CN109593472A - 金刚石抛光液及其制备方法 - Google Patents

金刚石抛光液及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109593472A
CN109593472A CN201710920033.1A CN201710920033A CN109593472A CN 109593472 A CN109593472 A CN 109593472A CN 201710920033 A CN201710920033 A CN 201710920033A CN 109593472 A CN109593472 A CN 109593472A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polishing liquid
diamond polishing
diadust
agent
dispersing agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710920033.1A
Other languages
English (en)
Inventor
黄永庆
杨莹
张迪
陈文荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Youer Hongxin Detection Technology Shenzhen Co ltd
Futaihua Industry Shenzhen Co Ltd
Original Assignee
Youo Material Industry (shenzhen) Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Youo Material Industry (shenzhen) Co Ltd filed Critical Youo Material Industry (shenzhen) Co Ltd
Priority to CN201710920033.1A priority Critical patent/CN109593472A/zh
Publication of CN109593472A publication Critical patent/CN109593472A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Abstract

一种金刚石抛光液，该金刚石抛光液包括下列质量分数的组分：改性的金刚石微粉0.01％‑20％，分散剂0.01％‑5％，絮凝抑制剂0.01‑1％，表面活性剂0.01％‑1％，消泡剂0.01％‑1％，杀菌剂0.01％‑1％，pH调节剂0.01％‑1％，去离子水50％‑95％。本发明还涉及一种金刚石抛光液的制备方法。

