CN105153942A - 一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，包括以下步骤：(1)对纳米金刚石解团聚，得到纳米金刚石抛光液；(2)采用步骤(1)中得到的纳米金刚石抛光液，在气流粉碎机或超声波细胞粉碎机的作用下，加入无机盐分散剂和分散稳定剂，得到平均粒径在30～300nm粒径之间可调的纳米金刚石抛光液。本发明在纳米金刚石抛光液中添加不同的分散剂及分散稳定剂的手段来实现纳米金刚石抛光液中磨料粒径分级的目的。具有工艺简单，易于工业化生产，不需要借助其他分级设备，通过直接添加粒径控制剂即可实现粒径控制的目的，简单易行。进行粒径控制后的产品性能稳定，平均粒径可稳定在三个月以上不发生团聚，可应用于不同的抛光环境，获得不同的加工效果。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金刚石加工技术领域，尤其涉及一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法。
背景技术
纳米金刚石抛光液以其优异的性能广泛应用于计算机硬盘、计算机磁头、蓝宝石衬底、碳化硅晶片和光学玻璃等领域的超精密抛光。由于纳米金刚石比表面积大、比表面能高，使得纳米金刚石处于热力学不稳定状态，其颗粒间极易发生团聚，并且这种团聚很难被破坏。
在纳米金刚石抛光液的应用过程中,良好的抛光液粒径控制是获得好的加工效果的重要保障。国内外通过一系列物理化学改性的方法对纳米金刚石进行解团聚，以此来控制纳米金刚石抛光液的磨料粒径。O.Shenderova等人（O.Shenderova,I.Petrov,J.Walsh,etal.Modificationofdetonationnanodiamondsbyheattreatmentinair[J].Diamond&RelatedMaterials,2006,15:1799-1803.）对爆轰法纳米金刚石在空气中加热进行改性。经过酸化的纳米金刚石在950℃空气中氧化，sp2的碳消失，含氧官能团显著增加，最后制得了粒径在60nm左右的纳米金刚石悬浮液。YongweiZhu等人（YongweiZhu，XiangyangXu，BaichunWang，etal.Surfacemodificationanddispersionofnanodiamondincleanoil.ChinaParticuology,2004,2(3):132-134.）使用超分散剂对纳米金刚石表面进行化学机械改性，使纳米金刚石表面的官能团由亲水基变为疏水基，在油介质中获得了粒径为53.2nm的纳米金刚石悬浮液。CN102391789A号中国专利采用op-10、聚乙二醇为分散剂，溶入去离子水并置于高能球磨机球磨罐中，进行湿法研磨得到浆料，并对其进行提纯处理，得到团聚粒径为10~100nm的纳米金刚石抛光液。OliverA.Williams等人（OliverA.Williams，JakobHees，ChristelDieker，etal.Size-DependentReactivityofDiamondNanoparticles.FraunhoferInstituteforSolidStatePhysics,2010,4(8):4824-4830.）通过在氢气环境中热处理纳米金刚石粉，在纳米金刚石表面引入了大量的氢原子。经改性后的纳米金刚石，在大功率超声波和离心机的共同作用下，可以制得4nm粒径的纳米金刚石悬浮液，纳米金刚石颗粒表面电位达到60mv以上。不同粒径的纳米金刚石抛光液可应用于不同的工作环境。但由于纳米金刚石抛光液中磨料粒径不易控制，对于纳米金刚石抛光液分级的技术研究很少，严重地制约了纳米金刚石的应用与发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，可使纳米金刚石抛光液中磨料平均粒径在30～300nm之间可调，解决了目前纳米金刚石抛光液中分级过程比较复杂，分级效率低的问题。
本发明采用的技术方案为：
一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，包括以下步骤：
(1)，对纳米金刚石解团聚，得到纳米金刚石抛光液；
首先，采用爆轰法纳米金刚石与去离子水配成浓度为0.2～2%的纳米金刚石抛光液；其次，在纳米金刚石抛光液中加入纳米金刚石化学改性剂，在气流粉碎机、球磨或者超声波细胞粉碎机作用下，对纳米金刚石进行改性；再次，使用pH调节剂调节纳米金刚石抛光液，纳米金刚石抛光液的pH值在3～11之间；最后加入分散剂和悬浮剂，控制纳米金刚石Zeta电位在50mv以上，获得平均粒径大小为30nm的纳米金刚石抛光液；
