KR101134592B1 - 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 슬러리용 금속 산화물 분말 - Google Patents
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Abstract
슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법 및 그에 의해 제조되는 슬러리용 금속 산화물 분말을 제공한다. 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법은 금속 전구체를 제 1 열처리하고, 분쇄하여 금속 산화물 분말을 형성하는 단계 및 상기 금속 산화물 분말을 상기 제 1 열처리 온도 이하의 온도로 제 2 열처리하여 상기 금속 산화물 분말의 형태를 변형하는 단계를 포함한다.
CMP, 슬러리, 금속 산화물, 열처리, 분쇄
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법을 순서대로 도시한 공정 순서도이다.
도 2a는 세리아 : 희석제를 23 : 77으로 혼합하여 분쇄한 후의 주사 전자 현미경 사진이고, 도 2b는 도 2a의 세리아 분말을 열처리한 후의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3a는 세리아 : 희석제를 10 : 90으로 혼합하여 분쇄한 후의 주사 전자 현미경 사진이고, 도 3b는 도 3a의 세리아 분말을 열처리한 후의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4a는 세리아 : 희석제를 23 : 77으로 혼합하여 분쇄한 후의 투과 전자 현미경 사진이고, 도 4b는 도 4a의 분말을 열처리한 후의 투과 전자 현미경 사진이다.
본 발명은 금속 산화물 분말의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 금속 산화물 분말에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법 및 그에 의해 제조된 슬러리용 금속 산화물 분말에 관한 것이다.
화학 기계적 평탄화(Chemical Mechanical Planarization; 이하 "CMP" 라함)란 연마재에 의한 기계적인 폴리싱 효과와 산 또는 염기 용액에 의한 화학적 반응 효과를 동시에 이용하여 반도체 기판, 유리, 금속 등의 표면을 평탄화(planarization) 해주는 공정으로, 특히 CMP는 보다 효과적인 다층(multi-layer) 배선 반도체 소자 제작을 위해, 또는 기존 건식 식각(dry etching)이 어려운 구리(Cu) 등과 같은 물질을 패터닝(patterning)하기 위해 1980년대 말 미국의 IBM사에서 개발한 공정이다.
CMP 공정에서는 슬러리(slurry)라고 하는 연마 용액을 필요로 하는데, 슬러리란 기계적 연마를 위한 미세 입자가 균일하게 분산되어 있고, 연마되는 막(이하, "피연마 막")과의 화학적 반응을 위한 산 또는 염기와 같은 용액을 초순수(deinonized water)에 분산 및 혼합시킨 용액을 말한다. CMP용 슬러리에는 기계적 연마를 위한 미세 입자로 된 연마재가 포함되는데, 이러한 연마재로는 실리카(SiO2), 세리아(CeO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(ZrO2), 산화 주석(SnO2) 또는 산화 망간(MnO2) 등의 금속 산화물 분말을 사용할 수 있다.
CMP용 슬러리에 사용되는 연마재는 연마 속도가 좋아야 하고, 피연마 막의 표면 스크래치(scratch) 발생율이 매우 낮아야 한다는 조건을 만족해야 한다. 이때 연마 속도와 스크래치 발생율은 서로 반비례하는 관계로서, 즉 연마 속도를 좋게 하려면 연마재의 입자가 커져야 하지만, 표면 스크래치의 발생을 줄이려면 연마재의 입자가 작아져야 한다.
그런데, 최근 반도체 및 디스플레이 장치의 집적도(integrity)가 증가됨에 따라 보다 연마 속도 보다는 스크래치의 발생을 줄이고 보다 미세한 연마를 요하는 측면에 관심이 집중되고 있다. 따라서, 피연마 막의 표면 스크래치의 발생을 줄이고, 보다 미세한 연마를 위한 슬러리용 연마재의 제조 방법에 대한 보다 많은 연구가 필요한 실정이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 피식각 막의 표면 스크래치 발생을 줄이고, 미세한 연마를 위한 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기한 제조 방법에 의해 제조된 슬러리용 금속 산화물 분말을 제공하고자 한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기의 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법은 금속 전구체를 제 1 열처리하고, 분쇄하여 금속 산화물 분말을 형성하는 단계 및 상기 금속 산화물 분말을 상기 제 1 열처리 온도 이하의 온도로 제 2 열처리하여 상기 금속 산화물 분말의 형태를 변형하는 단계를 포함한다.
상기의 다른 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 슬러리용 금속 산화물 분말은 30 내지 35㎚의 직경을 갖는 금속 산화물 분말에 열처리를 행하여 상기 직경보다 10% 이하로 직경이 증가하고, 응집 정도(α)가 1.0 내지 1.5인 것을 포함한다.
