CN108822739A - 一种抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抛光液，属于高温高效的超精密表面的抛光材料领域。包括以下质量份数的组分：液体介质30～70份，固体介质0‑20粉，研磨剂25～45份，聚N‑异丙基丙烯酰胺0.5～5份。本发明的抛光液中聚N‑异丙基丙烯酰胺为高温相变有机高分子聚合物，在高温条件下仍持续稳定，具有高效、高表面质量的性能。所述抛光液随温度升高粘度增加，机械性能增强，提高了化学抛光效率，既没有降低机械摩擦力，也未损害抛光液表面质量，保证了剪切增稠液持续高效的抛光效果，提高了抛光液的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及抛光材料领域，尤其涉及一种抛光液及其制备方法。
背景技术
现代制造业的发展目标是工业4.0的智能制造，智能制造的皇冠是超精密制造，而超精密表面皇冠的明珠就是超精密无损伤表面的加工。例如超大型集成电路芯片的制造已经进入7纳米节制成，在这种超精密制造过程中，器件的特征都在纳米级别，接近人类神经元系统。如果没有超精密表面加工的保证，最先进的超大型集成电路芯片的制造也无法完成。目前超大型集成电路芯片的抛光从设备，工艺，到抛光液都已经形成了一个完整体系，确保了超大型集成电路芯片制造技术可以顺利延伸与发展。
最常用的、可以同时实现微观、宏观最高表面品质的超精密表面抛光是基于化学机械平化(CMP)技术来实现的。能够准确把握化学与机械作用的微妙平衡是每一个抛光液配制专家所面临的最大挑战。在保证抛光表面品质的前提下，抛光速率越高越有利于降低生产成本。提高抛光速率可以通过3种途径来实现：1.增大机械摩擦；2.提高化学反应速度；3.同时提高摩擦力以及化学反应速度。最终必须达到化学反应与机械摩擦力的平衡才能到达精密制造的目的。抛光过程中的化学反应多数为吸热反应，随温度提高，化学反应速度成指数增长，因而为提高抛光速率，提高抛光工艺的温度是有利的。但通常温度升高导致抛光液的粘度降低，机械性能减弱，化学性能提高，切削率提高，但表面品质由于化学机械平衡被破坏而变差，在高温条件下抛光容易出现橘皮现象。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抛光液及其制备方法。本发明提供的抛光液随温度升高粘度增加，增强了机械性能以及化学抛光效率，避免了机械摩擦力的降低，保证了剪切增稠抛光液持续高效的抛光效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抛光液，包括以下质量份数的组分：液体介质30～70份，固体介质0-20份，研磨剂25～45份，聚N-异丙基丙烯酰胺0.5～5份。
优选地，所述抛光液包括以下质量份数的组分：
优选地，所述聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量大于5000。
优选地，所述聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量大于150000。
优选地，所述聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量大于500000。
优选地，所述液体介质包括水、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。
优选地，所述研磨剂为氧化铝、二氧化硅、混合稀土氧化物或碳化硅。
优选地，所述氧化铝的粒径为0.1～5μm。
本发明还提供了上述技术方案所述抛光液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将液体介质、固体介质、聚N-异丙基丙烯酰胺与研磨剂混合，得到混合液；
(2)调节所述步骤(1)得到的混合液的pH值，得到所述抛光液。
优选地，所述步骤(2)中使用氢氧化钾或硝酸调节所述混合液的pH值。
本发明提供了一种抛光液，包括以下质量份数的组分：液体介质30～70份，固体介质0～20份，研磨剂25～45份，聚N-异丙基丙烯酰胺0.5～5份。本发明的抛光液中聚N-异丙基丙烯酰胺为高温相变有机高分子聚合物，在高温条件下仍持续稳定，具有高效、高表面质量的性能，所述抛光液随温度升高粘度增加，机械性能增强，提高了化学抛光效率，既没有降低机械摩擦力，也未损害抛光液表面质量，保证了剪切增稠液持续高效的抛光效果，提高了抛光液的使用寿命。
具体实施方式
本发明提供了一种抛光液，包括以下质量份数的组分：液体介质30～70份，固体介质0～20份，研磨剂25～45份，聚N-异丙基丙烯酰胺0.5～5份。
