CN109749630B - 一种微米级碳化硼粗磨液、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微米级碳化硼粗磨液、其制备方法及其应用，粗磨液包括粒径为20～80μm的碳化硼粉末20～40wt％；分散稳定剂1～5wt％；辅助氧化剂0.4～1.6wt％；络合剂0.5～1.5wt％；成膜剂0.1～1.4wt％；pH值调节剂0.5～1.6wt％；余量为水；分散稳定剂选自气相二氧化硅、水性氧化铝、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、甘油、六偏磷酸钠中的一种或几种；辅助氧化剂选自柠檬酸、苯甲酸和草酸中的一种或几种。粗磨液悬浮稳定性较好，粗磨产品良率较高。粗磨产品表面的晶片厚度差和粗糙度更小，降低加工难度。
Description
技术领域
本发明涉及粗磨液技术领域，尤其涉及一种微米级碳化硼粗磨液、其制备方法及其应用。
背景技术
蓝宝石(Sapphire)是一种成分为α-Al2O3的单晶，惰性强，具有优良的光学、物理和化学性能，莫氏硬度高达9.0，仅次于莫氏硬度为10.0的金刚石。与天然宝石相比，它的热传导性和电绝缘性优异、力学机械性能好、耐磨损性能好、抗腐蚀性能稳定等特性，因此在光电子、通讯、国防等领域有广泛的应用。近年来，蓝宝石被大量用作高档手表面板以及手机摄像头，对表面的清晰度、耐刮伤及耐碎屏要求较高。然而，在蓝宝石的加工过程中，经过线切割制造的蓝宝石晶片厚度起伏较大，表面质量较差，极大地影响了后续加工质量。
碳化硼，分子式为B4C，具有低密度(2.52g/cm3)、高硬度(仅次于金刚石和立方氮化硼)、高熔点(2450℃)和良好的化学稳定性等一系列优良的物理化学性能，在研磨抛光领域有着广泛的应用。不同于其它纳米级粉体磨料，微米级的碳化硼粉体具有高硬度和高切削率的优势。但是，在水基磨液中，微米级碳化硼因粒径大而难悬浮的问题限制了其工业化应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种微米级碳化硼粗磨液、其制备方法及其应用，该粗磨液悬浮稳定性较好，且粗磨产品的良率较高。
本发明提供了一种微米级碳化硼粗磨液，以质量分数计，包括以下组分：
粒径为20～80μm的碳化硼粉末20～40wt％；分散稳定剂1～5wt％；辅助氧化剂0.4～1.6wt％；络合剂0.5～1.5wt％；成膜剂0.1～1.4wt％；pH值调节剂0.5～1.6wt％；余量为水；
所述分散稳定剂选自气相二氧化硅、水性氧化铝、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、甘油和六偏磷酸钠中的一种或几种；
所述辅助氧化剂选自柠檬酸、苯甲酸和草酸中的一种或几种。
优选地，所述络合剂选自乙二胺四乙酸钠、葡萄糖酸钠和乳酸钠中的一种或几种。
优选地，所述成膜剂选自苯并三氮唑和/或硫脲。
优选地，所述pH值调节剂选自有机碱、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。
优选地，所述有机碱选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种。
本发明提供了一种上述技术方案所述微米级碳化硼粗磨液的制备方法，包括以下步骤：
将水、分散稳定剂和辅助氧化剂混合均匀，得到第一混合物；
将所述第一混合物和络合剂、成膜剂混合，得到第二混合物；
将第二混合物与粒径为20～80μm的碳化硼粉末混合均匀后加入pH值调节剂，超声，得到微米级碳化硼粗磨液。
