CN115895596A - 一种不锈钢粗磨液及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种不锈钢粗磨液及其制备方法和用途，所述不锈钢粗磨液包括如下组分：D50为8～9.5μm且D90为11～13μm的金刚石、杀菌剂和水；所述制备方法包括如下步骤：在搅拌条件下第一混合水和金刚石，得到悬浊液，在持续搅拌条件下第二混合悬浊液和杀菌剂，得到所述不锈钢粗磨液。本发明提供的不锈钢粗磨液通过严格控制金刚石的粒径大小，能够在不采用酸性研磨液的基础上改善不锈钢磨削量和平整度，属于绿色环保型研磨液。
Description
技术领域
本发明涉及抛光液技术领域，尤其涉及一种不锈钢粗磨液及其制备方法和用途。
背景技术
传统的不锈钢抛光方法主要包括化学抛光、电解抛光以及机械抛光等，但这些抛光方法大都存在一定限制。
据了解，化学抛光和电解抛光可对多种形状不规则的不锈钢进行抛光，但抛光所采用的抛光液(或电解液)大都具有强酸性，对操作人员及加工环境都有很大危害。机械抛光虽然污染小但所用的抛光耗材并不能满足高精密抛光要求。化学机械抛光则针对上述抛光方法的不足，提出了一种低污染、高效的抛光方法。
比如CN107189695A公开了一种可有效应用于不锈钢衬底化学机械抛光工艺的抛光液，其包含抛光颗粒、氧化剂、腐蚀抑制剂、pH调节剂及水性介质；其中，抛光颗粒重量百分含量为0.1wt～50wt％；氧化剂重量百分含量为0.1wt～10wt％，优选0.5wt～5wt％；腐蚀抑制剂重量百分含量为0.001wt～2wt％。
CN108753175A公开了一种304不锈钢化学机械抛光用抛光剂和抛光液及其制备方法，包括下述重量份的组分：磨料1～10份，磨料分散剂1～15份，氧化剂1～20份，表面活性剂2～10份，碳纳米粉0.5～5份，pH值调节剂5～20份和pH值稳定剂1～5份；所述pH值稳定剂的pH值为2。
CN106086897A公开了一种不锈钢导光板抛光液及其制备方法和应用，抛光液按重量百分比包括二氧化硅溶胶(固含量10～40％)；pH调节剂1～5％；缓蚀剂0.05～1％；光亮剂0.05～0.5％；其它磨料0.01～1％；余量为去离子水。
综上可知，目前业内不锈钢化学机械抛光主要通过调节添加剂的用量来改善不锈钢抛光效果等问题，仍以酸性抛光液为主，对人员及操作设备方面还存在一定危害，且所得的表面效果也不是很理想，亟需提供一种更加绿色环保且表面效果优良的抛光液。
发明内容
针对目前所采用的抛光液具有强酸性，腐蚀性很强，对于操作员、机台及环境都有很大危害以及现有抛光液产品存在返锈快、清洗费时、抛光镜面效果差及容易产生气味等问题。本发明提供一种不锈钢粗磨液及其制备方法和用途，通过严格控制金刚石的粒径，可在避免缓蚀组分加入的同时实现对不锈钢表面的有效化学机械抛光，得到的不锈钢表面平整度好且磨削量易控，属于绿色环保的化学机械抛光液。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液包括如下组分：金刚石、杀菌剂和水；所述金刚石的D50为8～9.5μm且D90为11～13μm。
本发明提供的不锈钢粗磨液是指针对不锈钢材质的化学机械抛光液；不锈钢材质包括200系列不锈钢、300系列不锈钢或400系列不锈钢中的任意一种或至少两种的组合，尤其针对304不锈钢或316L不锈钢。
本发明提供的不锈钢粗磨液中粗磨是指用于单次磨削量＞1μm厚度的化学机械抛光过程，由于粗磨过程中需要保障磨削量，因此采用硬度大的金刚石，但常规金刚石一般与缓蚀液复配使用，由于蚀刻的速度难以控制导致粗磨后的表面平整度较差，给后续精磨带来较大的困难，且酸性溶液存在废液难以处理的问题；发明人意外发现在去除蚀刻液后严格控制金刚石的粒径范围，可有效避免磨削不均的同时达到较好磨削量的效果；而微量杀菌剂的加入有利于对不锈钢表面进行杀菌，防止其后续氧化和生锈等。
本发明严格控制金刚石的D50为8～9.5μm且D90为11～13μm，在此粒度范围内的金刚石的棱角与平面的比例合适，能够较好对不锈钢进行化学机械抛光，且磨削速度快，单位时间内磨削量能够达标。
本发明中D50为8～9.5μm，例如可以是8μm、8.2μm、8.4μm、8.5μm、8.7μm、8.9μm、9μm、9.2μm、9.4μm或9.5μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