Description

金刚石抛光液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于精密研磨、加工和抛光领域使用的抛光液，尤其涉及一种低粘度、高悬浮分散性的金刚石抛光液及其制备方法。
背景技术
在化学机械抛光(CMP)技术中，抛光液是关键要素，其性能直接影响抛光后的表面质量。而金刚石由于其独特的物理特性使得其具有超常的硬度、高强度和高韧性。因此使用金刚石制得的抛光液在CMP技术中应用很普遍。
与研磨膏相比，金刚石抛光液能迅速带走加工过程中所产生的热量及研磨屑，因而更适宜于大规模工业化生产。与硅溶胶相比金刚石抛光液抛光效率有显著提升，表面粗糙度显著降低，常用于多种难加工的硬脆材料的抛光。近年来，由于精密加工的迅速发展，金刚石抛光液亦得到快速发展。
目前国内市场上的金刚石抛光液还处于依赖进口的状态，Buehler，Allid，Engis等国外品牌基本处于垄断地位。国内金刚石抛光液所面临的现状是：通过调控粘度来提高悬浮分散性，这会导致金刚石抛光液粘度过高，从而导致散热不佳。为了方便散热而采用低粘度配方，又会导致金刚石抛光液的悬浮稳定性不佳。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种低粘度、高悬浮分散性的金刚石抛光液及其制备方法。
一种金刚石抛光液，该金刚石抛光液包括下列质量分数的组分：改性的金刚石微粉0.01％-20％，分散剂0.01％-5％，絮凝抑制剂0.01-1％，表面活性剂0.01％-1％，消泡剂0.01％-1％，杀菌剂0.01％-1％，pH调节剂0.01％-1％，去离子水50％-95％。
进一步地，该金刚石抛光液还包括下列质量分数的组分：分散助剂0.01％-5％。
进一步地，该金刚石抛光液还包括下列质量分数的组分：颜料0.001％-10％。
进一步地，该金刚石微粉是经过表面纯化处理、表面活化处理及化学改性处理后的改性的金刚石微粉。
进一步地，该金刚石微粉的中位粒径为0.01μm～50μm。
进一步地，该分散剂为高分子分散剂。
进一步地，该高分子分散剂为纤维素类分散剂、聚乙烯醇类分散剂、聚丙烯酸及其酯类分散剂、聚乙二醇类分散剂、粘土类分散剂、树胶类分散剂、聚乙烯吡咯维酮类分散剂、海藻酸酯类分散剂中的一种或几种。
进一步地，该分散助剂为脂肪醇类物质。
进一步地，该脂肪醇分子为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异戊二醇、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、一缩二丁二醇、甘油中的一种或几种。
进一步地，该絮凝抑制剂为电解质类絮凝抑制剂。
进一步地，该絮凝抑制剂为Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO3、Na2SO4、K2SO4、KCl、NaCl、KBr、NaBr、KI、NaI中的一种或几种。
进一步地，该表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、司班、吐温、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一中或几种。
进一步地，该消泡剂为有机硅类消泡剂、矿物油类消泡剂、聚醚类消泡剂中的一种或几种。
进一步地，该杀菌剂为五氯硝基苯、苯甲酸钠、山梨酸钾、尼泊金甲酯、脱氢乙酸钠、丙酸钠、乳酸钠中的一种或几种。
进一步地，该pH调节剂为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、氨水、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种。
进一步地，该颜料为丝织品染料、皮革类染料、塑料类染料中的一种或几种。
一种金刚石抛光液的制备方法，包括步骤：提供改性的金刚石微粉、分散剂、絮凝抑制剂、表面活性剂、消泡剂、杀菌剂、pH调节剂及去离子水；及将该改性的金刚石微粉、该分散剂、该絮凝抑制剂、该表面活性剂、该消泡剂、该杀菌剂、该pH调节剂及该去离子水混合均匀，得到该金刚石抛光液，在该金刚石抛光液中，上述组分的质量分数分别为：改性的金刚石微粉0.01％-20％，分散剂0.01％-5％，絮凝抑制剂0.01-1％，表面活性剂0.01％-1％，消泡剂0.01％-1％，杀菌剂0.01％-1％，pH调节剂0.01％-1％，去离子水50％-95％。
进一步地，该改性的金刚石微粉的制备包括如下步骤：提供市售金刚石微粉并对该市售金刚石微粉进行表面纯化处理；对表面纯化处理后的该市售金刚石微粉进行表面活化处理；及对表面活化处理后的市售该金刚石微粉进行化学改性处理，以得到该改性的金刚石微粉。
进一步地，该表面纯化的处理方式为盐酸和次氯酸处理、王水处理、高锰酸钾和浓硫酸处理中的一种或几种。
进一步地，该表面活化的处理方式为表面氢化、表面羟基化、表面羧基化、表面胺化中的一种或几种。
进一步地，接枝的大分子长链为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺、聚丙烯亚胺、聚异戊二烯、聚乙烯醇中的一种或几种。
进一步地，该混合方式为超声波分散、磁力搅拌分散、电动搅拌分散、行星式球磨分散中的一种或几种。
进一步地，该金刚石抛光液还包括下列质量分数的组分：分散助剂0.01％-5％。
进一步地，该金刚石抛光液还包括下列质量分数的组分：颜料0.001％-10％。
本发明提供的金刚石抛光液及其制备方法，其所配制的金刚石抛光液具有低粘度、高悬浮稳定性、散热快、抛光效果优良的特点。
附图说明
图1为原始金刚石微粉的红外光谱图。
图2为经过某种活化处理后金刚石微粉的红外光谱图。
图3为经过某种化学改性处理后的金刚石微粉的红外光谱图。
图4为放置一年后的抛光液电子显微镜图片。
图5为使用图4所示的金刚石抛光液进行抛光后的效果图。
图6为使用图4所示的金刚石抛光液进行精抛后的效果图。
具体实施方式
为能进一步阐述本发明达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施方式，对本发明提供的金刚石抛光液及其制备方法，作出如下详细说明。
本发明提供一种低粘度、高悬浮分散性的金刚石抛光液，该金刚石抛光液包括改性的金刚石微粉、分散剂、分散助剂、絮凝抑制剂、表面活性剂、消泡剂、杀菌剂、pH调节剂、颜料及去离子水。
其中，在该金刚石抛光液中，该改性的金刚石微粉所占的质量百分比为0.01％-20％，该分散剂所占的质量百分比为0.01％-5％，分散助剂所占的质量百分比为0.01％-5％，该絮凝抑制剂所占的质量百分比为0.01-1％，该表面活性剂所占的质量百分比为0.01％-1％，该消泡剂所占的质量百分比为0.01％-1％，该杀菌剂所占的质量百分比为0.01％-1％，该pH调节剂所占的质量百分比为0.01％-1％，该颜料所占的质量百分比为0.001％-10％，该去离子水所占的质量百分比为50％-95％。
