KR100201521B1 - 알파 알루미나 연마재 그릿,이의 제조방법,및 이를 포함하는 연마재 및 연마재 공구 - Google Patents

알파 알루미나 연마재 그릿,이의 제조방법,및 이를 포함하는 연마재 및 연마재 공구 Download PDF

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Abstract

하나 이상의 이트리아, 및 마그네시아 및/또는 전이원소의 산화물 하나 이상으로 개질시킨 과립 경계부를 갖는 일과 알루미나 연마재 그릿(alpha alumina abrasive grit)은, 이트리아 및/또는 희토류 금속 산화물 개질제의 그릿 몸체내부에서의 농도가 그릿 표면에서 보다 높거나 동일한 경우, 증강된 수준으로 작업을 수행한다.

Description

[발명의 명칭]
알파 알루미나 연마재 그릿, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 연마재 및 연마제 공구
[발명의 배경]
본 발명은 알루미나 연마제, 특히 졸-겔 공정에 의해 제조된 알루미나에 관한 것이다. 상기 공정에서는, 알파 알루미나 전구체의 졸 또는 겔을 형성시킨 다음, 건조시키고 알파 형태로 소정시킨다. 선택된 전구체 대부분은 주로 보에마이트이지만 알루미나 3수화물과 같은 초기의 전구체가 사용될 수 있다. 상기 공정은 융합 공정을 사용하지 않는다는 점에서 유리하며, 따라서 에너지 비용 측면에서 보다 효율적이다. 이들은 또한 수 ㎛ 범위의 결정 크기를 특징으로 하며 이러한 특성이 융합 공정에 의한 생성물의 분쇄로 수득된 비교적 거대 결정인 칩과 비교하여 양호한 연마 특성과 관련되는 것으로 추정된다.
이러한 졸-겔 공정은, 최초의 알루미나 졸-겔 연마재 그릿(abrasive grit)이 개발되던 80년대 초기 이래로 대단한 관심을 끌었던 당해 분야에 공지된 기술이다. 이의 개발은 알파 알루미나로의 전환이 일어나는 온도를 강하시킬 수 있는 물질에 졸-겔이 시딩(seeding)되는 탁월하게 시딩된 졸-겔 알루미나가 소개된 80년대 중반에 대단한 붐을 이루었다. 시드 표면에서의 알파 알루미나가 에피택셜 성장(epitaxial growth)을 포함하는 메카니즘으로 작동함이 일반적으로 허용되며 따라서 시드는 알파 알루미나와 동일한 결정학적 형태를 취하고 결정의 내부에 유사한 격자 파라메터를 보유할 필요가 있다. 이의 결과 양호한 연마제 성능과 관련이 있는 것으로 추정되는 매우 미세하고 균일한 ㎛ 단위 이하의 결정성 구조가 성취되었다. 이하에서 언급되는 졸-겔 알루미나는 상기 형태의 모든 공정, 및 고밀도, 작은 결정 크기(예를 들어 약 10㎛ 미만) 및 높은 경도(예를 들어 약 16Gpa 초과)를 보유하는 알루미늄 함유 연마재 과립을 생성하는 상기 공정의 명백한 변형태를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
졸-겔 알루미나 기술에 포함되는 작은 결정성 구조를 성취하기 위한 다른 방법은 공정에 따라 결정의 크기가 단지 1㎛ 내지 약 10㎛의 범위인 매우 균일한 구조물이 되도록 결정 성장을 억제시킬 수 있는 셀 성장 조절제의 혼입을 포함한다. 상기 첨가제는 일반적으로 알파 알루미나가 실제로 어느 정도 형성되는, 예를들어 실리카를 필수적으로 증가시킬 수 있는 전이 온도를 감소시키지 않는다. 그러나 상기 첨가제로 유익한 특성이 도입될 수 있다. 이러한 개선 양태는 일부 적용에 있어서 유익할 수 있는 개선된 파쇄 역학과 관련이 있는 것으로 추정된다.
그러나 개질제가 연마재 그릿 표면에서 농축되는 경향이 있으며 이러한 사실은 개질제의 존재와 관련되는 유익한 효과가 일정하지 않을 수 있음을 의미한다.
