KR100253528B1 - 세라믹 코런덤 연마재 - Google Patents

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게르하르트 퀘네, 볼프강 뢰르스
헤르메스 슈라이프미텔 게엠베하 운트 코
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Abstract

본 발명은 주석을 첨가함으로써 얻어지는 개선된 세라믹 코런덤에 관한 것이다. 그의 제조 방법은 졸-겔 방법에 의해 졸 증에 이미 존재하는 마그네슘, 리튬, 코발트, 이트륨, 하프늄, 철, 희토류 원소,

Description

세라믹 코런덤 연마제
본 발명은 세라믹 코런덤 연마제, 그의 제조 방법 및 그로부터 제조한 기구에 관한 것이다.
융합 코런덤 이외에도, 그의 다결정질 구조로 인해, 유리한 마모 작용을 나타내고, 특수 재료, 예를 들면 고합금 스테인레스강의 기계 가공에 있어서 기구의 수명을 현저히 증가시킬 수 있는 세라믹 코런덤의 사용이 증가되어 왔다. 이러한 세라믹 코런덤 연마제를 제조하기 위한 널리 알려진 방법은 졸-겔 방법이며, 이 방법에서는 수분 함유 알루미나, 통상 산화알루미늄 수화물을 함유하는 졸에 산을 첨가함으로써 졸을 겔로 전환시킨다. 이 겔을 건조시킨 후, 하소시키고, 파쇄시킨후, 소결시킨다. 특히, 과거 10년에 걸쳐 특별한 공정 단계(유럽 특허 공고 제263,810호)에 의해 또는 특정 물질을 첨가함으로써 이러한 방식으로 얻은 연마재의 품질을 개선시키려는 많은 시도가 있었다. 첨가되는 특정 물질은 소결 공정에 있어서의 이들의 작용에 따라, 한편으로는 핵 형성제 [구마가이 (M,Kumagi) 및 메싱 (G.L.Messing)의 Controlled Transformation and Sintering of a Boehmite Sol-Gel by α-Alumina Seeding, J, Am. Ceram. Soc. 68(9), 500-505 (1987) 참조]로서 분류 되거나 또는 다른 한편으로는 재질 성분으로서 분류된다. 후자는 소결 공정, 최종 제품의 구조 및 특성에 상이한 방식으로 영향을 미친다. 사용되는 개질 성분의 예로는 마그네슘, 하프늄, 코발트, 니켈, 아연(유럽 특허 공고 제0,024,099호 참조), 이트륨 (유럽 특허 공고 제228,856호 참조), 산화철 (유럽 특허 공고 제200,487호 참조), 희토류 원소 (유럽 특허 제293,164호 참조), 리튬 (유럽 특허 공개 제441,640호 참조)을 들 수 있다. 이들 첨가제의 일부는 연마재의 특성을 현저히 개선시키지만, 품질 저하 효과를 나타내는 넓은 산포도를 갖는 것으로 밝혀졌다.
본 발명은 경도, 강도, 미균열 신장 또는 마이크로파 마모에 대한 저항 등의 코런덤 연마재에 대해 통상적으로 특정화되는 물리적 물질 특성 외에도, 입도 분획내에서 이들 물성치의 고도의 불변성에 기인하는 것인 기구 수명의 증가를 부가적으로 달성하는 것이 매우 중요하다는 것을 인식한 것으로부터 출발하였다.
본 발명의 목적은 통상적인 품질 특성 (특히 높은 경도) 외에, 입자 전체에 있어서도 품질 변화가 적은 코런덤 연마재를 제공하는 것이다. 놀랍게도, 이는 주석을 첨가함으로써 달성되는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 세라믹 코런덤을 주성분으로 하는 본 발명의 연마재는 주석 함량을 특징으로 한다. 이 함량은 산화주석으로서 산출할 때, 소결된 최종 제품의 0.01 중량%을 초과하며, 또한 0.1 중량%을 초과하는 것이 바람직하다. 주석 함량은 5 중량%, 바람직하게는 1 중량%를 초과하지 않아야 한다.
경도 및 미세립은 공지된 바와 같이 마그네슘을 첨가함으로써 개선시킬 수 있다. 또한, 연마재가 리튬을 함유하는 경우가 그에 따라 경도 및 제품의 균일도가 더 개선되기 때문에 매우 유리한 것으로 입증되었다. 최종적으로, 코발트, 이트륨, 하프늄, 철 및(또는) 희토류 원소 등의 개질 성분을 추가로 사용할 수 있다.