优选地，均以1.5～2.0L/min的速度分别加入所述分散稳定剂和辅助氧化剂；
均以0.15～0.5L/min的速度分别加入所述络合剂和成膜剂；
以0.5～1.0L/min的速度加入所述pH值调节剂。
优选地，所述超声的时间为0.5～1h。
本发明提供了一种上述技术方案所述微米级碳化硼粗磨液或上述技术方案所述制备方法制备的碳化硼粗磨液在蓝宝石粗磨中的应用。
本发明提供了一种微米级碳化硼粗磨液，以质量分数计，包括以下组分：粒径为20～80μm的碳化硼粉末20～40wt％；分散稳定剂1～5wt％；辅助氧化剂0.4～1.6wt％；络合剂0.5～1.5wt％；成膜剂0.1～1.4wt％；pH值调节剂0.5～1.6wt％；余量为水；所述分散稳定剂选自气相二氧化硅、水性氧化铝、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、甘油和六偏磷酸钠中的一种或几种；所述辅助氧化剂选自柠檬酸、苯甲酸和草酸中的一种或几种。本发明在上述含量的组分下，它们相互配伍，使得粗磨液悬浮稳定性较好，且粗磨产品的良率较高。另外，粗磨产品表面的晶片厚度差TTV和粗糙度Ra值更小，降低后续工段的加工难度。实验结果表明：碳化硼粗磨液72h内悬浮性效果良好，不会出现粉液分层现象；采用该粗磨液研磨的晶片平均厚度差为2～4；Ra为0.65～0.96nm；晶片良率为98～99％。
具体实施方式
本发明提供了一种微米级碳化硼粗磨液，以质量分数计，包括以下组分：
粒径为20～80μm的碳化硼粉末20～40wt％；分散稳定剂1～5wt％；辅助氧化剂0.4～1.6wt％；络合剂0.5～1.5wt％；成膜剂0.1～1.4wt％；pH值调节剂0.5～1.6wt％；余量为水；
所述分散稳定剂选自气相二氧化硅、水性氧化铝、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、甘油和六偏磷酸钠中的一种或几种；
所述辅助氧化剂选自柠檬酸、苯甲酸和草酸中的一种或几种。
本发明在上述含量的组分下，它们相互配伍，使得粗磨液悬浮稳定性较好，且粗磨产品的良率较高。另外，粗磨产品表面的晶片厚度差TTV和粗糙度Ra值更小，降低后续工段的加工难度。粗磨液分散稳定性好，制备方法简单、使用寿命高且成本低，有利于工业化推广应用。
本发明提供的微米级碳化硼粗磨液包括粒径为20～80μm的碳化硼粉末20～40wt％，优选为27～37％，更优选为30～35％；在本发明具体实施例中，所述粒径为20～80μm的碳化硼粉末用量占总原料的33％。
本发明提供的微米级碳化硼粗磨液包括分散稳定剂1～5wt％，优选为3～5％；在本发明具体实施例中，所述分散稳定剂占总原料的3.6％、4.2％或5％。所述分散稳定剂选自气相二氧化硅、水性氧化铝、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、甘油和六偏磷酸钠中的一种或几种；优选选自气相二氧化硅、甘油、水性氧化铝、聚乙二醇400、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素和聚丙烯酸钠中的一种或多种。
本发明提供的微米级碳化硼粗磨液包括辅助氧化剂0.4～1.6wt％，优选为1.0～1.6％；所述辅助氧化剂选自柠檬酸、苯甲酸和草酸中的一种或几种；优选选自柠檬酸和/或苯甲酸。
本发明提供的微米级碳化硼粗磨液包括络合剂0.5～1.5wt％，优选为0.5～1.2％；在本发明具体实施例中，所述络合剂占总原料的0.5％。所述络合剂优选选自乙二胺四乙酸钠、葡萄糖酸钠和乳酸钠中的一种或几种。