D90为11～13μm，例如可以是11μm、11.3μm、11.5μm、11.7μm、11.9μm、12.2μm、12.4μm、12.6μm、12.8μm或13μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述金刚石的D99为15～16μm，例如可以是15μm、15.2μm、15.3μm、15.4μm、15.5μm、15.6μm、15.7μm、15.8μm、15.9μm或16μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述金刚石的D10为5～7μm，例如可以是5μm、5.3μm、5.5μm、5.7μm、5.9μm、6.2μm、6.4μm、6.6μm、6.8μm或7μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明进一步优选控制金刚石的粒径，从而将金刚石的粒径范围限定至较小范围内，使金刚石的粒径更均匀，5～13μm之间各个粒径范围限定严格，最终不锈钢产品的平整度更高。
优选地，所述金刚石的形状为非锥形。
优选地，所述金刚石的晶体形态为Ⅰa型。
本发明进一步优选采用Ⅰa型金刚石作为磨料，相较于Ⅱ型金刚石而言成本低且单位体积的金刚石单个平面面积大，作为磨料时能够对不锈钢具有更好地磨削效果同时保障平整度。
优选地，所述不锈钢粗磨液中金刚石的含量为0.1～10wt％，例如可以是0.1wt％、1.2wt％、2.3wt％、3.4wt％、4.5wt％、5.6wt％、6.7wt％、7.8wt％、8.9wt％或10wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述杀菌剂为苯并异噻唑啉酮。
优选地，所述不锈钢粗磨液中杀菌剂的含量为0.1～1wt％，例如可以是0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述不锈钢粗磨液中还含有碳纳米管。
本发明进一步优选加入碳纳米管，其中碳纳米管相对润滑的作用从而能够有效防止金刚石对不锈钢表面的局部磨削量过大导致表面平整度不佳的问题。
优选地，所述碳纳米管的长径比值为500～1000，例如可以是500、550、600、650、700、750、800、850、900、950或1000等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明优选选用长径比值大的碳纳米管，避免碳纳米管长径比过小导致磨削效果不好的情况。
优选地，所述碳纳米管与金刚石的质量比为0.01～0.02:1，例如可以是0.01:1、0.012:1、0.013:1、0.014:1、0.015:1、0.016:1、0.017:1、0.018:1、0.019:1或0.02:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明优选碳纳米管与金刚石的质量比在上述范围内，通过微量碳纳米管的加入缓解金刚石棱角处对不锈钢表面平整度的影响。
第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述的不锈钢粗磨液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
在搅拌条件下第一混合水和金刚石，得到悬浊液，在持续搅拌条件下第二混合悬浊液和杀菌剂，得到所述不锈钢粗磨液。
本发明所述制备方法通过简单混合即可得到绿色环保的不锈钢粗磨液，无需加入酸性溶液或缓蚀溶液，能够较好的控制不锈钢粗磨液的磨削量并保障平整度。
优选地，所述搅拌条件的搅拌转速为100～200r/min，例如可以是100r/min、110r/min、120r/min、130r/min、145r/min、150r/min、160r/min、170r/min、180r/min或200r/min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二混合之后先继续搅拌20～30min，再加入碳纳米管，例如可以是20min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min或30min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，加入所述碳纳米管后，再继续搅拌10～20min，得到所述不锈钢粗磨液，例如可以是10min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
第三方面，本发明提供一种根据第一方面所述的不锈钢粗磨液在化学机械抛光领域中的用途。
本发明提供的不锈钢粗磨液应用在不锈钢底材的化学机械抛光时，磨削速度快且不锈钢表面平整度高。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的不锈钢粗磨液不含酸性物质，且不加入表面活性剂等添加剂，抛光液磨削量大、平化效率好，制备过程简单，且未添加任何有毒有害的而化学物质，相较于传统强酸性抛光液，该抛光液绿色环保，对设备、操作人员及环境的危害几乎可以忽略不计；