아래 주어지는 실시예에서와 같이 제조된 제품의 파쇄면 또는 에칭된 연마면을 광학적으로 조사하면 종래 제품과 용이하게 구별되는 구조가 드러날 수 있다.
즉, 일부가 α-산화알루미늄의 전형적인 테라스 구조 [펫촐트/울브리히트 (Petzold/Ulbricht) : Alumina and alumina materials, 제83페이지, 제7,14도 참조]를 나타내는 입자들 중 눈에 잘 띠는 보다 큰 입자들 사이에, 보다 작은 입자들이 축적되어 있다. 평균 입도비는 3:1 이상이지만, 일반적으로 5:1 이상이다. 인접하는 보다 큰 입자들은 보다 작은 입자층으로 부터 상호 충분히, 대부분의 경우 거의 완전회 분리된다. 보다 작은 입자층은 보다 큰 입자들이 매립된 기본적으로 연속적인 매트릭스를 형성한다. 보다 큰 입자들 사이의 삼각 간극 내에 존재하는 보다 작은 입자들이 축적됨으로써 넓은 면적에 걸친 분지를 통해 어떠한 식으로든 상호 접속된다. 입자들의 상이한 외관에 대응하여, 에칭된 연마 부위 중에서 상호 분명하게 눈에 띠는 형태적으로 구별가능한 입자들 (미소 결정) 중에 개질 성분이 특히 고농도로 존재하거나 또는 저 농도로 존재하는 상이한 조성물이 존재할 수 있다.
본 명세서에서, 입자란 에칭된 연마 부위에서 뚜렷한 경계에 의해 상호 구별되는 형상의 입자 단위를 의미한다. 다른 문헌에도 이들 입자는 미소 결정으로 명명되어 있다.
본 발명의 연마재는 높은 경도외에도, 높은 내성, 특히 고열 및 높은 기계적 하중에 대해 예외적인 높은 내성을 가지므로, 예를 들면 본 발명의 연마재가 산포된 연마용 벨트를 사용하는 데 있어서, 시간당 연마되는 양이 현저히 증가되는 것외에 기구의 수명이 현저히 증가된다.
본 발명의 연마재는, 예를 들면 연마 블라스팅 또는 래핑에 있어서 본디드 (bonded) 연마기의 1 부품으로서 또는 루스(loose) 연마재로서, 기판 위에 놓여져서 사용될 수 있다. 모든 적용 분야에 있어서, 임의의 다른 연마재와 함께 정성적 및 정량적으로 배합된 배합물이 사용될 수 있다. 보다 큰 연마재 입자 또는 특히 높은 경도를 갖는 연마재 입자, 예를 들면 탄화규소, 등축정계 질화붕소 또는 기타 다이아몬드와 혼합하면 특히 바람직하다. 또한, 본 발명의 연마재는 1종 이상의 정성적으로 상이한 연마재가 혼입되어 있는 매트릭스로서 작용할 수 있다. 후자는 예를 들면 본 발명의 연마재 제조시의 중간체, 바람직하게는 졸 또는 겔에 다른 연마재를 혼합함으로써 성취된다.
제조 방법에 있어서, 주석 함유 물질을 다른 출발 물질과 치밀하게 혼합하고, 다른 출발 물질 중에 미세하게 분포시켜야 한다. 제조 공정이 서로 압축된 후 소결된, 분쇄된 출발 물질로부터 출발하는 경우, 주석 함유 물질은 마찬가지로 분말 형태로 첨가되는 것이 바람직하다. 이 물질은 액체 형태이어서, 소결되는 물질에 혼합되거나 또는 소결되는 물질 상에 분무될 수도 있다. 주석 함유 물질이 겔의 형성 전에 출발 물질에 첨가됨으로써 겔을 유도하는 분산액 (졸) 중에 이미 함유되어 있는 경우, 졸-겔 방법을 사용하면 특히 치밀한 혼합이 얻어진다. 주석 함유 물질은 고체상의 매우 미분된 형태 또는 용액으로 존재할 수 있다. 본 발명은 주석을 함유하지 않는 방법과 비교할 때 건조된 겔 조차도 보다 높은 기계적 하중에 대해 견딜 수 있는 특성의 현저한 변화를 갖는 것으로 입증되었다. 이는 상당히 개질된 작용을 의미할 뿐만 아나라, 수율 및 분쇄된 입자 형태와 관련하여 건조된 겔의 파쇄 공정을 개선시킨 것이다.
