CN108192566A - 金刚石复合磨料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金刚石复合磨料及其制备方法，金刚石复合磨料包括金刚石芯、包覆在金刚石芯外围的硅溶胶颗粒层和设置在硅溶胶颗粒层外围的硅溶胶加固层。本发明能够发挥金刚石的超高硬度、抑制金刚石棱角和提升金刚石颗粒的化学活性。

Description

金刚石复合磨料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金刚石复合磨料及其制备方法，属于磨料制备技术领域。
背景技术
目前，超硬材料作为半导体衬底或者半导体本身使用得越来越广，如蓝宝石应用于发光二极管、碳化硅用于高速器件等，此类材料还有氮化镓、氮化硅和碳化硼等等。这些材料在作为衬底或器件之前需要精密的平坦化，常用的工艺是化学机械抛光。然而对于这些超硬材料的抛光，移除效率非常底下，需要数小时甚至十几小时才能加工完成，造成了产量不足和成本上升的问题。解决此类问题常常用两类方法，一类是提高材料的化学腐蚀。另一类是提高抛光液中的磨料硬度，增加摩擦力。对于第一类方法，效果往往不佳，很多超硬材料本身具有很强的化学惰性，如蓝宝石、碳化硅等，依靠化学腐蚀达到不应有的效果。第二类方法是一种可行的方法，但也有自身的问题。
众所周知，单晶金刚石硬度极高，经常被用于超硬材料的切割、研磨和抛光加工中。发明专利CN201080035212.3、CN20068000505.7公开金刚石作为单晶硅的切割线材使用，利用电镀可制备切割效率高的金刚线；发明专利CN201610474245.7、CN201310185203.8公开金刚石研磨片、切磨片的制备，提高磨削效果；发明专利CN201510913418.6公开了一种金刚石镀覆氧化的方法。该方法用热处理在金刚石表面镀氧化硅涂层，处理温度1000℃以上，需要在真空条件下进行，成本较高。专利CN201310446145.X、CN201410840747.8等利用溶胶凝胶法在金刚石表面制备氧化铁、氧化锆等材料，但这些材料没有考虑作为抛光材料的形貌和表面化学反应特性。金刚石锐利，虽然硬度高，在抛光中会造成比较严重的划伤，依然不能作为精密的抛光材料。另外，金刚石在水相中团聚严重，容易分散，也造成了金刚石实用的困难。因此利用金刚石的硬度但改变其表面形貌和化学特性仍然是研究和开发人员努力的方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种金刚石复合磨料，它能够发挥金刚石的超高硬度、抑制金刚石棱角和提升金刚石颗粒的化学活性。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种金刚石复合磨料，它包括：
金刚石芯；
包覆在金刚石芯外围的硅溶胶颗粒层；
设置在硅溶胶颗粒层外围的硅溶胶加固层。
进一步，构成金刚石芯的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒、多晶金刚石颗粒和聚晶金刚石颗粒中的至少一种。
进一步，构成金刚石芯的金刚石颗粒的粒径为5～100nm。
进一步，构成金刚石芯的金刚石颗粒的粒径为10～60nm。
进一步，构成硅溶胶颗粒层的硅溶胶颗粒的粒径为5～40nm。
进一步，所述硅溶胶加固层的厚度为10～50nm。
进一步，构成硅溶胶颗粒层的硅溶胶颗粒和/或构成硅溶胶加固层的硅溶胶为胶体氧化硅。
本发明还提供了一种金刚石复合磨料的制备方法，方法的步骤中含有：
(a)将金刚石颗粒进行清洗处理，并配置包覆溶液；
(b)将清洗处理后的金刚石颗粒加入到包覆溶液中，加温至50℃～80℃并搅拌反应4～6小时，得到第一产物；
(c)在第一产物中加入硅溶胶颗粒，并升温至90℃，搅拌反应1～2小时，得到第二产物；
(d)将第二产物加入水后升温至沸腾进行老化处理，得到第三产物；
(e)在第三产物中加入适量硅酸，加热至沸腾并搅拌反应；其中，在制备过程中，控制pH在8.5～9.5之间；
