CN101921575B - 一种立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法 - Google Patents

一种立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法，属于超硬磨料领域。本发明以铝矿为原料，粉碎后加入酸性或碱性溶液，维持pH值在4.0～11.0之间，同时在30～60℃温度之间搅拌30～60分钟；然后加入立方氮化硼和氮化剂并搅拌；之后依次加入晶种、抑制剂、沉淀剂并搅拌，当溶液形成凝胶后，对凝胶蒸发或者抽滤，脱去凝胶中的自由水；将脱水后的凝胶在80～120℃干燥1～8小时，然后煅烧至除去结晶水和灰分；将煅烧后的产物粉碎、筛选；后煅烧得到立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料。本发明制造的立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料比SG磨料更适宜于机床的超高速磨削，比cBN价格便宜。

Description

一种立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法
技术领域
本发明属于超硬磨料领域，尤其涉及一种立方氮化硼-氧化铝(cBN-Al2O3)多晶复合磨料的制造方法。
技术背景
目前，国际市场上以溶胶凝胶法生产的SG(多晶氧化铝)磨料是由美国诺顿(Norton)公司研制的磨料，具有韧性好、自锐性好、磨粒锋利等优点，同时，其价格远低于cBN(立方氮化硼)磨料，而且修整设备成本低廉，因此填补了普通刚玉磨料与立方氮化硼之间的空白。甚至有专家预测，将来普通氧化铝磨料将逐渐消失，市场销售的三分之二将被cBN磨料取代，另外的三分之一将由SG磨料取代。但随着机床工具的发展，超高速磨削对磨削性价比提出了更高的要求，要求磨料有更高的强度和磨削效率，而SG磨料强度低，cBN的性能虽然好，价格较高。
发明内容
本发明的要解决的技术问题是SG磨料强度低，而cBN磨料价格高的问题，提供一种强度高、价格便宜的立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法。
本发明的立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法，具体步骤如下：
(1)将铝矿粉碎为小于400目的颗粒；
(2)在粉碎好的颗粒中加入酸性或碱性溶液，维持PH值在4.0～11.0之间，同时在30～60℃温度之间搅拌30～60分钟；
(3)在步骤(2)得到的溶液中加入粒度小于或者等于5微米的立方氮化硼，所述立方氮化硼的质量是最终产物中氧化铝质量的5％～50％；同时加入氮化剂并搅拌，所述氮化剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～10％；
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入粒度小于50纳米的晶种，所述晶种的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～8％；然后加入粒度小于1微米的抑制剂，所述抑制剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～3％；5～60分钟之后，加入粒度小于1微米的沉淀剂并搅拌，所述沉淀剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～10％；当溶液形成凝胶后，对凝胶蒸发或者抽滤1～7小时，脱去凝胶中的自由水；
(5)将脱水后的凝胶在80～120℃干燥1～8小时，然后在550～850℃煅烧至除去结晶水和灰分；
(6)将煅烧后的产物粉碎、筛选；
(7)将上述筛选后的颗粒在1100～1400℃煅烧10～48小时，然后筛分得到立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料。
所述铝矿是勃母石或者铝矾土或者铝醇盐。
所述酸性溶液是硝酸或者硫酸；所述碱性溶液是氢氧化钠或者氢氧化钾。
所述氮化剂是氮化铝或者氮化硅。
所述晶种是刚玉或者氧化铁或者三氧化二锰。
所述抑制剂是氧化镁或者二氧化钛或者氧化锆或者氧化钇或者氧化镧或者氧化铌。
本发明中加入立方氮化硼微粉及氮化剂，同时使用较低的烧结温度，既促进了cBN与Al2O3的结合，使烧结后cBN-Al2O3多晶复合磨料具有高强度，又减少了烧结时间，降低了生产成本。与SG磨料相比，更适宜于机床的超高速磨削，与cBN相比，价格便宜。
具体实施方式
实施例1
(1)将铝矿粉碎为小于400目的颗粒。所述铝矿是勃母石或者铝矾土或者铝醇盐。
(2)在粉碎好的颗粒中加入硝酸或者硫酸，调节PH值至4.0，同时在30℃搅拌60分钟。
(3)在步骤(2)得到的溶液中加入粒度小于或者等于5微米的cBN，所述cBN的质量是最终产物中Al2O3质量的5％；同时加入氮化剂并搅拌，所述氮化剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％，所述氮化剂是氮化铝或者氮化硅。
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入粒度小于50纳米的晶种，所述晶种的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％，所述晶种是刚玉或者氧化铁或者三氧化二锰；然后加入粒度小于1微米的抑制剂，抑制剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％；5分钟之后，加入粒度小于1微米的沉淀剂并搅拌，所述沉淀剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％；当溶液形成凝胶后，对凝胶蒸发或者抽滤1小时，脱去凝胶中的自由水。
(5)将脱水后的凝胶在80℃干燥8小时，然后在550℃煅烧至除去结晶水和灰分；
(6)将煅烧后的产物粉碎、筛选。根据对最终产物粒度的要求，所筛选的产物的粒度是最终产物粒度的125％左右。
(7)将上述筛选后的颗粒在1100℃煅烧48小时，然后筛分得到所需立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料。根据实际需要，所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的粒度满足GB/T 6406-1996中对超硬磨料金刚石或立方氮化硼粒度的要求或者其它特殊要求。
本发明步骤(4)中加入的晶种是纳米级别的晶种，可以使产物中晶粒数增多，形成微晶态磨料，同时降低了步骤(7)中的烧结温度；加入氧化镁、二氧化钛、氧化锆、氧化钇、氧化镧、氧化铌做抑制剂，抑制晶粒生长，起到强化晶粒作用。步骤(3)中加入cBN微粉机氮化剂，而在步骤(7)中使用较低的烧结温度烧结，促进了cBN与Al2O3的结合，使最终产物具有十分高的强度。
实施例2
(1)将铝矿粉碎为小于400目的颗粒。所述铝矿是勃母石或者铝矾土或者铝醇盐。
(2)在粉碎好的颗粒中加入硝酸或者硫酸，调节PH值至6，同时在40℃搅拌50分钟。