특히 유리한 화합물은 출발 물질 또는 중간체에 SnO2분말 형태로 첨가되는 산화 주석인 것으로 입증되었다. 그러나, 다른 주석 함유 물질, 예를 들면 주석 염을 사용할 수도 있다.
졸은 매우 미분되고, 임의로 미분화한-산화 알루미늄을 함유하는 것이 유리하다.
특히 유리한 결과는 리튬을 추가로 첨가함으로써, 바람직하게는 리튬을 물에 용해된 리튬염 형태로서 임의의 중간 단계 중에 혼합시킴으로써 얻어진다. 리튬 화합물, 바람직하게는 리튬염은 졸 중에 이미 용해된 형태로 존재하는 것이 특히 유리하다. 더우기, 임의의 추가 개질 성분, 특히 상기 성분들이 졸 중에 미분된 고체 또는 용해된 형태로 이미 함유되어 있는 것이 유리하다. 이들 성분을 다른 중간체 중으로 도입할 수도 있다. 유리한 양은 산화물 형태로서
마그네슘 0.1 내지 1%
이트륨 0.1 내지 1%
리튬 0.01 내지 5%, 바람직하게는 1.5 내지 3%
코발트 0.01 내지 0.4%
희토류 원소 0.1 내지 2%이다.
이와 별도로, 졸-겔 방법의 가공 단계는 a) 알루미나 원료 함유 졸을 제조하는 단계, b) 졸을 겔화하여 겔을 형성하는 단계, c) 겔을 건조하는 단계, d) 건조된 겔을 분쇄하는 단계 및 e) 분쇄된 물질을 소결하는 단계로 이루어지고, 이에 대해서는 일반적인 유용한 선행 기술, 특히 상기 특허 문헌으로부터 알 수 있기 때문에 임의의 더 상세한 설명을 필요로 하지 않는다.
사용되는 출발 물질은 수산화알루미늄, 바람직하게는 베마이트형 알루미늄 옥시드 히드록시드가 유용하다. 예를 들면, 콘데아 쉬미(Condea-Chemie, Brunsbttel)로부터 입수한 분산 알루미나가 유용한 것으로 입증되었다. 탈염수 및 질산을 첨가한 후, 현탁액이 얻어지며, 필요할 경우 이 현탁액을 원심 분리시켜 조야한 성분을 제거할 수 있다. 엄밀히 필요한 것은 아니지만, 핵 형성제 또는-산화알루미늄을 첨가하는 것이 유리하다. 후자는 먼저 마찬가지로 원심분리된 수성질산 현탁액으로 존재할 수 있다. 이들 현탁액의 제한량을 임의의 추가 개질 성분, 바람직하게는 수용액 또는 현탁액 형태의 성분과 혼합하면, 질산 및(또는) 수용액중에 존재하는 그의 염에 의해 겔로 전환되는 현탁액을 제공한다. 이 겔을 건조시키고, 하소시킨다. 건조 또는 하소된 중간체를 분쇄시키고 임의로 분류시킨다. 하소된 중간체를 소결시킨다. 마지막으로 얻어진 연마재를 체로 쳐서 혼합하여 균일한 입도의 입자 배치를 형성한다.
리튬을 임의의 상기 성분 (주석은 포함하지 않음)과 함께 사용함으로써 매우 양호한 결과를 가져올 수도 있는 것으로 밝혀졌다. 이는 특히 2 중량% 정도의 리튬(소결된 제품 중의 산화물로서) 부가물에 적용된다. 리튬을 첨가하는 것은 공지되어 있지만 (유럽 특허 제0,441,640호 참조), 그의 양은 단지 소결된 제품 중의 산화물의 1.5 중량% 이하만이다. 많은 양이 사용될수록 연마재의 품질에 있어서 감퇴를 유발하는 것으로 추정되어 왔다. 그러나, 본 발명에 의하여, 그 반대 가설이 성립되었다. 본 발명에 의해 유리한 제품은 주석을 첨가하는 것과는 독립적으로 소결된 제품 중에 1.5 중량% 이상의 리튬 함량(산화물로서)을 갖는다. 그러나, 리튬과 주석을 배합하여 사용하는 것이 특히 유리하다.