本发明提供的抛光液包括质量份数为30～70份的液体介质，优选为30～50份，更优选为30～40份。在本发明中，所述液体介质优选包括水、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。当所述液体介质优选为混合物时，本发明对所述混合物中各组分的质量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。本发明对所述液体介质来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中，所述液体介质为溶剂，能够使各个组分均匀的溶解在抛光液体系中。
以所述液体介质的质量份数为基准，本发明提供的抛光液包括0～20份的固体介质，优选为10～20份，更优选为15～20。本发明对所述固体粉末种类没有特殊的限定，本领域技术人员根据需要进行选择即可，具体的，如淀粉、非水溶性高分子纤维素。在本发明中，所述固体介质能增强抛光液非牛顿流体性能。
以所述液体介质的质量份数为基准，本发明提供的抛光液包括25～45份的研磨剂，优选为30～40份。本发明对所述研磨剂种类没有特殊的限定，本领域技术人员根据需要进行选择即可，具体的，如氧化铝、二氧化硅、混合稀土氧化物或碳化硅；所述研磨剂中的氧化铝的粒径为0.1～5μm。在本发明中，所述研磨剂硬度大，细腻，适合研磨材料，且容易除去，价格便宜。
以所述液体介质的质量份数为基准，本发明提供的抛光液包括0.5～5份的聚N-异丙基丙烯酰胺，优选为2～5份，更优选为4～5份。在本发明中，所述聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量优选大于5000，更优选大于150000，最优选大于500000。在本发明中，所述聚N-异丙基丙烯酰胺是一种高温相变有机高分子聚合物，在高温条件下从溶剂中由溶解的溶液状态析出，变成半溶状态或不溶状态，从而使粘度增加，提高摩擦力和抛光效率。
本发明还提供了上述技术方案所述抛光液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将液体介质、固体介质、聚N-异丙基丙烯酰胺与研磨剂混合，得到混合液；
(2)调节所述步骤(1)得到的混合液的pH值，得到所述抛光液。
本发明将液体介质、聚N-异丙基丙烯酰胺的与研磨剂混合，得到混合液。在本发明中，所述混合的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2h。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如搅拌。
得到混合液后，本发明将所述混合液调节pH值，得到所述抛光液。
在本发明中，优选采用氢氧化钾或硝酸调节所述混合液的pH值。
在本发明中，所述氢氧化钾调节pH值优选为12.5。
在本发明中，所述硝酸调节pH值优选为8.5。
下面结合实施例对本发明提供的抛光液及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)称取30重量份水，加入20份玉米淀粉，加入35重量份粒度为0.2μm的氧化铝，室温下搅拌均匀，再加入5重量份聚N-异丙基丙基酰胺，得到混合液；
(2)用氢氧化钾调节所混合液的pH值至12.5，搅拌均匀，静置，得到抛光液。
将所制样品在圣高单面抛光机上抛光。下压：5psi，下盘转速50RPM。抛光液流速：100mL/min，Suba600抛光垫。抛光时间60分钟。4寸蓝宝石C面晶体用于抛光测试。抛光液以及抛光盘温度分别设置为25℃，45℃，该系列抛光液抛光速率分别为3.2μm/h，16.5μm/h，表面粗糙度小于0.5nm，没有划伤，坑点或橘皮。
对比例
(1)称取30重量份水，加入20份玉米淀粉，加入35重量份粒度为0.2μm的氧化铝，室温下搅拌均匀，得到混合液；
(2)用氢氧化钾调节所混合液的pH值至12.5，搅拌均匀，静置，得到抛光液。
将所制样品在圣高单面抛光机上抛光。下压：5psi，下盘转速50RPM。抛光液流速：100mL/min，Suba600抛光垫。抛光时间60分钟。4寸蓝宝石C面晶体用于抛光测试。抛光液以及抛光盘温度分别设置为25℃，45℃，该系列抛光液抛光速率分别为2.5μm/h，10.2μm/h，表面粗糙度小于0.5nm，没有划伤，坑点，晶体边缘有橘皮。
实施例2
(1)称取30重量份水，加入10份玉米淀粉，加入35重量份，粒度为0.2μm的氧化铝，室温下搅拌均匀，再分别加入0.4重量份、0.5重量份、2.75重量份、5重量份、6重量份聚N-异丙基丙基酰胺，得到混合液；
(2)用氢氧化钾调节所混合液的pH值至12.5，搅拌均匀，静置，得到抛光液。
将所制样品在圣高单面抛光机上抛光。下压：5psi，下盘转速50RPM，抛光液流速：100mL/min，Suba600抛光垫。抛光时间60分钟。4寸蓝宝石C面晶体用于抛光测试。抛光液以及抛光盘温度保持一致，设置为45℃，该系列抛光液抛光速率分别为13.0μm/h、13.2μm/h，14.3μm/h，16.5μm/h、13.1μm/h，表面粗糙度小于0.5nm，没有划伤，坑点或橘皮。