(2)，纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制；
采用步骤(1)中得到的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，在气流粉碎机或超声波细胞粉碎机的作用下，加入无机盐分散剂和分散稳定剂，得到平均粒径在30～300nm粒径之间可调的纳米金刚石抛光液。
步骤(1)中获得的纳米金刚石抛光液的按重量的配比为，纳米金刚石0.2～2份，化学改性剂0.1～5份，pH调节剂0.1～1份，分散剂0.5～10份，悬浮剂2～20份。
步骤(1)中所述的纳米金刚石为市场上爆轰法制备的纳米金刚石，初始平均粒径在10nm以下。
步骤(1)中所用超声波细胞粉碎机功率为2000～4000W，超声时间为30～300min。
步骤(1)中，所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、醋酸、柠檬酸、草酸、硝酸、硫酸中的一种或几种；所述化学改性剂为氢氧化钠、羟乙基磺酸钠、四甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素钠、碳酸氢钾、硫酸铵、乙二醇、甘油、聚乙二醇200、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、柠檬酸等中的一种或几种；所述的分散剂为月桂醇硫酸钠、木质素磺酸盐、石油磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、四甲基氯化铵中的一种或几种组合；所述的悬浮剂为甘油、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种或几种组合。
步骤(2)中，所述的无机盐分散剂用量为0.02～2份，所述的分散稳定剂用量为5～30份。
步骤(2)中所述的超声波细胞粉碎机超声功率在600～3000W，超声时间为10～20min。
步骤(2)中，所述的无机盐分散剂为NaCl、KCl、Na2CO3、KHCO3、Na2SO4、FeCl3等中的一种或几种；所述的分散稳定剂为甘油、乙二醇、木糖醇、山梨醇、一缩二乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇600、烷基酚聚氧乙烯醚、吐温60、吐温80中的一种或几种。
本发明在纳米金刚石抛光液中添加不同的分散剂及分散稳定剂的手段来实现纳米金刚石抛光液中磨料粒径分级的目的。具有工艺简单，易于工业化生产，不需要借助其他分级设备，通过直接添加粒径控制剂即可实现粒径控制的目的，简单易行。进行粒径控制后的产品性能稳定，平均粒径可稳定在三个月以上不发生团聚，可应用于不同的抛光环境，获得不同的加工效果。
附图说明
图1为50nm粒径纳米金刚石抛光液粒度分布图；
图2为60nm粒径纳米金刚石抛光液粒度分布图。
具体实施方式
本发明一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，包括以下步骤：
(1)，对纳米金刚石解团聚，得到纳米金刚石抛光液；
首先，采用爆轰法纳米金刚石与去离子水配成浓度为0.2～2%的纳米金刚石抛光液；其次，在纳米金刚石抛光液中加入纳米金刚石化学改性剂，在气流粉碎机、球磨或者超声波细胞粉碎机作用下，对纳米金刚石进行改性；再次，使用pH调节剂调节纳米金刚石抛光液，使纳米金刚石抛光液的pH值在3～11之间；最后加入分散剂和悬浮剂，控制纳米金刚石Zeta电位在50mv以上，获得平均粒径大小为30nm的纳米金刚石抛光液，将此作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。控制纳米金刚石Zeta电位在50mv以上是通过化学改性剂在纳米金刚石颗粒表面形成特性吸附，改变了纳米金刚石Zeta电位实现的。
所获得的纳米金刚石抛光液，按重量的配比为纳米金刚石0.2～2份，化学改性剂0.1～5份，pH调节剂0.1～1份，分散剂0.5～10份，悬浮剂2～20份。所述的纳米金刚石为市场上爆轰法制备的纳米金刚石，初始平均粒径在10nm以下。所用超声波细胞粉碎机功率为2000～4000W，超声时间为30～300min。所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、醋酸、柠檬酸、草酸、硝酸、硫酸中的一种或几种；所述化学改性剂为氢氧化钠、羟乙基磺酸钠、四甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素钠、碳酸氢钾、硫酸铵、乙二醇、甘油、聚乙二醇200、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、柠檬酸等中的一种或几种；所述的分散剂为月桂醇硫酸钠、木质素磺酸盐、石油磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、四甲基氯化铵中的一种或几种组合；所述的悬浮剂为甘油、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种或几种组合。