其中，该改性的金刚石微粉是经过表面纯化处理、表面活化处理及化学改性处理后的金刚石微粉。
其中，该金刚石微粉的粒度分布集中、形貌优良。
其中，该改性的金刚石微粉的中位粒径为0.01μm～50μm。
在本实施例中，该分散剂为高分子分散剂。
其中，该高分子分散剂可凭借其产生的空间位阻效应使得该改性的金刚石微粉的稳定分散时间大幅提升。该改性的金刚石微粉的特殊结构和分散体系的线性网状结构之间的协同作用，使得该改性的金刚石抛光液的稳定性得到提升。该高分子分散剂的浓度过低无法稳定悬浮该改性的金刚石微粉，浓度过高则会因有机长链之间的相互缠绕而使分散时间增加，甚至产生团聚。
其中，该高分子分散剂为纤维素类分散剂、聚乙烯醇类分散剂、聚丙烯酸及其酯类分散剂、聚乙二醇类分散剂、粘土类分散剂、树胶类分散剂、聚乙烯吡咯维酮类分散剂、海藻酸酯类分散剂中的一种或几种。
其中，该絮凝抑制剂可以有效防止和抑制慢性絮凝的产生。
其中，高分子分散体系和使用增稠剂的金刚石抛光液体系，由于其独特的化学结构和特性(含大量极性基团)，在放置过程中很容易出现慢性絮凝，使得质点的表观尺寸增大，在重力场或离心力场中将加速沉降或乳析，使金刚石抛光液的稳定性大大降低。
在本实施例中，该絮凝抑制剂为电解质类絮凝抑制剂。
具体地，该电解质类絮凝抑制剂通过化学吸附形成在金刚石表面，能够增加该改性的金刚石微粉颗粒间的静电能垒，从而有效的抑制和防止慢性絮凝的产生。
其中，该絮凝抑制剂为Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO3、Na2SO4、K2SO4、KCl、NaCl、KBr、NaBr、KI、NaI中的一种或几种。
其中，该表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、司班、吐温、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一中或几种。
具体地，该表面活性剂的分子吸附或锚固在该金刚石微粉颗粒表面，可改变颗粒表面的电荷状态，或者通过溶剂化链在介质中充分伸展而产生空间位阻。
在本实施例中，该分散助剂为脂肪醇类物质。其中，脂肪醇类物质能插入到该表面活性剂分子之间，从而减小表面活性离子之间的静电排斥力和界面的电荷密度，使临界胶束浓度(critical micellar concentration，CMC)值显著降低，从而提高该表面活性剂的效率。
其中，该分散助剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异戊二醇、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、一缩二丁二醇、甘油中的一种或几种。
在本实施例中，该消泡剂为有机硅类消泡剂、矿物油类消泡剂、聚醚类消泡剂中的一种或几种。
在本实施例中，该杀菌剂为五氯硝基苯、苯甲酸钠、山梨酸钾、尼泊金甲酯、脱氢乙酸钠、丙酸钠、乳酸钠中的一种或几种。
在本实施例中，该pH调节剂为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、氨水、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种。
在本实施例中，该颜料为丝织品染料、皮革类染料、塑料类染料中的一种或几种。
其中，该颜料用于对不同粒径的抛光液进行区分，便于辨识。不同粒径的抛光液需要搭配不同的抛光皮使用，以保证其能够获得良好的抛光效果。市售的抛光液基本都是黑色状态，导致在换抛光工序的过程中，很容易造成抛光液的误拿误用，列如：10μm抛光后进行5μm抛光。如果在5μm抛光工序中，误用10μm抛光液，则会对抛光垫和试样造成极大损伤，而且10μm的磨料会镶嵌混杂在5μm的抛光皮上，很难清洗完全，后续试样的抛光会造成表面划伤及其他缺陷。而这些都是在实际生产过程中可能会出现的状况。用不同颜色区分不同粒径的抛光液，可有效避免该失误的产生。
其中，该去离子水为超纯(ultra-pure，UP)水，其电阻率为18.25MΩ.cm。该金刚石抛光液，采用水基配方，环保、散热快。
该金刚石抛光液中并未添加增稠剂，其粘度较之市场上的抛光液大大降低，可以有效防止喷嘴堵塞和散热不均的难题。其中，在25℃，rpm＝100时，该金刚石抛光液的粘度仅为50-200cp。
本发明还提供一种金刚石抛光液的制备方法，其包括如下步骤：
第一步，提供如下质量分数的组分：改性的金刚石微粉0.01％-20％，分散剂0.01％-5％，絮凝抑制剂0.01-1％，表面活性剂0.01％-1％，分散助剂0.01％-5％，消泡剂0.01％-1％，杀菌剂0.01％-1％，pH调节剂0.01％-1％，颜料0.001％-10％，去离子水50％-95％。
其中，该改性的金刚石微粉的制备包括如下步骤：
首先，提供市售金刚石微粉并对该金刚石微粉进行表面纯化处理，以除去该市售金刚石微粉表面的石墨层和杂质。
其中，该表面纯化的处理方式为盐酸和次氯酸处理、王水处理、高锰酸钾和浓硫酸处理中的一种或几种。
其次，对表面纯化处理后的该市售金刚石微粉进行表面活化处理，以增加表面纯化处理后的该金刚石微粉的表面上的可反应的官能团，同时有助于调控电荷，增加静电位阻效应。
其中，该表面活化的处理方式为表面氢化、表面羟基化、表面羧基化、表面胺化中的一种或几种。
其中，表面氢化的处理方式为H2高温处理、H2等离子体处理、在化学气相沉积(CVD)设备中用H2处理中的一种或几种。
其中，表面羟基化处理的方式为在臭氧环境中用UV灯照射处理、芬顿(Fenton)试剂处理、氢化后的金刚石微粉暴露在水蒸气中用UV灯照射处理中的一种或几种。
其中，表面羧基化处理的方式为浓H2SO4、HNO3、HClO4、HCl混合处理，H2SO4、H2O2混合处理，浓H2SO4:浓HNO3＝9:1处理，超临界水处理，空气中加热氧化处理中的一种或几种。
其中，表面胺化处理的方式为高温氨气法处理、等离子体胺化法处理、光化学胺化法处理、电化学胺化法处理、化学试剂法处理中的一种或几种。
再次，对表面活化处理后的该市售金刚石微粉进行化学改性(化学接枝)处理，以在表面活化处理后的该金刚石微粉表面形成大分子长链，从而得到该改性的金刚石微粉。
其中，该化学改性处理有助于和分散体系形成协同分散作用或者形成空间位阻效应。
其中，接枝的大分子长链为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺、聚丙烯亚胺、聚异戊二烯、聚乙烯醇中的一种或几种。
在本实施例中，该分散剂为高分子分散剂。