实施例3
(1)称取30重量份水，加入10份玉米淀粉，加入纳米粒径为90nm气相法合成二氧化硅粉，室温下搅拌均匀，再分别加入0.0重量份、0.5重量份、2.75重量份、5重量份、6重量份聚N-异丙基丙基酰胺，得到混合液；
(2)用硝酸调节所混合液的pH值至8.5，搅拌均匀，静置，得到抛光液。
将所制样品在圣高单面抛光机上抛光。下压：5psi，下盘转速50RPM，抛光液流速：100mL/分钟，Suba600抛光垫。抛光时间60分钟。2寸蓝宝石A面晶体用于抛光测试。抛光液以及抛光盘温度保持一致，设置为45℃，该系列抛光液抛光速率分别为1.60μm/h，2.20μm/h，2.53μm/h，4.55μm/h，5.20μm/h，表面粗糙度小于0.3nm，没有划伤，坑点或橘皮。
实施例4
(1)称取30重量份水，加入羟乙基纤维素10重量份，加入35重量份粒度为0.4μm的α-氧化铝，室温下搅拌均匀，再加入5重量份聚N-异丙基丙基酰胺，得到混合液；
(2)用氢氧化钾调节所混合液的pH值至12.5，搅拌均匀，静置，得到抛光液。
将所制样品在圣高单面抛光机上抛光。下压：5psi，下盘转速50RPM。抛光液流速：100mL/min，Suba600抛光垫。抛光时间60分钟。4寸蓝宝石C面晶体用于抛光测试。抛光液以及抛光盘温度分别设置为25℃，45℃，该系列抛光液抛光速率分别为3.1μm/h，16.1μm/h，表面粗糙度小于0.5nm，没有没有划伤，坑点或橘皮。
实施例5
(1)称取30重量份水，加入40重量份粒度为0.2μm的气相法合成氧化铝，室温下搅拌均匀，再加入5重量份聚N-异丙基丙基酰胺，得到混合液；
(2)用氢氧化钾调节所混合液的pH值至12.5，搅拌均匀，静置，得到抛光液。
将所制样品在圣高单面抛光机上抛光。下压：5psi，下盘转速50RPM。抛光液流速：100mL/min，Suba 600抛光垫。抛光时间60分钟。4寸蓝宝石C面晶体用于抛光测试。抛光液以及抛光盘温度分别设置为25℃，45℃，该系列抛光液抛光速率分别为4.36μm/h，8.67μm/h，表面粗糙度小于0.3nm，没有划伤，坑点或橘皮。
实施例6
(1)称取30重量份水，加入35重量份粒度为0.15μm的硅溶胶，室温下搅拌均匀，再加入5重量份聚N-异丙基丙基酰胺，得到混合液；
(2)用硝酸调节所混合液的pH值至8.5，搅拌均匀，静置，得到抛光液。
将所制样品在圣高单面抛光机上抛光。下压：5psi，下盘转速50RPM。抛光液流速：100mL/min，Suba600抛光垫。抛光时间60分钟。4寸蓝宝石C面晶体用于抛光测试。抛光液以及抛光盘温度分别设置为25℃，45℃，该系列抛光液抛光速率分别为3.64μm/h，4.89μm/h，表面粗糙度小于0.3nm，没有划伤，坑点或橘皮。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种抛光液，包括以下质量份数的组分：
2.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，包括以下质量份数的组分：
3.根据权利要求1或2所述的抛光液，其特征在于，所述聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量大于5000。
4.根据权利要求1、2或3所述的抛光液，其特征在于，所述聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量大于150000。
5.根据权利要求1～4任一项所述的抛光液，其特征在于，所述聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量大于500000。
6.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述液体介质包括水、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述固体介质包括淀粉、不水溶高分子纤维素。
8.根据权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述研磨剂包括氧化铝、二氧化硅、混合稀土氧化物或碳化硅。
9.根据权利要求8所述的抛光液，其特征在于，所述氧化铝的粒径为0.1～5μm。
10.权利要求1～9任一项所述抛光液的制备方法，包括以下步骤：
1.将液体介质、固体介质、聚N-异丙基丙烯酰胺与研磨剂混合，得到混合液；
2.调节所述步骤(1)得到的混合液的pH值，得到所述抛光液。
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