CN1447775A - 窄粒度范围单晶微小金刚石颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供了用作精密加工研磨剂的窄粒度范围单晶微小金刚石颗粒群及其制造方法。这种颗粒通过以下方法制备：在超高压静态压缩下制备单晶金刚石颗粒，粉碎粉末化成非常微小的颗粒，并进行精确筛分。粒群的特征在于其具有如下粒度参数：120nm或更小的D50粒度，以及D10和D90与D50的比分别为50％或更多，和200％或更少。用作研磨材料的粒群能够有效地对多种零件，包括一般硬材料和包含不同硬度组元的复合体进行加工，特别是低PTR值的超高精密加工。

Description

窄粒度范围单晶微小金刚石颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及窄粒度范围单晶微小金刚石颗粒，特别涉及到金刚石研磨粉末，其尤其适用于高硬度物质，以及由不同硬度的材料制成的复合体，例如薄膜磁头坯料(blank)的超精密加工。
背景技术
随着最近机械加工技术的发展，对金刚石研磨粉剂的需求正在日益转向更细小的颗粒，这样，亚微米粒度，或者直径小于一微米的颗粒，在很多工业领域得到越来越多的应用。同时，对于性能，特别是微小颗粒粒度分布的要求也逐年提高。
金刚石颗粒的制备通常包括：使用静态超高压的方法将非金刚石碳转变成金刚石单晶，然后将其粉碎并按粒度分类。然而，由于粉碎和分类方法存在着内在的困难，本技术不能制备名义粒度(nominal size)小于约0-0.1μm，或通过MICROTRAC UPA测试的D50颗粒度为0.12μm左右的颗粒。
另一方面，某些技术已经具有商业规模，由此能够将石墨或一种爆炸性化学试剂在冲击波或动态压缩下转变为金刚石。前者是由石墨制得的金刚石，称为Dupont金刚石，而后者是使用爆炸物作为碳源制备的金刚石，称为簇状金刚石(cluster diamond)或超细金刚石。两种类型的金刚石均被广泛用做精密加工领域中的研磨材料。
众所周知，通过动态压缩方法得到的这种产品通常包含直径从几纳米到几十纳米的基本颗粒(primary particles)，可观察到基本颗粒聚集或结合一起形成多晶；还包含表观直径(颗粒度)为几百纳米到几微米的二级颗粒(secondary particles)。
Dupont金刚石市场有售，其与静态超高压压缩产品类似，下至二级颗粒的名义粒度大约为0-0.1μm，或者MICROTRACD50颗粒度为0.12μm左右。
上述的簇状金刚石以聚集的颗粒的形式存在，其表观颗粒度为几微米，能够通过强氧化减小至5到10nm直径的基本颗粒。
在这种情况下，研磨用单晶金刚石可获得的最小粒度是：按名义粒度指标为0-0.1μm(100nm)，或者按MICROTRAC UPA测试的D50平均粒度为0.12μm(120nm)。特别是，对于这种类型的金刚石，尚没有粒度在0.01到0.12μm之间的市售颗粒，来有效满足对高精度加工方法的日益复杂的需求。
除此之外，虽然有0.25μm和更小粒度的金刚石粉末，但是，它们是聚集体，包含了存在的所有筛下颗粒，如标识例如0-0.25或0-1/8所示。除增大了粒度范围以外，筛下产品包含一直到零粒度的非常微小的颗粒，这些颗粒不仅对加工没有用处，而且会产生副作用。包含如此微小的部分导致了产品表观D50粒度测试结果比以后实际所表现的低。
