JPH02219889A - 酸化鉄により植種されたセラミックアルミナ研摩材粒子 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明はαアルミナへの変１　（ｔｒａｎｓｆｏｒａａ
ｔｉｏｒ＋＞を開始するための結晶酸化鉄種子（結晶核
）材料の存在下にアルミナ水和物を焼結することによる
セラミック研ｒＩＡ＠粒子のＩＪ造及び該研摩材粒子に
よりＩＪｆｌされる研摩材製品に関する。

背購技術 少なくとも１種の改質成分の前駆物質と共にアルミナ１
水和物をゲル化し、次いで脱水し、焼成することによる
、化学的セラミックゾル−ゲル化法による＾密度のアル
ミナをベースとするセラミック研ｍｕ粒子の！ｌ＋造が
本譲受人の米国特許筒４゜３１４．８２７号明１ｌｄｌ
［ライタイサー（ＬｅｉＬｈｅｉｓｅｒ）ら］に開示さ
れている。その後に上記のようなセラミック研ｒｓ４ｉ
１粒子は、植種（ｓｅｅｄｉｎｇ　）材料をアルミナ水
和物と共に包含して焼成α−アルミナ中に微細な結晶構
造を生じさせることにより改良できることが見出された
。アルミナ水和物の焼成により得られるα−アルミナセ
ラミックの、α−アルミナ種子材料による植種（結晶核
入れ）は公知である。Ｍ、クマガイ（にｕ＊ａｇａｉ　
）及びＧ、Ｌ、メツシング０４ｅｓｓｉｎＱ　）は１９
８４年５月２日のアメリカン　レラミツクソサエティー
（Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｃｅｒａｇ＋ｉｃ　５ｏｃｉｅｔ
ｙ）大会において、この主題について講演し、慢にコ」
【コ。

において［エンハンスド　デンシフイケイシ日ンＡブ　
ベーマイト　ゾルーゲルス　パイ　アルファ　アルミナ
　シーディング（ＥｎｈａｎｃｅｄＤｅｎｓｉｆｉｃａ
ｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｂｏｅｍｉｔｅ　５ｏｌ−Ｇｅ１ｓ　
ｂｙ＾１ｐｔｌａ＾１ｕｓｉｎａ　Ｓｅｅｄｉｎｇ　）
　Ｊと題する論文を公表した。

米国特許筒４．６２３．３６４号明細書［コツトリンガ
−（Ｃｏｔｔｒｉｎｏｅｒ）ら］はミクロン以下のα−
アルミナ種子材料と微細なアルミナ水和物粒子とを混合
し、少なくとも１０９０℃の温度に焼成することによる
多結晶アルミナをベースとする研摩材粒子の製造方法を
開示している。１９８７年１月２１日刊行の３−０ツバ
特許出願第２０９゜０８４号明細書はゾルーゲル型セラ
ミック碩摩材粒子の製造方法を開示しており、この場合
水酸化アルミニウムより成る前駆物賞段１１ｉ材料とｉ
ａ（ａｄｖａｎｃｅｄ　）　＃ｌ駆物′Ｒ段階材料とを
混合し、乾燥し、か焼し、焼結し、次いで脱水し、か焼
し、焼結している。

本ｍ受人の米国特許筒４．７４４．８０２＠明１１１１
１［シュワベル（Ｓｃｈｗａｂｅｌ）　１　ハａ−７，
Ｉｔ／ミｔ１永和物をα−アルミナ、酸化鉄又はそれら
のそれぞれの前駆物質の粒子により核形成させてα−ア
ルミナ　セラミック研摩１１１粒を生成することを開示
している。シ１ワベルの開示は核形成剤の粒径はかなり
変動することができることを示しているけれど該開示は
α−アルミナの場合的８０ｒ１ｍから約１０ｏｎｍまで
の粒径が有用であることがわかったけれど、しかしより
小さい粒子及びより大きい粒子らまた有用であると思わ
れることを開示している。シュワベルの特許用１１１ｍ
は、焼結前における処理中に、その場において、未知の
粒径の微粒結晶酸化鉄粒子及び０．２ＸＯ００２ミクＯ
メートル（２００ｘ２０ｎｍ）の粒径を有する微粒α−
酸化鉄に変化するＷＡ酸酸第銑鉄ＩＩ化銑鉄前駆物質溶
液による核形成を開示している。シュワベルは、１５０
ｎｍ未満の粒径を有する微粒結晶酸化鉄による植種から
矛想外の性能改良が得られたことをなんら言及していな
い。

ジェームス（ＪａｌｅＳ　）Ｌ　、マツファードル（Ｈ
ｃ　Ａｒｄｌｅ）及びガリー（ＧａｒＶ）ｌメツシング
（Ｍｅｓｓｉｎｇ　）はアドバンスト　セラミック　マ
テリアルズ（＾ｄｖａｎｃｃｄ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｍａ
ｔｅｒｉａｌｓ）　、第３巻、第４号、１９８８年にお
ける「トランスホーメーシッン　アンド　ミクロストラ
クチュア　コントロール　イン　ベーマイトーデライブ
ド　アルミナ　バイ　フェリツク　オキサイド　シーデ
ィング（Ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｈｌ
ｅｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｃＣＯｎｔｒａｌ　ｉｎ　５ｏ
ｅｓｔｔｅ−ｏｅｒｔｖｅｄ＾１ｌｊｌｉｒｌａ　ｂｙ
　Ｆｅｒｒｔｃ０ｘｉｄｅ　５ｅ８ｄｉｎＱ　）　Ｊと
題する論文において、微粒酸化鉄によりアルミナ　ゲル
を核形成させてγ−アルミナのα−アルミナへの変態を
促進１ｙることを開示している。核形成剤は、１５〜９
Ｑｎｓの粒度分布を有し、粒子の８０％が３Ｑｎｓと７
０ｒｖとの間であるα−アルミナ粒子又はα−酸化鉄粒
子のいずれかを包含する。しかしながら該論文は１５０
ｎｓ未満の平均粒径を有する結晶酸化鉄核形成粒子の使
用から性能において予想外に４良された研摩材粒子を得
ることができることを示唆していない。

発明の要約 本発明は改良された研摩材粒子の製造方法を提供する。

更に詳しくは該方法は （２）　α−アルミナ１水和物粒子の分散液を調整する
工程： （へ）　該分散液に結晶酸化鉄粒子を植ＩＩ！する工程
；（→　該分散液をゲル化する工程； ＠　該植種され、ゲル化された分散液を乾燥して固体を
形成させる工程： （ｅ）　　該固体をか焼する工程； （ｆ）該乾燥又はか焼された固体を破砕して粒子を形成
する工程；及び （２）　該か焼された粒子を焼結する工程：を包含し、
その改良点は前記結晶酸化鉄粒子が１５０ｎｍ未満の平
均粒径を有し、しかも前記植種が前記結晶酸化鉄粒子を
前記分散液に添加することにより達成されることを包含
する。

