CN105524558B - 一种抛光液添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抛光液添加剂及其制备方法，该抛光液添加剂由以下重量百分比的原料制备成：纳米金刚石10~20%，表面活性剂1~2%，pH调节剂0.1~1%，去离子水77~88.9%。采用上述原料由高剪切乳化机乳化分散而成。本发明制备的抛光液添加剂添加至硅溶胶、铝溶胶等抛光液中，通过纳米金刚石与硅溶胶、铝溶胶的共同作用，在纳米金刚石浓度较低时即可达到较好的抛光效果，大大降低了生产成本也达到了所需的抛光效果。既解决了现有硅溶胶、铝溶胶等抛光液在抛光高硬度材料时去除率偏低、加工时间长等问题，也避免了高浓度纳米金刚石抛光液的使用，在大幅度提高去除率、扩大应用范围的同时降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于抛光剂技术领域，涉及一种硅溶胶抛光液添加剂及其制备方法。
技术背景
化学机械抛光技术(Chemical Mechanical Polishing，CMP)是化学作用和机械作用相结合的技术，它借助CMP抛光液中研磨粒子的机械研磨作用以及添加剂的化学腐蚀作用，能够在半导体晶片上形成高度平整的表面。单纯的化学抛光，表面光洁度高、硬损伤低，但抛光后的表面平整度差；单纯的机械抛光表面平整度高，但表面光洁度差、硬损伤深。应用CMP技术可以综合两者的优点，获得平整度高、表面光洁度高、损伤低的表面。
蓝宝石晶体具有很好的透光性、热传导性、电气绝缘性和耐磨性，在蓝白光LED、手机通讯、国防领域具有广泛的应用，以碳化硅(SiC)、氮化镓(GaN)为代表的宽禁带半导体材料，是继硅(Si)、砷化镓(GaAs)之后的第三代半导体。以上两种材料在各自的应用领域均要求有很好的表面加工精度和完整性，但两种材料的硬度仅次于金刚石，加工难度大，传统的仅以硅溶胶作为抛光液研磨粒子的CMP抛光液去除率偏低、加工时间长、不适合工业化生产，无法满足要求。
金刚石莫氏硬度为10，硬度最高，纳米金刚石依然保持了金刚石的特性，加入到抛光剂中，可以提高加工效率，得到完美的表面。但纯粹的纳米金刚石抛光液，在低浓度下抛光硬度较低的材料(如玻璃、金属等)，具有较高的去除率，但对于硬度高的蓝宝石和碳化硅晶体来说，去除率会降低，为达到所需要求，在抛光液中要较大的提高纳米金刚石的浓度，大大增加了生产成本，不适合工业化生产及使用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种抛光液添加剂及其制备方法，将制备的纳米金刚石添加剂加入到硅溶胶、铝溶胶等抛光液中，通过纳米金刚石与硅溶胶、铝溶胶等抛光液的共同作用，在纳米金刚石浓度相对较低时即可达到较好的抛光效果，大大降低了生产成本也达到了所需的抛光效果。既解决了现有硅溶胶、铝溶胶等抛光液在抛光高硬度材料时去除率偏低、加工时间长等问题，也避免了高浓度纳米金刚石抛光液的使用，在大幅度提高去除率、扩大应用范围的同时降低了生产成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种抛光液添加剂，以重量百分比计，由以下原料制备而成：
所述的抛光液添加剂，其中纳米金刚石由等静压法和爆轰法合成，其纯度≥99.95％，平均粒径为10～100nm。
所述的抛光液添加剂，其中的表面活性剂为六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的任一种或任几种。
所述的抛光液添加剂，其中的pH调节剂为三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾或草酸，调节抛光液添加剂的pH值范围为3～10。
上述抛光液添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用等静压法和爆轰法制备纳米金刚石；
(2)按照权利要求1所述的重量百分比准备原料；
(3)按照上述原料重量百分比将pH调节剂与表面活性剂加入去离子水中，用高剪切乳化机，在5000～10000rpm的转速下将混合液乳化分散10～20min，备用；
(4)将步骤(3)所述高速剪切乳化分散10～20min之后的混合溶液，在保持高速乳化的同时打开细胞粉碎机，然后缓慢加入纳米金刚石粉体，防止纳米金刚石粉体沉淀在容器底部，纳米金刚石粉体完全加入后继续乳化分散10～20min，制成混合液；
(5)将步骤(4)制成的混合液用0.1～0.2μm的滤芯过滤杂质，即得到抛光液添加剂。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