(2)本发明提供的不锈钢粗磨液应用在不锈钢粗磨过程中磨削速度快且得到的不锈钢表面平整度高，其中平均磨削速率可达26μm/min，一般在10μm/min以上，优选在14μm/min以上，而且可保持非均匀性≤3.3％，优选≤1.0％；
(3)本发明提供的不锈钢粗磨液的制备方法简单易行，成本低。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
实施例1
本实施例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液包括如下组分：5wt％的D10为6.5μm、D50为8.5μm、D90为12.3μm且D99为15.6μm的Ⅰa型金刚石、0.5wt％的苯并异噻唑啉酮(BIT-20)、0.05wt％碳纳米管(长度为1000nm，直径为2nm)和94.45wt％的水。
本实施例还提供所述不锈钢粗磨液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在150r/min搅拌条件下第一混合水和金刚石，得到悬浊液，在持续150r/min搅拌条件下第二混合悬浊液和BIT-20，先继续搅拌25min，再加入碳纳米管，再继续搅拌15min，得到所述不锈钢粗磨液。
实施例2
本实施例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液包括如下组分：10wt％的D10为5.2μm、D50为9.2μm、D90为12.8μm且D99为15.8μm的Ⅰa型金刚石、0.1wt％的苯并异噻唑啉酮(BIT-20)、0.2wt％碳纳米管(长度为5000nm，直径为5nm)和89.7wt％的水。
本实施例还提供所述不锈钢粗磨液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在200r/min搅拌条件下第一混合水和金刚石，得到悬浊液，在持续100r/min搅拌条件下第二混合悬浊液和BIT-20，先继续搅拌20min，再加入碳纳米管，再继续搅拌20min，得到所述不锈钢粗磨液。
实施例3
本实施例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液包括如下组分：0.1wt％的D10为6.9μm、D50为8.6μm、D90为11.5μm且D99为15.2μm的Ⅰa型金刚石、1wt％的苯并异噻唑啉酮(BIT-20)、0.002wt％碳纳米管(长度为8000nm，直径为10nm)和98.898wt％的水。
本实施例还提供所述不锈钢粗磨液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：在100r/min搅拌条件下第一混合水和金刚石，得到悬浊液，在持续200r/min搅拌条件下第二混合悬浊液和BIT-20，先继续搅拌30min，再加入碳纳米管，再继续搅拌10min，得到所述不锈钢粗磨液。
实施例4
本实施例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液除不加入碳纳米管外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液除碳纳米管的加入量为0.01wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液除碳纳米管的加入量为0.3wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液除碳纳米管的长径比为300(长度为600nm，直径为2nm)外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液除金刚石为Ⅰb型外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液除金刚石的D50为10.8μm外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液除金刚石的D50为7.6μm外，其余均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液除金刚石的D90为14.2μm外，其余均与实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种不锈钢粗磨液，所述不锈钢粗磨液除金刚石的D90为10.5μm外，其余均与实施例1相同。
