CN104559796A - 应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：该制备方法首先制备所需的特定改性剂，再用所制备的特定改性剂对氧化铝表面进行包覆改性，然后加入分散剂；抛光组合液放入QM系列卧式液体球磨机中，球磨适当的时间；接着加入适量的氧化剂、防腐剂搅拌均匀，再用pH调节剂将抛光液的pH调到3-12。所述制备的特定表面改性剂的添加量与氧化铝表面积相关；所述分散剂为一种水溶性高分子聚合物。该制备方法工艺简便、容易生产，环保安全，用该方法制备的抛光液具有良好的悬浮分散性及存储稳定性，应用到铝合金、铜、不锈钢、贵金属和蓝宝石衬底抛光时，具有抛光效率高，表面粗糙度小，对蓝宝石衬底表面／亚表面损伤小等优点。

Description

应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法
技术领域
本发明涉及应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，该抛光液具有良好的悬浮分散性及存储稳定性，应用到铝合金、铜、不锈钢、贵金属和蓝宝石衬底抛光时，具有抛光效率高，表面粗糙度小，对蓝宝石衬底表面／亚表面损伤小等优点。
背景技术
随着科学技术不断发展，对铝合金、铜、不锈钢、贵金属和蓝宝石衬底表面加工精度和表面完整性要求越来越高。其中，蓝宝石晶片由于具有优异的热学特性、耐磨性、电气和介电特性，其硬度仅次于金刚石，在高温下仍具有较好的稳定性等优点，在光电子、通讯、国防、航天等领域都具有广泛的应用，尤其在光电子领域。蓝宝石的高效低损伤加工技术成为阻碍蓝宝石工业应用的主要障碍。美国、日本、德国等发达国家都投入大量的时间和资金来开发单晶蓝宝石表面平坦化技术，我国科技部也把蓝宝石单晶技术列为国家863项目。
化学机械抛光(CMP)是目前唯一能够实现晶片全局平面化的实用技术和核心技术。抛光磨料作为影响CMP性能的主要因素之一，决定着抛光机械作用的大小，而磨料的种类对抛光的速率和抛光表面粗糙度以及表面损伤都有很大影响。目前，用于蓝宝石衬底CMP的磨料主要有三种：二氧化硅(SiO2)、金刚石和氧化铝(A12O3)。SiO2磨料硬度值比不上蓝宝石(莫氏硬度9)，导致其应用于蓝宝石衬底抛光时的磨耗能力低，抛光速率慢。而金刚石磨料虽然能保证抛光速率，但是由于其硬度太高导致其作为磨料时对抛光面损伤严重，且抛光表面不易清洗干净。相比之下，A12O3磨料具有与蓝宝石衬底相当的硬度，当它应用于蓝宝石衬底抛光时，既能保证抛光速率，又不会对抛光表面造成严重损伤，因此，A12O3是抛光蓝宝石衬底的较佳磨料。
目前用在高精密抛光中的A12O3抛光液，对粉体的粒度、形貌及其粒度分布均匀性要求越来越高，磨料粒径越小，粒度分布越窄，及均一性越好。例如专利号为200980130486.8、201210079425.7的发明专利分布公开了氧化铝抛光液的制备方法，这样制备的氧化铝抛光液的中氧化铝晶体分散性不理想，悬浮时间短，达到理想的抛光效果有些困难。
发明内容
本发明的目的在于：提供应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，使改性后的α-氧化铝磨粒粒径变的均匀，均一性提高；且粒径变均匀后会出现有利效果(分散性能提高；抛光效果提高，对亚表面损伤降低；易于清洗即洗掉容易度提高)。
为了达到目的，其具体制备过程如下：首先制备特定表面改性剂，用一种多元的羟基羧酸与羧基高分子聚合物中的一种或几种以一定比例混合再经超声振动使其充分接触，目的首先是羟基羧酸与羟基高分子聚合物分子间之间形成具有一定稳定性的分子间力(氢键、诱导力、色散力和取向力)，达到一种稳定性；其次，使其大分子链上存在于表面带正电荷的α-氧化铝相互吸引的小支链或基团。根据α-氧化铝总表面积和特定表面改性剂的基团摩尔数来称取一定量的表面改性剂分散在去离子水中，接着加入氧化铝晶体，同时加入水溶性高分子聚合物分散剂；将抛光组合液放入QM系列卧式液体球磨机中，球磨适当的时间，最后加入氧化剂和防腐剂，并用pH调节剂将溶液pH值调到3-12即可得到表面改性氧化铝蓝宝石衬底抛光液。