另一方面，最近对于光学、电子以及精密仪器部件等的性能或功能需求的提升，需要使用从金属到陶瓷到玻璃到塑料的多种材料。这些部件的制造越来越涉及由不同硬度的多种材料制成的复合体的加工。例如，薄膜磁头(坯料)包含例如像氧化铝(Al2O3)陶瓷的铝钛碳(Al2O3-TiC)保护-绝缘薄膜基体，还包含坡莫合金(Fe-Ni)的或铝硅铁粉(Fe-Al-Si)的磁性薄膜，这属于使用本发明金刚石粉末进行研磨加工的最合适的零件。
磁头的空气支撑面(air bearing surface，ABS)一直主要使用在冲击波压缩下制成的多晶金刚石研磨剂进行加工。由于磁头材料的硬度差异，研磨剂产品相对于其它部分优先研磨最软的金属薄膜，这不可避免地导致加工面不平或粗糙。
这会引起极尖凹陷(PTR)的问题：极尖是由金属薄膜制成的部分，其磨损更严重，并最终达到由陶瓷材料制成的空气支撑面其它部分之后的位置，进而引起介质和有效飞行高度之间的磁间隙的增加。
使用名义粒度较小的金刚石颗粒，被认为是将发生在表面内的、由薄膜磁头材料的硬度差异引起的水平差异最小化的可能方案。然而，通常的研磨剂颗粒(多晶类型的金刚石)除了有效的工作部分，还包含很大比例的抛光性能有限的较小的颗粒。尽管那些非常微小的颗粒不能有效打磨较硬的陶瓷部分，例如铝钛碳或氧化铝，但它们能打磨较软部分，特别是金属材料部分，例如坡莫合金和铝硅铁粉。
在使用传统金刚石颗粒的情况下，虽然较小粒度的颗粒能够在某种程度上减小极尖凹陷，但是，与较大名义粒度的颗粒相比，在由不同金属成份构成的薄膜上的选择性打磨变得更加显著。这种情况可能按下述方式发生：当薄膜磁头是在盘(研磨盘)上进行抛光时，其中研磨剂颗粒浆液通过滴加的方式供给，较小颗粒在盘和磁头之间滚动，而较大颗粒，或有效部分由于卡住并部分嵌入盘内而被加以固定，从而能够进行适当的研磨过程。
使用传统单晶金刚石进行薄膜磁头抛光的另一个问题是，有一些颗粒仍然会粘附在空气支撑面的金属薄膜上。由于可能是一种危险的缺陷，这点必须尽可能地消除：如果安装到硬盘驱动器中并进行操作，这种金刚石颗粒可能在磁头飞行时与其脱离。有些可能落在盘片上并最终引起破碎。
使用传统单晶金刚石研磨剂时存在一种倾向：随着名义粒度的减少，粘附颗粒的个数会增加，所以这种类型的研磨剂很难成为既能抑止粘附颗粒，又能抑止上述极尖凹陷的解决方案。
在这种情况下，大量需要一种新型研磨剂，它能够有效减少PTR和粘附在磁头金属薄膜上的颗粒数目，以提高硬盘的存储密度。
所以，本发明的基本目的之一是提供一种粒度接近的单晶金刚石颗粒研磨剂，它只包含极少量有害的筛下颗粒，从而可以对多种硬物质进行高精度加工。
另一个目的是提供尤其适用于由不同硬组分制成的复合体薄膜磁头的加工的这种类型的金刚石研磨剂。并且，由于有效抑止了对较软部分的选择性研磨和粘附颗粒，它能够获得更高质量和低PTR的最终表面。
基于此发明，发明者发现：传统单晶金刚石研磨剂包含一大部分非常微小的颗粒，或较小端(smaller-end)粒度的颗粒。这被认为是引起上述问题的可能原因，在制备研磨剂的过程中全部或大部分消除该部分颗粒，能够在对薄膜磁头坯料进行加工(抛光)时减小极尖凹陷以及抑止粘附的研磨剂颗粒。
发明内容
作为上述的基本目的之一，本发明的金刚石颗粒研磨剂，其适用于一般材料的高精度加工，能够通过以下方法获得：提供由静态超高压压缩制备的单晶金刚石颗粒；通过粉碎和分类，微粉碎成亚微米粒度。颗粒度分布被特定成D50颗粒度值为120nm或更小，优选为100nm或更小。D10和D90值与D50值的比分别调整到50％或更多，以及200％或更少。所述颗粒度使用MICROTRAC UPA粒度分析仪测得。
此外，本发明中的二级金刚石颗粒研磨剂特别适用于不同硬组分的复合物的高精度加工。它还是一种筛分的单晶金刚石颗粒疏松体，粒度分布也被特定成D50平均颗粒度d50为120nm或更小，并且0.7倍d50或更小的部分为15％或更小。每个参数和粒度分布的测试和标示结果均基于通过MICROTRAC UPA粒度分析仪进行的观测。