(2)，纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制；
采用步骤(1)中得到的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，在气流粉碎机或超声波细胞粉碎机的作用下，加入无机盐分散剂和分散稳定剂，依次得到平均粒径在30～300nm粒径之间可调的纳米金刚石抛光液。初始纳米金刚石抛光液中纳米金刚石Zeta电位在50mv以上，加入小分子无机盐分散剂可使无机盐离子在纳米金刚石表面形成吸附，降低了纳米金刚石的Zeta电位，从而降低了纳米金刚石颗粒间的静电位阻，同时在气流粉碎机或超声波细胞粉碎机的作用下，破坏了原有形成的30nm粒径的稳定结构，使粒径趋向于重新组合，由于不同的分散稳定剂对纳米金刚石颗粒具有不同的把控能力，在分散稳定剂的协同作用下，可以获得不同团聚粒径的纳米金刚石抛光液。
所述的无机盐分散剂用量为0.02～2份，所述的分散稳定剂用量为5～30份。无机盐分散剂的加入要保证纳米金刚石颗粒间Zeta电位有所降低，同时保证纳米金刚石颗粒不发生聚沉。分散稳定剂的加入量要保证对纳米金刚石抛光液中纳米金刚石颗粒完全进行重新包覆。所述的超声波细胞粉碎机超声功率在600～3000W，超声时间为10～20min。所述的无机盐分散剂为NaCl、KCl、Na2CO3、KHCO3、Na2SO4、FeCl3等中的一种或几种；所述的分散稳定剂为甘油、乙二醇、木糖醇、山梨醇、一缩二乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇600、烷基酚聚氧乙烯醚、吐温60、吐温80中的一种或几种。
利用上述方法和步骤，对下列实施例进行阐述
实施例1：
（1）首先称取1g市售爆轰法制备的纳米金刚石和0.13g六偏磷酸钠，在机械搅拌或去离子水中超声分散制备出质量分数为1%的分散液，然后置于高能球磨机中，球磨1h，取出分散液，经过0.5um滤纸过滤去除杂质，用0.2g氨水调节pH值至8，加入十二烷基苯磺酸钠0.6g，聚乙二醇200为10g，超声60min，超声功率为3000W，获得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）向步骤（1）中获得的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液中，加入Nacl0.06g，乙二醇10g，搅拌，超声时间20min，超声功率1650W，获得平均粒径为50nm的纳米金刚石抛光液。50nm粒径纳米金刚石抛光液粒度分布图如图1所示。
实施例2：
（1）首先称取0.2g市售爆轰法制备的纳米金刚石和0.15g硫酸铵，在机械搅拌或去离子水中超声分散制备出质量分数为0.2%的分散液，然后置于高能球磨机中，球磨1h，取出分散液，经过0.5um滤纸过滤去除杂质，用0.15g柠檬酸调节pH值至5，加入十二烷基苯磺酸钠1.2g，聚乙二醇400为5g，超声40min，超声功率为2500W，获得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液。作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）向步骤（1）中获得的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液母液中添加分散剂KCl0.04g，甘油18g，乙二醇8g，搅拌，超声时间20min，超声功率1650W，获得平均粒径为60nm的纳米金刚石抛光液。60nm粒径纳米金刚石抛光液粒度分布图如图2所示。
实施例3：
（1）同实施例2，制得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）向步骤（1）中获得的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液母液中添加分散剂KCl0.02g，甘油4g，乙二醇1g，搅拌，超声时间10min，超声功率600W，获得平均粒径为60nm的纳米金刚石抛光液。60nm粒径纳米金刚石抛光液粒度分布图如图2所示。