結晶酸化鉄種子材料の添加により、分散液中に存在づる
転移形ＩＩ　（ｔｒａｎａｃｔｉｏｎａｌ　ｆｏｒｍ）
のアルミナのα−アルミナへの変化の変ａｍ度が低下す
る。

もしも該結晶酸化鉄種子材料が約１５Ｏｎ１未満の平均
粒径を有するならば研摩性能において予想外に改良され
た研摩材粒子が得られる。

以後使用される用！！１ｒｌｌ七鉄］は種々の相のアル
ミナのα−アルミナへの変態（ｔｒａｒｉｓｆｏｒｍａ
ｔｉｏｎ）を促進する、すべての結晶性酸化形態の鉄を
いう。

本川ａｉ項において使用される用語［植種＜３ｅｅｄｉ
ｎＱ　）　Ｊ及び「核形成（ｒｉｕｃｌｅａｔｉｎｇ）
　Ｊ　％よ等価であり、かつそれらは交替可能に使用さ
れる。

本発明による植種材料として有田な酸化鉄は針鉄絋（ｇ
ｏｅｔｈｉｔｃ）　、リンセン石（１ｅｐｉｄｏｚｒｏ
ｃｉｔ、ｅ　）　、赤鉄絋（ｈｅｍａｔｉｔｅ）　　（
α−酸化第二鉄）、磁鉄絋（ｍａｇｎｃｔｉｔｅ　）　
、磁赤鉄絋（ｍａｇｈｅｍｉｔｅ　）及びそれらの混合
物より成る群から選択される。最も好ましい酸化鉄は針
鉄絋、リンセン石及び磁鉄絋である。

用ｉ！ｒｉ　「結晶酸化鉄粒子］は加熱された場合に、
植種材料として適当である結晶酸化鉄粒子に転化する微
粒酸化鉄前駆物賓を包含する。例えば焼結中において赤
鉄絋の前駆物質は、α−アルミナ水和物がα−アルミナ
に転化する温度以下の温度において、植種に適当な粒径
を有する赤鉄絋に転化する。該用語「結晶酸化鉄粒子」
は加熱された場合に結晶酸化鉄粒子に変化しない、例え
ば成る種の無定形形態の酸化鉄のような微粒形態の酸化
鉄を包含しない。このような微粒形態の酸化鉄は一般的
にアルミナを植種する代りにアルミナによりｍ１ｌｌさ
れ、しかもそれら酸化鉄は植種されたα−アルミナを生
成しない。

また本発明はｒ１１１Ｒ材粒子の少なくとも一部が本発
明の研ｒｌＪ′ｊｆＡ粒子である研摩材粒子を含有する
新規な研ｌＩ！材製品をも提供する。好ましい研摩材製
品は被覆された研摩材、偵摩車のような接合研摩材及び
高雅な（１ｏｆｔｙ）不織１ｙＴｒ＊材である。

１吐立１皇皇工１ ゾル−ゲル法からのアルミナをベースとするセラミック
材料のＩＩｌ造は通常には約２垂始％から殆んど６０１
１％までのα−酸化アルミニウム１水和物（ベーマイト
）を包含する分散液の調製から始まるけれど他の水和物
を使用することもできる。

ベーマイトは当業界に周知の種々の技術により製造する
ことができ、あるいは多数の供給者から商業的に入手す
ることができる。市飯の物質の例としてはコンデア　ヘ
ミ−（Ｃｏｎｄｅａ　Ｃｈｅｍｉｅ　）社製のディスベ
ラル（Ｄｉｓｐｅｒａｌ）　　（商標）及びビスタケミ
カル（Ｖｉｓｔａ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　）社製のカタバ
ル（Ｃａｔａりａｌ）Ｄを包含する。これらの酸化アル
ミニウム１水和物はアルファ形態であり、比較的に純粋
であり（もしいくらか包含しているとしても比校内に少
量の、１水和物以外の水和物相を包含する）、かつ高表
面積を有する。最終焼成生成物の物性は一般的に分＠液
用に選択したアルミナ１水和物の型に関係する。

分散液は、仕上り生成物の成る望ましい性質を高め、又
は焼結工程の有効性を増大させるために添加することの
できる改質添加剤の前駆物質を含有することができる。

これらの前駆物質は一般的に可溶性塩、典型的には水溶
性塩の形態で添加され、かつ典型的には金属含有化合物
より成り、しかもマグネシウム、ｉｌ！鉛、コバルト、
ニッケル、ジルコニウム、ハフニウム、クロム、イツト
リウム、プラセオジム、サマリウム、ソツテルビウム、
ネオジム、ランタン、ガドリニウム、セリウム、ジスプ
ロシウム、エルビウム、チタンの各酸化物の前駆物質及
びそれらの混合物であることができる。分数液中に存在
するこれら成分の正確な割合は本発明に対して臨界的で
はなく、したがって便宜に変動させることができる。

より−■安定なヒトＯゾル又はコロイド分散液を生成さ
せるために通常にはベーマイト分＠液にペブタイザー（
ｐｅａ℃１Ｚｉｎｏ　ａｌ）ｅｎｔ　）を添加する。

ペプタイザーとして使用することのできる一塩基酸又は
−塩基酸化合物は酢酸、塩酸、ギ酸及び硝酸を包含する
。硝酸は好ましいベプタイザーである。多塩！！酸は、
それらが分散液を速やかにゲル化して取扱いを困難とし
、又は追加の成分中に混合するので通常には回避される
。若干の市販のベーマイト原料は安定な分散液の形成を
促進するために酸力価（ａｃｉｄ　ｔｉｔｅｒ）　　（
吸収されたギ酸又は１１１酸のような）を有する。

分散液は酸化アルミニウム１水和物とへブタイザーを含
有する水とを単に混合すればよい任意の適当な手段によ
り、又は酸化アルミニウム１水相物スラリーを形成し、
それにベブタイジング酸（ｐｏｐｔｉｚｉｎｇ　ａｅｉ
ｄ）を添加することにより形成することができる。−た
ん分散液が形成されたなら、次いで該分ａＷｉをゲル化
することが好ましい。ゲルは例えば亜硝酸マグネシウム
のような溶解又は分散した金属含有改質添加剤の添加、
分散液からの水の除去、又はこのような技術の成る種の
組合せ、のような任意の慣用の技術によって形成するこ
とができる。

−たんゲルが形成されたなら、該ゲルは圧縮、成形又は
押出しのような任意の便宜な方法によって成形すること
ができ、次いで該成形された物品は乾燥して所望の形状
の非き装体（ｕｎｃｒａｃｋｅｄｂｏｄｙ　）を生成す
ることができる。ゲルは該ゲルのあわ立ち温度以下の温
度において乾燥すべきである。ゲルの遊離水を除去して
固体を形成するためには溶剤抽出を含めて任意の数種の
脱水方法を使用することができる。

