CN106947324B - 电子墨水显示材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一电子墨水显示材料及其制备方法，属于电子显示领域。本发明提供一种电子墨水显示材料，所述显示材料为黑色素溶液。本发明指出黑色素可作为一种电子墨水材料，具有优良生物相容性，在水中的良好的分散性和稳定性，粒径可控，低成本的特性。本发明黑色素(聚多巴胺粒子粒子)溶液作为电子墨水材料，在溶液中，黑色素有着均匀稳定的表面电荷，在电场作用下的电泳溶液中也显示了高分散性；作为电子墨材料显示材料其分辨率高(>10,000ppi)，响应时间短(<1s)，对比度高，能耗更低(操作电压1V)，成本低，并且可荧光成像。

Description

电子墨水显示材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一电子墨水显示材料及其制备方法，属于电子显示领域。
背景技术
迄今为止，许多商业化的显示技术，例如液晶显示(Nature 1996,318,212-215.)，等离子体显示，发光二极管，有机电致发光技术(Ieee Transactions on Broadcasting2011,57,362-371.)，能够达到>1000ppi的分辨率。近年来，电子墨水显示技术在低能耗，低成本，对环境友好等方面有不可忽视的优势，已经在商业产品中有所显示，如电子阅读器，智能手机和笔记本电脑。
电子墨水是一种墨水状的悬浮物，在不同极性的电压下，呈现出不同的稳定状态，从而显示出不同的颜色和灰度；在外电场作用下可以实现可逆、双稳态、柔性显示。电子墨水是一种柔性显示材料和技术，融合物理、化学、电子学等学科的一种显示材料。
目前制备电子墨水的方法主要是对电泳显示液微胶囊化。微胶囊是一种具有聚合物壁壳的微型容器，直径为l～200μm，它能包封和保护囊芯内的固体颗粒和液体；其工作原理是电子墨水屏表面附着很多体积很小的“微胶囊”，“微胶囊”封装带有负电的黑色颗粒和带有正电的白色颗粒，通过改变电荷使不同颜色的颗粒有序排列，从而呈现出黑白分明的可视化效果。
然而，现有电子墨水存在如下缺陷：1)电子墨水屏的工作原理导致其刷新率极低，无法满足动态内容的展示，并且其刷新时响应时间长，导致其在切换页面时会有较明显的延迟；2)现有的电子墨水的微胶囊直径一般都在30μm左右，微胶囊直径太大直接致使其在电场的作用下的阵列密度低，分辨率无法提高，普通电子墨水显示器的分辨率仅在300ppi甚至更小，远远不能达到高分辨率显示器的能力；3)普通电子墨水微胶囊在溶剂中分散作用差，需要在一些特殊的有机溶剂中加入大量的表面活性剂后才能稳定分散，这些有机溶剂泄漏后后处理十分困难并且会对使用者造成极大的伤害。
发明内容
本发明针对上述缺陷，提供一种新的电子墨水显示材料，该显示材料无需额外添加分散剂和表面活性剂等即可在水中具有良好的分散性和稳定性，具有优良生物相容性，并且粒径可控，成本低。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种电子墨水显示材料，所述显示材料为黑色素溶液。
进一步，所述黑色素溶液由黑色素和溶剂共混制得，黑色素溶液的浓度为0.5wt％～5wt％；所述溶剂为水或醇类溶剂；优选的黑色素溶液的浓度为1wt％。
所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、丙二醇、正丁醇、乙二醇、戊醇或丁醇。
进一步，所述黑色素为天然黑色素、合成黑色素或氧化黑色素。
所述氧化黑色素可采用下述方法制备：在10～30℃(优选为20℃)下，过氧化氢水溶液与黑色素溶液混合搅拌10～30小时，然后离心分离，得到氧化黑色素；其中，过氧化氢水溶液与黑色素溶液的体积比为1：10～10：1(优选为1:1)。