本发明提供的微米级碳化硼粗磨液包括成膜剂0.1～1.4wt％，优选为0.15～1.0％；在本发明具体实施例中，所述成膜剂占总原料的0.15％。所述成膜剂优选选自苯并三氮唑和/或硫脲。
本发明提供的微米级碳化硼粗磨液包括pH值调节剂0.5～1.6wt％，优选为0.6～1.3％；在本发明具体实施例中，所述pH值调节剂占总原料的0.63％。所述pH值调节剂优选选自有机碱、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。所述有机碱优选选自乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种。所述pH值调节剂更优选选自三乙醇胺、四甲基氢氧化铵和二乙醇胺中的一种或多种。
本发明提供的微米级碳化硼粗磨液包括余量水。所述水优选为去离子水。
本发明提供了一种上述技术方案所述微米级碳化硼粗磨液的制备方法，包括以下步骤：
将水、分散稳定剂和辅助氧化剂混合均匀，得到第一混合物；
将所述第一混合物和络合剂、成膜剂混合，得到第二混合物；
将第二混合物与粒径为20～80μm的碳化硼粉末混合均匀后加入pH值调节剂，超声，得到微米级碳化硼粗磨液。
所述水、分散稳定剂和辅助氧化剂优选在搅拌条件下混合；所述搅拌速率优选为600～700rpm。在本发明中，均优选以1.5～2.0L/min的速度分别加入所述分散稳定剂和辅助氧化剂。本发明均优选以0.15～0.5L/min的速度分别加入所述络合剂和成膜剂。本发明优选以0.5～1.0L/min的速度加入所述pH值调节剂。本发明优选采用pH值调节剂调节pH值至8～10后再超声。
在本发明中，所述超声的时间优选为0.5～1h。
本发明提供了一种上述技术方案所述微米级碳化硼粗磨液或上述技术方案所述制备方法制备的碳化硼粗磨液在蓝宝石粗磨中的应用。
本发明提供了一种微米级碳化硼粗磨液，以质量分数计，包括以下组分：粒径为20～80μm的碳化硼粉末20～40wt％；分散稳定剂1～5wt％；辅助氧化剂0.4～1.6wt％；络合剂0.5～1.5wt％；成膜剂0.1～1.4wt％；pH值调节剂0.5～1.6wt％；余量为水；所述分散稳定剂选自气相二氧化硅、水性氧化铝、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、甘油和六偏磷酸钠中的一种或几种；所述辅助氧化剂选自柠檬酸、苯甲酸和草酸中的一种或几种。本发明在上述含量的组分下，它们相互配伍，使得粗磨液悬浮稳定性较好，且粗磨产品的良率较高。另外，粗磨产品表面的晶片厚度差TTV和粗糙度Ra值更小，降低后续工段的加工难度。实验结果表明：碳化硼粗磨液72h内悬浮性效果良好，不会出现粉液分层现象；采用该粗磨液研磨的晶片平均厚度差为2～4；Ra为0.65～0.96nm；晶片良率为98～99％。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的微米级碳化硼粗磨液、其制备方法及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
配方(重量百分比)：
碳化硼粉末(粒径40μm) 33％、分散稳定剂 5％
辅助氧化剂 1.2％、络合剂 0.5％
成膜剂 0.15％、pH值调节剂 0.63％
去离子水 59.52％
具体地，分散稳定剂为聚丙烯酸钠、水性氧化铝和聚乙二醇400的混合物，辅助氧化剂为柠檬酸，络合剂为乳酸钠，成膜剂为苯并三氮唑，pH值调节剂为三乙醇胺和四甲基氢氧化铵的混合物。
制备工艺：