固体が乾燥した侵、該固体は切断又は切削して所望の形
状に形成することができ、あるいはハンマー、ロールク
ラッシャーもしくはボールミルのような任意の適当な手
段により破砕又は破壊して粒子又は粗粒を形成すること
ができる。固体を細かに砕く任意の方法を使用すること
ができ、川ｎ「破砕（ＣｒｌｊＳｈｉｌ［）　Ｊはすべ
てこのような方法を包含して使用される。該粒子は、表
面粗さを増加して樹脂接合系における、より良好な接着
を得るために、乾燥又はか焼の直後に例えばタンプリン
グにより機械的にかきまぜることができる。

成形後、該乾燥したゲルは次いでか焼して実質的にすべ
ての揮発物を除去し、粒子の種々の成分をセラミック（
金属酸化物）に変態させることができる。一般的に該乾
燥されたゲルは約４００℃と約８００℃との聞の温度に
加熱し、遊離水とすべての結合揮発物の９０重量％以上
とが除去されるまでこの一度範囲内に保つ。

次いで該か焼された材料は約１０００℃と約１６５０℃
との間の温度に加熱し、実質的に１へてのα−アルミナ
１永和物がα−アルミナに転化するまでこの一度範囲内
に保つことにより焼結する。

核形成剤の目的はこのα−アルミナへの変態を促進する
ことである。勿論、この転化水準を達成するためにセラ
ミックを焼結ａ！度にさらさなければならない時間の長
さは種々のファクターに関係するけれど通常には約５秒
から約４８時開まで、好ましくは約５分から約９０分ま
でで十分である。

該材料をか焼温度から焼結温度までに急速に加熱するこ
と、粒状材料をサイジング（ｓｉｚｉｎｇ）すること、
スラッジ廃物を除去するために分散液を遠心分離するこ
と、などのような他の工程を本発明方法に包含させるこ
とができる。更に本方法は所望により、個々に記載され
た工程の二つ又はそれ以上を組み合わせることにより修
正することができる。植種はゲル化工程に先立って行う
ことが好ましいけれども、もしも過当な高ぜん断混合が
採用されてゲル化分散液と種子材料との均一な混合が得
られるならばゲル化後に遂行りることもできる。慣ｊｔ
Ｊのプロセス工程及び材料が本譲受人の米国特許用４．
５７４．００３号明１［ｌＩに史に詳しく記載されてい
る。

本発明の最も型費な面は、１化アルミニウム１水和物分
ａ液内における核形成部位として、作用する、１５０ｎ
１未満の平均粒径を有する結晶酸化鉄の非常に微細な粒
子の選択である。分散液中に上記のような酸化鉄結晶核
形成材料の非常に微細な粒子が存在することにより、同
−又は他の組成を有する慣用の、より大きな粒径の核形
成材料によって核形成することにより製造された研摩材
粒子と比較して全く予想外にも、より良好に作用する研
摩材粒子が得られる結果となる。

＠述したように有用な酸化鉄は針鉄絋、リンセン石、赤
鉄絋、磁鉄絋及び磁赤鉄絋を包含し、赤鉄絋、リンセン
石及び針鉄絋が好ましい。α−Ｆ　ｅ　００　ｆ−１又
はα−オキシ水酸化第二鉄としても知られる針鉄絋は色
彩が黄色であり、斜方晶系（ｏｒｔｈｏｒｈｏ＠ｂｉｃ
　）結晶構造を有する。リンセン石すなわちγ−オキシ
水酸化第二鉄 （γ−ＦｅＯＯＨ）は色彩がＡシン９色である点を除い
て針鉄絋に類似する。赤鉄絋、すなわちα−酸化第二鉄
（ａ−Ｆｅ２ｏ３）は５．２４９／ｃ、３の密度を有し
、１５６５℃において融解又は分解する。赤鉄絋は色彩
が赤褐色であり、しかも八面体の細孔の約３分の２にお
いて鉄原子により密に充てんされた酸素アニオンの六方
晶系結晶構造を有する。磁鉄絋すなわち酸化第二鉄（Ｆ
ｅ３０４　）は融点１５９５℃を有し、色彩が黒色であ
り、しかもｌ素アニオンは立方体の、密に充てんされた
結晶構造を形成する。γ−酸化第二鉄又はγ−Ｆｅ２Ｏ
３としても知られる磁赤鉄絋は色彩が褐色であり、八面
体部位と四面体部位との間に不規則に分布している鉄原
子により密に充てんされた酸素アニオンの立方晶系結晶
構造を形成する。

酸化鉄は平均粒径が１５０ｎｍ未渦である限り当業界に
周知の任意の肢術により製造することができる。例えば
赤ａ鉱の分散液は、Ｅ、マチジエビツク（Ｈａｔｉｊｃ
ｖ＋ｅ　）及びＰ、シャイナー（Ｓｅｈｅｉｎｅｒ）　
ｒジャーナル　オブ　コロイダルインターフェース　サ
イエンス（Ｊ、Ｃｏ１１ｏｉｄａｌｘｎｔｅｒｒａｃｅ
　５ｃｉｅｎｃｅ　）　、第６３巻、第３号、１９７８
年、第５０９〜５２４貞１ならびにＢ、ボイド（Ｖｏｉ
（ｌｈｔ）及びＡ、ゴブラー（Ｇｏｂｌｅｒ）　　［ク
リスタル　リサーチ　テクノロジー（ＣｒｙｓｔａｌＲ
ｅｓｅａｒｃｈ　　ＴｅＣｈｎｏｌｏＫＩＶ）　、第２
１巻、１９８６年、第１１７７ル１１８３ ように硝酸鉄溶液の熱的処理により製ｆＩすることがで
きる。リンセン石、すなわちγーＦｅＯＯＨはＮ　ａＮ
ｏ　　溶液によるＦｅ　（Ｏト１）２の酸化により製造
することができる。磁赤鉄絋すなわらγーＦｅ２Ｏ３は
減圧下にγーＦｅＯＯＨを脱水することにより得ること
ができる。Ｔ　−　Ｆ　ｅ　Ｏ　Ｏ　Ｈはγ−Ｆ　ｅｌ
　Ｏ　Ｏ　Ｈを空気中において加熱又は粉砕することに
よりα−Ｆｅ２０３に転化”することもできる。針鉄絋
、すなわちα−Ｆｅ００Ｈは水銀化第−鉄の空気酸化に
より、又は水酸化第二鉄の分＠液を高められた温度及び
高ｐＨにおいて熟成することにより好都合に合成するこ
とができる。鉄の酸化物の製造に対する、そのほかの情
報がＲ２Ｈ．シルバ（ｓｙｉｖａ　）の論文［プ　ヒド
ロリシスオプ　アイアン＜　ＩＩ　）　　（　Ｔｈｅ　
Ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ｉｒｏｒｈ（ｍ）Ｊ　　
［レビュー　オブ　ピュア　アプライドケミストリー（
Ｒｅｖ．Ｐｕｒｅ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒ
ｙ）、第２２＠、１９７２年、第１５頁１ならびにＴ。

