CN105036712A - 一种微晶刚玉磨料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微晶刚玉磨料的制备方法，该方法以一水氧化铝微粉为原料，加入适量的盐酸溶液和水使其变成稳定的水溶胶，再加入氧化锰将其凝胶化，将生成的凝胶体进行干燥固化和破碎，之后煅烧和烧结制得超微晶刚玉磨料。该方法适合规模化生产，工艺过程易于操控，所得超微晶刚玉磨料的颗粒粒径小，结构致密，强韧性好，磨削性能稳定。

Description

一种微晶刚玉磨料的制备方法

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种微晶刚玉磨料的制备方法。

背景技术

微晶刚玉磨料是一种高性能耐磨材料，适用于对磨削效率和精度要求高的磨削场合，尤其是对高强度、高硬度材料的磨削。该磨料是一种微晶陶瓷磨料，主要成分是氧化铝（Al2O3），晶粒尺寸一般要求在0.5μm以下，故而硬度高，韧性好，破碎率低，自锐性好，寿命可以达到常规磨料（白刚玉、棕刚玉、单晶刚玉、铬刚玉，碳化硅等）寿命的数倍，而且不易引起被磨削材料的烧伤。

微晶刚玉磨料的制备方法主要有湿化学法和固相法两种。固相法是将铝盐和氧化铝研磨后煅烧，通过固相烧结，直接制得氧化铝微晶刚玉磨料，见美国专利US4786292、US4799938。湿化学法一般是通过溶胶凝胶法制备组分均匀的溶胶，使各组分达到溶液级别的均匀，再加入凝胶剂使其胶凝化，然后再经过干燥、破碎造粒、煅烧及烧结制得微晶刚玉磨料；简单溶胶凝胶法记载在美国专利US4314827、US4518397、US4881951和英国专利GB2099012中。目前，用溶胶凝胶法制备氧化铝微晶刚玉磨料的一般方法是：将勃姆石或拟薄水铝石（不限于以上两种）溶于水中，加入硝酸、盐酸或硫酸调节PH值到2.0～3.5，然后加入胶凝剂和改性剂使溶胶胶凝化；在约80～200℃之间干燥该α氧化铝前体的凝胶，除去凝胶中的水分；将干燥的凝胶块粉碎成磨粒所需尺寸的颗粒；将此颗粒焙烧（一般在200～900℃的温度下），除去结晶水及有机物，形成氧化铝的过渡形式；然后在足以将该过渡形式的氧化铝转化为α氧化铝的高温下对该颗粒进行煅烧，制得微晶刚玉磨料。

为了抑制晶粒的过分长大，使最终形成的晶粒尺寸均匀，需要适当降低最终产品的煅烧温度。目前，一般通过在α氧化铝前体中引入晶种来降低煅烧温度（参见美国专利US4623364、US4774802、US4854462、US4964883、US5192339、US5215551、US5219806）。引入的晶种是与α氧化铝本身晶体结构相同且晶格参数尽可能接近的物质，晶体直径基本上在亚微米级（0.1～0.5μm）。合适的晶种物质包括α氧化铝本身和α氧化铁、低价氧化铬、钛酸镍等。

上述溶胶凝胶法制备工艺存在的缺点是：

1．通常以勃姆石或拟薄水铝石作为前驱体，相对成本比较高；而且目前市场上的勃姆石或拟薄水铝石产品颗粒尺寸较大，均匀度差，纯度低（多含有钠离子、钙离子等），容易造成烧结后的微晶刚玉晶粒尺寸大，杂质含量高，直接导致最终产品的强度低，质量可控性（晶粒尺寸）差。

2．引晶工艺有很大的局限性。引入的晶种本身具有与α氧化铝相同的晶格组织，而与α氧化铝前体（勃姆石或拟薄水铝石）完全不同，故在胶溶混合过程中很难互混互溶，容易造成分布不均匀，增加规模化生产的难度；且该类晶种物质本身活性低，在最终产品烧结过程中容易形成缺陷，降低产品强度。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种微晶刚玉磨料的制备方法，该方法所得超微晶刚玉磨料的颗粒粒径小，结构致密，强韧性好，磨削性能稳定，且操作简单，成本低，适于规模化生产。

本发明的技术方案如下：

一种微晶刚玉磨料的制备方法，包括以下步骤：

1)将一水氧化铝微粉加入盐酸和水的混合溶液中，一水氧化铝：盐酸：水的摩尔比是1：（3.5~8.5）：（30~50），搅拌5~8h后得到悬浮液；

2)在步骤1）所得悬浮液中加入氧化锰，悬浮液中一水氧化铝和氧化锰的摩尔比为1：（50~80），搅拌4-7h得到湿凝胶；

3)将步骤2）所得湿凝胶在50~180℃干燥6~24h，得到干凝胶；

4)将步骤3）所得干凝胶粉碎，帅选出30~70目的颗粒，在400~800℃逐步升温煅烧，升温速率为5~15℃/min，得到γ-氧化铝；

5)将步骤4）所得γ-氧化铝在1300~1400℃煅烧1~3h，得到微晶刚玉磨料。

优选的，上诉步骤1）中一水氧化铝：盐酸：水的摩尔比是1：（4.5~7.5）：（35~45）。

优选的，上诉步骤2）悬浮液中一水氧化铝和氧化锰的摩尔比为1：（55~70）。

优选的，上诉步骤3）中湿凝胶在70-150℃干燥。

优选的，上诉步骤4）中煅烧时的升温速率为6~9℃/min。

本发明的优点是：

制备的步骤操作简单，控制方便，适于规模化生产，以一水氧化铝为原料，中间没有其他杂质的加入，制得的微晶刚玉磨料纯度高，能达到99%以上，颗粒粒径在90~130nm，相比现有技术生产的微粒粒径100~300nm有很大的提升，产品结构致密，强韧性好，强度达到40~46GPa，能满足高硬度磨削的要求，且磨削性能稳定。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