기타 실시예의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 첨부 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법을 도 1을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법을 순서대로 도시한 공정 순서도이다. 본 명세서에서는 금 속 산화물로서 세리아(CeO2)를 예시하여 본 발명을 설명하지만, 이에 한정되지 않고 다양한 금속 산화물에 본 발명이 적용 가능함을 물론이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 우선 금속 산화물 분말, 예를 들어 세리아 분말을 형성한다(S1).
세리아 분말을 형성하기 위해서는 먼저 세륨 전구체(precursor)를 소정의 온도에서 열처리하여 세리아(CeO2)로 산화시킨다. 세륨(cerium) 전구체란 세리아(CeO2)를 생성하기 위하여 사용되는 원료 물질(raw material)로서, 본 발명에서는 세륨 전구체로서 탄산 세륨(Ce2(CO3)3) 또는 수산화 세륨(Ce(OH)4) 등을 사용할 수 있다.
열처리는 세륨 전구체를 산화 세륨(CeO2), 즉 세리아로 산화 시켜주기 위한 것으로, 예를 들어 600 내지 1000℃, 바람직하게는 650 내지 850℃에서 세륨 전구체가 충분히 세리아로 산화되도록 충분한 시간 동안 가열해준다. 이때 세륨 전구체가 세리아로 산화되는 정도는 90% 이상이어야 하며, 바람직하게는 99% 이상 세리아로 변화되어야 한다.
세리아의 분말화와 관련하여, 세륨 전구체를 분쇄한 후 열처리를 행하여 세리아 분말을 형성할 수도 있고, 세륨 전구체를 열처리한 후에 그로 인해 형성된 세리아를 분쇄하여 세리아 분말을 형성할 수도 있는데, 세륨 전구체와 비교하여 세리아의 분쇄가 용이하므로 후자의 경우 보다 미세한 분말을 얻을 수 있다. 이때, 세 리아 분말은 예를 들어 약 30 내지 35㎚ 정도의 직경을 가질 수 있다.
세리아 분쇄 시, 세리아를 희석제와 혼합하여 분쇄하게 되는데, 이러한 희석제는 분쇄 시에 세리아 분말의 표면에 흡착되어 후술하는 세리아 분말의 열처리 과정 중에 세리아 분말이 서로 응집되는 것을 방지한다.
희석제로 사용될 수 있는 물질로는 예를 들어 염화 나트륨(NaCl), 염화 칼슘(CaCl2) 또는 탄산 칼슘(CaCO3) 등이 있으며, 바람직하게는 염화 나트륨(NaCl)을 희석제로 사용할 수 있다. 이때, 세리아 분말과 희석제의 혼합 비율은 무게비(wt%)를 기준으로 10 : 90 내지 30 : 70의 범위가 되도록 혼합할 수 있다.
세리아의 분쇄는 예를 들어 어트리션 밀(Attrition Mill) 또는 플래너터리 밀(Planetary Mill) 등과 같은 장비를 사용하여 200 내지 500rpm의 범위에서 속도를 조절해가며 원하는 크기가 될 때까지 행하여 준다. 분쇄 결과 세리아는 희석제에 의해 표면이 둘러싸인 분말(powder) 형태로 된다.
계속해서, 금속 산화물 분말, 예를 들어 세리아 분말의 형태를 변형시킨다(S2).
세리아 분말의 형태를 변형시키기 위해서 세리아 분말에 열처리를 행한다. 세리아 분말의 표면은 모서리를 포함하고 있으며, 이러한 모서리들의 접점, 즉 꼭지점을 포함하고 있는 형태이다. 따라서, 세리아 분말에 열처리를 행하여 세리아 분말의 표면에서 재결정화(recrystallization)를 일으켜 세리아 분말의 모서리 부분이 둥근 형태, 즉 구형이 되도록 한다. 여기서, 구형의 세리아 분말이란 주사 전 자 현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 또는 투과 전자 현미경((Transmission Electron Microscopy)으로 예를 들어 50,000 내지 100,000의 배율로 확대하여 세리아 분말을 관찰하였을 때, 세리아 분말의 표면에서 모서리가 관찰되지 않는 것을 의미한다.
세리아 분말의 열처리 온도는 세륨 전구체를 산화시키기 위한 열처리 온도와 같거나 낮은 온도, 바람직하게는 세륨 전구체를 산화시키기 위한 열처리 온도보다 0 내지 250℃ 낮은 온도, 예를 들어 600 내지 700℃의 온도에서 열처리를 행할 수 있다. 상기한 바와 같은 온도로 세리아 분말을 열처리하는 경우 세리아 분말 간의 병합에 의한 세리아 분말의 지나친 결정 성장 없이, 예를 들어 열처리 전의 세리아 분말의 직경과 비교하여 약 10% 이하로 직경이 증가하고, 세리아 분말의 표면은 모서리가 없는 구형으로 변화된다.