实施例4：
（1）首先称取2g市售爆轰法制备的纳米金刚石和1.2g十二烷基磺酸钠，在机械搅拌或去离子水中超声分散制备出质量分数为2%的分散液，然后置于高能球磨机中，球磨1h，取出分散液，经过0.5um滤纸过滤去除杂质，用0.25g草酸调节pH值至5，加入十二烷基苯磺酸钠1.2g，聚乙二醇400为10g，超声50min，超声功率为3500W，获得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液。作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）向步骤（1）中获得的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液母液中添加分散剂Na2CO30.8g，一缩二乙二醇17g，甘油2.2g，聚乙二醇5g，搅拌，超声时间10min，超声功率1500W，获得平均粒径为90nm的纳米金刚石抛光液。
实施例5：
（1）首先称取1g市售爆轰法制备的纳米金刚石、3.5g十二烷基硫酸钠和1.5g十二烷基苯磺酸钠，在机械搅拌或去离子水中超声分散制备出质量分数为1%的分散液，然后置于高能球磨机中，球磨1h，取出分散液，经过0.5um滤纸过滤去除杂质，用1g醋酸调节pH值至3，加入十二烷基苯磺酸钠0.6g，聚乙二醇200为10g，超声60min，超声功率为3000W，获得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）向步骤（1）中获得的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液母液中加入KHCO30.02g，甘油5g，山梨醇5g，搅拌，超声20min，超声功率为1500W，获得平均粒径为120nm的纳米金刚石抛光液。
实施例6：
（1）首先称取0.2g市售爆轰法制备的纳米金刚石和2.5g硫酸铵，在机械搅拌或去离子水中超声分散制备出质量分数为0.2%的分散液，然后置于高能球磨机中，球磨1h，取出分散液，经过0.5um滤纸过滤去除杂质，用0.5g草酸调节pH值至4，加入十二烷基苯磺酸钠1.2g，聚乙二醇400为5g，超声40min，超声功率为2500W，获得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液。作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）向步骤（1）中获得的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液母液中加入分散剂KCl0.9g，甘油15g，木糖醇15g，搅拌，超声15min，超声功率为3000W，获得平均粒径为150nm纳米金刚石抛光液。
实施例7：
（1）首先称取2g市售爆轰法制备的纳米金刚石和1.2g十二烷基磺酸钠，在机械搅拌或去离子水中超声分散制备出质量分数为2%的分散液，然后置于高能球磨机中，球磨1h，取出分散液，经过0.5um滤纸过滤去除杂质，用0.25g草酸调节pH值至5，加入月桂醇硫酸钠10g，聚乙二醇400为20g，超声50min，超声功率为3500W，获得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液。作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）在超声条件下，向步骤（1）制得的纳米金刚石抛光液母液中按顺序依次加入分散剂NaCl0.02g，KHCO30.02g，乙二醇5.0g，山梨醇5.0g，同时要高速搅拌，其中超声时间20min，超声功率为2500W，获得平均粒径为180nm的纳米金刚石抛光液。
实施例8：
（1）首先称取1g市售爆轰法制备的纳米金刚石、3.5g十二烷基硫酸钠和1.5g十二烷基苯磺酸钠，在机械搅拌或去离子水中超声分散制备出质量分数为1%的分散液，然后置于高能球磨机中，球磨1h，取出分散液，经过0.5um滤纸过滤去除杂质，用1g醋酸调节pH值至3，加入月桂醇硫酸钠5g，聚乙二醇200为2.1g，超声60min，超声功率为3000W，获得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）向步骤（1）中制得的纳米金刚石抛光液母液中按顺序依次加入分散剂FeCl31g、烷基酚聚氧乙烯醚5g、一缩二乙二醇15g，同时高速搅拌，其中超声时间为15min，超声功率为600W，获得平均粒径为210nm的纳米金刚石抛光液。