ミサワ（Ｈｉｓａｗａ）　、Ｋ．　Ａシモト（　Ｈａｓ
ｈｉｉｏｔｏ　）及びＳ．シモダイラ（　５ｂｉｓｏｄ
ａｉｒａ）　［　ヨルａａ文「ザ　メカニズム　オブ　
フォーメーシヨン　オプ　アイアン　オキサイド　アン
ド　オキジヒドロキサイトス　イン　アクライオス　ソ
リｌ−シジンズ　アト　ルームテンペルチュア（Ｔｈｅ
Ｈｅｃｈａｒｉｉａｍ　ｏｆ　Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ｏ
ｆ’　Ｉｒｏｎ　０ｘｉｄｅ　ａｎｄＯｘｙｈｙｄｒｏ
ｘｉｄｅｓ　　ｉｎ　　Ａｑｕｅｏｕｓ　　５ｏｌｕｔ
ｉｏｎｓ　　ａｔ　　Ｒｏｏ−ｒｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
　）　Ｊ　［−１［１−ジミン　サイエンス（ＣＯｒｒ
ＱＳｉＱｌＩ　５ｃｉｅｎｃｅ　）　、第１４巻、１９
７４年、第１３１員］において見出すことができる。

改良された研摩材性能を得るためには、酸化鉄植種材料
粒径は１５０１１ｍ未満、好ましくは１５〜１００ｎｍ
１最も好ましくは２０〜３０ｎｍであるべきである、核
形成剤の量は焼成セラミック研摩材粒子の重量を基準に
して約０．０１〜約１０１１１ｍ％（好ましくは約０１
０１〜４重虐％）の範囲が好ましい。高水準の酸化鉄は
回１１ｔべきである。

なぜなら、それらは成る用途において性能を低下させる
ことがあるからである。

使用される酸化鉄のタイプは結晶性及び製造方法によっ
て変動する。該タイプは球状、針状又は平面状であるこ
とができる。平向粒径は、細長い粒子の場合にその長さ
である、粒子の最良寸法の大きさをいう。粒径は任意の
種々の慣用の方法、例えば透過電子顕微１１（ＴＥＭ）
又は半弾性光散乱（ＱＥＬＳ）によって最長粒子寸法を
測定することにより定めることができる。ＴＥＭにより
調製された顕微鏡写真を使用して、測定することのでき
る粒子の拡大ｉ！ｉｌ像を得ることができる。この目的
のためにはａｏ、ｏｏｏの倍率が有用であることがわか
った。ＱＥＬＳは光の流れを核形成剤粒子の分＠液中に
投射し、次いで散乱された光の強度における変動の数値
分析により粒径を定めることを包含する。これらの技術
のそれぞれは当業界に周知であり、このような測定を行
う装置は市飯されている。

微細な粒径の酸化鉄の使用からの最大の利益を得るため
には、酸化鉄植種材料の粒子はアルミナ水和物分散液中
に均一に分散すべきである。非常に小さな粒子は凝集す
る傾向があるので、好ましくは凝集を防止する工程が行
われるべきである。

凝集は微細な粒径の酸化鉄の非常に希？４な水溶液を使
用することにより、又はその他の手段により回ｉするこ
とができる。また凝集は酸化鉄植種林料含有分散液を、
強くかきまぜた、又は迅速にかくはんしたα−アルミナ
１水和物の分散液に添加することによっても最小化する
ことができる。

酸化鉄のより小さな結晶粒子の添加により、所与の１１
１００分率の酸化鉄に対する単位容量当り、同一組成よ
り成る、より大きな粒径の核形成材料によって与えられ
るより６、より大きなα−アルミナ結晶成長部位の母集
団が与えられる。このような部位はα・−アルミナの成
長のＩＦＩＩ始点として作用する。多数の成長部位は焼
成中における、より一層迅速かつ完全なα−アルミナの
高密度化をも、たらし、しかもセラミック中により微細
な微細構造を生成させ、セラミックから製造される研摩
材粒子の性能を増進させることもできる。しかしながら
、本発明の最良に作動する研ＦＪＩＩ粒子は必ずしも１
１％のａ！！度及び最も微細な微績構造を有する必要は
なく、又は研摩材粒子を生成する分散液中における核形
成部位のｊｌ＾１１度を有する必要はないことが全く予
想外にもわかった。実Ｗ４密度が理論密度の９０％以上
である場合は研摩材の性能と、本発明により製造された
研摩材粒子の！［との間には殆んど直接的な関係はない
と思われる。

与えられた粒径の酸化鉄種子に対しては碩削竹膏はむし
ろ酸化鉄種子材料の性質及び前駆物質ベーマイト　ゾル
内における＠酸化鉄種子材料の分散均一性と互に関係す
ると思われ、核形成ＩＩの分数がより一層均−であれば
最良の団摩月が得られる。

理論に拘束されるものではないｔプれど本発明の１ｔｌ
）ｌｌｉｌ無材物（ａｂｒａｓｉｖｅ　ｍ１ｎｅｒａｌ
）は、酸化鉄の種子粒子の均一な分散がα相の成長を開
始し、それが最終焼成体中の酸化鉄のより一層均質な分
散を生ずる結末となるので、より良好に作動すると思わ
れる。酸化鉄はα−アルミナよりも非常に軟らかく、か
つ弱い物質であるのでＭＩ９！材粒子に謹３ける、大き
な、鉄に富む領域の存在は１Ｉｌｌ庫材無機物の物理的
無欠性（ｐｈｙｓｉｃａｌ　ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ）を弱
め、それにより該研摩材無機甥の研摩材性能を減少させ
る。

酸化鉄核形成材料は認識し得るＸ線回折パターンを有す
るのに十分に結晶性である。Ｉ＠六方酸素アニオン格子
（ｈｅｘａｇｏｎａｌ　ｃｌｏｓｅ−ｐａｃｋｅｄｏｘ
ｙｏｅｎ　ａｎｍｏｎ　ｌａｔ目ｃｅ）を有する赤鉄絋
はベーマイトから誘導されるアルミナからのα−アルミ
ナ変態を植種するに当って非常に効率的である。稠密六
方酸素アニオン構造、又は稠密六方構造によく類似する
酸素アニオン格子を有しない酸化鉄は、α−アルミナ変
態に対する植種剤（５ｅｆ３ｄ　ｉ　ｎ。

ａｇｅｎｔ　）として有効であるために、ベーマイトの
α−アルミナ変態点以下の温度においてこれら構造の一
つに変態し得るべきであると思われる。鉄含有粒子が変
態する温度は粒径、結晶度及び不純物の存在によって変
動する。膿終的な結果は、αアルミナ相のｊｉＩ２艮部
位上部位作Ｉｎる鉄含有粒子の１００分率として定義さ
れる植種効果（ｓｅｅｄｉｎｇ　ｅｆｆｉｃｌｅｒ＋ｅ
ｙ）は六方晶系的に密に配置された酸素アニオン格子を
有しない酸化鉄に対して低いということであった。