(f)沸腾状态恒温一段时间后，再加入适量六偏磷酸钠，缓慢冷却至室温后，得到所需的金刚石复合磨料。
进一步，在步骤(a)中，将金刚石颗粒进行清洗处理的具体步骤为：将金刚石颗粒分散在稀释后的NaOH水溶液中进行超声分散，超声分散后在80～90℃的恒温环境下搅拌3～5小时；再用纯水洗涤金刚石颗粒后烘干待用。
进一步，在步骤(a)中，采用质量比为1:1:0.3的乙醇、水和硅烷偶联剂配置包覆溶液。
采用了上述技术方案后，本发明采用了常见的化学药剂制备金刚石复合磨料，利用金刚石超高切削能力的同时，采用较软的硅溶胶颗粒包覆在金刚石芯的表面，再在硅溶胶颗粒层的表面生长硅溶胶加固层，实现金刚石与被磨材料的软接触，提高抛光磨料硬度的同时，增加其表面化学活性，因此本发明的金刚石复合磨料具有抛光速率快、表面质量好的特点，适合于较硬材料、尤其是超硬材料的平坦化。另外，本发明涉及的药剂均为常见化合物，设备要求简单，成本低，不含重金属，环境友好。
附图说明
图1为本发明的金刚石复合磨料的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，一种金刚石复合磨料，它包括：
金刚石芯1；
包覆在金刚石芯1外围的硅溶胶颗粒层2；
设置在硅溶胶颗粒层2外围的硅溶胶加固层3。
构成金刚石芯1的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒、多晶金刚石颗粒和聚晶金刚石颗粒中的至少一种；优选的，构成金刚石芯1的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒。
构成金刚石芯1的金刚石颗粒的粒径为5～100nm。
构成金刚石芯1的金刚石颗粒的粒径为10～60nm。
构成硅溶胶颗粒层2的硅溶胶颗粒和构成硅溶胶加固层3的硅溶胶为胶体氧化硅。所述胶体氧化硅为水相生长氧化硅。
众所周知，金刚石是硬度最大的磨料，其莫氏硬度为10.0，用其作为磨料可以高效的研磨和抛光材料表面，如硅、蓝宝石、碳化硅等，但其高效率依靠超高的硬度造成的机械摩擦，此会带来微划伤，这在超高精度的平坦化中是不允许的。小粒径的硅溶胶具有化学性质活泼、硬度适中和分散稳定等一系列优点，将其包覆在金刚石芯1的表面可以降低金刚石与被抛材料的硬接触，起到缓冲作用，又能减少金刚石颗粒的棱角，从而减少和消除划伤，但这种减少作用也与小粒径的包覆层度有关。粒径越小，小粒径硅溶胶包覆的效果越好，硅溶胶颗粒之间的空隙越少，棱角包覆效果越好。当粒径超过40nm无法在金刚石表面形成均匀的包覆层，当粒径小于5nm，硅溶胶颗粒之间位阻作用加大，难以聚集在金刚石表面，所以，在本实施例中，构成硅溶胶颗粒层2的硅溶胶颗粒的粒径可以为5～40nm，优选为5～20nm，更优选为10～20nm。
当小粒径的硅溶胶均匀包覆在金刚石上之后，必须生长一层硅溶胶加固层3，小粒径的硅溶胶包覆在金刚石芯1上，其机械强度不高，在高硬度材料的抛光中，在大切向力和压力下容易散开而脱落，从而失去效果。在其表面进一步生长一层硅溶胶加固层3，一方面补充小粒径的硅溶胶颗粒之间的空隙和进一步包覆金刚石的棱角，另一方面加固小粒径的硅溶胶颗粒之间的化学连接，形成更加稳固的结构，但其厚度必须维持一定值，如果厚度超过50nm，将大幅度降低金刚石的摩削作用，如果低于10nm将无法形成稳固的加固层，加固效果不佳，故硅溶胶加固层3的厚度选为10～50nm之间，优选为10～30nm。
本实施例的金刚石复合磨料可以采用如下步骤制备得到：
(a)将金刚石颗粒进行清洗处理，并配置包覆溶液；其中，将金刚石颗粒进行清洗处理的具体步骤为：取10gNaOH，加入到10kg的水中得到0.1g/ml NaOH水溶液，将NaOH水溶液稀释冷却后待用，稀释的质量浓度在0～1％中选择；将金刚石颗粒分散在稀释后的NaOH水溶液中进行超声分散40分钟，超声分散后在85℃的恒温环境下搅拌3小时，去除金刚石颗粒表面的杂质和重构表面结构；再用纯水洗涤金刚石颗粒，使金刚石颗粒的pH值至中性为止(其中，用酸度计监控洗脱液的pH值)，然后60℃烘干待用；并且，采用质量比为1:1:0.3的乙醇、水和硅烷偶联剂配置包覆溶液，其中硅烷偶联剂优选为KH550硅烷偶联剂；