进一步，上述氧化黑色素制备方法中，所述氧化氢水溶液的浓度为20～40wt％(优选为30wt％，浓度即为氢氧化钠占氢氧化钠水溶液总质量的质量比)，所述黑色素溶液的浓度为0.5wt％～5wt％(优选为1wt％，浓度即黑色素占黑色素溶液总质量的质量比)。
进一步，所述合成黑色素的制备方法为：将多巴胺盐酸盐水溶液在混合溶剂中于15℃～35℃进行氧化聚合反应，得到聚多巴胺纳米粒子；聚多巴胺纳米粒子经去离子水洗涤后得到合成黑色素；其中，所述混合溶剂为水、乙醇和氨水的混合液，所述水、乙醇和氨水的体积比为40～60：15～25：0.5～2；多巴氨盐酸盐水溶液和混合溶剂的体积比为1：1～1：100。
优选的，多巴氨盐酸盐水溶液和混合溶剂的体积比为为多巴氨盐酸盐水溶液和混合溶剂的体积比为1：1～1：30；更优选为2：33.6。
进一步，所述氧化聚合反应的时间为12h～36h。
进一步，所述聚多巴胺纳米粒子的粒径为120～180nm，优选为140～160nm。
进一步，所述多巴氨盐酸盐水溶液的浓度为1～10mg/mL，优选为5mg/mL。
进一步，所述水、乙醇和氨水的体积比为50：20：1.1。
进一步，所述氨水的浓度为28wt％～30wt％。氨水的浓度是指氨的含量与含氨水溶液的质量比中。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述电子墨水显示材料的制备方法，即将黑色素与溶剂制得黑色素溶液，所述溶剂为水或醇类溶剂。
本发明要解决的第三个技术问题是提出：黑色素在电子墨水显示材料中的应用；即将黑色素配制成黑色素溶液即可作为电子墨水显示材料。
进一步，也可将合成黑色素进行氧化后，再配制成溶液作为电子墨水材料，氧化后的黑素色作为电子墨水材料使用时具有荧光效应。
本发明的有益效果：
本发明指出黑色素可作为一种电子墨水材料，具有优良生物相容性，在水中的良好的分散性和稳定性，粒径可控，低成本的特性。本发明黑色素(聚多巴胺粒子粒子)溶液作为电子墨水材料，在溶液中，黑色素有着均匀稳定的表面电荷，在电场作用下的电泳溶液中也显示了高分散性；作为电子墨材料显示材料其分辨率高(>10,000ppi)，响应时间短(<1s)，对比度高，能耗更低(操作电压1V)，成本低，并且可荧光成像。
此外，本发明还具有以下优点：
1、本发明所得的聚多巴胺粒子(PDA)具有良好的生物相容性，相比于其他颜料和染料，具有更高的安全性。
2、本发明所得的电子墨水可采用纯水代替有机溶剂，对环境无污染，低成本。
3、本发明相比目前的电子墨水的微胶囊原型，纳米粒子简单易得，而且有着粒子大小均匀和表面自带负电荷的特点。
4、本发明驱动电压低(1V)和响应时间短(小于1秒)，有着超高的分辨率(>10000PPI，纳米级别显示)。
5、本发明方法加工成本低，加工工艺简单，易于批量生产。
6、本发明所得的聚多巴胺纳米粒子氧化后具有本征荧光性质，在纳米尺度上具有荧光成像的性质。
附图说明
图1a为两个电极(ITO玻璃)控制下的电子墨水工作原理示意图，图1b为低电压电场控制带负电荷的合成黑色素(聚多巴胺粒子)粒子的方向性和运动性(插图：OSU标志)；实施例1所得合成黑色素粒子的尺寸分别如图1(c)-透射电镜(TEM)、图1(d)-冷冻透射电镜(cryo-TEM)和图1(e)-扫描电镜(SEM)所示。
图2为肉眼可辩范围内聚多巴胺粒子(PDA NPs)，TiO2和炭黑颗粒作为电子墨水显示材料的不同显示性能：图2(a)为合成黑色素作为显示材料在关闭电场和打开电场情况下的显示性能；图2(b)为TiO2作为显示材料在关闭电场和打开电场情况下的显示性能；图2(c)为炭黑作为显示材料在关闭电场和打开电场情况下的显示性能；图2d为不同显示材料电子墨水的标准光强度，图2e为不同显示材料电子墨水的背景颜色对比度(S/N比)。