金刚石粉末典型的获得过程可以是：对在超高压压缩下转变成的单晶金刚石颗粒实施微粉碎和精确筛分处理，两种处理过程均需重复进行，直至达到120nm或更小优选100nm或更小的dD50。
附图说明
图1以图形的形式，显示了依照本发明的一个实施例制备的第一种单晶微小金刚石颗粒的颗粒度分析结果。
图2以图形的形式，显示了依照本发明的一个实施例制备的第二种单晶微小金刚石颗粒的颗粒度分析结果。
图中的柱代表每个粒度范围部分相对于整个样品的粒度频率或相对体积；曲线代表累计频率。
具体实施方案
本发明中所用的微粉碎是用刚球进行的冲击粉碎，比如球磨和碾磨(ball milling and attrition)。另一方面，精确筛分可能是基于淘洗法，该方法通过调整使介质的流速最佳。通过使用两倍到四倍于Stokes定律所确定理论数据的向上流速，能够加快筛下微小颗粒的去除并获得高效的处理过程。
优选地，在筛分过程中将金刚石颗粒加热到在800°到1400℃的范围内的某个温度，以适应零件中较软或硬度较低的组分。该热处理产生机械强度降低的热影响结构，并进一步使部分在表面的金刚石转变为石墨或非金刚石碳。进而，在用于加工时，沉积物缓和了在接触瞬间对零件的冲击，有效抑止了深度磨痕和粘附的金刚石颗粒的出现。而且，这种碳或石墨的沉积降低了多数颗粒表面边缘突出处的相对高度，从而降低了所产生磨痕的深度。当沉积的重量相对于全部金刚石的比为0.5％或更大时，非石墨的效果明显。
实施例1
对2-6μm名义粒度的单晶金刚石颗粒(TOMEI DIAMOND IRM级)进行微粉碎和精确筛分。
对于粉碎步骤，使用钢制球磨罐，其直径和长度均为250nm。装入300克上述原始金刚石粉末，以及20kg直径为6nm的钢球，球磨罐在80R.P.M.下运转120小时。粉碎的粉末从罐中取出，放入10HCl-1HNO3混合酸溶液中，通过溶解去除铁的成份，然后用水充分冲洗。
对于淘洗过程，使用了一排串行连接的管子，均包含一个20cm长的直圆筒部分，用于第一步的管子的截面为2500cm2，另一个用于第二步的为5000cm2。这个管子系统装有1kg的粉碎的金刚石，在以每小时25cc的速率通入120升离子交换水时，进行淘洗操作。从第二步溢出的悬浮液被收集到一个蓄水池，蓄水池中加入盐酸以保持pH值为2。
下表显示了采用MICROTRAC UPA颗粒度分析仪得到的各步淘洗后颗粒度的测试结果。
可以看出，各参数中，D90/D50之比分别为156，132和177％，D10/D50之比分别为60，75和58％，表明每一个收集自第一和第二步以及溢出部分的金刚石颗粒群均具有窄范围粒度分布。
    参数     D10     D50     D90     D90/D50
    第一步     59     99     154     156％
    第二步     56     75     99     132
    溢出     31     53     94     177
采用MICROTRAC UPA颗粒度分析仪测试上述实施例中从第一步和溢出部分收集的颗粒群的颗粒度分布，结果分别显示于图1和2中。这里，柱代表测试结果中在给定范围内的粒度频率，而曲线图代表累计频率，其中每个粒度点的频率被累加。
实施例2
TOMEI DIAMOND MD100(商品名)金刚石粉末被用作原始材料，它是一种通过淘洗得到并且专用于精密加工过程的研磨产品。