酸化鉄核形成材料の粒子の使用は、セラミック中におけ
る、及びｌｊＩ摩材粒材粒子ラミック中の付随する微綱
な微結晶構造中における、各員の鉄の存在により容易に
立証できるけれど、一般的に酸化鉄核形成材料の粒子は
焼成後のセラミック中に見出すことができない、焼結中
に酸化鉄核形成材料と他の成分とが、どのように互に作
用するかは知られていない。核形成後における酸化鉄は
α−アルミナと反応して鉄スピネル （ＦｅＡ第２０４）、α−アルミナとの固溶体、又は（
もしもマグネシアが存在すれば）鉄冒換されたマグネシ
ウム　アルミニウム　スピネル構造を形成することがで
きる。

本発明以前において、好ましいα−アルミナをベースと
するセラミックは強靭化剤及び焼結助剤とｑて少量のマ
グネシアを必要とすると考えられていたけれど、鉄の酸
化物の粒径が減少するにつれてマグネシアの湯も同様に
、研摩性能に＠影響を及ぼすことなく減少させ得ること
が全く予想外にもわかった。この結果は極めて有利であ
る。なぎならばマグネシウムは典型的にはｌｉｔ！Ｉｌ
ｌ塩として溶液に添加され、この６１１１！Ｉ　ｊｍは
焼結中に空中浮遊窒素酸化物を発生させ、該窒素酸化物
は捕捉されなｔプればならず、さもなければ環境同職を
生じさせることがあるからである。Ｍ化マグネシウムの
添加はα−アルミナよりも軟らかい。スピネルの形成を
もたらす結果ともなる。しかしながら、それにも拘らず
本発明の好ましい研摩材粒子は少量のマグネシアを含む
ことに注目すべきである。

本発明による改良された研摩材粒子はその理論密度の付
近、たとえば９５％又はそれ以上から約７５％までにわ
たって変動する密度を有することができる。典型的には
本発明の研摩材粒子は３．７５９／ＣＣより６大きい密
度と約１．５ミクロメートル未満の平均α−７、ルミナ
結晶領域の大きさとを有する。セラミック材料は実質的
に無空隙（ｖｏｉｄ　ｆｒｅｅ　）であることができ、
あるいは該セラミック材料は典型的には内部虫食い形（
１ｎｔｅｒｎａｉ　ｖｅｒａｉｃｕｌａｒ　）の形態、
又は細孔の大部分はセラミックの内側にあり、小部分が
表面に延ヒｔ　イル等軸（ｅｑｕｉａｘｉａｌ）Ｉｌｌ
孔の形態の多孔性（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を包含すること
により特徴づけられることができる。多孔性は慣用の多
孔性測定技術によって正確に測定することは非常に困難
である。

なぜならば多孔性は表面に延びていないｍｔＡされた細
孔と、表面に延びている開放された細孔との混合である
からである。目１論された多孔性はセラミックの耐久性
に悪影響を及ぼ１とは思われず、しかも実際に成る用途
に対して改良されｔ＝　Ｕｔ摩性能を与える場合がある
ことが注目された。

本発明のセラミック研摩材粒子は慣用のｒ４Ｆｌ摩材製
品に使用することができ、好ましくは融解酸化アルミニ
ウム、炭化ケイ素、ざくろ石（ガーネット）、融解アル
ミナジルコニアなどのような安価な慣用の債摩林粒子と
の混合物として使用することができる。

下記の実施例は本発明の成る特定の実施態様の例示であ
る。これらの実施例は本発明を限定するものではない。

実施例 −ル′ル　　　　　の− 下記の手順にしたがうゾルゲル法により研摩材粒子を製
造した。

ポリエチレンでライニングした１８．９ｊの鋼製容器に
室ａｉ１１イオン水８７００９．７０％硝酸水溶液１３
８９．商標デイスベラル（［１ｉｓｐｅｒａｌ　＞のち
とに販売されているα−酸化アルミニウム１水和物粉末
２．７６０９、及び酸化鉄核形成剤を仕込んだ。ギフオ
ードウッド（Ｇｌｆ　ｆｏｒｄ−Ｗｏｏｄ　）ホモジナ
イザー　ミキサー（米国、ニューハンプシャー州、ハド
ンン市、ａｒｅｅｃｏ社製）を使用し、仕込物を高速で
５分間にわたり分散させた。得られた分散液と、成る場
合にはマグネシウムの硝酸塩を含有する水Ｗｊ液とを、
ｌ１Ｉ４酸マグネシウム８９対上記分散液１００９の割
合でインラインミキサーを通して計量した。ＩＩられた
ゲルを４６ｃａＸ６６１×５３のポリエステルライニン
グしたアルミニウム製トレー中に押し出し、そこで該ゲ
ルを１００℃における強制通風炉中において乾燥し、脆
い固体とした。

得られた乾燥した材料を、鋼板間に１．１ａｍの回線を
有するブラウン（ｅｒａｕｎ　＞型ＵＤ微粉砕機を使用
して破砕した。破砕された材料をふるいにかけ、０．１
２５厘〜約１ｍｇｇのふるい寸法の材料を焼成用に保苗
した。

該ふるいがけされた破砕材料をか焼固の末端に供給した
。該か焼固は２，９７ＦＬの高温′ＷＩ域を有する直Ｉ
！２３α長さ４．３ｍのステンレス鋼製の管であり、該
管は水平に対して２．４度傾斜しており、ａｒｐ−で回
転して、その中における滞留時開約１５分を与えるもの
であった。該か焼固は３５０℃のａ％温帯域供給末端′
ａ度と８００℃の出口末！ｉｌ潟度とを有した。か焼固
からの焼成された生成物を１３９０℃の焼成炉に供給し
た。該焼成炉は水平に対して４．４度傾斜し、７ｔ３ｃ
Ｉａの高温帯域を有し、１０．５ｒｏｍで回転する直径
８．９＋ｕ＋、長さ１．３２ｍの炭化ケイ素管であり、
その中におけるｎ留時間約３．８分を与えるものであっ
た。

生成物を焼成炉からｖ２！空気中に取り出し、そこで該
生成物を金属製容器に採集し室温に冷１１　ｔ、た。

された　　　　　の　　　　　　のた　の−１五土ｊ ここに記載の実施例の研摩材粒子を、研摩性（ａｂｒａ
ｓｌＶＯｎｅｓ３）について試験される被覆された！ｉ
ｐｌ摩材製吊材製品した。該被覆された研摩材製品は慣
用の被覆された研１ｍ材の特選手順にしたがって１１還
した。研摩材粒子をふるいにかけ、ＡＮＳ１等級５０、
平均粒径４３０ミクＯメートルとした。次いで１１％用
の炭酸カルシウム充てんしたフェノール性メークｉｌｌ
　（ｓａｋｅ　ｒｅｓｉｎ）及び慣用の氷晶６充てんし
たフェノール性サイズ樹脂（ＳｉＺＯｒｅｓｉｎ　）を
使用して該等級５０の研摩材粒子をバルカナイズドファ
イバー製の！＆林に接合させた。メーク樹脂は８８℃に
おいて９０分Ｉｌｌ予儀硬化し、サイズ＠脂は８８℃に
おいて９０分闇予−硬化し、次いで１００℃において１
０時間にわたり最終硬化した。大体の乾燥液ＩＩＩ槽（
９／ｍ２において）はメーク＠脂に対して１６９であり
、研摩材粒子に対して５３０、そしてサイズ樹脂に対し
て３５０であった。