(b)将清洗处理后的金刚石颗粒1g加入到包覆溶液中，加温至60℃并搅拌反应6小时，得到第一产物；
(c)在60℃的条件下，在第一产物中加入硅溶胶颗粒2g，并升温至90℃，搅拌反应2小时，得到第二产物；
(d)将第二产物加入水后升温至沸腾，并继续搅拌进行老化处理20分钟，得到第三产物；
(e)在第三产物中缓慢加入5％硅酸，维持恒液面沸腾搅拌状态，直至出现乳白色，停止加入硅酸；其中，在制备过程中，控制pH在8.5～9.5之间；pH的调节采用稀硫酸或者NaOH。
(f)恒液面继续恒温搅拌20分钟，再加入10mg的六偏磷酸钠粉体，缓慢冷却至室温后，得到所需的金刚石复合磨料。
得到的金刚石复合磨料可分散在水中，质量浓度范围为0.1％～30％，优选为1％～20％。
所述制备方法采用在乙醇溶液中水解硅烷偶联剂得到包覆溶液，然后连接金刚石芯和硅溶胶颗粒，利用活性硅酸的粒径生长法制备硅溶胶加固层，再加入无机分散剂后形成金刚石复合磨料。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金刚石复合磨料，其特征在于：它包括：
金刚石芯(1)；
包覆在金刚石芯(1)外围的硅溶胶颗粒层(2)；
设置在硅溶胶颗粒层(2)外围的硅溶胶加固层(3)。
2.根据权利要求1所述的金刚石复合磨料，其特征在于：构成金刚石芯(1)的金刚石颗粒为单晶金刚石颗粒、多晶金刚石颗粒和聚晶金刚石颗粒中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的金刚石复合磨料，其特征在于：构成金刚石芯(1)的金刚石颗粒的粒径为5～100nm。
4.根据权利要求3所述的金刚石复合磨料，其特征在于：构成金刚石芯(1)的金刚石颗粒的粒径为10～60nm。
5.根据权利要求1所述的金刚石复合磨料，其特征在于：构成硅溶胶颗粒层(2)的硅溶胶颗粒的粒径为5～40nm。
6.根据权利要求1所述的金刚石复合磨料，其特征在于：所述硅溶胶加固层(3)的厚度为10～50nm。
7.根据权利要求1所述的金刚石复合磨料，其特征在于：构成硅溶胶颗粒层(2)的硅溶胶颗粒和/或构成硅溶胶加固层(3)的硅溶胶为胶体氧化硅。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述的金刚石复合磨料的制备方法，其特征在于方法的步骤中含有：
(a)将金刚石颗粒进行清洗处理，并配置包覆溶液；
(b)将清洗处理后的金刚石颗粒加入到包覆溶液中，加温至50℃～80℃并搅拌反应4～6小时，得到第一产物；
(c)在第一产物中加入硅溶胶颗粒，并升温至90℃，搅拌反应1～2小时，得到第二产物；
(d)将第二产物加入水后升温至沸腾进行老化处理，得到第三产物；
(e)在第三产物中加入适量硅酸，加热至沸腾并搅拌反应；其中，在制备过程中，控制pH在8.5～9.5之间；
(f)沸腾状态恒温一段时间后，再加入适量六偏磷酸钠，缓慢冷却至室温后，得到所需的金刚石复合磨料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：在步骤(a)中，将金刚石颗粒进行清洗处理的具体步骤为：将金刚石颗粒分散在稀释后的NaOH水溶液中进行超声分散，超声分散后在80～90℃的恒温环境下搅拌3～5小时；再用纯水洗涤金刚石颗粒后烘干待用。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：在步骤(a)中，采用质量比为1:1:0.3的乙醇、水和硅烷偶联剂配置包覆溶液。
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