그러나, 본 발명은, 개질 성분의 농도가 충분한 두께의 연마재 그릿에 대해 필수적으로 일정한 알루미늄 함유 연마재 그릿, 및 개질된 알루미늄 함유 연마재 그릿이 제조될 수 있는 신규한 방법을 제공한다.
[발명의 기술]
본 발명은, 알파 알루미나가 이트리아 및/또는 희토류 금속[예: 란탄, 프라세오디뮴, 네오디뮴, 사마륨, 가돌리늄, 에르븀, 이테르븀, 디스포로슘 및 세륨] 하나 이상의 산화물, 및 추가로 마그네슘, 티탄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 아연 및 리튬의 산화물로부터 선택된 산화물 하나 이상을 개질 성분으로서 포함하고, 이들 개질 성분 중에서 적어도 이트리아 및/또는 희토류 금속의 산화물의 그릿 내부에서의 평균 농도가, 20㎛의 두께 표면에서의 평균 농도보다 높거나 동일한 연마재 그릿 형태의 신규한 알파 알루미나에 관한 것이다.
당해 그릿은 또한 예를 들어 스피넬, 실리카 및 지르콘과 같은 알루미나 결정들 사이에 다른 개별적으로 확인가능한 결정성 상을 포함한다. 그러나 알루미나는 필수적으로 균일한 형태를 보유하며, 개질 성분은 침식되고 마멸된 표면에 대해 정상적인 확대 수준(약 50K 이하)에서 SEM 분광기로 검사하는 경우 알루미나 결정 구조 사이 또는 내부에 있는 예를 들어 마그네토플럼바이트 구조(magnetoplumbite strucrure)와 같은 개별적인 결정성 상에서는 확인할 수 없다. 개질 성분들을 개별적으로 확인할 수 없기 때문에, 이러한 적용을 목적으로, 알루미나 격자에서 소량의 개질 성분이 부분적으로 용해될 수 있는 것으로 이해되어야 하지만, 성분들은 원칙적으로 과립의 경계의 위치하는 것으로 추정된다. 과립 경계에서의 위치는 과립 경계에 수용될 수 있는 개질 성분의 양으로 한정되는 일부농도 제한을 수반한다.
분리물로의 분정(分晶), 즉 확인가능한 결정성 상 함유물이 생성되지 않는 경우 일반적으로 연마재 그릿의 총량을 기준으로 하여 산화물의 총량을 측정한, 본 발명의 연마재 그릿 중에 존재하는 개질 성분의 총량은 바람직하게는 약 2중량% 미만, 보다 바람직하게는 약 1중량% 미만인 것으로 밝혀졌다.
적어도 이트리아 및 희토류 금속 산화물 중의 하나[바람직하게는 이들 둘다]인, 개질 성분은 필수적으로 연마사 전반의 경계부에서 균일하게 분포되며 이는 연마재 그릿의 횡단면에 대한 미량 원소 농도의 측정을 위해 마이크로프로브(microprobe)가 사용되는 경우 개질제 농도가 필수적으로 연마재 그릿 중의 대등한 위치에서 취한 측정치의 오차 한계내에서 일정하게 유지됨을 의미한다. 본 명세서에 사용되는 용어 과립 경계는 2개의 인접 알루미나 과립의 접합부의 한 면에서 10nm 이하 범위의 영역을 의미한다. 과립은 모든 인접 과립과 이루는 각의 크기가 큰 과립 경계부를 보유하는 아루미나 결정인 것으로 이해하여야 한다. 따라서 과립은 모든 인접 과립과는 상이한 결정학적 배향을 보유한다.
본 발명은 또한 알루미나 전구체의 겔을 형성시키고, 건조시키고 다공성 전이 알루미나/알파 알루미나 상이 생성될 때까지 겔을 소성시킴을 포함하여, 연마재 그릿 전체를 통하여 균일한 분포의 개질 성분을 생성하는 방법을 포함한다. 상기의 알루미나 상은, 소결이 독립 공극으로 진행되기 전을 제외한 알파 알루미나로의 상 전이가 개시되거나 개시되기 직전까지 소성된 알루미나를 의미한다. 이어서, 상기의 알루미나 상은 강요성인 형태의 개질 성분, 열 분해 가능한 염, 및 물과 반응하여 염기를 생성하고 파쇄되어 독립 공극이 수득되는 온도 미만에서 휘발성 가스를 형성하는 첨가제를 포함하는 용액으로 침윤된다. 그릿 속으로 개질제 성분용액의 침투는 편리하게는 침윤도중에 샘플에서의 진공 회수에 의해 강화된다.