[실시예 1]
탈염수 (50℃) 2000㎏, NHO3용액 (53% 농도) 28 l 및 디스퍼럴(Disperal) 1000 ㎏을 혼합하여 현탁액을 형성하고, 이로부터 원심분리시킨 후 전구체 1을 얻었다. 고체 함량은 약 30 중량%였다.
탈염수 (50℃) 1000㎏,-Al2O3("Puralox 400" Brunsbttle, Condea제품) 27 ㎏ 및 NHO3용액 (53% 농도) 5 l 를 혼합하여 원심분리시킨 후 전구체 2을 얻었다. 고체 함량은 약 2.5 중량%였다.
전구체 1 1000 ㎏, 전구체 2 500 ㎏, 산화주석 (수성 현탁액) 1 ㎏, 질산마그네슘육수화물 (수용액 중) 3,3 ㎏, 질산 코발트육수화물 (수용액 중) 0.2 ㎏ 및 산화이트륨 1 ㎏을 혼합하여 전구체 3을 얻었다.
전구체 4는 탈염수 75 ㎏ 및 질산알루미늄구수화물 48 ㎏을 함유하였다.
전구체 3 1505.5 ㎏을 전구체 4 123 ㎏과 혼합하여 겔을 형성하고 130℃에서 20 분 동안 건조시켰다.
건조된 재료를 분쇄시킨 후, 850℃에서 15분 동안 하소시켰다. 이어서, 회전 튜브 퍼니스(furnace) 중에서 1450℃에서 12 분 동안 소결시키고, 체로 걸러 분급시켰다. 이러한 방법으로 얻은 연마재 입자는 0.36 중량%의 주석(산화주석으로서) 함량을 갖고, 19.1 GPa의 평균 경도를 갖는다.
[실시예 2]
전구체 3 중의 산화주석 5,5 ㎏을 사용하여 실시예 1의 방법을 반복하였다. 제조된 입자는 18.1 GPa의 평균 경도를 가졌다. 밀도는 실시예 1보다 더 높았다.
[실시예 3]
질산리튬 25.4 ㎏을 추가로 사용하여 실시예 1의 방법을 반복하였다. 얻어진 입자는 산화리튬으로서 2%의 리튬 함량을 갖고, 22,22 GPa의 평균 크누우프(Knoop) 경도를 가졌다.
[실시예 4 내지 10]
방법 및 재료 조성은 실시예 3에서와 같지만, 질산리튬의 비율은 최종 제품중의 산화리튬 함량이
0.1 중량 % (실시예 4)
0.2 중량 % (실시예 5)
0.3 중량 % (실시예 6)
0.4 중량 % (실시예 7)
0.5 중량 % (실시예 8)
1.0 중량 % (실시예 9)
3.0 중량 % (실시예 10)인 방식으로 변화한다.
경도 (크누우프법)의 측정은 시마쯔사(Shimadzu)가 제조한 시험 장치, 모델명 HMV-2000을 사용하여 수행하였다.
평균 크누우프 경도 [Gpa]
실시예 4 18.9
실시예 5 20.3
실시예 6 20.5
실시예 7 20.5
실시예 8 20.6
실시예 9 20.7
실시예 10 19.7
[실시예 11]
실시예 3의 방법을 사용하여 본 발명의 연마재를 공업적 규모로 제조하고, 이들 제조물로부터 마모재 입자의 2가지 시료를 60분 동안 분리하였다.
각 시료중 10개의 마모재 입자의 경도를 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다(크누우프 GPa).
시료 1 :
22.22
21.21
20.57
21.88
21.88
20.72
21.88
21.04
21.88
22.22
mA= 21.55
시료 2 :
22.22
23.70
20.88
22.22
21.54
20.41
20.72
21.04
21.04
mA= 21.64
[실시예 12]
본 발명의 연마재의 성능을 평가하기 위해, 실시예 1 및 3의 방법에 따라 제조한 입도 P 36의 연마재 입자를 사용하여 가황 섬유 연삭 (硏削) 연마 휠을 제조하였다.
비교 시료로서, 동일한 방법으로 제조되고 가황 섬유 연삭 연마 휠을 함유하는 융합 코런덤을 이용하였다 (비교 시료 A)
휠의 직경은 균일하게 180 ㎜ (교차 리세스 형상, 회전 속도 6000분-1)였다.