硬化された円板をまず慣用的に曲げて硬い接合樹脂を１
１節可能に破壊し、勾配つきアルミニウム支持パッドに
取りつけ、１．２５ｃｍ＋Ｘ１８ａｇの１０１８軟鋼加
工部材の面を研削するために使用した。該円板を５．５
００ｒｐｍで駆動し、この聞、支持パッドの勾配つき縁
端上に横たわる円板の一部を５．９１にりの負側で加工
部材に接触させ１．約１４０３”の円根摩耗路（ｄｉｓ
ｃ　ｗｃｉｉｒ　ｐａｔｈ）を生じさせた。それぞれの
円板を使用して、それぞれ１分局、それぞれ合計１２分
間にわたり、又は任意の１分間の切削において金！Ａ５
ｇしか除去されなくなるまでの十分な１分間の時局区分
にわたり、別個の加工部材を研摩した。

１ｉＦｌ摩材粒子の性能は一般的に対照に対するパーセ
ントとして示される。すなわち対照例に対する金属の合
計除去慢は１００％に等しく、試験例のＴＩＦＩ摩材粒
子材粒子に関連して示される。一つの実施例による試Ｉ
Ｉ研摩材粒子を使用して製造された被覆された研摩材製
品であって、対照よりも１０％良好に作動する該製品は
対照の１１０％の性能を有する。

対照例 本対照例において使用される１ｉｌＩｊＩ＠粒子はクビ
トロン（Ｃｕｂｉｔｒｏｎ）研Ｉｌｔ材粒子の商標の６
とに米国、ミネソタ州セントボール市、３Ｍ社から市販
されるものであった。クビトロン研摩材粒子は６也攪％
のα−アルミナにより核形成されたα−アルミナ９４％
と酸化マグネシウム６％とより成るものである。該研摩
材粒子を被覆された研摩材に使用し、上記のようにして
試験した。

実ｒｌＩＡ例１〜４ 実施＠１〜４にしたがって製造された研ｒＩｌ材粒子に
より種々の酸化鉄核形成剤について実証した。

研摩材粒子を前記「ゾルゲル研摩材粒子の一般的製造手
順」にしたがって製造した。得られた研摩材粒子は大体
においてα−アルミナ９４．５％、酸化マグネシウム４
．５％及び酸化鉄１％の組成を有した。被覆された１ｉ
ｌｌ摩材を製造し、試験し、結果を表１に示す。

実施ｌｌＩ４１ 本実施例は核形成材としてα−Ｆ６１００Ｈを包含した
。１０％Ｆｅ０ＯＨ固形分の水性スラリーの２０７９の
アリコートを仕込物に添加した。酸素の存在下に硫酸第
一鉄と水酸化ナトリウムとを反応させて平均粒径１８０
ｔｉａ及び＠面積８０７ｙＬ２／ｇを有する針状α−Ｆ
ｅＯＯＨを形成させることにより核形成材を製造した。

粒径は溶液ｐＨ１濃度、反応温度及び酸化速度により調
節した。沈でんを水で洗浄して過剰のすトリウム　イオ
ン及び硫酸イオンを除去した。

実施例２ 本実施例の核形成剤は、平均粒径４０ｎ１１及び表面積
２００ｍ２／ｇを有するａ−Ｆｅ００１−ｔの１０．２
％固形分の水性スラリーの２０３ｇのアリコートとして
添加した。

実施例３ 本実２１１＠の核形成Ｍは平均粒径６０ｎｍを有するγ
−ＦｅＯＯＨの２．５％固形分の水性スラリーの８２８
ｇのアリコートとして添加した。γ−ＦｅＯＯＨ核形成
剤は、塩化第二鉄、塩酸及び水酸化ナトリウムの溶液を
酸化し、得られた沈でんを水で洗浄してナトリウム　イ
オンを除去し、次いでｐｌｉ及び酸化速度を調整するこ
とによって粒径をａｍすることにより製造した。

実施＠４ 本実施例の核形成剤は平均粒径６０ｎｍを有するδ−Ｆ
ｅＯＯ）ｌの２．３％固形分の水性スラリーの９０００
のアリコートとして添加した。δ−ＦｅＯＯＨ核形成剤
はＷａＳ第−鉄及び水酸化ナトリウムを過酸化水素によ
り酸化し、次いで得られた沈でんを水で洗浄してナトリ
ウム　イオンを除去することによって製造した。

五−」。

異なる核形成剤により’ｌｌｉ！ｔｕた研＊林の比較全
切削量 １　　　　ａ−ＦｅＯｏｌ−ｉ　　　　１８０　　　１
０３２　　　　（２−ＦＩ９００Ｈ４０１１１３７−Ｆ
ｅＯＯＨ６０８９ ４δ−ＦｅＯＯＨ６０１０２ 実Ｆｉｉ１Ｍ５〜６ 実［５及び６の組成物はそれぞれα− ＦｅＯＯＨ＠形成剤及びＦｅ３Ｏ４核形成剤を使用した
研摩材粒子の性能を比較するものである。

１１ｍ１材粒子を、被覆された研摩材製品における研摩
性について試験し、試験結果を表■に示す。

実施１５ 本実施例の研摩材粒子は成分仕込物の点を除いて前記し
ゾルゲル研摩材粒子の一般的Ｉｌｌ造手順」に概論され
た手順にしたがって顎還した。仕込物はＶ層膜イオン水
９７５０９．７０％硝酸水溶液１５０９、商標ディスベ
ラル（［１ｉｓｐｅｒａｌ　）のちとに販売されるα−
酸化アルミニウム１水和物粉末２．９９０９及びａ−Ｆ
ｅＯＯｔ−ｉ核形成剤の１０％固形分水性スラリー３１
１９であった。核形成剤は前記実施例１に記載のもので
あった。ｔＲられた研摩材粒子は大体において９４．５
％のα−アルミナ、４．５％の酸化マグネシウム及び１
％の酸化鉄の組成を有した。

実施例６ 脱イオン水の重験が９４６０９であり、異なった核形成
剤を使用した点を除いて前記実施例５と同一の態様にお
いて本実施例の組成物を製造し、次いで試験した。核形
成剤は６０ｎｍ〇Ｆｅ３Ｏ４の３．６％固形分水性スラ
リーであり、このスラリーの３１１ｇを分ａｖＩｋに仕
込んだ。硝酸第二鉄１部とｔａｍ第一鉄２部とを脱イオ
ン水に溶解させ、次いで水酸化アンモニウムを添加して
Ｆｅ３Ｏ４を沈でんさせることにより核形成剤を製造し
た。