균일한 농도가 바람직하지만 표면 고갈된 개질 성분의 농도를 보유하는 그릿 또한 가능하다. 이러한 그릿은 예를 들어 상기한 바대로 처리한 그릿의 표면에 비개질 알루미나 층을 도포하거나 표면 영역으로부터 개질 성분을 침출시킴으로써 성취될 수 있다. 이것은 유리질 결합 연마재 휠의 형성 도중에 그릿으로부터 유용한 개질제의 용해를 방지하는데 유용하다. 매우 작은(㎛ 단위 이하의) 알루미나 결정 구조인 경우 그릿은 유리질 결합에 의한 공격 가능성이 증가하게 되고 이러한 기법은 상기 적용에서 과립의 연마 특성에 대한 악영향을 최소화할 수 있는 것으로 익히 공지되어 있다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명의 알루미늄 함유 연마제 그릿 중에 존재하는 개질 성분의 총량은, 그릿의 전체 중량을 기준으로 하여, 바람직하게는 2중량% 미만, 보다 바람직하게는 약 1중량% 미만이다. 그러나 가장 바람직한 조성물은 임의의 개질 성분을 약 0.02 내지 약 0.35중량%, 보다 바람직하게는 약 0.06 내지 약 0.20중량%를 포함한다. 개질제는 이트리아 및 희토류 금속 산화물을 하나 이상 함유하여야 한다. 가장 바람직한 배합은 란타나 및 이트리아를 둘 다 포함하는 것이다. 또한 개질제는 희토류 원소, 마그네슘, 코발트, 티탄, 크롬, 망간, 철, 니켈, 아연 및 이들의 혼합물의 산화물로부터 선택된 추가의 개질제 성분을 하나 이상 포함한다. 상기 그룹중에서 바람직한 개질제는 망간, 코발트, 철, 티탄 및 니켈의 산화물이다.
개질 성분의 도입은 바람직하게는 상기 성분들의 가용성 염을 포함하는 용액으로 다공성 전이/알파 알루미나를 침윤시켜 수행한다. 침윤이 추가의 예방 작용없이 수행되는 경우 성분은 건조 조작 도중에 무수 표면으로 이동하여 그릿 구조물을 통해 매우 불균일한 성분 분포를 야기할 수 있다. 본 발명의 한 양태는 성분분포가 균일하게 유지될 수 있는 수단을 확보하는 데 있다. 물과의 접촉시에 염기를 형성하고, 소성 조작 도중 흔적없이 제거되는 물질을 도입시킴으로써 시스템의 pH를 상승시키는 경우 개질 성분은 알루미나를 통해 균일하게 분포되고 소성시에 형성되는 알파 알루미나의 과립 경계로 이동하는 것으로 밝혀졌다. 바람직한 염기 형성 첨가제는 포름아미드이지만, 기타 아세트아미드, 하이드록실아민, 메틸아민, 우레아 등으로도 동일한 효과를 성취할 수 있다. 염기 생성 첨가제는 바람직하게는 개질 성분과 함께 도입되지만, 침윤이 완료된 후에 개별적으로 첨가될 수도 있다. 개별적으로 첨가되는 경우 암모니아와 같은 염기의 직접 첨가가 사용될 수 있다. 염기의 형성은 가열에 의해 촉진될 수 있다.
개질 성분은 용융 염 형태로 첨가되며, 당해 용융 염으로는 질산염이 완전히 분해되어 독립 공극을 발생시키는 온도 미만의 온도에서 산화물을 형성하므로 가장 편리하다. 이러한 특성을 보유하는 다른 가용성 염으로는 아세테이트 및 특정한 염화물 및 황산염이 사용될 수 있다.
균일한 분포가 성취되는 용이성의 측면에서, 함침된 알루미나 상의 표면적이 상당히 중요하다. 이는 표면적이 클수록, 개질 성분 용액에 대하여 필수적으로 염기성으로 작용하여 개질 성분 용액 중의 산성 종과의 반응 부위를 제공하는 알루미나 표면의 성능이 커지기 때문이다.