(3)在步骤(2)得到的溶液中加入粒度小于或者等于5微米的cBN，所述cBN的质量是最终产物中Al2O3质量的20％；同时加入氮化剂并搅拌，所述氮化剂的质量是最终产物中氧化铝质量的1％，所述氮化剂是氮化铝或者氮化硅。
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入粒度小于50纳米的晶种，所述晶种的质量是最终产物中氧化铝质量的1％，所述晶种是刚玉或者氧化铁或者三氧化二锰；然后加入粒度小于1微米的抑制剂，抑制剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.8％；15分钟之后，加入粒度小于1微米的沉淀剂并搅拌，所述沉淀剂的质量是最终产物中氧化铝质量的2％；当溶液形成凝胶后，对凝胶蒸发或者抽滤3小时，脱去凝胶中的自由水。
(5)将脱水后的凝胶在90℃干燥6小时，然后在650℃煅烧至除去结晶水和灰分；
(6)将煅烧后的产物粉碎、筛选。根据对最终产物粒度的要求，所筛选的产物的粒度是最终产物粒度的125％左右。
(7)将上述筛选后的颗粒在1200℃煅烧36小时，然后筛分得到所需立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料。根据实际需要，所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的粒度满足GB/T 6406-1996中对超硬磨料金刚石或立方氮化硼粒度的要求或者其它特殊要求。
实施例3
(1)将铝矿粉碎为小于400目的颗粒。所述铝矿是勃母石或者铝矾土或者铝醇盐。
(2)在粉碎好的颗粒中加入氢氧化钠或者氢氧化钾，调节PH值至9，同时在50℃搅拌40分钟。
(3)在步骤(2)得到的溶液中加入粒度小于或者等于5微米的cBN，所述cBN的质量是最终产物中Al2O3质量的35％；同时加入氮化剂并搅拌，所述氮化剂的质量是最终产物中氧化铝质量的5％，所述氮化剂是氮化铝或者氮化硅。
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入粒度小于50纳米的晶种，所述晶种的质量是最终产物中氧化铝质量的3％，所述晶种是刚玉或者氧化铁或者三氧化二锰；然后加入粒度小于1微米的抑制剂，抑制剂的质量是最终产物中氧化铝质量的2％；40分钟之后，加入粒度小于1微米的沉淀剂并搅拌，所述沉淀剂的质量是最终产物中氧化铝质量的5％；当溶液形成凝胶后，对凝胶蒸发或者抽滤5小时，脱去凝胶中的自由水。
(5)将脱水后的凝胶在110℃干燥3小时，然后在750℃煅烧至除去结晶水和灰分；
(6)将煅烧后的产物粉碎、筛选。根据对最终产物粒度的要求，所筛选的产物的粒度是最终产物粒度的125％左右。
(7)将上述筛选后的颗粒在1300℃煅烧24小时，然后筛分得到所需立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料。根据实际需要，所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的粒度满足GB/T 6406-1996中对超硬磨料金刚石或立方氮化硼颗粒尺寸的要求或者其它特殊要求。
实施例4
(1)将铝矿粉碎为小于400目的颗粒。所述铝矿是勃母石或者铝矾土或者铝醇盐。
(2)在粉碎好的颗粒中加入氢氧化钠或者氢氧化钾，调节PH值至11，同时在60℃搅拌30分钟。
(3)在步骤(2)得到的溶液中加入粒度小于或者等于5微米的cBN，所述cBN的质量是最终产物中Al2O3质量的50％；同时加入氮化剂并搅拌，所述氮化剂的质量是最终产物中氧化铝质量的10％，所述氮化剂是氮化铝或者氮化硅。
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入粒度小于50纳米的晶种，所述晶种的质量是最终产物中氧化铝质量的8％，所述晶种是刚玉或者氧化铁或者三氧化二锰；然后加入粒度小于1微米的抑制剂，抑制剂的质量是最终产物中氧化铝质量的3％；60分钟之后，加入粒度小于1微米的沉淀剂并搅拌，所述沉淀剂的质量是最终产物中氧化铝质量的10％；当溶液形成凝胶后，对凝胶蒸发或者抽滤7小时，脱去凝胶中的自由水。
(5)将脱水后的凝胶在120℃干燥1小时，然后在850℃煅烧至除去结晶水和灰分；
(6)将煅烧后的产物粉碎、筛选。根据对最终产物粒度的要求，所筛选的产物的粒度是最终产物粒度的125％左右。
(7)将上述筛选后的颗粒在1400℃煅烧10小时，然后筛分得到所需立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料。根据实际需要，所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的粒度满足GB/T 6406-1996中对超硬磨料金刚石或立方氮化硼颗粒尺寸的要求或者其它特殊要求。
实施例5
(1)将铝矿粉碎为小于400目的颗粒。所述铝矿是勃母石或者铝矾土或者铝醇盐。
(2)在粉碎好的颗粒中加入酸性或者碱性溶液，维持PH值在4.0～11.0之间，比如4.0、7.0、9.0、11.0，同时在30～60℃温度之间搅拌30～60分钟，如30分钟、40分钟或者60分钟；所述酸性溶液是硝酸或者硫酸，所述碱性溶液是氢氧化钠、氢氧化钾等。
(3)在步骤(2)得到的溶液中加入粒度小于或者等于5微米的立方氮化硼，所述立方氮化硼的质量是最终产物中氧化铝质量的5％～50％，比如说5％、20％、30％、50％；同时加入氮化剂并搅拌，所述氮化剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～10％，比如说0.1％、2％、5％、8％、10％，所述氮化剂是氮化铝或者氮化硅。
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入粒度小于50纳米的晶种，所述晶种的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～8％，比如说0.1％、1％、3％、6％、8％；然后加入粒度小于1微米的抑制剂，所述抑制剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～3％，比如说0.1％、1％、2％、3％；5～60分钟之后，加入粒度小于1微米的沉淀剂并搅拌，所述沉淀剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～10％，比如说0.1％、2％、5％、8％、10％；当溶液形成凝胶后，对凝胶蒸发或者抽滤1～7小时，脱去凝胶中的自由水。
(5)将脱水后的凝胶在80～120℃干燥1～8小时，然后在550～850℃煅烧至除去结晶水和灰分；
(6)将煅烧后的产物粉碎、筛选。根据对最终产物粒度的要求，所筛选的产物的粒度是最终产物粒度的125％左右。
(7)将上述筛选后的颗粒在1100～1400℃煅烧10～48小时，然后筛分得到所需立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料。根据实际需要，所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的粒度满足GB/T 6406-1996中对超硬磨料金刚石或立方氮化硼颗粒尺寸的要求或者其它特殊要求。