图3为不同材料作为电子墨水显示材料的电泳显示情况：图3(a)为：在1V以内，1秒内合成黑色素作为显示材料的电子墨水在有电场和无电场情况下的显示情况；左：无电场；右：有电场；由图3(a)可知，PDA NPs作为显示材料的电子墨水在施加电场的情况下，清晰地显示了小且复杂的鹰的特征(比例尺，100μm)；图3(b)为：在1V以内，1秒内碳纳米管(CNT)作为显示材料的电子墨水在有电场和无电场情况下的显示情况；左：无电场；右：有电场；可见其没有清晰地显示该特征；图3(c)为通过改变电场方向，测试以黑色素溶液作为电子墨水显示材料的微米尺度特征(比例尺，50μm)的“显示和擦除”性能；图3(d)为图案中的线条羽毛上(图3c中的短实线)的空间光强度；图3(e)为黑色素溶液电子墨水显示材料多循环重复下(重复20次)用立体显微镜测量光强度的显示；图3(f)为黑色素溶液电子墨水显示材料响应时间和电压、电极板间距之间的关系。
图4为氧化后的黑色素溶液显示材料的纳米级分辨率的荧光图像显示(在顶部ITO玻璃上涂覆直径为500nm的纳米圆图案)：图4(a)为OSU标志的荧光显示；图4(b)和图4(c)为氧化PDA NP显示具有双通道(光强度和荧光)的图像，可以通过荧光显微镜观察；图4(d)为不加外部电场时氧化后黑色素显示材料的绿色荧光特征；图4(e)为加电场时氧化后黑色素显示材料的绿色荧光特征；图4(f)和图4(g)分别为关闭电场和打开电场情况下显示的纳米图案的空间荧光强度和背景关系。
图5为合成黑色素作为显示材料在关闭电场和打开电场情况下的显示性能。
具体实施方式
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种电子墨水显示材料，所述显示材料为黑色素溶液。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述电子墨水显示材料的制备方法，即将黑色素与溶剂制得黑色素溶液，所述溶剂为水或醇类溶剂。
本发明要解决的第三个技术问题是提出：黑色素在电子墨水显示材料中的应用；即将黑色素配制成黑色素溶液即可作为电子墨水显示材料。
进一步，也可将合成黑色素进行氧化后，再配制成溶液作为电子墨水材料，氧化后的黑素色作为电子墨水材料使用时具有荧光效应。
具体的，所述合成黑色素可采用下述制备方法，具体为：室温下将100mL去离子水，40ml乙醇与2.2mL氨水溶液(浓度为28～30％)充分混合，然后快速注射8mL多巴胺盐酸盐水溶液(5mg/mL)；溶液颜色立即变为浅黄色，1小时后逐渐变为黑色；反应24小时后，将合成的聚多巴胺纳米颗粒(PDA NPs)离心，然后用去离子水洗涤三次，得到合成黑色素。本发明对所述多巴胺盐酸盐和混合溶剂混合的顺序没有特殊的限制，优选将多巴胺盐酸盐溶于水中，得到多巴氨盐酸盐溶液，将多巴胺盐酸盐溶液与混合溶剂混合。本发明对所述离心和洗涤方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的离心和洗涤的技术方案即可。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
合成黑色素的制备：
室温下将100mL去离子水，40ml乙醇与2.2mL氨水溶液(浓度为28～30％)充分混合2小时，然后快速注射8mL多巴胺盐酸盐水溶液(浓度为5mg/mL)；溶液颜色立即变为浅黄色，1小时后逐渐变为黑色；于25℃反应24小时后得到聚多巴胺纳米颗粒，将合成的聚多巴胺纳米颗粒(PDA NPs)离心，然后用去离子水洗涤三次，得到合成黑色素。黑色素与水混合得到黑色素水溶液。