연마된 가공품은 직경이 195 ㎜이고, 연마 휠과 반대 방향으로 16.3분-1의 속도로 회전하는 강철 파이프 ST 37이다. 매 경우, 각 수치는 60초 간격으로 얻어지는 연마된 중량 [g]을 나타낸다.
[실시예 13]
추가 비교 시험을 위해, 융합 코런덤(비교 시료 B), 실시예 1에 대응하는 연마재 및 실시예 3에 대응하는 연마재를 사용하여 치수 50 ㎜ X 2000㎜의 연마재 벨트를 제조하였다.
연마된 가공품은 직경이 219.1 ㎜이고, 월 두께가 6.3 ㎜인 강철 파이프 ST 35-8/ I이고, 33.4 분-1의 속도로 회전한다. 연마재 벨즈의 선속도는 38m/s였다.
여기서, 수치는 각 시점까지 얻어지는 총 연마 중량 [㎏]을 나타낸다.
[실시예 14]
주석을 첨가하지 않고, 실시예 3에서와 같이 수행하며 19.1 GPa의 경도를 갖는 입자를 얻었다.

Claims (21)

  1. 세라믹 코런덤을 주성분으로 하고, 특정 주석 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 연마재.
  2. 제1항에 있어서, 주석 함량이 산화주석으로서 산출할 때 0.01 중량%를 초과하는 것을 특징으로 하는 연마재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주석 함량이 산화주석으로서 산출할 때 5 중량%이하임을 특징으로 하는 연마재.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 마그네슘을 함유하는 것을 특징으로 하는 연마재.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 리튬을 함유하는 것을 특징으로 하는 연마재.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 코발트, 이트륨, 하프늄, 철 및(또는) 희토류 원소를 함유하는 것을 특징으로 하는 연마재.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 연마 부위에서 평균 치수비가 3:1 이상이고, 현저히 다른 입도의 2가지 입자 분획으로 이루어진 것을 특징으로 하는 연마재.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 주석 및 임의로 리튬은 보다 작은 입자가 보다 큰 입자보다 큰 비율로 존재하는 것을 특징으로 하는 연마재.
  9. 제7항에 있어서, 보다 작은 입자가 미크론 미만의 평균 입도를 갖는 것을 특징으로 하는 연마재.
  10. 연마재의 상당 부분이 제1항 내지 제9항 중 어느 한항에 의한 연마재임을 특징으로 하는 연마재.
  11. 제10항에 있어서, 연마제가 제1항 내지 제9항 중 어느 한항에 의한 연마재 5 중량% 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 연마기
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서, 다이아몬드, 등축정계 질화붕소 및(또는) 탄화규소 등의 경도가 큰 연마재 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연마기.
  13. a) 알루미나 원료 함유 졸을 제조하는 단계, b) 졸을 겔화하여 겔을 형성하는 단계, c) 겔을 건조하는 단계, d) 건조된 겔을 분쇄하는 단계, 및 e) 분쇄된 물질을 소결하는 단계로 이루어진 졸-겔 방법에 의해 제조하는 것을 특징으로 하는 제1항 내지 제9항 중 어느 한항에 의한 세라믹 코런덤 연마재의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 주석 함유 물질이 졸 중에 미분된 고체 및(또는) 용해된 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 졸이-산화알루미늄을 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 리튬 함유 물질이 졸 중에 미분된 고체 및(또는) 용해된 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제14항 또는 제15항에 있어서, 마그네슘이 졸 중에 미분된 고체 및(또는) 용해된 형태로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제13항 또는 제14항에 있어서, 주석, 리튬, 마그네슘 또는 다른 성분을 함유하는 염의 수용액을 건조 중간체와 혼합하거나 또는 건조 중간체 상에 분무하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제13항 또는 제14항에 있어서, 소결이 1100 ℃ 내지 1600 ℃에서 1 내지 20분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 세라믹 코런덤을 주성분으로 하고, 특정 리튬 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 연마재.
  21. 연마재의 상당 부분이 제20항에 의한 연마재임을 특징으로 하는 연마기.
KR1019940009223A 1993-04-30 1994-04-29 세라믹 코런덤 연마재 KR100253528B1 (ko)

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