CN109054656A - 一种金属自由曲面表面抛光液及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种金属自由曲面表面抛光液，属于抛光液的制备领域。本发明提供的金属自由曲面表面抛光液，通过引入20～50份液相载体、0.1～20份分散剂、1～30份增稠添加剂、80～120份摩擦剂、1～20份氧化剂和0.1～20份表面活性物质，各组分之间相互协调，共同作用，在保证了抛光液持续的抛光效果的同时解决了现有技术中因抛光液在抛光过程中，粘度随抛光体系温度的升高而降低，导致抛光效率降低的技术问题。同时本发明提供的金属自由曲面表面抛光液的制备方法简易、便于操作，能耗较低，大幅度降低了抛光成本，可实现大批量抛光金属自由曲面部件。

Description

一种金属自由曲面表面抛光液及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及抛光材料技术领域，尤其涉及一种金属自由曲面表面抛光液及其制备方法和应用。

背景技术

现代制造业的发展目标是工业4.0的智能制造，智能制造的皇冠是超精密制造，而超精密表面皇冠的明珠就是超精密无损伤表面的加工。例如超大型集成电路芯片的制造已经进入7纳米的制造，在这种超精密制造过程中，器件的特征都在纳米级别，接近人类神经元系统。如果没有超精密表面加工的保证，最先进的超大型集成电路芯片的制造无法完成。目前超大型集成电路芯片的抛光从设备，工艺，到抛光液都已经形成了一个完整体系，确保了超大型集成电路芯片制造技术可以顺利延伸与发展。

与超大型集成电路芯片制造所采用的平面抛光不同的领域是部件的超精密表面抛光。通常超大型集成电路芯片制造采用的平面抛光借助垂直压力，高速平面转动，可以将Preston方程的抛光效率充分发挥。但对于部件，不可能通过设备在各个方向同时施加均匀压力来实现抛光。

目前部件的抛光由于部件不规则形状，需要对单个部件分别进行加工，无法进行批量抛光，导致产品抛光效率低，成本昂贵。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种金属自由曲面表面抛光液及其制备方法和应用。本发明提供的金属自由曲面表面抛光液的粘度随温度的升高而增加，不仅保证了抛光液持续的抛光效果，实现了金属抛光后表面光洁、无橘皮现象，可实现大批量金属自由曲面部件抛光，适用于实现工业化。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种金属自由曲面表面抛光液，包含以下重量份数的组分：

所述表面活性剂为N-异丙基聚丙烯酰胺。

优选地，所述N-异丙基聚丙烯酰胺的数均分子量>100000。

优选地，所述液相载体包括水、多元醇、聚合醇和聚合多元醇中的一种或多种；所述多元醇、聚合醇和聚合多元醇的质量浓度独立为30％～70％。

优选地，所述分散剂包括多元醇和/或聚合醇；所述多元醇和/或聚合醇的质量浓度独立为<10％。

优选地，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇和甘油中的一种或多种；所述聚合醇包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚己二醇、聚新戊二醇和聚丙三醇中的一种或多种。

优选地，所述增稠添加剂包括淀粉、黄原胶、硼酸、硼酸盐、胍胶和纤维素中的一种或多种。

优选地，所述摩擦剂包括氧化硅、氧化铝、氧化铁、碳化硅、碳化硼和稀土氧化物中的一种或多种。

优选地，所述氧化剂包括含阳离子、阴离子、过氧根离子、自由基、氧化活性分子或分子聚合物中的一种或多种。

本发明还提供了上述技术方案所述的金属自由曲面表面抛光液的制备方法，包括以下步骤：

将液相载体、分散剂、摩擦剂、增稠添加剂、氧化剂和表面活性剂混合，调节pH值，得到金属自由曲面表面抛光液。

本发明还提供了上述技术方案所述的金属自由曲面表面抛光液在金属自由曲面超精密表面抛光领域中的应用。

本发明提供了一种金属自由曲面表面抛光液，包含以下重量份数的组分：

所述表面活性剂为N-异丙基聚丙烯酰胺。

本发明提供的抛光液在剪切力的作用下，粘度随着抛光体系温度的升高而逐渐增加，促使金属自由曲面部件表面出现瞬间的局部硬化，形成类似于柔性固结抛光材料的介质，在对粗糙表面抛光时，能够实现金属自由曲面部件不同表面同步高效抛光，保证了抛光效果的均匀性；在本发明中，金属自由曲面表面抛光液的各组分之间相互协调，共同作用，在提高了抛光液持续抛光效率的同时，解决了现有技术中因抛光液在抛光过程中，粘度随抛光体系温度的升高而降低，导致抛光效率大幅度降低的技术缺陷。