특정한 금속은 졸-겔 공정에 의해 수득되는 알루미나 연마재 그릿의 품질에 악영향을 주는 것으로 밝혀졌다. 이러한 금속의 예로는 나트륨 및 칼륨과 같은 알칼리 금속을 포함한다. 따라서, 알루미나의 모든 가공 공정은 탈이온수 또는 증류수 속에서 수행하는 것이 바람직하다. 이는 초기 졸-겔의 제조 및 개질 성분을 포함하는 침윤액의 제조 둘 다를 포함한다.
[도면]
본 발명은 그릿의 중심으로부터 말단까지에 대해 표시된 개질 성분의 농도변화를 도시한 4개의 그래프를 사용하여 예시하였다.
실시예 1에서 언급되는 도 1 및 도 2는 본 발명에 따르는 조성물 및 말단에서 높은 개질제 농도를 보유하는 조성물 각각에 대한 농도 변화를 나타내고 있다. 실시예 2에서 언급되는 도 3 및 도 4는 본 발명에 따르는 조성물 및 말단에서의 개질제 농도가 높은 조성물 각각에 대한 농도 변화를 나타내고 있다.
[특정한 양태의 기술]
본 발명은 특정한 실시예를 참조로 하여 기술하며, 기술되는 실시예는 예시를 위한 것으로 이해되어야 하며 발명을 제한하려고 의도되어서는 아니된다.
하기 실시예에서 결정의 크기는, 소결 온도보다 낮은 50℃에서 10분동안 열적으로 침식시킨 마멸 표면상태에서 측정된다. SEM 기술을 사용하며 결정 크기는 현미경 사진을 가로질러 도시된 직선 상에 위치하는 결정의 평균 차단율을 측정함으로써 수득한 현미경 사진으로부터 측정한다.
결정 성분의 농도 측정을 위해 에폭시 수지에 그릿을 설치하고 표면을 광학반사되도록 마멸시킴으로써 샘플을 제조한다. 그릿의 중심으로부터 표면까지의 마멸된 표면을 가로지르는 직선을 따라 각각 상이한 특정한 성분이 검출되도록 조율된 다수의 결합 분광기를 보유하는 카메카 카메박스 마이크로프로브(Cameca Camebax microprobe)를 사용하여 1㎛ 단위로 각 성분의 농도를 측정한다. 예를 들어 하나의 분광기는 그릿의 두께에 대한 성분의 농도 변화를 추적하는 마그네슘의 Ka 피크로 조율된 TAP 결정을 보유한다. 에폭시 층에 도달되는 경우 그릿의 말단이 도달되었는지 확인한다. 각각의 측정 단계에서의 측정 시간은 5초 또는 10초로 설정한다. 이의 결과는 일부는 챠트 형태로 제시되었고 일부는 첨부된 도면에 도시되었다. 기기의 설정 전압은 25kV이고 비임 전류(패이)는 20nA이다.
개질 성분을 그릿을 통해 균일하게 분산시키는 것의 중요성은 유리질 결합 연마제 휠에서 그릿을 사용하여 연마 시험을 수행함으로써 확인된다. 각각의 경우에 있어서 선택된 그릿은 80그릿이며 수행된 시험은 습윤 0D 원통형 연마와 관련된다. 휠은 미국 특허 제4,543,107호에 기술된 것과 동종의 시판되는 유리질 접착제를 사용하여 정확히 동일한 방식으로 제조되고, 동일한 등급[이 경우 경도는 K로 나타낸다] 및 구조[이 경우 상대적인 그릿 간격은 8이다]를 보유한다. 휠의 직격은 7.6㎝ 또는 12.7㎝이다. 사용하기 전에, 휠은 각각 다이아몬드 휠을 사용하여 후처리한다. 시험 도중 휠은 9,000fpm으로 운행하며, 52100 소재[대략적으로 이의 직경은 10㎝이고 두께는 0.64㎝이다]를 휠에 대해 세가지 상이한 공급속도[저속(0.3in3/분/in; 1.94㎝3/분/㎝), 중속(0.6in3/분/in; 3.87㎝3/분/㎝), 고속(1.1in3/분/in; 7.10㎝3/분/㎝)]로 공급한다.