本发明的抛光液中氧化铝晶型为α型，又是纳米氧化铝，纳米氧化铝显白色蓬松粉末状态；比表面积≥50m／g；粒度分布均匀、纯度高、高分散、具有耐高温的惰性；纳米氧化铝耐热性强，成型性好，晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好。
本发明抛光液中所用的表面改性剂为一种多元的羟基羧酸与羧基高分子聚合物中的一种或几种以一定比例混合而成。其中多元的羟基羧酸至少为二元的羟基酸盐，优先选择酒石酸和柠檬酸；羧基高分子聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸胺和聚甲基丙烯酸钠中的一种或多种。
本发明抛光液中所用的分散剂为水溶性高分子聚合物，包括羧甲基纤维素钠、羧甲基甲壳素和海藻酸钠中的一种或几种。
本发明抛光液的pH值是通过酸／碱来调节，无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸、硝酸和氢氟酸中的一种或几种；无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和氨水中的一种或几种。抛光液pH以3-12为优选的，在该范围内抛光液的分散稳定性也达到最好。
本发明的另一目的在于用本发明制备得到高效表面改性的A12O3蓝宝石衬底抛光液，本发明中氧化铝抛光磨料的表面采用自制的特种表面改性剂进行包覆改性。这种表面改性结构的优势如下：首先，水溶液中多元的羟基羧酸可以有效的抑制氧化铝表面的水合作用，提高了氧化铝的稳定性，而且羧基电离形成负离子，增强了颗粒之间的静电排斥作用，提高了氧化铝的分散性能；第二，羧基高分子聚合物的包覆可以使氧化铝表面硬度在一定程度上有所下降，使其表面变得更加平滑，当氧化铝磨料与晶片接触时，包覆层可以防止氧化铝表面尖锐部分对晶片的刮伤；第三，包覆层使磨料粒度更加均匀，还可以降低氧化铝磨料对亚抛光层损伤深度；第四，由于羧基高分子聚合物具有长链结构并且链上有多个羧基负离子，不仅可以进一步提高氧化铝颗粒的静电排斥作用，还可以增大颗粒之间的空间位阻效应。另外，水溶性高分子聚合物分散剂的添加，可以吸附在包覆氧化铝的聚丙烯酸上形成保护膜，调节抛光液的粘度，降低氧化铝的沉降速率，而且水溶性性高分子聚合进一步提高了氧化铝颗粒之间的空间位阻效应，从而使氧化铝抛光液具有高度的悬浮稳定性。抛光液的pH值在3-12范围内，在该范围内抛光液具有最优的分散稳定性。
本发明提供一种表基于共价键吸附理论可应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，除应用于氧化铝蓝宝石衬底抛光液外，也可用于金刚石抛光液，氧化铈抛光液，碳化硼抛光液以及碳化硅抛光液的表面改性制备。
具体实施方式
分析步骤：
(1)分散稳定性性
由于抛光液的分散程度对抛光效果有很大影响，所以要求最终配制出的抛光液必须分散均匀，在规定时间不能产生沉淀、团聚，以及分层等问题。本发明衡量抛光液分散性的方法是将抛光液装入带刻度的细玻璃管中，直接观察不同时间段内溶液的沉淀或分层程度。
(2)粘度
抛光液粘度通过NDJ-1旋转粘度计测量(上海精纯设备有限公司)，固定转速为200rpm。
(3)平均粒径
抛光液中A12O3颗粒的平均水合粒径d50是通过电泳动态光散射的方法测定，使用的仪器为ELS-8000((Photal，Otsuka Electronics)，测量之前将悬浮液超声分散15min。
实施例：
实施例1
称取60.0g柠檬酸和100.0g聚丙烯酸加到8.0Kg去离子水中，超声一段时间，使其充分接触，接着将1.0Kg氧化铝粉末(平均一次粒径为0.2um)加到上述所制备特定表面改性剂中，补加去离子水0.74Kg，同时加入100.0g羧甲基纤维素钠，将抛光组合液放入QM系列卧式液体球磨机中，球磨适当的时间，最后加入100g35％双氧水溶液和10.0g防腐剂，搅拌均匀后用NaHCO3水溶液将pH值调到4左右。
制备完成后即刻测得的pH值为4.02，粘度为3.12cP，为在约36小时后，达到稳定的pH值为3.51，抛光液的密度为1.083g／cm3，氧化铝的平均粒径为280nm，该抛光液具有优异的分散稳定性。
实施例2