(1)本发明制备的含有10～20％的纳米金刚石添加剂，在对低硬度材料进行抛光时加入较少量的添加剂，对于较高硬度材料进行抛光时加入较多量的添加剂，即使用方便节约产品，降低了产品成本；
(2)本发明制备的纳米金刚石添加剂加入硅溶胶抛光液中，两者结合使用，大大增加了抛光效果，明显提高了去除率，现有的纳米金刚石抛光液对于高硬度材料的抛光要达到比较好的抛光效果需要浓度较高，不适合工业化生产；本申请使用纳米金刚石添加剂与硅溶胶结合使用即能够达到较好的效果也大大降低了生产成本，扩大了应用范围，适用于工业化生产；
(3)本发明使用高速剪切乳化机对纳米金刚石进行乳化分散，因纳米金刚石添加剂的含固量较高，液体的粘稠度远大于纯水，普通超声波与搅拌的分散效果较差，而高速剪切乳化机则不受含固量和液体粘稠度的影响，可以最大幅度的保证纳米金刚石颗粒的分散效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行更加详细的说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
一种抛光液添加剂，按重量份计，由以下原料制备而成：
按照上述比例制备的抛光液添加剂，以20％质量比添加到COMPOL-80抛光液中，在单面抛光机上，配合SUBA600型罗门哈斯抛光垫，在312g/cm2的压力与80rpm的转速下，加工3片2英寸蓝宝石晶片，加工3.1小时，去除厚度约10μm，平均去除率为3.2μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的表面粗糙度Ra＝0.3nm，在200倍显微镜下观察，无可见缺陷；
同等加工条件下，单独使用抛光液COMPOL-80的加工时间约为4小时，平均去除率为2.5μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的表面粗糙度Ra＝0.2nm。
实施例2
一种抛光液添加剂，按重量份计，由以下原料制备而成：
按照上述比例制成的抛光液添加剂，以20％的质量比添加到COMPOL-80抛光液中，在单面抛光机上，配合罗门哈斯SUBA600型抛光垫，在312g/cm2的压力与80rpm的转速下，加工3片2英寸蓝宝石晶片，加工2.7小时，去除厚度约10μm，平均去除率为3.6μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的Ra＝0.3nm，在200倍显微镜下观察，无可见缺陷；
同等条件下，单独使用抛光液COMPOL-80的加工时间约为4小时，平均去除率为2.5μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的Ra＝0.2nm。
实施例3
一种抛光液添加剂，按重量份计，由以下原料制备而成：
按照上述比例配制成的抛光液添加剂，以20％的质量比添加到COMPOL-80抛光液中，在单面抛光机上，配合罗门哈斯SUBA600型抛光垫，在312g/cm2的压力与80rpm的转速下，加工3片2英寸蓝宝石晶片，加工2.5小时，去除厚度约10μm，平均去除率为4.0μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的Ra＝0.3nm，在200倍显微镜下观察，无可见缺陷；
同等条件下，单独使用抛光液COMPOL-80的加工时间约为4小时，平均去除率为2.5μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的Ra＝0.2nm。
实施例4
一种抛光液添加剂，按重量份计，由以下原料制备而成：
按照上述比例配制成的抛光液添加剂，以20％的质量比添加到COMPOL-80抛光液中，在单面抛光机上，配合罗门哈斯SUBA600型抛光垫，在312g/cm2的压力与80rpm的转速下，加工3片2英寸蓝宝石晶片，加工2.8小时，去除厚度约10μm，平均去除率为3.5μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的Ra＝0.3nm，在200倍显微镜下观察，无可见缺陷；
同等条件下，单独使用抛光液COMPOL-80的加工时间约为4小时，平均去除率为2.5μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的Ra＝0.2nm。
实施例5
一种抛光液添加剂，按重量份计，由以下原料制备而成：