또한, 세리아 분말의 열처리 시간도 세리아 분말의 지나친 결정 성장이 일어나지 않도록, 구체적으로 설명하면 세리아 분말의 열처리 후의 직경이 열처리 전의 세리아 분말의 직경 보다 10% 이하로 증가하도록 열처리 시간을 조절한다.
계속해서, 희석제와 혼합되어 있는 세리아 분말을 증류수에 담궈 희석제 성분을 제거하고 세리아 분말만 남도록 한다. 그 결과 증류수에 불용성인 세리아 분말은 원형 그대로 남고, 세리아 분말의 표면을 둘러싸고 있던 희석제 성분은 증류수에 녹아 제거된다. 증류수 세척 과정을 수차례, 예를 들어 희석제가 녹아 있는 증류수의 전기 전도도를 측정하였을 때 전기 전도도가 10μS/cm 이하가 될 때까지 행하여 주면, 결국 희석제 성분은 거의 모두 제거 되고 증류수에 분산되어 있는 구 형의 표면을 가진 세리아 분말만이 남게 된다.
상기한 바와 같은 본 발명의 일 실시예에 따른 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법에 의하면, 금속 산화물 분말에 소정의 온도로 소정의 시간동안 열처리를 행함으로써 미세한 분말 형태를 유지하면서도 표면에 모서리를 포함하지 않아 피연마 막에 스크래치 발생을 억제할 수 있는 슬러리용 금속 산화물 분말을 제공할 수 있다.
이하 본 발명의 일 실시예에 따른 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법에 의할 경우, 세리아 분말 직경의 큰 변화 없이 모서리를 포함하지 않는, 즉 구형의 표면을 가진 미세한 세리아 분말의 제조가 가능하다는 것을 구체적인 실험예를 통하여 설명한다. 다만, 여기에 기재되지 않은 내용은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 설명을 생략한다.
하기 표 1은 세륨 전구체인 탄산 세륨(CeCO3)을 750℃의 온도로 충분히 가열하여 세리아를 제조하고, 이를 순도 99.8%의 염화 나트륨(NaCl)과 30 : 70의 무게비(wt%)로 혼합한 다음, 어트리션 밀(용량 50L)을 이용하여 250rmp에서 세리아 분말로 분쇄한 후, 이를 각각 650℃, 700℃, 750℃에서 열처리한 다음, 열처리된 세리아 분말을 증류수에 용해시켜 용매의 전기전도도가 10μS/㎝ 이하가 될 때까지 희석제를 제거한 세리아 분말의 직경, 환산 비표면적, 중량 평균 직경 및 응집 정도(α), 응집 규모(β)를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
참고로, 분쇄 후 열처리 전의 세리아 분말의 입자 직경은 약 33.2nm, 응집 정도(α)는 1.30, 응집 규모(β)는 약 4.77의 값을 가지고 있었다. 이때, 세리아 분말의 입자 직경을 측정하기 위하여 브루커(Bruker)사의 D8 디스커버(Discover) 장비를, 분말의 비표면적을 측정하기 위해 마이크로메트릭스(Micrometrics)사의 트리스타(tristar) 3000 장비를, 세리아 분말의 중량 평균 직경을 측정하기 위해 마이크로트랙(Microtrac)사의 UPA150 장비를 사용하였다.
또한, 하기 표 1에서 표시한 응집 정도(α), 응집 규모(β)의 정의는 각각 하기 수학식 1 및 2와 같다.
이때, S는 세리아 분말의 비표면적, ρ는 세리아 분말의 밀도, d는 X선 회절 분석을 통해 얻어진 세리아 분말의 입자 직경을 나타낸다.
응집 정도(α) 값과 응집 규모(β)값이 가지는 물리적 상태는 응집 정도(α) 값이 0.9 내지 1.5일 경우 응집이 거의 없는 상태, 1.5 내지 2.5일 경우 약한 응집 또는 다공성 응집이 있는 상태, 2.5 이상일 경우 강한 응집 또는 집괴 다결정성 분말 상태를 나타낸다.
응집 규모(β) 값이 가지는 물리적 상태는 1 내지 3일 경우 응집이 거의 없는 상태, 3 내지 10 일 때 소규모 응집이 있는 상태, 10 내지 20일 경우 대규모 응 집이 있는 상태, 20 이상일 땐 거대 응집 또는 다결정 분말 상태를 나타낸다.