称取70.0g酒石酸和100.0g聚丙烯酸加到8.0Kg去离子水中，超声一段时间，使其充分接触。接着将1.0Kg氧化铝粉末(平均一次粒径为0.2um)加到上述所制备特定表面改性剂中，补加去离子水0.58Kg，同时加入150g羧甲基纤维素钠，将抛光组合液放入QM系列卧式液体球磨机中，球磨适当的时间，最后加入100g35％双氧水溶液和10.0g防腐剂，搅拌均匀后用KOH水溶液将pH值调到7.0左右。
制备完成后即刻测得的pH值为7.32，粘度为3.82cP，为在约36小时后，达到稳定的pH值为7.21，抛光液的密度为1.083g／cm3，氧化铝的平均粒径为310nm，该抛光液具有优异的分散稳定性。
实施例3
称取90.0g柠檬酸和150.0g聚丙烯酸加到8Kg去离子水中，超声一段时间，使其充分接触。接着将1.5Kg氧化铝粉末(平均一次粒径为0.2um)加到上述所制备特定表面改性剂中，补加去离子水0.06Kg，同时加入100g羧甲基纤维素钠，将抛光组合液放入QM系列卧式液体球磨机中，球磨适当的时间，最后加入100g35％双氧水溶液和10.0g防腐剂，搅拌均匀后用NaOH水溶液将pH值调到10左右。
制备完成后即刻测得的pH值为10.03，粘度为2.94cP，为在约36小时后，达到稳定的pH值为9.94，抛光液的密度为1.109g／cm3，氧化铝的平均粒径为350nm，该抛光液具有优异的分散稳定性。
以上对本发明的具体实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：该制备方法首先制备所需的特定改性剂，再用所制备的特定改性剂对氧化铝表面进行包覆，然后加入分散剂进行球磨分散，接着加入适量的氧化剂、防腐剂搅拌均匀，再用pH调节剂将抛光液的pH调到3-12。
2.根据权利要求1所述的应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：氧化铝为结构稳定的α晶型结构，平均一次粒径为0.2-5μm；氧化铝的浓度为0.5-50wt％。
3.根据权利要求1所述的应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述特定表面改性剂为一种羟基羧酸与羧基高分子聚合物中的一种或几种以一定比例混合(形成氢键和范德华力的共同作用)而成。
4.根据权利要求1或3所述的应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述多元的羟基羧酸为羟基乙酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或一种以上混合物。
5.根据权利要求1或3所述的应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述高分子聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸胺和聚甲基丙烯酸钠中的一种或一种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述分散剂为水溶性高分子聚合物，具体为羧甲基纤维素钠、羧甲基甲壳素和海藻酸钠中的一种或一种以上混合物。
7.根据权利要求1所述的应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述分散剂的浓度为0.1-5wt％。
8.根据权利要求1所述的应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为双氧水，所述氧化剂浓度为0.1％-2％。
9.根据权利要求1所述的应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述防腐剂为苯甲酸钠、氯化钠、异噻唑啉酮及其衍生物和取代芳烃中的一种或一种以上混合物。
10.根据权利要求1所述的应用于超硬表面的表面改性氧化铝抛光液的制备方法，其特征在于：所述pH调节剂包括无机酸和无机碱，无机酸包括盐酸、硫酸、磷酸、硝酸和氢氟酸中的一种或几种；无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾和氨水中的一种或几种，抛光液的pH值范围是3-12。
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