实施例1

制备微晶刚玉磨料

1)将一水氧化铝微粉加入盐酸和水的混合溶液中，一水氧化铝：盐酸：水的摩尔比是1：8.5：50，搅拌5h后得到悬浮液;

2)在步骤1）所得悬浮液中加入氧化锰，一水氧化铝和氧化锰的摩尔比为1：50，搅拌4h得到湿凝胶；

3)将步骤2）所得湿凝胶在50℃干燥24h，得到干凝胶；

4)将步骤3）所得干凝胶粉碎，帅选出30~70目的颗粒，在400~800℃逐步升温煅烧，升温速率为5℃/min，得到γ-氧化铝；

5)将步骤4）所得γ-氧化铝在1400℃煅烧1h，得到微晶刚玉磨料。

所得微晶刚玉磨料粒径约为100nm，产品无杂物，结构紧密无气孔。，硬度达到40GPa。

实施例2

制备微晶刚玉磨料

1)将一水氧化铝微粉加入盐酸和水的混合溶液中，一水氧化铝：盐酸：水的摩尔比是1：6：40，搅拌6.5h后得到悬浮液;

2)在步骤1）所得悬浮液中加入氧化锰，一水氧化铝和氧化锰的摩尔比为1：65，搅拌5.5h得到湿凝胶；

3)将步骤2）所得湿凝胶在120℃干燥15h，得到干凝胶；

4)将步骤3）所得干凝胶粉碎，帅选出30~70目的颗粒，在400~800℃逐步升温煅烧，升温速率为10℃/min，得到γ-氧化铝；

5)将步骤4）所得γ-氧化铝在1250℃煅烧2h，得到微晶刚玉磨料。

所得微晶刚玉磨料粒径约为110nm，产品无杂物，结构紧密无气孔。，硬度达到43GPa。

实施例3

制备微晶刚玉磨料

1)将一水氧化铝微粉加入盐酸和水的混合溶液中，一水氧化铝：盐酸：水的摩尔比是1：3.5：30，搅拌8h后得到悬浮液;

2)在步骤1）所得悬浮液中加入氧化锰，一水氧化铝和氧化锰的摩尔比为1：80，搅拌7h得到湿凝胶；

3)将步骤2）所得湿凝胶在180℃干燥6h，得到干凝胶；

4)将步骤3）所得干凝胶粉碎，帅选出30~70目的颗粒，在400~800℃逐步升温煅烧，升温速率为15℃/min，得到γ-氧化铝；

5)将步骤4）所得γ-氧化铝在1300℃煅烧3h，得到微晶刚玉磨料。

所得微晶刚玉磨料粒径约为130nm，产品无杂物，结构紧密无气孔。，硬度达到45GPa。

作为优选方案，上诉步骤1）中一水氧化铝：盐酸：水的摩尔比是1：（4.5~7.5）：（35~45），上诉步骤2）中一水氧化铝和氧化锰的摩尔比为1：（55~70），上诉步骤3）中湿凝胶在70-150℃干燥。上诉步骤（4）中煅烧时的升温速率为6~9℃/min。通过优选方案作出的微晶刚玉磨料粒径为90~120nm，硬度为41~46GPa，且产品性能稳定，耗电量相比实施例1和2能减少15%左右。

Claims (5)

1.一种微晶刚玉磨料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将一水氧化铝微粉加入盐酸和水的混合溶液中，一水氧化铝：盐酸：水的摩尔比是1：（3.5~8.5）：（30~50），搅拌5~8h后得到悬浮液；

在步骤1）所得悬浮液中加入氧化锰，悬浮液中的一水氧化铝和氧化锰的摩尔比为1：（50~80），搅拌4-7h得到湿凝胶；

将步骤2）所得湿凝胶在50~180℃干燥6~24h，得到干凝胶；

将步骤3）所得干凝胶粉碎，筛选出30~70目的颗粒，在400~800℃逐步升温煅烧，升温速率为5~15℃/min，得到γ-氧化铝；

将步骤4）所得γ-氧化铝在1300~1400℃煅烧1~3h，得到微晶刚玉磨料。

2.如权利要求1所述的微晶刚玉磨料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中一水氧化铝：盐酸：水的摩尔比是1：（4.5~7.5）：（35~45）。

3.如权利要求1所述的微晶刚玉磨料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中一水氧化铝和氧化锰的摩尔比为1：（55~70）。

4.如权利要求1所述的微晶刚玉磨料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中湿凝胶在70-150℃干燥。

5.如权利要求1所述的微晶刚玉磨料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中煅烧时的升温速率为6~9℃/min。