其中，该高分子分散剂为纤维素类分散剂、聚乙烯醇类分散剂、聚丙烯酸及其酯类分散剂、聚乙二醇类分散剂、粘土类分散剂、树胶类分散剂、聚乙烯吡咯维酮类分散剂、海藻酸酯类分散剂中的一种或几种。
其中，该絮凝抑制剂可以有效防止和抑制慢性絮凝的产生。
在本实施例中，该絮凝抑制剂为电解质类絮凝抑制剂。
具体地，该电解质类絮凝抑制剂通过化学吸附形成在该改性的金刚石微粉的表面，以增加该改性的金刚石微粉颗粒间的静电能垒，从而有效的抑制和防止慢性絮凝的产生。
其中，该絮凝抑制剂为Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO3、Na2SO4、K2SO4、KCl、NaCl、KBr、NaBr、KI、NaI中的一种或几种。
其中，该表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、司班、吐温、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一中或几种。
具体地，该表面活性剂的分子吸附或锚固在该改性的金刚石微粉表面，可改变该改性的金刚石微粉表面的电荷状态，或者通过溶剂化链在介质中充分伸展而产生空间位阻。
在本实施例中，该分散助剂为脂肪醇类物质。
其中，该分散助剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，异戊二醇、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、一缩二丁二醇、甘油中的一种或几种。
在本实施例中，该消泡剂为有机硅类消泡剂、矿物油类消泡剂、聚醚类消泡剂中的一种或几种。
在本实施例中，该杀菌剂为五氯硝基苯、苯甲酸钠、山梨酸钾、尼泊金甲酯、脱氢乙酸钠、丙酸钠、乳酸钠中的一种或几种。
在本实施例中，该pH调节剂为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、氨水、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种。
在本实施例中，该颜料为丝织品染料、皮革类染料、塑料类染料中的一种或几种。
其中，该颜料用于对包含不同粒径的金刚石抛光液进行区分，便于辨识。不同粒径的抛光液需要搭配不同的抛光皮使用，以保证其能够获得良好的抛光效果。市售的抛光液基本都是黑色状态，导致在换抛光工序的过程中，很容易造成抛光液的误拿误用，列如：10μm抛光后进行5μm抛光。如果在5μm抛光工序中，误用10μm抛光液，则会对抛光垫和试样造成极大损伤，而且10μm的磨料会镶嵌混杂在5μm的抛光皮上，很难清洗完全，后续试样的抛光会造成表面划伤及其他缺陷。而这些都是在实际生产过程中可能会出现的状况。用不同颜色区分不同粒径的抛光液，可有效避免该失误的产生。
在本实施例中，该去离子水为超纯(ultra-pure，UP)水，其电阻率为18.25MΩ.cm。该分散体系采用水基配方，环保、散热快。
第二步，将具有如下质量分数的组分：改性的金刚石微粉0.01％-20％，分散剂0.01％-5％，絮凝抑制剂0.01-1％，表面活性剂0.01％-1％，分散助剂0.01％-5％，消泡剂0.01％-1％，杀菌剂0.01％-1％，pH调节剂0.01％-1％，颜料0.001％-10％及去离子水50％-95％在机械力的作用下充分混匀，以得到该金刚石抛光液。
其中，在机械力作用下的充分混合方式为超声波分散、磁力搅拌分散、电动搅拌分散、行星式球磨分散中的一种或几种。
下面通过具体实施例来对本发明进行具体说明。
实施例1
首先，将中位粒径D50＝6.10μm的金刚石微粉用王水处理2h，以对该金刚石微粉进行表面纯化处理。
其次，洗涤烘干表面纯化处理后的该金刚石微粉，并将烘干后的该金刚石微粉放在在臭氧环境中用UV灯照射处理10h，以对烘干后的该金刚石微粉进行表面羟基化(表面活化)处理。
再次，取聚丙烯酸和去离子水配制聚丙烯酸水溶液100g备用，其中聚丙烯酸的质量分数为5％。并将配制的该聚丙烯酸溶液100g和羟基化的该金刚石微粉5g及浓硫酸10g加入250ml烧瓶中，在90℃的条件下，在带有冷凝回流的装置中磁力搅拌反应5h，以对该金刚石微粉进行化学接枝(化学改性)处理。用大量去离子水洗涤化学改性处理后的该金刚石微粉，在温度低于70℃的烤箱中烘干，即可得到金刚石微粉。
最后，取一洁净烧杯，配制分散体系100g备用。具体地，加入质量分数为10％的聚乙烯醇、质量分数为0.5％的聚丙烯酰胺、质量分数为1％的乙二醇、质量分数为1％的丙二醇、质量分数为0.1％的KCl、质量分数为0.1％的烷基酚聚氧乙烯醚、质量分数为0.1％的十二烷基硫酸钠、质量分数为0.1％的有机硅消泡剂、质量分数为0.1％的颜料、去离子水，并加入少量二乙醇胺调节pH为7～9。取该金刚石微粉1g和所配制的分散体系99g，超声分散1h，后磁力搅拌分散3h，即可得到该金刚石微粉含量为1％的稳定悬浮分散的金刚石抛光液。
实施例2
首先，将中位粒径D50＝8.98μm的金刚石微粉用王水处理2h，以对该金刚石微粉进行表面纯化处理。
其次，洗涤烘干表面纯化处理后的该金刚石微粉，并用H2等离子体处理，以对烘干后的该金刚石微粉进行氢化处理，然后将氢化后的金刚石微粉暴露在水蒸气中，用UV灯照射处理5h，获得羟基化的金刚石微粉。
再次，取聚丙烯酸和去离子水配制聚丙烯酸水溶液100g备用，其中聚丙烯酸的质量分数为5％。将配制的该聚丙烯酸溶液100g和羟基化的该金刚石微粉5g及浓硫酸10g加入250ml烧瓶中，在90℃的条件下，在带有冷凝回流的装置中磁力搅拌反应5h，对该金刚石微粉进行化学接枝(化学改性)处理。用大量去离子水洗涤化学改性处理后的该金刚石微粉，低温冷冻干燥处理即可得到金刚石微粉。
最后，取一洁净烧杯，配制分散体系100g备用。具体地，加入质量分数为5％的聚乙烯吡咯维酮、质量分数为10％的聚乙二醇、质量分数为1％的乙二醇、质量分数为1％的丙二醇、质量分数为0.1％的NaCl、质量分数为0.1％的烷基酚聚氧乙烯醚、质量分数为0.1％的十二烷基硫酸钠、质量分数为0.1％的有机硅消泡剂、质量分数为0.1％的颜料及去离子水，并加入少量三乙醇胺调节pH为7～9。取该金刚石微粉1g和所配制的分散体系99g，超声分散1h，然后行星式球磨分散1h，即可得到该金刚石微粉含量为1％的稳定悬浮分散的金刚石抛光液。
实施例3
首先，将中位粒径D50＝8.98μm的金刚石微粉用浓硫酸和高锰酸钾混合液处理2h，以对该金刚石微粉进行表面纯化处理。
其次，洗涤烘干表面纯化处理后的该金刚石微粉，并用Fenton试剂处理5h以获得羟基化的金刚石微粉。将无水乙醇和去离子水按9:1的质量比配制溶剂80g，在80g溶剂中加入羟基化的该金刚石微粉5g，有机硅烷偶联剂KH550 0.5g，在90℃的条件下超声处理20min。洗涤烘干，即可得到KH550硅烷化的金刚石微粉。