得られた研摩材粒子は大体において９４．５％のα−ア
ルミナ、４．５％の酸化マグネシウム及び１％の酸化鉄
の組成を有した。

瓦−１ 異なる核形成剤により製造したＷＡｒＩＡ材の比較全切
Ｗ４ｍ ５　　　　ａ−ＦｅＯＯＨ１８０”１０６６　　　Ｆｅ
３Ｏ４６０１０２ 実施例７〜１０ 実施例７〜１０にＩ論される手順にしたがってＩＩ造さ
れる研摩材粒子は酸化鉄核形成剤粒径と、すぐれた１ｉ
ｌＩｌＩＪ材粒子を生成するに必要な酸化マグネシウム
の量との闇の予想外の関係を例証する。

実施例７〜１０により！ｊ造された被覆された研摩材製
品の試験結果を表■に示す。

実施例７ 本実施例７の研摩材粒子は成分の仕込ｍｍの点を除いて
前記［ゾルゲル研摩材粒子の一般的製造手順］にしたが
うものであった。仕込物は室温脱イオン水９７５０９．
７０％１ｉＦｉ酸溶１１５０９、ディスペラルの商標の
もとに販売されているα〜酸化アルミニウム１水和物粉
末２．９９０９、及び前記実施例１のα−Ｆ　ｅ　００
　Ｈ核形成剤の１０％固形分水性スラリー１１２９であ
った。得られた研摩材粒子は大体において９５％のα−
アルミナ、４．５％の酸化マグネシウム及び０．５％の
酸化鉄を包含した。

実施例８ 本実施ＶＡ８は核形成剤を、前記実施例２のα−Ｆ　１
９００　Ｈの８％固形分水性スラリーの１４０９として
添加した点を除いて前記実［７のとおりであった。

実施例９ 本実施例９の１ｌｒｉ！４１粒子は、成分仕込ｅ１ｍの
点、及び硝酸マグネシウムの不存在の点を除いて前記し
ゾルゲル研ｆｌ材粒子の一般的製造手順」にしたがって
製造した。仕込物はＶ温脱イオン水８．１１５ｇ、７０
％ｗＡ！！溶液１７３ｇ、デイスペア７Ｌ／の商、１の
もとに販売されているα−酸化アルミニウム１永和物粉
末４，５５ＯＮ、及び前記実施例１のα−Ｆ　ｅ　ＯＯ
ｌ−１核形成剤の１０％固形分水性スラリー１７０．６
ｇであった。得られた研摩材粒子は大体において９９．
５％のα−アルミナと０．５％の酸化鉄とを包含した。

実施例１０ 本実施例１０のＴｊ１摩材粒材粒子形成剤を、前記実施
例２のα−Ｆ　ｅ　ｏ　ｏ　Ｈの８％固形分スラリーの
２１３．２９として添加した点を除いて前記実施例９の
ようにして１４ｍした。

表　　■ 全切削間 実施例　平均粒径　ＭＱＯ含膿（％）　　　（対照に対
ＩＪ　　　　　（ｎｌ）　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　菫二企二ｌ−７１８０４，５１０６ ８４０４，５１１７ 核形成剤の平均粒径が減少するにつれて、すぐれた研摩
材粒子を得るのに必要な酸化マグネシウムの量の劇的な
減少が注目された。この予想外の利点はプロセス　コス
ト（１）ｒＯｃｅｓｓ　Ｃｏ５ｔ）の減少を表わす。な
ぜなら酸化マグネシウムの鰻の減少は残留酸化窒素ガス
の放出を減少させ（マグネシウムは典型的には硝酸塩と
して添加されるので）、またα−アルミナよりも軟らか
く、成る場合には性能を低下させることのあるマグネシ
ウム　アルミナ　スピネルの量をも減少させるからであ
る。

実施例１１〜１４ 実施例１１〜１４にしたがって製造される研摩材粒子は
、酸化物核形成剤の平均粒径が減少するにつれて、達成
される性能の改良を例証する。試験結果は表■において
見出すことができる。

実施例１１ 本実施例１１の研ｒｓ４１粒子は、儂の相違点と共に！
ｉｌＩ酸マグネシウムを省いた成分仕込物の点を除いて
前記［ゾルゲル研摩材粒子の一般的製造手順１に概論さ
れた手順にしたがって合成した。仕込物は室ｍ脱イオン
水１０．０００９．７０％硝ｌＷｊ液２３３９、ディス
ベラルの商標のもとに販売されるα−酸化アルミニウム
１水和物粉末３，８９９９、及び３７ｍ２／９の表面積
を有する４００ｎｌのα−ＦｅＯＯＨ核形成剤の３６％
固形分スラリー９０．３ｇであった。得られた一ＩＩ材
粒子は大体において９９．０％のα−アルミナ及び１．
０％の酸化鉄を包含した。

実施＠１２ 本実施例１２の研摩材粒子は、平均粒径１２０ロー及び
表面積１２０ｍ２／！ｊを有するα−ＦｅＯＯＨの１１
％固形分スラリーの２９５ｇとして核形成剤を添加した
点を除いて前記実施例１１のとおりであった。ＩＩられ
た研摩材粒子は大体において９９．５％のα−アルミナ
及び１．０％の酸化鉄を包含した。

実施例１３ 本実施例１３の研摩材粒子は成分の仕込重量の点を除い
て前記「ゾルゲルｒ１１！摩材粒子の一般的製造手順１
にしたがうものであった。仕込物は室温脱イオン水９．
０００９、硝酸の７０％溶液１３５９、ディスベラルの
商標のちとに販売されるα−酸化アルミニウム１永和物
粉末２．２５０ｇ、及び７０ＴｒＬ２／９の表面積を有
する２５０ロｍのα−ＦｅＯＯＨ核形成剤の２０．７％
固形分スラリー８２．１ｇであった。得られた研摩材粒
子は大体において９９．０％のα−アルミナ及び１．０
％の膿化鉄を包含した。

実施例１４ 本実施例１４の研摩材粒子は成分の仕込重量の点を除い
て前記［ゾルゲル砧摩材粒子の一般的製造手順」にした
がうものであった４仕込物は室ｍ脱イオン水５００９、
硝酸の７０％溶液１１６．５９、ディスベラルＲの商標
のもとに販売されているα−酸化アルミニウム１水和物
粉末１．９４５ｙ、及び２００ｍ２／ｇの表面積を有す
る４０ｎｌのα−ＦｅＯＯ）−１核形成剤の６％固形分
スラリー２７０．８ｇであった。得られたＴＡ摩摩粉粒
子五大体において９９．０％のα−アルミナ及び１．０
％の酸化鉄を包含した。

表　　■ 実施例　平均粒径　表　面　積　　全切削機核形成剤の
平均粒径が減少するにつれて研摩材の性能が増１１１す
ることが観察できる。

実施例１６〜１９ 実施例１６〜１９にしたがって製造される研摩材粒子の
組成物は、核形成剤としてα−アルミナを使用する研摩
材粒子の性能と本発明による酸化鉄核形成剤を使用する
研摩材粒子の性能とを比較するものである。試験結果を
表Ｖに示す。

