JPWO2014034425A1 - 研磨用組成物及び基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
水溶性高分子は、研磨面の濡れ性を高める働きをする。分子量分布が小さい水溶性高分子を用いることで、LPDの低減が容易となる。上述したように、研磨用組成物に使用される水溶性高分子の分子量分布は5.0未満であり、好ましくは4.9以下であり、より好ましくは4.8以下であり、更に好ましくは4.7以下であり、最も好ましくは4.6以下である。水溶性高分子の分子量分布は、理論上、1.0以上である。使用される水溶性高分子の分子量分布が大きくなるにつれて、研磨された面の濡れ性が高まる。
一般式(1)中、EOはオキシエチレン基を示すとともにPOはオキシプロピレン基を示し、a、b及びcはそれぞれ1以上の整数を示す。
研磨用組成物は、砥粒を含有することができる。砥粒は、研磨面を物理的に研磨する働きをする。
研磨用組成物は塩基性化合物を含有することができる。塩基性化合物は、研磨面を化学的に研磨する働きをする(ケミカルエッチング)。これにより、研磨速度を向上させることが容易となる。
研磨用組成物中の水は、他の成分を溶解または分散させる働きをする。水は、研磨用組成物に含有される他の成分の働きを阻害しないことが好ましい。このような水の例として、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下の水が挙げられる。水の純度は、例えば、イオン交換樹脂を用いる不純物イオンの除去、フィルターによる異物の除去、蒸留等によって高めることができる。具体的には、例えば、イオン交換水、純水、超純水、蒸留水等を用いることが好ましい。
研磨用組成物のpHは、8.0以上が好ましく、より好ましくは8.5以上であり、更に好ましくは9.0以上である。研磨用組成物のpHの増大につれて、高い研磨速度が得られる。研磨用組成物のpHは12.5以下であることが好ましく、より好ましくは11.5以下であり、最も好ましくは11以下である。研磨用組成物のpHの減少につれて、研磨面の荒れが抑制され、基板の形状が維持され易くなる。
研磨用組成物はキレート剤を含有することができる。キレート剤は、研磨系中の金属不純物を捕捉して錯体を形成することによって、基板における金属不純物の残留レベルを低減する。研磨系中の金属不純物には、例えば、研磨用組成物の原料に由来するもの、研磨中に研磨面や研磨装置から生じるもの、および外部からの混入物が含まれる。特に、基板が半導体基板である場合、金属不純物の残留レベルを低減することで半導体基板の金属汚染が防止され、半導体基板の品質低下が抑制される。
研磨用組成物は界面活性剤を含有することができる。界面活性剤は、研磨面の荒れを抑制する。これにより、研磨面のヘイズレベルを低減することが容易となる。特に、研磨用組成物が塩基性化合物を含有する場合には、塩基性化合物によるケミカルエッチングによって研磨面に荒れが生じ易くなる。このため、塩基性化合物と界面活性剤との併用は特に有効である。
研磨用組成物は、必要に応じて研磨用組成物に一般に含有されている公知の添加剤、例えば有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等を更に含有してもよい。
研磨用組成物は、例えばプロペラ攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて調製することができる。研磨用組成物の各原料は、同時に混合されてもよいし、任意の順序で混合されてもよい。
砥粒としてのコロイダルシリカ、1種または2種の水溶性高分子、及び塩基性化合物をイオン交換水に混合することで研磨用組成物の原液を調製した。その後、原液に含まれる粗大異物を取り除くために原液をろ過した。砥粒としては平均一次粒子径35nmのコロイダルシリカ、塩基性化合物としてはアンモニアを用いた。次に、原液を純水で20倍に希釈し、表1に示す水溶性高分子を含有する研磨用組成物を得た。希釈工程では、ホモジナイザーを用いて撹拌及び分散を行った後に、研磨用組成物中に含まれる粗大異物を取り除くために、研磨用組成物をろ過した。
カラム:東ソー株式会社製の商品名TSKgel GMPWXL×2+G2500PWXL(φ7.8mm×300mm×3本)
カラム温度:40℃
溶離液:200mM 硝酸ナトリウム水溶液
試料濃度:0.05質量%
流速:1.0mL/min
注入量:200μL
検出器:RI(示差屈折計)
標準物質:ポリエチレンオキサイド
表1中の“水溶性高分子”欄において“種類”欄に記載された“HEC”はヒドロキシエチルセルロースを示し、“PVP”はポリビニルピロリドンを示し、“PEO−PPO−PEO”はポリエチレンオキサイド−ポリプロピレンオキサイド−ポリエチレンオキサイドトリブロック共重合体を示す。なお、“PEO−PPO−PEO”は、一般式(1)で表されるものであり、一般式(1)中のaとcとの合計が164であり、bが31のものである。また“PVA1”はけん化度80mol%のポリビニルアルコールを示し、“PVA2”はけん化度98mol%以上のポリビニルアルコールを示す。