A、将去离子水在600～700rpm之间进行搅拌，以1.5～2.0L/min的流速依次加入分散稳定剂和辅助氧化剂，搅拌至试剂充分溶解；
B、在上述溶液中以0.15～0.5L/min的流速依次加入络合剂和成膜剂，搅拌至试剂充分溶解；
C、加入碳化硼粉末，搅拌至混合均匀；
D、继续以0.5～1.0L/min的流速加入pH值调节剂，并调节pH值至8～10，搅拌至混合均匀；
E、再进行超声分散0.5～1h，得到碳化硼粗磨液。
本发明对上述碳化硼粗磨液进行性能测试，方法如下：
本发明采用观察及测量粉液高度占比法进行悬浮性性能表征，测试结果如下：
表1 本发明实施例1提供的碳化硼粗磨液的悬浮性实验结果
由表1可以看出：实施例1制备的粗磨液72h内悬浮性效果良好，不会出现粉液分层现象。
采用粗磨液对蓝宝石进行粗磨，粗磨条件：粗磨机：16B粗磨机，被研磨的晶片：蓝宝石晶片，被研磨晶片片数：125pcs，粗磨垫：铸铁盘(开槽)，研磨压力：176kg，下盘抛光转速：35rpm，上盘抛光转速：11.5rpm，研磨时间：5min。
本发明对粗磨产品进行表面厚度差、粗糙度和良率的统计，结果见表2：
表2 本发明实施例1提供的碳化硼粗磨液粗磨产品的表面厚度差、粗糙
度和良率结果
实施例2
配方(重量百分比)：
碳化硼粉末(粒径30μm) 33％、分散稳定剂 3.6％
辅助氧化剂 1.2％、络合剂 0.5％
成膜剂 0.15％、pH值调节剂 0.63％
去离子水 60.92％
具体地，分散稳定剂为羟丙基甲基纤维素和聚乙二醇400，辅助氧化剂为苯甲酸，络合剂为乙二胺四乙酸钠，成膜剂为硫脲，pH值调节剂为二乙醇胺、三乙醇胺和四甲基氢氧化铵的混合物。
制备工艺：
A、将去离子水在600～700rpm之间进行搅拌，以1.5～2.0L/min的流速依次加入分散稳定剂和辅助氧化剂，搅拌至试剂充分溶解；
B、在上述溶液中以0.15～0.5L/min的流速依次加入络合剂和成膜剂，搅拌至试剂充分溶解；
C、加入碳化硼粉末，搅拌至混合均匀；
D、继续以0.5～1.0L/min的流速加入pH值调节剂，并调节pH值至8～10，搅拌至混合均匀；
E、再进行超声分散0.5～1h，得到碳化硼粗磨液。
本发明对上述碳化硼粗磨液进行性能测试，方法如下：
本发明采用观察及测量粉液高度占比法进行悬浮性性能表征，测试结果如下：
表3 本发明实施例2提供的碳化硼粗磨液的悬浮性实验结果
由表3可以看出：实施例2制备的粗磨液72h内悬浮性效果良好，不会出现粉液分层现象。
采用粗磨液对蓝宝石进行粗磨，粗磨条件：粗磨机：16B粗磨机，被研磨的晶片：蓝宝石晶片，被研磨晶片片数：125pcs，粗磨垫：铸铁盘(开槽)，研磨压力：176kg，下盘抛光转速：35rpm，上盘抛光转速：11.5rpm，研磨时间：5min。
本发明对粗磨产品进行表面厚度差、粗糙度和良率的统计，结果见表4：
表4 本发明实施例2提供的碳化硼粗磨液粗磨产品的表面厚度差、粗糙度和良率结果
实施例3
配方(重量百分比)：
碳化硼粉末(粒径49μm) 30％、分散稳定剂 4.2％
辅助氧化剂 1.6％、络合剂 0.5％
成膜剂 0.15％、pH值调节剂 0.63％
去离子水 62.92％
具体地，分散稳定剂为聚丙烯酸钠，气相二氧化硅，聚乙烯吡咯烷酮和甘油的混合物；辅助氧化剂为柠檬酸；络合剂为葡萄糖酸钠；成膜剂为苯并三氮唑；pH值调节剂为三乙醇胺和四甲基氢氧化铵的混合物。
制备工艺：
A、将去离子水在600～700rpm之间进行搅拌，以1.5～2.0L/min的流速依次加入分散稳定剂和辅助氧化剂，搅拌至试剂充分溶解；
B、在上述溶液中以0.15～0.5L/min的流速依次加入络合剂和成膜剂，搅拌至试剂充分溶解；