실시예 1
본 실시예에서는 본 발명에 따르는 그릿 내에 균일하게 분포된 특정한 개질성분을 포함하는 시딩된 졸-겔 알루미나를 사용하여 제조된 유리질 결합 연마재 휠, (INV.-1)의 성능을 개질 성분(C1)의 부재를 제외하고 동일한 접착제 및 동일하게 시딩된 졸-겔 알루미나를 사용하여 제조한 유리질 결합 휠(1) 및 주로 그릿 표면에 농축된 개질 성분(C2)의 보유를 제외하고 동일한 접착제, 동일하게 시딩된 졸-겔 알루미나 및 동일한 개질 성분을 동량 사용하여 제조한 유리질 결합 휠(2)의 성능과 비교한다.
하기에서 보고되는 각각의 평가에 있어서, 졸-겔 알루미나의 제조는 과립의 소결시까지 동일한 라인을 따라 진행된다. 따라서 이러한 제1단계는 평가된 모든 제조에 대해 공통적이다.
졸-겔 알루미나의 제조
혼합 탱크에 물 2000 1b를 충전시킨다. 낮은 순도의 알루미나 매체를 상요하여 스웨코 밀(Sweco mill) 속에서 크기가 미크론 단위 이하인 알파 알루미나 입자의 대략 8중량% 수성 분산계를 밀링하여 표면적이 약 120㎡/g인 미분된 알파 알루미나 입자를 4중량% 함유하는 수성 슬러리를 제조한다. 잘 혼합하고 공기 기포가 제거된 것으로 평가되는 탱크에 상기 슬러리(260 1b)를 가한다.
혼합기를 통해 0.16g/분의 유속의 21% 질산 용액과 함께 탱크로부터의 분산액을 2.8g/분의 유속으로 펌핑시킨다. 생성물은 건조되고, 롤 분쇄되고 600 내지 800℃의 회전로에서 하소된 겔이다.
이는 하기 모든 실시예에서 사용된 하소 생성물이다.
INV.-1의 제조
탈이온수 10,200g 속에 질산코발트 6수화물 159g, 질산란탄 5수화물 17.1g 및 질산이트륨 6수화물 21.6g을 용해시켜 개질 성분 용액을 제조한다. 염이 전부 용해되는 경우 용액에 포름아미드 1,800g을 가한다. 위에서 기술된 바대로 제조된 하소된 졸-겔 알루미나 물질(2,000g)을 공극으로부터 공기가 제거된 용기에 위치시키고 진공을 유지시키면서 전술한 개질 성분 용액 2,666g을 가한다. 물질이 충분히 침지된 후 진공을 해제시킨다. 120℃로 건조시킨 샘플로부터 과량의 용액을 배출시킨 다음 1,270℃로 예열된 회전로에서 10분동안 소성시킨다. 생성물은 3.88g/cc의 밀도, 21.4Gpa의 경도 및 0.15㎛의 결정 크기를 보유한다. 당해 물질의 마이크로프로브 분석은 그릿의 전반에서 개질 성분의 분포가 균일함을 나타낸다[참조 : 도 1].
비개질 대종용(C1)의 제조
전술한 하소된 졸-겔 물질을 1,290℃의 온도로 예열된 회전로에서 10분동안 소성시킨다. 생성물은 3.89g/cc의 밀도, 22.3Gpa의 경도 및 0.19㎛의 결정 크기를 보유한다.
이를 분석하는 경우 개질 성분이 필수적으로 유리되었음을 나타낸다.
표면 풍부 대조용(C2)의 제조
17,400g의 탈이온수 속에 30% 암모니아 용액 600g을 용해시킴으로써 암모니아 용액을 제조한다. 18,000g의 탈이온수 속에 질산코발트 6수화물 192.6g, 질산란탄 5수화물 21.1g 및 질산나트륨 6수화물 33.4g을 용해시켜 개질 성분을 제조한다.