实验结果表明，本发明提供的金属自由曲面表面抛光液，使抛光后的金属自由曲面部件光洁镜面表面，无橘皮现象，抛光效率相比不加表面活性剂N-异丙基聚丙烯酰胺抛光液的抛光效率提高了30％以上。

本发明提供的金属自由曲面表面抛光液的制备方法简易、便于操作，能耗较低，大幅度降低了生产成本，可实现大批量生产。

具体实施方式

本发明提供了一种金属自由曲面表面抛光液，包含以下重量份数的组分：

所述表面活性剂为N-异丙基聚丙烯酰胺。

本发明提供了一种金属自由曲面表面抛光液，所述抛光液包括20～50重量份的液相载体，更优选为30～40份，最优选为35份。在本发明中，所述液相载体优选包括水、多元醇、聚合醇和聚合多元醇中的一种或多种，所述多元醇、聚合醇和聚合多元醇的质量浓度独立优选为30％～70％，更优选为40％～60％，最优选为45％～55％。在本发明中，所述多元醇优选包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇和甘油中的一种或多种；所述聚合醇优选包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚己二醇、聚新戊二醇和聚丙三醇中的一种或多种。在本发明实施例中所述液相载体更进一步优选为水、聚乙二醇或乙二醇。当所述液相载体优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的比例没有特殊的限定，采用任意质量比的混合物均可。本发明对于所述液相载体的来源没有特殊限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。

以所述液相载体的重量份数为基准，所述金属自由曲面表面抛光液包括0.1～20重量份的分散剂，更优选为0.5～10份，最优选为1～5份。在本发明中，所述分散剂优选包括多元醇和/或聚合醇，所述多元醇和/或聚合醇的质量浓度独立优选为<10％。在本发明中，所述多元醇优选包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇和甘油中的一种或多种；所述聚合醇优选包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚己二醇、聚新戊二醇和聚丙三醇中的一种或多种。在本发明实施例中所述液相载体更进一步优选为水、聚乙二醇或乙二醇。当所述分散剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的比例没有特殊的限定，采用任意质量比的混合物均可。

本发明对于所述分散剂的来源没有特殊限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，分散剂的引用使悬浮的颗粒分散更均匀，在剪切力的作用下，悬浮颗粒中的研磨粒子之间更容易发生碰撞，形成抵抗剪切力的作用力。

以所述液相载体的重量份数为基准，所述金属自由曲面表面抛光液包括1～30重量份的增稠添加剂，更优选为5～20份，最优选为10～15份。在本发明中，所述增稠添加剂优选包括淀粉、黄原胶、胍胶、硼酸、硼酸盐和纤维素中的一种或多种；在本发明中，所述淀粉优选包括谷类、豆类、根茎类和面类中的一种或多种，在本发明实施例中进一步优选为玉米淀粉。在本发明中，所述纤维素优选包括甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素或经改性处理后的上述纤维素，在本发明实施例中进一步优选为改性乙基纤维素。本发明对于改性过程没有特殊要求，采用本领域常规改性处理方法即可。

当所述增稠添加剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的比例没有特殊的限定，采用任意质量比的混合物均可。本发明对所述增稠添加剂的来源没有特殊限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，所述增稠添加剂的引入可与液相载体形成悬浮液，使悬浮液具有非牛顿液体特性，在剪切力作用下，可增加抛光液的粘度，当抛光液因为剪切力作用而被搅乱时，其中的研磨粒子相互碰撞，形成了对这种搅动的抵抗力，并迅速变得坚硬，将运动的金属自由曲面部件表面粗糙处高效平化。