所述多巴胺盐酸盐的来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的多巴胺盐酸盐即可，如可以采用多巴胺盐酸盐的市售商品，也可以采用本领域技术人员熟知的制备多巴胺盐酸盐的技术方案自行制备。本发明优选在搅拌的条件下，将水、乙醇和氨水进行混合得到混合溶剂；所述搅拌温度为15℃～35℃，更优选为25℃～30℃。
合成黑色素作为电子墨水显示材料的应用：
电子墨水平台：一块全透的氧化铟锡(ITO)玻璃作为底部电极，另一块ITO玻璃作为顶部电极，刻上透明且绝缘的特征图案。
将实施例1所得合成黑色素水溶液(合成黑色素溶液的质量分数为1％，是指黑色素溶液中黑色素的质量占整个黑色素溶液的的质量百分比)无规的旋涂分散在两个电极间；显微镜聚焦在顶部ITO电极上，观察实验中微/纳米特征的变化。
图1a为两个电极(ITO玻璃)控制下的电子墨水工作原理示意图，在顶电极上制造待显示图案。图1b为低电压电场控制带负电荷的合成黑色素(聚多巴胺粒子)粒子的方向性和运动性(插图：OSU标志)，由图1b可知，在低压电场(1V)下，具有-18mV的负电荷的合成黑色素纳米颗粒被驱动到阳极并填充在顶部ITO上的膜的暴露区域，可以用肉眼或显微镜观察到聚焦在焦平面(顶部ITO电极)上的黑色特征。
实施例1所得聚多巴胺纳米粒子分别用投射电镜、冷冻透射电镜和扫描电镜进行测试，所得聚多巴胺粒子的尺寸分别如图1(c)-透射电镜(TEM)、图1(d)-冷冻透射电镜(cryo-TEM)和图1(e)-扫描电镜(SEM)所示，图1的比例尺为：(c)200nm，(d)150nm，(e)200nm；由图1c-图1e可知，所得聚多巴胺纳米粒子为为直径在(138±20)nm的球形颗粒。
本发明所得合成黑色素电子墨水与其他电子油墨材料在肉眼尺度下(尺寸3毫米)的显示性能比较：在电泳室中填充合成黑色素溶液(合成黑色素溶液的质量分数为1％)，使用放大倍数为5的立体显微镜用于实时记录和定量分析，一旦打开电场，迅速显示出清晰字符(如图2a右所示)；本发明还使用两种商业电子油墨材料，TiO2纳米颗粒(平均尺寸500nm，白色颜料)和炭黑微球(平均尺寸1100nm，黑色颜料)进行对比；在普通的电子墨水制造中，通常将两种材料装载到具有10～100μm尺寸的有机胶囊中，因此制成的电子屏仅具有10～100um分辨率；为了进一步接近纳米级分辨率，我们直接用单个颗粒进行电泳显示，结果如图2所示，由图2b可知，TiO2NPs(平均尺寸488nm，白色颜料)的显示是模糊的；由图2c可知，炭黑墨水(平均尺寸1142nm，黑色颜料)几乎不能进行可见显示，在溶液中和在ITO膜上观察到严重的聚集。图2d为不同材料的电子墨水的标准光强度，图2e为不同材料的电子墨水的背景颜色对比度(S/N比)，由图2d和图2e可知，本发明黑色素溶液作为电子墨水的显示材料在显示均匀性和光对比度上明显优于TiO2颗粒和炭黑作为显示材料的电子墨水。
不同材料作为电子墨水显示材料的电泳显示情况如图3所示：由图3(a)可知：在1V以内，1秒内(左：无电场；右：有电场)，黑色素溶液(PDA NPs)作为显示材料的电子墨水在施加电场的情况下，清晰地显示了小且复杂的鹰的特征(鹰，比例尺，100μm)；图3(b)为碳纳米管(CNT)作为电子墨水显示材料，发现其在相同的显示条件下没有清晰地显示该特征；图3(c)通过改变电场方向，测试以黑色素溶液作为电子墨水显示材料的微米尺度特征(比例尺，50μm)的“显示和擦除”性能，由图3c可知，在经过多次重复实验后发现特征仍旧清晰可见。图3(d)为图案中的线条羽毛上的空间光强度(图3c中的短实线)。图3(e)为黑色素溶液电子墨水显示材料循环重复性(20次重复)用立体显微镜测量光强度的显示，表明本发明所得电子墨水可以重复使用。图3(f)为黑色素溶液电子墨水显示材料响应时间和电压、电极板间距的关系，由图3f可知，响应时间随电极板距离的减少，大大缩短；随施加电压增大，响应时间变短。