应用方法：在UNIPOL-1502抛光机上，使用上述实施例和对比例制得的不锈钢粗磨液来进行抛光研究。以不锈钢316L材质作为测试钢，采用100rpm的抛光平台转速；80rpm的抛光头转速；使用150mL/min的抛光液流速，温度25℃。抛光时间600s/片。
测试方法：通过使用FILMETRICS膜厚测量工具扫描抛光后不锈钢上30个的点位置测量抛光之前膜厚度和之后的膜厚度来计算30个点位平均去除量L(单位:μm)，并计算去除量的标准偏差和非均匀性Nu(％)；通过L/6计算公式得到该片测试钢的平均磨削速率(单位:μm/min)。
以上实施例和对比例的测试结果如表1所示。
表1
| 平均磨削速率 | 非均匀性Nu(％) | |
| 实施例1 | 16 | 1.0 |
| 实施例2 | 18 | 0.8 |
| 实施例3 | 14 | 0.9 |
| 实施例4 | 26 | 3.3 |
| 实施例5 | 24 | 2.0 |
| 实施例6 | 5 | 0.9 |
| 实施例7 | 6 | 1.0 |
| 实施例8 | 20 | 2.3 |
| 对比例1 | 8 | 1.3 |
| 对比例2 | 22 | 4.3 |
| 对比例3 | 2 | 1.2 |
| 对比例4 | 24 | 5.2 |
从表1可以看出如下几点：
(1)综合实施例1～3可以看出，本发明提供的不锈钢粗磨液在去除了酸性溶液和表面活性剂的情况下仍然能够取得较好的平整度和磨削速率，其中平均磨削速率可达18μm/min，一般在14μm/min以上，同时还可保持非均匀性≤1％；
(2)综合实施例1和对比例1～4可以看出，本发明提供的不锈钢粗磨液对于金刚石的粒径要求十分严格，对比例1～4中由于粒径范围不佳导致磨削速率或磨削的非均匀性升高，由此表明，本发明通过对金刚石的粒径进行严格限定，显著提升了磨削效果；
(3)综合实施例1和实施例4～7可以看出，碳纳米管的加入量、长径比均对磨削效果影响较大，其中长径比越大，碳纳米管本身所起到的润滑效果降低，磨削速率有所提升但长径比过大时易导致非均匀性提高，同时碳纳米管与金刚石的配比控制在特定范围内，能够更进一步同时保障磨削速率和非均匀性较低；
(4)综合实施例1和实施例8可以看出，尽管采用尽量相同尺寸的金刚石，但Ⅰb型金刚石棱角多，在相同尺寸下其平面面积小，导致磨削的非均匀性提高较多，但磨削速率提升较少，由此表明，本发明通过优选采用Ⅰa型金刚石组合控制金刚石的粒径尺寸，能够同时保障平整度和磨削速率。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种不锈钢粗磨液，其特征在于，所述不锈钢粗磨液包括如下组分：金刚石、杀菌剂和水；
所述金刚石的D50为8～9.5μm且D90为11～13μm。
2.根据权利要求1所述的不锈钢粗磨液，其特征在于，所述金刚石的D99为15～16μm；
优选地，所述金刚石的D10为5～7μm。
3.根据权利要求1或2所述的不锈钢粗磨液，其特征在于，所述金刚石的形状为非锥形；
优选地，所述金刚石的晶体形态为Ⅰa型。
4.根据权利要求1～3任一项所述的不锈钢粗磨液，其特征在于，所述不锈钢粗磨液中金刚石的含量为0.1～10wt％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的不锈钢粗磨液，其特征在于，所述杀菌剂为苯并异噻唑啉酮；
优选地，所述不锈钢粗磨液中杀菌剂的含量为0.1～1wt％。
6.根据权利要求1～5任一项所述的不锈钢粗磨液，其特征在于，所述不锈钢粗磨液中还含有碳纳米管；
优选地，所述碳纳米管的长径比值为500～1000；
优选地，所述碳纳米管与金刚石的质量比为0.01～0.02:1。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的不锈钢粗磨液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
在搅拌条件下第一混合水和金刚石，得到悬浊液，在持续搅拌条件下第二混合悬浊液和杀菌剂，得到所述不锈钢粗磨液。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌条件的搅拌转速为100～200r/min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合之后先继续搅拌20～30min，再加入碳纳米管；
优选地，加入所述碳纳米管后，再继续搅拌10～20min，得到所述不锈钢粗磨液。
10.一种根据权利要求1～6任一项所述的不锈钢粗磨液在化学机械抛光领域中的用途。
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