이어서 용기에 전술한 하소된 졸-겔 알루미나 1,800g을 충전시키고 암모니아 용액 3,600g을 가한다. 과량의 용액을 공극 밖으로 제거시킨다. 이어서 개질 성분 용액 3,600g에 습윤 생성물을 가한 다음 15분 동안 교반한다. 과량의 잔류물을 공극 밖으로 제거시키고 물질을 120℃에서 건조시킨다. 이어서 1265℃로 예열된 소성로에서 10분동안 소성시킨 다음 3.89g/cc의 밀도, 22.0Gpa의 경도 및 0.15㎛의 결정 크기를 보유하는 생성물을 수득한다. 당해 물질의 연마재 그릿의 마이크 로프로브 분석[참조 : 도 2]은 개질 성분의 농도가 그릿 내부보다 표면에서 높은 것으로 나타낸다.
개질제 분포 차이의 실용적인 중요성을 평가하기 위해 전술한 세가지 샘플생성물을 연마재 그릿으로 형성시킨 다음 그릿을 전술한 방법에 따르는 노튼 캄파니의 시판되는 유리질 접착제를 사용하여 별도의 연마재 휠 속으로 도입시킨다. 개질 성분에 대한 것을 제외하고 동일하게 수득된 휠의 연마성 지수(Grindability Index)[즉, 연마도중 회수된 마력의 생성물에 의해 분리된 금속 제거 속도 및 휠 마모 속도]을 측정한다. 전술한 바대로 시험을 수행한다.
Figure kpo00001
상기 데이터로부터 본 발명의 개질된 졸-겔 연마성 입자를 사용하여 제조한 휠이 선행 기술의 제품보다 저압의 연마력을 적용하는 경우 최상으로 개선됨을 보여줌이 명백하다. 그러나 이러한 개선점은 모든 유입 속도에서 명백하다. 보다 유익하게는 이러한 개선점은 높은 표면 농도를 제공하도록 분포시킴을 제외하고 동일한 개질 성분을 필수적으로 동일한 양으로 함유하는 C2 샘플보다 현저하게 탁월하다.
실시예 2
본 실시예에서는 위의 실시예 1에서 기술된 바와 동일한 비교를 상이한 배합의 개질 성분으로 반복한다.
INV.-2의 제조
탈이온수 10,200g 속에 질산마그네슘 6수화물 252.7g, 질산란탄 5수화물 27.75g 및 질산이트륨 6수화물 30.7g을 가하여 용액을 제조한다. 염이 충분히 용해되면 포름아미드 1,800g을 가한다.
용기에 위에서 기술한 대로 제조한 하소된 졸-겔 알루미나 3,000g을 충전시키고 공극으로부터의 포획 공기가 제거되었는지에 대해 용기를 평가한다. 물질을 진공하에 유지시키면서 전술한 개질 성분 용액(4,000g)을 가한다. 물질이 충분히 침지되면 진공을 해제시킨다. 물질을 120℃에서 건조시킨다음 1,310℃로 예열된 회전로 속에서 10분동안 생성시킨다. 생성물은3.88g/cc의 밀도, 22.1Gpa의 경도 및 0.11㎛의 결정 크기를 보유한다. 당해 물질로부터 제조도니 연마 그릿의 마이크로프로브 분석[참조 : 도 3]은 그릿 전반에 걸쳐 개질 성분이 필수적으로 균일하게 분포됨을 나타낸다.
표면 풍부 대조용(C3)의 제조
18,000g의 탈이온수 속에 질산마그네슘 6수화물 241.2g, 질산란탄 5수화물 50.4g 및 질산이트륨 6수화물 79.2g을 용해시켜 개질 성분 용액을 제조한다.
실시예 1에서 기술한 암모니아 용액(3,600g)을 전술한 1,800g의 하소된 졸-겔 알루미나 물질에 가한다. 공극밖으로부터 과량의 용액을 제거하고 전술한 개질제 용액 3,600g에 습윤 물질을 가하고 약 15분동안 교반한다. 공급 밖으로부터 과량의 용액을 제거하고 물질을 120℃에서 건조시킨 다음 예열된 회전로에서 10분동안 1,280℃에서 소성시킨다. 생성물은 3.89g/cc의 밀도, 21.6Gpa의 경도 및 0.16㎛의 결정 크기를 보유한다. 당해 생성물로부터 제조한 연마재 그릿의 마이크로프로브 분석은 연마재 그릿의 몸체 내에서는 비교적 적고 그릿의 표면에서는 둘 이상의 개질 성분(란타나 및 이트리아)의 상승된 농도를 나타낸다. 이는 실시예 1에 사용된 동일한 마이크로프로브 기술을 사용하여 측정하며 이의 결과는 도 3(Inv.-2) 및 도 4(C3)에 챠트 형태로 제시되어 있다. 유익하게는 마그네시아가 그릿 전바에 걸쳐 비교적 다량으로 존재할지라도 이러한 양호하게 분포된 개질제는 그릿의 중심과 비교하여 말단 근처에서는 상승된 농도를 보유한다.