实施例9：
（1）同实施例8，制得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）向步骤（1）中制得的纳米金刚石抛光液母液中按顺序依次加入分散剂KHCO32g、山梨醇10g、吐温60为5g，同时高速搅拌，其中超声时间为20min，超声功率为1000W，获得平均粒径为240nm的纳米金刚石抛光液。
实施例10：
（1）同实施例8，制得平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，作为纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制的母液。
（2）向步骤（1）中制得的纳米金刚石抛光液母液中按顺序依次加入分散剂Na2SO40.02g，KCl0.8g，甘油20g，乙二醇10g，同时要高速搅拌，其中超声时间为10min，超声功率为800W，获得平均粒径为300nm的纳米金刚石抛光液。
Claims (8)
1.一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)，对纳米金刚石解团聚，得到纳米金刚石抛光液；
首先，采用爆轰法纳米金刚石与去离子水配成浓度为0.2～2%的纳米金刚石抛光液；其次，在纳米金刚石抛光液中加入纳米金刚石化学改性剂，在气流粉碎机、球磨或者超声波细胞粉碎机作用下，对纳米金刚石进行改性；再次，使用pH调节剂调节纳米金刚石抛光液，纳米金刚石抛光液的pH值在3～11之间，并控制纳米金刚石Zeta电位在65mv以上；最后加入分散剂和悬浮剂，获得平均粒径大小为30nm的纳米金刚石抛光液；
(2)，纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制；
采用步骤(1)中得到的平均粒径为30nm的纳米金刚石抛光液，在气流粉碎机或超声波细胞粉碎机的作用下，加入无机盐分散剂和分散稳定剂，得到平均粒径在30～300nm粒径之间可调的纳米金刚石抛光液。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，其特征在于：步骤(1)中获得的纳米金刚石抛光液的按重量的配比为，纳米金刚石0.2～2份，化学改性剂0.1～5份，pH调节剂0.1～1份，分散剂0.5～10份，悬浮剂2～20份。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纳米金刚石为市场上爆轰法制备的纳米金刚石，初始平均粒径在10nm以下。
4.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，其特征在于：步骤(1)中所用超声波细胞粉碎机功率为2000～4000W，超声时间为30～300min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸、醋酸、柠檬酸、草酸、硝酸、硫酸中的一种或几种；所述化学改性剂为氢氧化钠、羟乙基磺酸钠、四甲基氯化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素钠、碳酸氢钾、硫酸铵、乙二醇、甘油、聚乙二醇200、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、柠檬酸等中的一种或几种；所述的分散剂为月桂醇硫酸钠、木质素磺酸盐、石油磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、四甲基氯化铵中的一种或几种组合；所述的悬浮剂为甘油、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的无机盐分散剂用量为0.02～2份，所述的分散稳定剂用量为5～30份。
7.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，其特征在于：步骤(2)中所述的超声波细胞粉碎机超声功率在600～3000W，超声时间为10～20min。
8.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的无机盐分散剂为NaCl、KCl、Na2CO3、KHCO3、Na2SO4、FeCl3等中的一种或几种；所述的分散稳定剂为甘油、乙二醇、木糖醇、山梨醇、一缩二乙二醇、聚乙二醇200、聚乙二醇600、烷基酚聚氧乙烯醚、吐温60、吐温80中的一种或几种。
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