상기 표 1에 나타나 있는 바와 같이, 세리아 분말을 700℃에서 열처리를 행하더라도, 10% 이하의 직경 증가를 보이고 있으며, 세리아 분말의 열처리 온도가 세륨 전구체에 대한 열처리 온도에 가까울수록 직경의 증가가 커지는 것을 알 수 있다.
또한, 응집 정도(α) 값과 응집 규모(β)의 값도 분쇄 후 열처리 전의 세리아 분말의 것과 비교해 볼 때 커다란 값의 변화가 없이 응집이 거의 없거나 약한 응집 정도를 가지는 값을 보이고 있음을 알 수 있다.
계속해서, 세리아를 희석제와 다양한 비율로 혼합한 후, 분쇄한 경우와 세리아의 분쇄 후 열처리를 행한 경우의 세리아 분말의 표면 변화를 살펴보도록 한다. 도 2a는 세리아 분말: 희석제를 23 : 77으로 혼합하여 분쇄한 후의 주사 전자 현미경 사진이고, 도 2b는 도 2a의 세리아 분말을 열처리한 후의 주사 전자 현미경 사진이다. 도 3a는 세리아 분말: 희석제를 10 : 90으로 혼합하여 분쇄한 후의 주사 전자 현미경 사진이고, 도 3b는 도 3a의 세리아 분말을 열처리한 후의 주사 전자 현미경 사진이다. 도 4a는 세리아 분말 : 희석제를 23 : 77으로 혼합하여 분쇄한 후의 투과 전자 현미경 사진이고, 도 4b는 도 4a의 분말을 열처리한 후의 투과 전자 현미경 사진이다.
도 2a, 도 3a 및 도 4a에 나타난 바와 같이 열처리 전의 세리아 분말은 모서리를 포함하는 형태였으나, 세리아 분말에 본 발명의 일 실시예에 따른 열처리를 행함으로써, 도 2b, 도 3b 및 도 4b에 나타난 바와 같이 세리아 분말의 직경의 크기에는 커다란 변화가 없으면서도 세리아 분말 표면의 재결정화를 통해 모서리가 없는 구형의 세리아 분말을 형성할 수 있음을 알 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법에 따르면 금속 산화물 분말의 형상은 구형으로 변화시켜주면서, 분말의 크기는 크게 변하지 않고 분말의 응집도 방지할 수 있는 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조가 가능해진다.
Claims (8)
- 금속 전구체를 제 1 열처리하고, 분쇄하여 금속 산화물 분말을 형성하는 단계; 및상기 금속 산화물 분말을 상기 제 1 열처리 온도 이하의 온도로 제 2 열처리하여 상기 금속 산화물 분말의 형태를 변형하는 단계를 포함하는 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제 1 열처리 온도는 600 내지 1000℃인 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제 2 열처리 온도는 상기 제 1 열처리 온도보다 0 내지 250℃ 더 낮은 온도인 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속 산화물 분말의 형태 변형 단계는 상기 금속 산화물 분말의 직경이 상기 제 2 열처리 전보다 10% 이하로 증가하는 것을 포함하는 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속 산화물 분말의 형성 단계는 희석제를 혼합하는 것을 더 포함하는 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 금속 산화물 분말과 상기 희석제의 혼합 비율은 무게비를 기준으로 10:90 내지 30:70인 슬러리용 금속 산화물 분말의 제조 방법.
- 30 내지 35㎚의 직경을 갖는 금속 산화물 분말에 열처리를 행하여 상기 직경보다 10% 이하로 직경이 증가하고, 하기 수학식 1에 의해 정의되는 응집 정도(α)가 1.0 내지 1.5인 것을 포함하는 슬러리용 금속 산화물 분말.수학식 1응집 정도(α)=6/Sρd(여기서, S는 분말의 비표면적, ρ는 분말의 밀도 및 d는 X선 회절분석을 통해 얻어진 상기 슬러리용 금속 산화물 분말의 직경을 나타낸다.)
- 제 7항에 있어서,상기 슬러리용 금속 산화물 분말은 하기 수학식 2에 의해 정의되는 응집 규모(β)가 3 내지 10이고, 모서리를 갖지 않는 슬러리용 금속 산화물 분말.수학식 2응집 규모(β)=중량평균직경/d(여기서, d는 X선 회절분석을 통해 얻어진 상기 슬러리용 금속 산화물 분말의 직경을 나타낸다.)
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- 2006-01-02 KR KR1020060000220A patent/KR101134592B1/ko not_active IP Right Cessation
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