C、加入碳化硼粉末，搅拌至混合均匀；
D、继续以0.5～1.0L/min的流速加入pH值调节剂，并调节pH值至8～10，搅拌至混合均匀；
E、再进行超声分散0.5～1h，得到碳化硼粗磨液。
本发明对上述碳化硼粗磨液进行性能测试，方法如下：
本发明采用观察及测量粉液高度占比法进行悬浮性性能表征，测试结果如下：
表5 本发明实施例3提供的碳化硼粗磨液的悬浮性实验结果
由表5可以看出：实施例3制备的粗磨液72h内悬浮性效果良好，不会出现粉液分层现象。
采用粗磨液对蓝宝石进行粗磨，粗磨条件：粗磨机：16B粗磨机，被研磨的晶片：蓝宝石晶片，被研磨晶片片数：125pcs，粗磨垫：铸铁盘(开槽)，研磨压力：176kg，下盘抛光转速：35rpm，上盘抛光转速：11.5rpm，研磨时间：5min。
本发明对粗磨产品进行表面厚度差、粗糙度和良率的统计，结果见表6：
表6 本发明实施例3提供的碳化硼粗磨液粗磨产品的表面厚度差、粗糙度和良率结果
由以上实施例可知，本发明提供了一种微米级碳化硼粗磨液，以质量分数计，包括以下组分：粒径为20～80μm的碳化硼粉末20～40wt％；分散稳定剂1～5wt％；辅助氧化剂0.4～1.6wt％；络合剂0.5～1.5wt％；成膜剂0.1～1.4wt％；pH值调节剂0.5～1.6wt％；余量为水；所述分散稳定剂选自气相二氧化硅、水性氧化铝、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、甘油和六偏磷酸钠中的一种或几种；所述辅助氧化剂选自柠檬酸、苯甲酸和草酸中的一种或几种。本发明在上述含量的组分下，它们相互配伍，使得粗磨液悬浮稳定性较好，且粗磨产品的良率较高。另外，粗磨产品表面的晶片厚度差TTV和粗糙度Ra值更小，降低后续工段的加工难度。实验结果表明：碳化硼粗磨液72h内悬浮性效果良好，不会出现粉液分层现象；采用该粗磨液研磨的晶片平均厚度差为2～4；Ra为0.65～0.96nm；晶片良率为98～99％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种微米级碳化硼粗磨液，以质量分数计，包括以下组分：
粒径30μm的碳化硼粉末33％、分散稳定剂3.6％、辅助氧化剂1.2％、络合剂0.5％、成膜剂0.15％、pH值调节剂0.63％、去离子水60.92％；
所述分散稳定剂为羟丙基甲基纤维素和聚乙二醇400，辅助氧化剂为苯甲酸，络合剂为乙二胺四乙酸钠，成膜剂为硫脲，pH值调节剂为二乙醇胺、三乙醇胺和四甲基氢氧化铵的混合物。
2.一种权利要求1所述微米级碳化硼粗磨液的制备方法，包括以下步骤：
将水、分散稳定剂和辅助氧化剂混合均匀，得到第一混合物；
将所述第一混合物和络合剂、成膜剂混合，得到第二混合物；
将第二混合物与粒径为30μm的碳化硼粉末混合均匀后加入pH值调节剂，超声，得到微米级碳化硼粗磨液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，均以1.5～2.0L/min的速度分别加入所述分散稳定剂和辅助氧化剂；
均以0.15～0.5L/min的速度分别加入所述络合剂和成膜剂；
以0.5～1.0L/min的速度加入所述pH值调节剂。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为0.5～1h。
5.一种权利要求1所述微米级碳化硼粗磨液或权利要求2～4任意一项所述制备方法制备的碳化硼粗磨液在蓝宝石粗磨中的应用。
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