最后，取一洁净烧杯，配制分散体系100g备用。具体地，加入质量分数为10％的聚乙二醇、质量分数为2％的聚乙烯醇、质量分数为1％的羟乙基纤维素、质量分数为0.4％的黄原胶、质量分数为1％的一缩二丙二醇、质量分数为1％的丙二醇、质量分数为0.1％的NaCl、质量分数为0.1％的KCl、质量分数为0.1％的单宁、质量分数为0.1％的烷基酚聚氧乙烯醚、质量分数为0.1％的脂肪醇聚氧乙烯醚、质量分数为0.1％的有机硅消泡剂、质量分数为0.1％的颜料及去离子水，并加入少量三乙醇胺调节pH为7～9。取该金刚石微粉1g和所配制的分散体系99g，超声分散1h，后行星式球磨分散2h即可得到金刚石微粉含量为1％的稳定悬浮分散的金刚石抛光液。
实施例4
首先，将中位粒径D50＝6.10μm的金刚石微粉用浓硫酸和高锰酸钾混合液处理2h，以对该金刚石微粉进行表面纯化处理。
其次，洗涤烘干表面纯化处理后的该金刚石微粉，并用Fenton试剂处理5h以获得羟基化的该金刚石微粉。将无水乙醇和去离子水按9:1的质量比配制溶剂80g，在80g溶剂中加入羟基化的金刚石微粉5g，有机硅烷偶联剂KH550 0.5g，在90℃的条件下超声处理20min。洗涤烘干即可得到KH550硅烷化的金刚石微粉。
再次，取聚丙烯酸和去离子水配制聚丙烯酸水溶液100g备用，其中聚丙烯酸的质量分数为5％。将所配制的聚丙烯酸溶液100g和硅烷化的金刚石微粉5g及浓硫酸10g加入250ml烧瓶中，在90℃的条件下，在带有冷凝回流的装置中磁力搅拌反应5h，对金刚石微粉进行化学接枝处理。用大量去离子水洗涤反应后的该金刚石微粉，在温度低于70℃的烤箱中烘干即可得到金刚石微粉。
最后，取一洁净烧杯，配制分散体系100g备用。具体地，加入质量分数为1％的海藻酸丙二醇酯、质量分数为2％的聚乙烯吡咯维酮、质量分数为0.4％的黄原胶、质量分数为1％的一缩二乙二醇、质量分数为1％的丙二醇、质量分数为0.1％的NaCl、质量分数为0.1％的单宁、质量分数为0.1％的烷基酚聚氧乙烯醚、质量分数为0.1％的脂肪醇聚氧乙烯醚、质量分数为0.1％的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、质量分数为0.1％的有机硅消泡剂、质量分数为0.1％的颜料及去离子水，并加入少量三乙醇胺调节pH为7～9。取金刚石微粉1g和所配制的分散体系99g，超声分散1h，后行星式球磨分散2h即可得到金刚石微粉含量为1％的稳定悬浮分散的金刚石抛光液。
实施例5
首先，将中位粒径D50＝8.98μm的金刚石微粉用浓硫酸和高锰酸钾混合液处理2h，以对该金刚石微粉进行表面纯化处理。
其次，洗涤烘干表面纯化处理后的该金刚石微粉，并在室温下用浓H2SO4:浓HNO3＝9:1处理5h，以获得羧基化的金刚石微粉。
再次，配制聚乙烯亚胺溶液100g备用，聚乙烯亚胺的质量分数为5％。将所配制的聚乙烯亚胺溶液100g和羧基化的金刚石微粉5g及浓硫酸5g加入250ml烧瓶中，在90℃的条件下在带有冷凝回流的装置中磁力搅拌反应8h，对该金刚石微粉进行化学接枝处理。用大量去离子水洗涤反应后的该金刚石微粉，在温度低于70℃的烤箱中烘干，即可得到金刚石微粉。
最后，取一洁净烧杯，配制分散体系100g备用。具体组分的质量分数为：阿拉伯树胶5％、聚乙烯吡咯维酮4％、羟乙基纤维素1％、海藻酸丙二醇酯0.4％、丙二醇1％、NaCl0.1％、烷基酚聚氧乙烯醚0.1％、脂肪醇聚氧乙烯醚0.1％、聚酚类消泡剂0.1％、颜料0.1％、去离子水。用氨水和单宁酸的缓冲体系调节pH为7。取该金刚石微粉1g和所配制的分散体系99g，超声分散1h，电动搅拌4h即可得到该金刚石微粉含量为1％的稳定悬浮抛光液。
实施例6
首先，将中位粒径D50＝6.10μm的金刚石微粉用浓硫酸和高锰酸钾混合液处理2h，以对该金刚石微粉进行表面纯化处理。
其次，洗涤烘干表面纯化处理后的该金刚石微粉，并用Fenton试剂处理5h以获得羟基化的金刚石微粉。将硅烷偶联剂KH570、无水乙醇、去离子水按质量比1:10:1配制溶剂80g，在80g溶剂中加入羟基化的金刚石微粉5g，在70℃的条件下磁力搅拌80min。洗涤烘干即可得到KH570硅烷化的金刚石微粉。
再次，取聚丙烯酰胺和去离子水配制聚丙烯酰胺溶液100g备用，其中聚丙烯酰胺的质量分数为1％。将所配制的聚丙烯酰胺溶液100g和硅烷化的金刚石微粉5g以及过氧化二苯甲酰0.1g加入250ml烧瓶中，在70℃的条件下磁力搅拌冷凝回流反应5h，对该金刚石微粉进行化学接枝处理。用大量去离子水洗涤反应后的该金刚石微粉，在温度低于70℃的烤箱中烘干即可得到金刚石微粉。
最后，取一洁净烧杯，配制分散体系100g备用。具体组分的质量分数为：阿拉伯树胶10％、卡拉胶0.5％、聚乙烯吡咯维酮2％、一缩二丙二醇1％、丙二醇1％、NaCl 0.1％、烷基酚聚氧乙烯醚0.1％，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1％、有机硅消泡剂0.1％、颜料0.1％、去离子水，并用三乙醇胺调节pH为7。取该金刚石微粉1g和所配制的分散体系99g，超声分散30min，后行星式球磨分散2h，即可得到该金刚石微粉含量为1％的稳定悬浮分散的金刚石抛光液。
分别对处理前的金刚石微粉、活化处理后金刚石微粉、化学改性处理后的金刚石微粉分别进行红外光谱测试，并对放置一年后的上述金刚石抛光液进行电子显微镜放大，对上述金刚石抛光液节进行抛光效果测试，对上述金刚石抛光液节进行精抛效果测试。具体地，请分别参考图1-6。
由图1和图2的对比可知，对金刚石微粉经活化处理后，金刚石微粉表面形成了可反应的官能团。
由图1和图3的对比可知，金刚石微粉化学改性处理后，金刚石微粉的表面接枝了大分子长链。
由图4可知，放置一年后金刚石抛光液仍然具有良好的分散性。
由图5可知，上述金刚石抛光液的抛光线纹整齐均一，并无较深的线纹和划痕，抛光效果良好。
由图6可知，上述金刚石抛光液在精抛阶段能有效除去上一步抛光所产生的线纹，整体抛光效果良好。
本发明提供的金刚石抛光液及其制备方法，1)其所配制的金刚石抛光液具有低粘度、高悬浮稳定性、散热快、抛光效果优良的特点；2)该金刚石抛光液能够长时间放置而不产生分层、沉降、乳析及团聚，可适用于硬质合金、宝石、陶瓷、光学玻璃、不锈钢和集成电路等材料的抛光加工。
以上所述，仅是本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明任何形式上的限制，虽然本发明已是较佳实施方式揭露如上，并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施方式，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (24)