以所述液相载体的重量份数为基准，所述金属自由曲面表面抛光液包括80～120重量份的摩擦剂，在本发明实施例中进一步优选为100份。在本发明中，所述摩擦剂优选包括氧化硅、氧化铝、氧化铁、碳化硅、碳化硼和稀土氧化物中的一种或多种；所述稀土氧化物优选包括氧化铈、氧化镧和氧化镨中的一种或多种。当所述摩擦剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的比例没有特殊的限定，采用任意质量比的混合物均可。在本发明中，所述摩擦剂的粒度优选为20nm～50μm，更优选为100nm～20μm。

本发明对于所述摩擦剂的来源没有特殊限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，所述摩擦剂的引入可在剪切力作用下与运动的金属自由曲面部件发生摩擦，将金属自由曲面部件表面粗糙处高效平化。

以所述液相载体的重量份数为基准，所述金属自由曲面表面抛光液包括1～20重量份的氧化剂，更优选为5～10份。在本发明中所述氧化剂的氧化电位比被抛金属氧化电位高＞0.01v。在本发明中，所述氧化剂优选包括阳离子型、阴离子型、过氧根离子型、自由基型、氧化活性分子型或分子聚合物型中的一种或多种。在本发明中，所述阳离子氧化剂优选为季铵盐类化合物；所述阴离子氧化剂优选包括肥皂类、硫酸化物、磺酸化物中的一种或多种；所述过氧根离子氧化剂优选包括过氧化氢、过乙酸或过氧化异丙苯中的一种或多种；所述自由基氧化剂优选包括超氧阴离子自由基、羟自由基、脂氧自由基中的一种或多种。在本发明实施例中进一步优选为过氧化氢，所述过氧化氢质量浓度优选为0.5％～1％，更优选为1％。当所述氧化剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的比例没有特殊的限定，采用任意质量比的混合物均可。

本发明对于所述氧化剂的来源没有特殊限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，所述氧化剂的引入可加速金属材质的氧化。

以所述液相载体的重量份数为基准，所述金属自由曲面表面抛光液包括0.1～20重量份数的表面活性剂，更优选为1～10份，最优选为2～5份。在本发明中，所述表面活性剂优选为N-异丙基聚丙烯酰胺。在本发明中，所述N-异丙基聚丙烯酰胺的数均分子量优选为＞100000，更优选为＞150000。本发明对分子量的限定是因为随着分子量增加，N-异丙基聚丙烯酰胺分子粘度提高，转折温度降低，因此在相对较低温度就可以发挥增强剪切增稠的抛光效果。

本发明对所述表面活性剂的来源没有特殊限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，所述表面活性剂的引入使抛光液的粘度随着抛光过程中，抛光体系温度的升高而增大，使金属自由曲面表面抛光液在抛光过程中，在抛光体系温度升高的情况下，仍具有高粘度的特性，在保证了抛光液持续的抛光效果的同时解决了现有技术中因抛光液在抛光过程中，粘度随抛光体系温度的升高而降低，导致抛光效率降低的技术问题。

本发明还提供了上述技术方案所述金属自由曲面表面抛光液的制备方法，包括以下步骤：

将液相载体、分散剂、摩擦剂、增稠添加剂、氧化剂和表面活性剂按照重量份进行混合，调节pH值，得到金属自由曲面表面抛光液。

在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行，所述搅拌优选为机械搅拌或磁力搅拌，本发明对于搅拌的转速和时间没有特殊的限定，能够得到混合溶液即可。

本发明对于所述液相载体、分散剂、摩擦剂、增稠添加剂、氧化剂和表面活性剂的混合时的加入顺序没有特殊限定；在本发明中，所述混合次序优选为先将液相载体和摩擦剂在室温下搅拌分散，依次加入分散剂、增稠添加剂及氧化剂制成悬浮液，最后加入表面活性剂。

在本发明中，所述pH值的调节范围优选为酸性，更优选为2～3，最优选为2.5。在本发明中，所述pH值调节用试剂优选为酸性溶液，所述酸性溶液优选为盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液中的一种或多种，在本发明实施例中进一步优选为硝酸溶液。