按照上述比例配制成的抛光液添加剂，以20％的质量比添加到COMPOL-80抛光液中，在单面抛光机上，配合罗门哈斯SUBA600型抛光垫，在312g/cm2的压力与80rpm的转速下，加工3片2英寸蓝宝石晶片，加工2.6小时，平均去除率为3.8μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的Ra＝0.3nm，在200倍显微镜下观察，无可见缺陷；
同等条件下，单独使用抛光液COMPOL-80的加工时间约为4小时，平均去除率为2.5μm/hour，加工后蓝宝石晶片表面的Ra＝0.2nm。
由上述结果可知，加入本申请添加剂的抛光液大大缩短蓝宝石等硬脆材料的加工时间，表面粗糙度达到了较高的标准。
实施例6
上述抛光液添加剂的制备方法之一，包括以下步骤：
(1)使用等静压法和爆轰法制备纳米金刚石；
(2)按照上述重量百分比准备原料；
(3)按照上述原料重量百分比将pH调节剂与表面活性剂加入去离子水中，用高剪切乳化机在5000rpm的转速下将混合液乳化分散20min，备用；
(4)将步骤(3)所述高速剪切乳化分散20min之后的混合溶液，在保持高速乳化的同时打开细胞粉碎机，然后缓慢加入纳米金刚石粉体，防止纳米金刚石粉体沉淀在容器底部，纳米金刚石粉体完全加入后继续乳化分散20min，制成混合液；
(5)将步骤(4)制成的混合液用0.1～0.2μm的滤芯过滤杂质，即得到抛光液添加剂。
实施例7
上述抛光液添加剂的制备方法之二，包括以下步骤：
(1)使用等静压法和爆轰法制备纳米金刚石；
(2)按照上述重量百分比准备原料；
(3)按照上述原料重量百分比将pH调节剂与表面活性剂加入去离子水中，用高剪切乳化机在10000rpm的转速下将混合液乳化分散10min，备用；
(4)将步骤(3)所述高速剪切乳化分散10min之后的混合溶液，在保持高速乳化的同时打开细胞粉碎机，然后缓慢加入纳米金刚石粉体，防止纳米金刚石粉体沉淀在容器底部，纳米金刚石粉体完全加入后继续乳化分散10min，制成混合液；
(5)将步骤(4)制成的混合液用0.1～0.2μm的滤芯过滤杂质，即得到抛光液添加剂。
实施例8
上述抛光液添加剂的制备方法之三，包括以下步骤：
(1)使用等静压法和爆轰法制备纳米金刚石；
(2)按照上述重量百分比准备原料；
(3)按照上述原料重量百分比将pH调节剂与表面活性剂加入去离子水中，用高剪切乳化机在8000rpm的转速下将混合液乳化分散15min，备用；
(4)将步骤(3)所述高速剪切乳化分散15min之后的混合溶液，在保持高速乳化的同时打开细胞粉碎机，然后缓慢加入纳米金刚石粉体，防止纳米金刚石粉体沉淀在容器底部，纳米金刚石粉体完全加入后继续乳化分散15min，制成混合液；
(5)将步骤(4)制成的混合液用0.1～0.2μm的滤芯过滤杂质，即得到抛光液添加剂。
上述实施例1～5制备的纳米金刚石添加剂在5～30℃条件下放置4个月不沉降，具有较好的稳定性。
Claims (4)
1.一种抛光液添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用等静压法和爆轰法制备纳米金刚石；
（2）按照如下重量百分比含量准备原料：纳米金刚石10~20%，表面活性剂1~2%，pH调节剂0.1~1%，去离子水 77~88.9%；
（3）按照上述原料重量百分比将pH调节剂与表面活性剂加入去离子水中，用高剪切乳化机，在5000~10000rpm的转速下将混合液乳化分散10~20min，备用；
（4）将步骤（3）所述高速剪切乳化分散10~20min之后的混合溶液，在保持高速乳化的同时打开细胞粉碎机，然后缓慢加入纳米金刚石粉体，防止纳米金刚石粉体沉淀在容器底部，纳米金刚石粉体完全加入后继续乳化分散10~20min，制成混合液；
（5）将步骤（4）制成的混合液用0.1~ 0.2μm的滤芯过滤杂质，即得到抛光液添加剂。
2.根据权利要求1所述的抛光液添加剂的制备方法，其特征在于，所述的纳米金刚石由等静压法和爆轰法合成，其纯度≥99.95%，平均粒径为10~100nm。
3.根据权利要求1所述的抛光液添加剂的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚中的任一种或任几种。
4.根据权利要求1所述的抛光液添加剂的制备方法，其特征在于，所述的pH调节剂为三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾或草酸，调节抛光液添加剂的pH值为3~10。
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