전술한 바와 같이, 당해 분포의 효과는 상기한 방식으로 수행되는 연마 시험을 통해 평가한다. 이의 결과는 하기의 표 2에 기술되어 있다.
Figure kpo00002
실시예 1에서와 같이 우수한 동일한 패턴임을 알 수 있다.
실시예 3
본 실시예는 본 발명에 따라 제좋나 생성물(INV.-3)의 성능을 전술한 대조용 C1 및 상이한 배합의 개질 성분을 함유하는 2종의 다른 대조용(C4 및 C5)의 성능을 비교한다.
INV.-3의 제조
개질된 졸-겔 물질의 제조에 사용된 기술은 개질 성분 용액이 탈이온수 2,550g, 질산 제2철 나노수화물 7.17g, 질산코발트(Ⅱ) 6수화물 11.01g, 질산니켈(Ⅱ) 6수화물 11.01g, 질산크롬(Ⅲ) 나노수화물 14.93g, 질산란탄 5수화물 7.22g, 질산나트륨 6수화물 9.63g 및 포름아미드 450g을 포함함을 제외하고 INV.-1의 제조에 사용된 것과 필수적으로 동일하다.
건조된 물질의 소성은 1,310℃에서 5분동안 수행하며 생성물은 3.89g/cc의 밀도, 20.9Gpa의 경도 및 0.12㎛의 결정 크기를 보유한다.
C4 및 C5의 제조
본 비교 실시예는 실시예 1 및 2와는 약간 상이하다. 동일한 함침 기술은 상이한 배합의 개질제를 사용하여 함침 방식에 대한 개질제의 효과를 파악한다. 따라서, C4, C5 및 INV.-3 샘플 사이으 유일한 차이는 사용된 개질제 용액의 조성에 있다.
C4 용액
탈이온수 2550g
질산 제2철 나노수화물 7.17g
질산코발트(Ⅱ) 6수화물 11.0g
질산니켈(Ⅱ) 6수화물 11.01g
질산크롬(Ⅲ) 나노수화물 14.93g
포름아미드 450g
C5 용액
탈이온수 10,200g
질산란탄 5수화물 28.88g
질산이트륨 6수화물 38.6g
포름아미드 1,800g
C4 물질을 1,280℃에서 5분동안 소성시킨다. 생성물은 3.92g/cc의 밀도, 21.1Gpa의 경도 및 0.18㎛의 결정 크기를 보유한다. C5 물질을 1,345℃에서 10분동안 소성시킨다. 생성물은 3.86g/cc의 밀도, 22.4Gpa의 경도 및 0.16㎛의 결정크기를 보유한다.
위에서 기술한 연마시험을 수행하는 경우, 상기 물질로부터 제조한 그릿에 대한 평가 결과는 표 3에 제시되어 있다.
Figure kpo00003
상기 데이터는 혼입 방법 이외에도 개질 성분 혼합물의 제형이 또한 중요함을 명백히 나타낸다. 실시예 1 및 2로부터의 데이터와 함께 본 발명의 특징들의 결합의 중요성을 나타내고 있다.
실시예 4
본 실시예에서는 본 발명에 따르는 생성물(INV.-4)을 생성하는 또다른 배합의 개질 성분을 기술한다. 비교 실시예는 어느 것도 동일한 제조 기술을 제외하고 상기 제법과 동시에 생성되지 않으며 평가는 상기 실시예에 기술된 것과 동일하게 실시한다.
개질 성분의 용액은 10,200g의 탈이온수 속에 질산 제2철 나노수화물 28.68g, 질산코발트(Ⅱ) 6수화물 44.04g, 질산니켈(Ⅱ) 6수화물 44.04g, 질산크롬(Ⅲ) 나노수화물 59.72g, 질산란탄 5수화물 28.88g, 질산이트륨 6수화물 38.52g, 질산마그네슘 6수화물 72.12g, 질산망간(Ⅱ) 4수화물 40.12g, 콜로이드성 티타니아졸 246.54g 및 포름아미드 1,800g을 제조한다.