本发明申请人进一步将实施例1所得合成黑色素进行氧化处理，具体氧化过程为：在20℃下用1mL过氧化氢水溶液(质量分数为30％)将1mL合成黑色素纳米粒子(质量分数为1％)混合搅拌24小时，其在离心之后得到栗色溶液；得到氧化黑色素溶液。
使用前述电子墨水平台，在顶部ITO玻璃上涂覆直径为500nm的纳米圆图案，将所得氧化黑色素溶液旋涂到两极之间，用荧光显微镜对顶部纳米圆进行观测，发现所得氧化黑色素粒子被488nm的激光激发后(荧光显微镜的光源为488nm的激光)，可显示出本征的绿色荧光(波长范围从510到550nm)，通过荧光显微镜观察到荧光'OSU'标志，如图4a所示；并且，氧化后的黑色素溶液显示材料具有独特的双通道(明场和荧光)显示(如图4b和图4c所示)；不加外部电场时氧化后黑色素显示材料没有观察到绿色荧光特征(如图4d所示)，纳米圆(线1)和背景(线2)没有较大区别(如图4f所示)，证明荧光强度没有显着差异；打开电场后，纳米圆可以明显被看到(如图4e中绿色圆)，并且捕获在纳米圆形图案中的单独的电子墨水纳米颗粒导致荧光纳米点阵列，线1和线2也有明显区别(如图4g所示)，证明纳米圆与背景具有鲜明的对比；综上表明，纳米圆的荧光信号显示其有纳米级别分辨率和良好的均匀性。
尽管上面结合实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。

Claims (8)

1.黑色素在电子墨水显示材料中的用途，将黑色素配制成黑色素溶液即为电子墨水显示材料；其中，所述黑色素为合成黑色素，所述黑色素溶液由黑色素和溶剂共混制得，黑色素溶液的浓度为0.5wt％～5wt％；所述溶剂为水或醇类溶剂；
并且，所述合成黑色素采用下述制备方法制得：将多巴胺盐酸盐水溶液在混合溶剂中于15℃～35℃进行氧化聚合反应，得到聚多巴胺纳米粒子；聚多巴胺纳米粒子经去离子水洗涤后得到合成黑色素；其中，所述混合溶剂为水、乙醇和氨水的混合液，所述水、乙醇和氨水的体积比为40～60：15～25：0.5～2；多巴氨盐酸盐水溶液和混合溶剂的体积比为1：1～1：100。
2.根据权利要求1所述的黑色素在电子墨水显示材料中的用途，其特征在于，将黑色素进行氧化后，再配制成溶液作为电子墨水材料。
3.根据权利要求2所述黑色素在电子墨水显示材料中的用途，其特征在于，将黑色素进行氧化的方法为：在10～30℃下，过氧化氢水溶液与黑色素溶液混合搅拌10～30小时，然后离心分离，得到氧化黑色素；其中，过氧化氢水溶液与黑色素溶液的体积比为1：10～10：1。
4.根据权利要求3所述黑色素在电子墨水显示材料中的用途，其特征在于，所述氧化氢水溶液的浓度为20wt％～40wt％，所述黑色素溶液的浓度为0.5wt％～5wt％。
5.根据权利要求1所述黑色素在电子墨水显示材料中的用途，其特征在于，所述黑色素溶液的浓度为1wt％。
6.根据权利要求1～3任一项所述黑色素在电子墨水显示材料中的用途，其特征在于，所述合成黑色素的制备方法中，所述氧化聚合反应的时间为12h～36h，多巴氨盐酸盐水溶液和混合溶剂的体积比为1：1～1：30。
7.根据权利要求1～3任一项所述黑色素在电子墨水显示材料中的用途，其特征在于，所述合成黑色素的制备方法中，所述聚多巴胺纳米粒子的粒径为120～180nm；或：
所述多巴氨盐酸盐水溶液的浓度为1～10mg/mL；或：
所述水、乙醇和氨水的体积比为50：20：1.1；或：
所述氨水的浓度为28wt％～30wt％。
8.根据权利要求7所述黑色素在电子墨水显示材料中的用途，其特征在于，所述聚多巴胺纳米粒子的粒径为140～160nm；或：
所述多巴氨盐酸盐水溶液的浓度为5mg/mL。
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