1.一种金刚石抛光液，其特征在于，该金刚石抛光液包括下列质量分数的组分：改性的金刚石微粉0.01％-20％，分散剂0.01％-5％，絮凝抑制剂0.01-1％，表面活性剂0.01％-1％，消泡剂0.01％-1％，杀菌剂0.01％-1％，pH调节剂0.01％-1％，去离子水50％-95％。
2.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该金刚石抛光液还包括下列质量分数的组分：分散助剂0.01％-5％。
3.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该金刚石抛光液还包括下列质量分数的组分：颜料0.001％-10％。
4.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该改性的金刚石微粉是经过表面纯化处理、表面活化处理及化学改性处理后的金刚石微粉。
5.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该金刚石微粉的中位粒径为0.01μm～50μm。
6.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该分散剂为高分子分散剂。
7.如权利要求6所述的金刚石抛光液，其特征在于，该高分子分散剂为纤维素类分散剂、聚乙烯醇类分散剂、聚丙烯酸及其酯类分散剂、聚乙二醇类分散剂、粘土类分散剂、树胶类分散剂、聚乙烯吡咯维酮类分散剂、海藻酸酯类分散剂中的一种或几种。
8.如权利要求2所述的金刚石抛光液，其特征在于，该分散助剂为脂肪醇类物质。
9.如权利要求8所述的金刚石抛光液，其特征在于，该脂肪醇分子为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异戊二醇、乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇、一缩二丁二醇、甘油中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该絮凝抑制剂为电解质类絮凝抑制剂。
11.如权利要求10所述的金刚石抛光液，其特征在于，该絮凝抑制剂为Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO3、Na2SO4、K2SO4、KCl、NaCl、KBr、NaBr、KI、NaI中的一种或几种。
12.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、司班、吐温、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一中或几种。
13.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该消泡剂为有机硅类消泡剂、矿物油类消泡剂、聚醚类消泡剂中的一种或几种。
14.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该杀菌剂为五氯硝基苯、苯甲酸钠、山梨酸钾、尼泊金甲酯、脱氢乙酸钠、丙酸钠、乳酸钠中的一种或几种。
15.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该pH调节剂为氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、氨水、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种。
16.如权利要求1所述的金刚石抛光液，其特征在于，该颜料为丝织品染料、皮革类染料、塑料类染料中的一种或几种。
17.一种金刚石抛光液的制备方法，包括步骤：
提供改性的金刚石微粉、分散剂、絮凝抑制剂、表面活性剂、消泡剂、杀菌剂、pH调节剂及去离子水；及
将该改性的金刚石微粉、该分散剂、该絮凝抑制剂、该表面活性剂、该消泡剂、该杀菌剂、该pH调节剂及该去离子水混合均匀，得到该金刚石抛光液，在该金刚石抛光液中，上述组分的质量分数分别为：改性的金刚石微粉0.01％-20％，分散剂0.01％-5％，絮凝抑制剂0.01-1％，表面活性剂0.01％-1％，消泡剂0.01％-1％，杀菌剂0.01％-1％，pH调节剂0.01％-1％，去离子水50％-95％。
18.如权利要求17所述的金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，该改性的金刚石微粉的制备包括如下步骤：
提供市售金刚石微粉并对该市售金刚石微粉进行表面纯化处理；
对表面纯化处理后的该市售金刚石微粉进行表面活化处理；及
对表面活化处理后的市售该金刚石微粉进行化学改性处理，以得到该改性的金刚石微粉。
19.如权利要求18所述的金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，该表面纯化的处理方式为盐酸和次氯酸处理、王水处理、高锰酸钾和浓硫酸处理中的一种或几种。
20.如权利要求18所述的金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，该表面活化的处理方式为表面氢化、表面羟基化、表面羧基化、表面胺化中的一种或几种。
21.如权利要求18所述的金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，接枝的大分子长链为聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚乙烯亚胺、聚丙烯亚胺、聚异戊二烯、聚乙烯醇中的一种或几种。
22.如权利要求18所述的金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，该混合方式为超声波分散、磁力搅拌分散、电动搅拌分散、行星式球磨分散中的一种或几种。
23.如权利要求17所述的金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，该金刚石抛光液还包括下列质量分数的组分：分散助剂0.01％-5％。
24.如权利要求17所述的金刚石抛光液的制备方法，其特征在于，该金刚石抛光液还包括下列质量分数的组分：颜料0.001％-10％。
CN201710920033.1A 2017-09-30 2017-09-30 金刚石抛光液及其制备方法 Pending CN109593472A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710920033.1A CN109593472A (zh) 2017-09-30 2017-09-30 金刚石抛光液及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710920033.1A CN109593472A (zh) 2017-09-30 2017-09-30 金刚石抛光液及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109593472A true CN109593472A (zh) 2019-04-09