実施例１６ 本実施＠１６の研摩材粒子は成分の仕込みの貞を除いて
前記［ゾルゲル研摩材粒子の一般的製造手順」にしたが
って１１Ｊ３！ｔｔ、た。仕込物は脱イオン水６９５１
９、％１ｎｍｎの７０％溶液１２０９、ディスベラルの
商標のもとに販売されているα−酸化アルミニウム１水
和物粉末３．２７２！９、及びα−アルミナ核形成剤の
１．９％固形分溶液６４６Ｇであった。Ａ−１６８Ｇの
商標の６とにアルニー１ア（Ａｆｃｏａ　）社から購入
したα−アルミナの５５％固形分スラリーをＷ４ｉ＊で
１．６と２．５との閤のｐＨに酸性化することにより核
形成剤を製造した。

次いでスラリーを希釈して流動性を維持し、アルミナ摩
砕媒体（ｌｉｌｌｉｎＱ　１（ｉｄｉａ　）の存在下に
２５８閤にわたりボールミルにかけた。摩砕されたスラ
リーを遠心分離し、それを約２年閤放誼することにより
熟成して沈でん物を除去した。上澄み液中に得られた小
さなα−アルミナ粒子の粒径は光子相関分光学（ｐｌｎ
ｏｔｏｎ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｓｃ
ｏｐｖ）により５８０−であることがわかった。ｖＩら
れた碩−材粒子は実に的に１００％のα−アルミナであ
り、α−アルミナ種子から由来するα−アルミナ約０．
５を含有した。

実施例１７ 本実ｍ例１７の砧摩材粒子は、成分の仕込みの点を除い
て前記「ゾルゲル研摩材粒子の一般的製造手順」にした
がって製造した。仕込物は脱イオン水８８５９９、硝酸
の７０％溶１１１１６０９、ディスペラルのＷＩ＠機の
もとに販売されるα−酸化アルミニウム１水和物粉末３
．９００９、及び１４Ｑｎｌｌのα−アルミナ核形成剤
の１８％８％固形ラリー８１ｇであった。核形成剤は、
商ＩＩＡＫＰ−５０のちとにスミトモ　ケミカル（Ｓｕ
ｍｉｔｏｍ。

Ｃｈｅｍｉｃａｌ）社から購入したα−アルミナの１！
濁液を遠心分離して粗い粒子を除去し、次いで非沈降部
分の懸濁液を傾しヤすることによりＩｌ造し、傾しヤさ
れた部分を使用した。得られた研摩材粒子は実質的に１
００％のα−アルミナであり、α−アルミナ種子から由
来するα−アルミナの約０．５％を含有した。

実施例１８ 本実施例１８の１ｉｌ材粒子は、成分の仕込みの点を除
いて前記「ゾルゲル研摩材粒子の一般的製造手順」にし
たがって製造した。仕込物は脱イオン水８８５９９、硝
酸の７０％溶液１６０９、商標ディスベラルのもとに販
売されているα−酸化アルミニウム１水和物粉末３，９
００！？、及びＦｅＳＯ４とＮａＯＨとを反応させるこ
とにより製造した４０ローのα−ＦｅＯＯＨ核形成剤の
９．７％固形分溶液８１ｇであった。得られた研摩材粒
子は実質的に９９．５％のα−アルミナと、酸化鉄種子
粒子から由来する０、５％の酸化鉄とであった。

実施＠１９ 本実施例１９の研摩材粒子は成分の仕込みの点を除いて
前記［ゾルゲル研摩材粒子の一般的製造手順」にしたが
って製造した。仕込物は仕込脱イオン水８５６９９、硝
酸の７０％溶液１６０ｇ、商標ディスベラルのもとに販
売されているα−酸化アルミニウム１水和物粉末３，９
００９、及びｉ”ｅｓｏ４とＮａＯＨとを反応させるこ
とにより製造した１８０ｎｍのα−ＦｅＯＯＨ核形成剤
の５．２％固形分スラリー２８１ｇであった。得られた
研１４１粒子は実質的に９９．５％のα−アルミナと酸
化鉄種子粒子から由来する０、５％の酸化鉄とであった
。

表　　Ｖ 全切削量 １６　　α−アルミナ　　　５８　　　１１７１７　　
α−アルミナ　　１４０　　　１２３１８　　　　　　
　　α−ＦｅＯＯＨ４０１１０１９ｃｚ−ＦｅＯＯｌ−
１１８０５７ 上記のデータから、２種の異なった粒径のα−アルミナ
により製造された研摩材粒子の研摩性陰における有意の
差異は存在しないことが観察された。。

２Ｉの異なった粒径のα−Ｆ　ｅ　ＯＯＨによりＩ！Ｊ
造された研ＩＩ材粒子の聞には性能における有意な予想
外の差異が存在した。

本発明の若干の実施態様を例証し、かつ記載したけれど
、本発明はここに記載され、示された特定の化合物、組
成物又は方法に限定されるものではないことを理解すべ
きである。

代理人　　浅　　　村　　　　　皓

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. （１）（ａ）α−アルミナ１水和物粒子の分散液を調製
   する工程； （ｂ）前記分散液を結晶酸化鉄粒子により植種する工程
   ； （ｃ）前記分散液をゲル化する工程； （ｄ）植種され、ゲル化された分散液を乾燥して固体を
   形成する工程； （ｅ）該固体をか焼する工程； （ｆ）該乾燥又はか焼された固体を破砕して粒子を形成
   する工程；及び （ｇ）該か焼された粒子を焼結する工程； を包含する研摩材粒子を形成する方法において、前記結
   晶酸化鉄粒子が約１５０ｎｍ未満の平均粒径を有し、し
   かも前記植種を、前記結晶酸化鉄粒子を前記分散液に添
   加することにより行うことを特徴とする前記方法。
2. （２）結晶酸化鉄粒子を針鉄絋、リンセン石、赤鉄絋、
   磁鉄絋、磁赤鉄絋及びそれらの混合物から選択すること
   を更に特徴とする請求項１記載の方法。
3. （３）ゲルが改質添加剤の前駆物質を含有することを更
   に特徴とする請求項１記載の方法。
4. （４）か焼された固体を破砕して粒子を生成する工程を
   包含する請求項１記載の方法。
5. （５）平均粒径が１５ｎｍから１００ｎｍまでであるこ
   とを更に特徴とする請求項１記載の方法。
6. （６）平均粒径が２０ｎｍから３０ｎｍまでであること
   を更に特徴とする請求項１記載の方法。
7. （７）酸化鉄の量が、焼結された研摩材粒子の重量を基
   準にして約０．０５重量％から約１０重量％までである
   ことを更に特徴とする請求項１記載の方法。
8. （８）請求項１〜７の任意の１項に記載の方法により製
   造されるセラミック研摩材粒子。
9. （９）少なくとも一部が請求項８記載のセラミック研摩
   材粒子を包含する研摩材粒子を包含する研摩物品。
10. （１０）被覆された研摩材製品の形態における請求項９
    記載の研摩物品。