得られた研磨用組成物を用いて、表2に示す条件でシリコン基板を最終研磨した。この最終研磨に供されたシリコン基板は、市販の研磨剤(商品名:GLANZOX−1103、株式会社フジミインコーポレーテッド製)を用いて予備研磨されたものであった。シリコン基板は、直径が300mm、伝導型がP型、結晶方位が<100>、抵抗率が0.1Ω・cm以上100Ω・cm未満であった。
研磨後のシリコン基板を、NH4OH(29%):H2O2(31%):脱イオン水(DIW)=1:3:30(体積比)の洗浄液を用いて洗浄した(SC−1洗浄)。より具体的には、それぞれ周波数300kHzの超音波発振器を取り付けた第1の洗浄槽、第2の洗浄槽、およびリンス槽を用意した。第1および第2の洗浄槽の各々に上記洗浄液を入れ、60℃に保持した。リンス槽には超純水を入れた。研磨後のシリコン基板を第1の洗浄槽内の洗浄液に浸漬し、6分間超音波を適用した。続いてリンス槽内の超純水にシリコン基板を浸漬し、超音波を適用しながらリンスした。その後、シリコン基板を第2の洗浄槽内の洗浄液に浸漬し、6分間超音波を適用した。
LPDは、ウエハ検査装置(商品名:Surfscan SP2、ケーエルエー・テンコール社製)を用いて、研磨後のシリコン基板の表面に存在する0.037μm以上の大きさのパーティクルの個数をカウントすることにより測定した。表1の“LPD”欄において、“A”はパーティクルの個数が100個未満、“B”は100個以上150個未満、“C”は150個以上200個未満、“D”は200個以上300個未満、“E”は300個以上であったことを表す。
ウエハ検査装置(商品名:Surfscan SP2、ケーエルエー・テンコール社製)を用いて、同装置のDWOモードで研磨工程後の研磨面を測定して得た測定値に基づき、シリコン基板のヘイズレベルの判定を行った。その測定値が0.110ppm未満の場合を“A”、0.110ppm以上0.120ppm未満の場合を“B”、0.120ppm以上0.130ppm未満の場合を“C”、0.130ppm以上0.140ppm未満の場合を“D”、0.140ppm以上である場合を“E”と判定した。その判定結果を表1の“ヘイズ”欄に示す。
Claims (10)
- 重量平均分子量が1000000以下であり、かつ重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)で表される分子量分布が5.0未満である水溶性高分子を含有することを特徴とする研磨用組成物。
- 前記水溶性高分子は、セルロース誘導体、デンプン誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール構造を有する重合体、ポリオキシアルキレン構造を有する重合体、及び主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体から選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記水溶性高分子は、セルロース誘導体及びデンプン誘導体から選ばれる少なくとも一種を含む、請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記水溶性高分子は、ポリビニルアルコール及びポリビニルアルコール構造を有する重合体から選ばれる少なくとも一種を含む、請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記水溶性高分子は、ポリオキシアルキレン構造を有する重合体から選ばれる少なくとも一種を含む、請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記水溶性高分子は、主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体から選ばれる少なくとも一種を含む、請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記水溶性高分子は、セルロース誘導体、デンプン誘導体、ポリビニルアルコール及びポリビニルアルコール構造を有する重合体から選ばれる少なくとも一種と、ポリオキシアルキレン構造を有する重合体及び主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体から選ばれる少なくとも一種とを含む、請求項2に記載の研磨用組成物。
- 基板を研磨する用途に用いられる請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 基板を最終研磨する用途に用いられる請求項8に記載の研磨用組成物。
- 請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて基板を研磨する研磨工程を含むことを特徴とする基板の製造方法。
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