Family

ID=65956941

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710920033.1A Pending CN109593472A (zh) 2017-09-30 2017-09-30 金刚石抛光液及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109593472A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111234706A (zh) * 2020-03-26 2020-06-05 新乡学院 一种水基研磨组合物及其制备方法
CN112251146A (zh) * 2020-10-20 2021-01-22 德阳展源新材料科技有限公司 一种金刚石抛光液的制备方法
CN113717691A (zh) * 2021-08-31 2021-11-30 昆山捷纳电子材料有限公司 一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒的制备方法及应用
CN114163588A (zh) * 2021-12-27 2022-03-11 上海博莱纳润电子材料有限公司 聚丙烯酰胺接枝纳米金刚石的复合磨粒及其制备方法和应用
CN114590807A (zh) * 2020-12-03 2022-06-07 深圳先进技术研究院 一种具有小粒径的纳米金刚石分散水溶液的制备方法
CN114806501A (zh) * 2022-04-28 2022-07-29 浙江奥首材料科技有限公司 一种改性金刚石粉、制备方法、用途及包含其的抛光液
CN115895596A (zh) * 2022-11-28 2023-04-04 宁波平恒电子材料有限公司 一种不锈钢粗磨液及其制备方法和用途
CN116042099A (zh) * 2023-02-14 2023-05-02 大连奥首科技有限公司 一种高润湿、高分散、高悬浮、易清洗的研磨助剂、制备方法、用途及包含其的研磨液
CN116083053A (zh) * 2023-02-08 2023-05-09 南京理工大学 一种金刚石研磨液的制备方法
CN116970342A (zh) * 2023-08-01 2023-10-31 南京金瑞立丰硬质材料科技有限公司 一种碳化硅加工用多晶金刚石磨抛剂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1940003A (zh) * 2005-09-27 2007-04-04 耐博检测技术(上海)有限公司 水基金刚石抛光液及其制备方法
CN104293205A (zh) * 2013-07-16 2015-01-21 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 水性金刚石抛光液及其制备方法
CN105153942A (zh) * 2015-07-28 2015-12-16 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法
CN105647394A (zh) * 2016-02-24 2016-06-08 湖南皓志科技股份有限公司 一种水性金刚石抛光液及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1940003A (zh) * 2005-09-27 2007-04-04 耐博检测技术(上海)有限公司 水基金刚石抛光液及其制备方法
CN104293205A (zh) * 2013-07-16 2015-01-21 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 水性金刚石抛光液及其制备方法
CN105153942A (zh) * 2015-07-28 2015-12-16 郑州磨料磨具磨削研究所有限公司 一种纳米金刚石抛光液中磨料粒径控制方法
CN105647394A (zh) * 2016-02-24 2016-06-08 湖南皓志科技股份有限公司 一种水性金刚石抛光液及其制备方法