티탄(Ⅳ) 이소프로폭사이드 40g을 탈이온수 160g과 혼합하고, 70% 질산 48g을 가하고 혼합물이 투명해질 때까지 혼합하여 티타니아 졸을 제조한다.
졸-겔 알루미나를 위의 혼합물로 함침시키고 실시예 1에 기술된 방식으로 건조시키고 1290℃에서 10분동안 소성시켜 밀도가 3.89g/cc이고, 경도가 20.9Gpa이고 결정 크기가 0.12㎛인 생성물을 수득한다.
위에서 기술된 연마 시험을 수행하는 경우 상기 물질로부터 생성된 연마 그릿을 함유하는 연마재 휠은 다음과 같은 연마성 지수를 보유한다:
저속 유입 17
중속 유입 13.1
고속 유입 12.6
실시예 1 내지 4에서 제조한 그릿 샘플의 화학적 분석은 하기의 표시된 산화물 농도(중량%)를 나타낸다.
Figure kpo00004
위의 표 4에서, IN-1은 C2로 읽어햐 하며 IN-2는 C3으로 읽어야 한다.
후면 소음을 고려하여 산화제1철과 마그네시아의 양은 0.02% 이하이며, 이러한 양은 --로 표시되었다. 약 0.1 내지 약 0.15%의 높은 배경 수준의 산화 티탄이 양질의 보에마이트로부터(보에마이트가 제조되는 방법의 결과로서)유도된 졸-겔 알루미나에서 통상적이다. 따라서 이러한 범위의 양은 거의 항상 존재한다.

Claims (5)

  1. 알루미나가 필수적으로 균일한 결정 형태를 취하는 알파 알루미나 연마재 그릿(alpha alumina abrasive grit)으로서, 그릿(grit)이 이트리아 및 희토류 금속 중의 하나 이상(a)과 마그네슘, 티탄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 아연 및 리튬으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속의 산화물 하나 이상(b)을 개질 성분으로서 포함하고 그릿 내부에서의 그룹(a)로부터 선택된 개질 성분(들)의 평균 농도가 그릿 표면의 20미크론 이내에서의 농도보다 높거나 동일한 알파 알루미나 연마재 그릿.
  2. 알루미나가 필수적으로 균일한 미크론 단위 이하의 결정 형태를 취하는 알파 알루미나 연마재 그릿으로서, 그릿이 이트리아 및 란타나(a)와 마그네슘, 티탄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 아연 및 리튬으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속의 산화물 하나 이상(b)을 개질 성분으로서 포함하고 최소한 그룹(a)으로부터 선택된 개질 성분(들)이 필수적으로 그릿 내부에서 균일하게 분포되어 있는 알파 알루미나 연마재 그릿.
  3. 알파 알루미나 전구체의 겔을 다공성 알루미나 상이 생성될 때까지 건조 및 소성시키는 단계, 다공성 알루미나를, 물과 반응하여 염기를 생성시키고 분해되어, 알파 알루미나가 반응에서 생성되는 온도 미만의 온도에서 휘발성 가스를 형성하는 염기 생성 첨가제와 함께 가용성의 열분해가능한 염 형태의 개질 성분의 용액으로 침윤시키는 단계 및 충분히 높은 온도로 소성시켜 다공성 알루미나를 알파 상으로 전환시키는 단계를 포함하여, 개질 성분[여시서, 개질 성분은 이트리아 및 희토류 금속 산화물 하나 이상(a)과 마그네슘, 티탄, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 아연 및 리튬으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속의 산화물 하나 이상(b)이고, 그룹(a)으로부터 선택된 개질 성분(들)의 양(c)은, 그릿 내부에서의 평균 농도가 그릿 표면의 20㎛이내에서의 평균 농도보다 높거나 동일해지도록 하는 양이다]을 도입시킴으로써 개질된 알파 연마재 그릿을 제조하는 방법.
  4. 제1항에 따르는 연마재 그릿을 포함하는 피복 연마재.
  5. 제1항에 따르는 연마재 그릿을 포함하는 결합 연마재 공구.
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