本发明还提供了上述技术方案制备得到的金属表面抛光液在金属合金超精密抛光领域中的应用。

本发明优选将抛光材料固定在夹具上，浸没在配制得到的金属自由曲面表面抛光液中，夹具带动抛光材料绕主轴快速转动，同时抛光材料在垂直于主轴方向高速自转，对抛光材料进行精密抛光。

在本发明中，所述抛光过程优选在剪切力60Pa条件下进行，抛光起始温度优选为35℃。

下面结合实施例对本发明提供的金属自由曲面表面抛光液及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1：

称取5kg粒度为2～10μmα-氧化铝，加入1kg乙二醇(浓度为5％)，在室温下进行搅拌分散，依次加入2.5kg水，1kg改性乙基纤维素，1kg1％的过氧化氢制成悬浮液，加入1kgN-异丙基聚丙烯酰胺后，得到混合溶液，用硝酸溶液调节pH至2.5，搅拌均匀，静置，得到金属自由曲面表面抛光液，静止状态抛光液粘度为1.37Pa.s。

将316L不锈钢框架固定在夹具上，浸没在配制得到的金属自由曲面表面抛光液中，夹具带动不锈钢框架绕主轴快速转动，同时框架在垂直于主轴方向高速自转，抛光8分钟，得到光洁镜面表面，无橘皮现象。

实施例2：

称取5kg粒度为20～30μm的沉淀氧化硅，加入5g乙二醇溶液(浓度为10％)，在室温下进行搅拌分散，依次加入1kg(浓度为70％)的聚乙二醇，50g玉米淀粉，加入50g 0.5％的过氧化氢制成悬浮液，加入50gN-异丙基聚丙烯酰胺后，得到混合溶液，用硝酸溶液调节pH至3，搅拌均匀，静置，得到金属自由曲面表面抛光液，静止状态抛光液粘度为1.52Pa.s。

316L不锈钢框架固定在夹具上，浸没在配制得到的金属自由曲面表面抛光液中，夹具带动不锈钢框架绕主轴快速转动，同时框架在垂直于主轴方向高速自转，抛光15分钟，得到光洁镜面表面，无橘皮现象。

实施例3：

称取5kg粒度为40～50μm的γ-氧化铝，加入0.5kg聚乙二醇(浓度为8％)中，在室温下搅拌均匀，依次加入2kg的聚乙二醇(浓度为50％)、1kg甲基纤维素，加入0.5kg 1％的过氧化氢制成悬浮液，加入0.5kgN-异丙基聚丙烯酰胺后，得到混合溶液，用硝酸溶液调节pH至2，搅拌均匀，静置，得到金属自由曲面表面抛光液，静止状态抛光液粘度为1.9Pa.s。

316L不锈钢框架固定在夹具上，浸没在配制得到的金属自由曲面表面抛光液中，夹具带动不锈钢框架绕主轴快速转动，同时框架在垂直于主轴方向高速自转，抛光15分钟，得到光洁镜面表面，无橘皮现象。

实施例4：

称取5kg粒度为20nm～50nm的氧化铁，加入0.1kg聚乙二醇溶液(浓度为10％)，在室温下搅拌分散，依次加入1.5kg聚合多元醇(浓度为30％)，加入0.1kg硼酸，加入0.5kg0.5％的过氧化氢制成悬浮液，加入0.5kgN-异丙基聚丙烯酰胺后，得到混合溶液，用硝酸溶液调节pH至2.0，搅拌均匀，静置，得到得到金属自由曲面表面抛光液，静止状态抛光液粘度为2.1Pa.s。

316L不锈钢框架固定在夹具上，浸没在配制得到的金属自由曲面表面抛光液中，夹具带动不锈钢框架绕主轴快速转动，同时框架在垂直于主轴方向高速自转，抛光5分钟，得到光洁镜面表面，无橘皮现象。