这种研磨粉末具有下述MICROTRAC粒度分布，即D50值位于103.9nm处，而最多到第27频道(72.3nm)、粒度相当于上述D50值的70％的颗粒累计结果为19.75％。即，原始材料包含大约20％的颗粒度小于70nm的部分。
1kg该金刚石粉末装入与实施例1相同排列的淘洗系统中，并在每分钟0.5cc速率通入离子交换水时进行筛分。
由于通过这种方法进行再次筛分，收集的粉末的MICROTRAC D50值为107.4，这实际上与原始粉末的平均粒度相同。然而，相当于70％ dD50值、位于第27频道(72.3nm)处的频率累计结果为11.07％，即，颗粒度小于70nm的部分降低到约11％。
在对粉末进行这种附加的淘洗之前和之后，对上述金刚石进行热处理，将每一种粉末放入瓷舟中，用氮气替换大气并在1200℃温度下加热3小时。
油溶的浆料使用已热处理的金刚石粉末制备，金刚石粉末进行(本发明)或不进行(用于对照目的)附加的淘洗，然后通过对薄膜磁头坯料空气支撑面进行打磨来逐一测试。
依照PTR值和粘附于金属薄膜的颗粒数评价每一种浆料的性能。特别是，使用铝钛碳(Al2O3-TiC)，氧化铝(Al2O3)和坡莫合金(Fe-Ni)以及硅铝铁粉(Fe-Al-Si)制成复合物块状零件，以模拟磁头并测试所得面的不平坦性。同时，使用SEM观察边长5μm的正方形金属薄膜表面，对粘附颗粒数目进行计数。
本发明的金刚石粉末PTR值确定为2.355埃，是通常类型的4.464埃的52.2％。
本发明的研磨剂的粘附颗粒的数目为3，而通常类型的为15。
工业应用性
本发明的金刚石颗粒研磨剂具有独有的窄范围颗粒度，即120nm或更小的D50平均颗粒度，同时保持了单晶结构，该结构是转化时所用的静态超高压技术的特征。本产品能够成功地用于复合物零件材料的高精度加工，特别是，包含不同硬组分的薄膜磁头坯料以及一般的单一硬零件的低PTR加工。

Claims (10)

1.单晶亚微米粒度金刚石颗粒，其转化自静态超高压过程中的非金刚石碳，并已进行粉碎-粉末化和粒度筛分，具有120nm或更小的D50颗粒度以及窄颗粒度范围，其特征在于D10和D90颗粒度与D50颗粒度的比分别为50％或更多，并且200％或更少，该颗粒度使用MICROTRAC UPA颗粒度分析仪测定。
2.权利要求1中的金刚石颗粒，其中所述D50颗粒度为100nm或更小。
3.包含单晶金刚石的松散颗粒群的金刚石研磨粉末，其样品具有120nm或更小的D50平均颗粒度(dD50)，并且，0.7xdD50或更小颗粒度的相对体积占总样品的15％或更少，上述结果使用MICROTRACUPA颗粒度分析仪测定。
4.权利要求3中的金刚石研磨粉末，其中所述金刚石颗粒具有由热处理形成的热影响结构，且被非金刚石碳覆盖，其含量为金刚石颗粒群的0.5％(重量)或更多。
5.权利要求4中的金刚石研磨粉末，其中所述金刚石颗粒已进行800°到1400℃温度范围内的热处理。
6.制备单晶亚微米粒度金刚石颗粒的方法，包括：提供由静态超高压压缩方法制备的单晶金刚石颗粒，通过粉碎进行粉末化以减小粒度，并进一步精确筛分成具有120nm或更小的D50平均颗粒度的粉末。
7.权利要求6中的方法，其中所述D50平均颗粒度为100nm或更小。
8.权利要求6中的方法，其中所述粉碎使用钢球进行动态球磨或碾磨。
9.权利要求6中的方法，其中使用淘洗进行精确筛分。
10.权利要求6中的方法，其中所述淘洗使用的向上水流速为颗粒理论沉降速率的两倍到四倍，沉降速率基于Stokes定律确定。
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