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111234706A (zh) * 2020-03-26 2020-06-05 新乡学院 一种水基研磨组合物及其制备方法
CN112251146A (zh) * 2020-10-20 2021-01-22 德阳展源新材料科技有限公司 一种金刚石抛光液的制备方法
CN112251146B (zh) * 2020-10-20 2021-08-24 德阳展源新材料科技有限公司 一种金刚石抛光液的制备方法
CN114590807A (zh) * 2020-12-03 2022-06-07 深圳先进技术研究院 一种具有小粒径的纳米金刚石分散水溶液的制备方法
CN113717691A (zh) * 2021-08-31 2021-11-30 昆山捷纳电子材料有限公司 一种多乙烯多胺改性金刚石复合磨粒的制备方法及应用
CN114163588A (zh) * 2021-12-27 2022-03-11 上海博莱纳润电子材料有限公司 聚丙烯酰胺接枝纳米金刚石的复合磨粒及其制备方法和应用
CN114806501A (zh) * 2022-04-28 2022-07-29 浙江奥首材料科技有限公司 一种改性金刚石粉、制备方法、用途及包含其的抛光液
CN114806501B (zh) * 2022-04-28 2023-04-28 浙江奥首材料科技有限公司 一种改性金刚石粉、制备方法、用途及包含其的抛光液
CN115895596A (zh) * 2022-11-28 2023-04-04 宁波平恒电子材料有限公司 一种不锈钢粗磨液及其制备方法和用途
CN115895596B (zh) * 2022-11-28 2024-03-22 宁波平恒电子材料有限公司 一种不锈钢粗磨液及其制备方法和用途
CN116083053A (zh) * 2023-02-08 2023-05-09 南京理工大学 一种金刚石研磨液的制备方法
CN116042099A (zh) * 2023-02-14 2023-05-02 大连奥首科技有限公司 一种高润湿、高分散、高悬浮、易清洗的研磨助剂、制备方法、用途及包含其的研磨液
CN116042099B (zh) * 2023-02-14 2024-04-09 大连奥首科技有限公司 一种高润湿、高分散、高悬浮、易清洗的研磨助剂、制备方法、用途及包含其的研磨液
CN116970342A (zh) * 2023-08-01 2023-10-31 南京金瑞立丰硬质材料科技有限公司 一种碳化硅加工用多晶金刚石磨抛剂及其制备方法
CN116970342B (zh) * 2023-08-01 2024-02-02 南京金瑞立丰硬质材料科技有限公司 一种碳化硅加工用多晶金刚石磨抛剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109593472A (zh) 金刚石抛光液及其制备方法
Baglioni et al. Colloid and materials science for the conservation of cultural heritage: cleaning, consolidation, and deacidification
US11401454B2 (en) Hydrocarbon formation treatment micellar solutions
CN101974267B (zh) 水性紫外光固化珠光丝网油墨及制备方法
ES2940290T3 (es) Líquido de limpieza para tinta acuosa
CN113717709A (zh) 一种纳米流体渗吸剂及其制备方法和应用
DE10316661A1 (de) Dispergiermittel enthaltende wässerige Dispersion von hydrophobiertem Siliciumdioxidpulver
Baglioni et al. Nano-materials for the conservation and preservation of movable and immovable artworks
CN103387770B (zh) 一种水油通用纳米透明氧化铁红色浆的制备方法
CN103351647B (zh) 一种水油通用纳米透明氧化铁黄色浆的制备方法
CN106939471A (zh) 一种二氧化硅纳米纤维膜及其制备方法和应用
JP2005220245A (ja) カーボンナノチューブ組成物、およびそれを含有するカーボンナノチューブ分散液
JP6958798B2 (ja) 顔料水分散体
WO2017110997A1 (ja) 顔料水分散体
CN104371555B (zh) 废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液
CN1858172A (zh) 一种液晶显示器的清洗剂及其清洗方法
CN103540189A (zh) 用于物流薄膜袋印刷的水性油墨及其制备方法
CN106947324B (zh) 电子墨水显示材料及其制备方法
CN104409697B (zh) 一种导电MoS2膜及其制备的钠离子电池
CN107603347B (zh) 水性纳米色浆分散剂及其制备方法
CN1895798A (zh) 液晶显示屏电化学清洗方法
JP2009161678A (ja) 表面処理チタン酸顔料及びその製造方法
JP2008184595A (ja) 水性ボールペン用インキ組成物
CN106966480A (zh) 一种提高绿色合成纳米零价铁降解结晶紫染料废水能力的方法其应用
JP6232265B2 (ja) インクジェット記録用水分散体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20190509

Address after: 065000 Foxconn C01, No. 369 South Construction Road, Anci District, Langfang City, Hebei Province

Applicant after: Youo industrial materials (Langfang) Co., Ltd.

Applicant after: Futaihua Industrial (Shenzhen) Co., Ltd.

Applicant after: Youer Hongxin Detection Technology (Shenzhen) Co., Ltd.

Address before: 518109 Area F, Building B, 1st floor, Foxconn Science Park Area C, No. 2 East Ring Road, Longhua Office, Longhua New District, Shenzhen City, Guangdong Province

Applicant before: Youo material industry (Shenzhen) Co. Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20201116

Address after: 518109 Four, Six, Seven and Thirteen Workshops in Area B of Foxconn Guanlan Science Park, Dasan Community, Guanlan Street, Longhua New District, Shenzhen City, Guangdong Province (Section I)

Applicant after: Fu Tai Hua Industry (Shenzhen) Co.,Ltd.

Applicant after: Youer Hongxin Detection Technology (Shenzhen) Co.,Ltd.

Address before: 065000 Foxconn C01, Jianshe South Road, Anci District, Hebei, Langfang 369, China

Applicant before: YOUER INDUSTRIAL MATERIAL (LANGFANG) Co.,Ltd.

Applicant before: Fu Tai Hua Industry (Shenzhen) Co.,Ltd.

Applicant before: Youer Hongxin Detection Technology (Shenzhen) Co.,Ltd.

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190409