实施例5：

称取3kg粒度为500～600nm的气相法烟雾氧化硅粉，加入0.5kg的聚乙二醇(浓度为10％)，室温下搅拌分散，依次加入2.5kg的聚乙二醇(浓度为70％)、1kg胍胶、0.45kg0.5％的过氧化氢制成悬浮液，加入1kgN-异丙基聚丙烯酰胺后，得到混合溶液，用硝酸溶液调节pH至2.5，搅拌均匀，静置，得到金属自由曲面表面抛光液，抛光液静态粘度为1.46Pa.s。

316L不锈钢框架固定在夹具上，浸没在配制得到的金属自由曲面表面抛光液中，夹具带动不锈钢框架绕主轴快速转动，同时框架在垂直于主轴方向高速自转，抛光8分钟，得到光洁镜面表面，无橘皮现象。抛光过程中，在60Pa剪切力条件下，随着温度从35℃升高至50℃，抛光液粘度随温度升高而增加，抛光液粘度由8.8Pa.s升至13.5Pa.s。

对比例1：

称取5kg粒度为500～600nm的氧化硅粉，加入0.5kg的聚乙二醇(浓度为10％)，室温下搅拌分散，依次加入2.5kg的聚乙二醇(浓度为70％)、1kg胍胶、0.45kg 0.5％的过氧化氢制成悬浮液，得到混合溶液，用硝酸溶液调节pH至2.5，搅拌均匀，静置，得到金属自由曲面抛光液，抛光液静态粘度为1.36Pa.s。

316L不锈钢框架固定在夹具上，浸没在配制得到的金属自由曲面表面抛光液中，夹具带动不锈钢框架绕主轴快速转动，同时框架在垂直于主轴方向高速自转，抛光时间为13分钟，抛光后金属自由曲面部件表面出现橘皮现象。

与本发明实施例5的抛光液相比，对比例1所述抛光液中未添加表面活性剂N-异丙基聚丙烯酰胺，抛光过程中，在剪切力60Pa条件下，抛光液35℃时粘度为8.1Pa.s，但随着抛光体系温度的升高至50℃，抛光液的粘度反而减少至5.73Pa.s，较本发明实施例5中的抛光液的粘度为13.5Pa.s，抛光液的动态黏度降低，导致对比例1达到相同抛光效果时，抛光时间增加至13分钟，抛光效率降低。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属自由曲面表面抛光液，包含以下重量份数的组分：

所述表面活性剂为N-异丙基聚丙烯酰胺。

2.根据权利要求1所述的金属自由曲面表面抛光液，其特征在于，所述N-异丙基聚丙烯酰胺的数均分子量>100000。

3.根据权利要求1所述的金属自由曲面表面抛光液，其特征在于，所述液相载体包括水、多元醇、聚合醇和聚合多元醇中的一种或多种；所述多元醇、聚合醇和聚合多元醇的质量浓度独立为30％～70％。

4.根据权利要求1所述的金属自由曲面表面抛光液，其特征在于，所述分散剂包括多元醇和/或聚合醇；所述多元醇和/或聚合醇的质量浓度独立为<10％。

5.根据权利要求3或4所述的金属自由曲面表面抛光液，其特征在于，所述多元醇独立包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇和甘油中的一种或多种；所述聚合醇独立包括聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇、聚己二醇、聚新戊二醇和聚丙三醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的金属自由曲面表面抛光液，其特征在于，所述增稠添加剂包括淀粉、黄原胶、硼酸、硼酸盐、胍胶和纤维素中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的金属自由曲面表面抛光液，其特征在于，所述摩擦剂包括氧化硅、氧化铝、氧化铁、碳化硅、碳化硼和稀土氧化物中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的金属自由曲面表面抛光液，其特征在于，所述氧化剂包括阳离子型、阴离子型、过氧根离子型、自由基型或分子聚合物型中的一种或多种。

9.权利要求1～8任一项所述金属自由曲面表面抛光液的制备方法，包括以下步骤：

将液相载体、分散剂、摩擦剂、增稠添加剂、氧化剂和表面活性剂按照重量份进行混合，调节pH值，得到金属自由曲面表面抛光液。

10.权利要求1～8任一项所述的金属自由曲面表面抛光液在金属合金超精密表面抛光领域中的应用。