Claims (6)

1.一种立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法，其特征在于：该方法是以下述步骤操作的：
(1)将铝矿粉碎为小于400目的颗粒；
(2)在粉碎好的颗粒中加入酸性或碱性溶液，维持pH值在4.0～11.0之间，同时在30～60℃温度之间搅拌30～60分钟；
(3)在步骤(2)得到的溶液中加入粒度小于或者等于5微米的立方氮化硼，所述立方氮化硼的质量是最终产物中氧化铝质量的5％～50％；同时加入氮化剂并搅拌，所述氮化剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～10％；
(4)在步骤(3)得到的溶液中加入粒度小于50纳米的晶种，所述晶种的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～8％；然后加入粒度小于1微米的抑制剂，所述抑制剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～3％；5～60分钟之后，加入粒度小于1微米的沉淀剂并搅拌，所述沉淀剂的质量是最终产物中氧化铝质量的0.1％～10％；当溶液形成凝胶后，对凝胶蒸发或者抽滤1～7小时，脱去凝胶中的自由水；
(5)将脱水后的凝胶在80～120℃干燥1～8小时，然后在550～850℃煅烧至除去结晶水和灰分；
(6)将煅烧后的产物粉碎、筛选；
(7)将筛选后的颗粒在1100～1400℃煅烧10～48小时，然后筛分得到立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料。
2.根据权利要求1所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法，其特征在于：所述铝矿是勃母石或者铝矾土或者铝醇盐。
3.根据权利要求1所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法，其特征在于：所述酸性溶液是硝酸或者硫酸；所述碱性溶液是氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
4.根据权利要求1所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法，其特征在于：所述氮化剂是氮化铝或者氮化硅。
5.根据权利要求1所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法，其特征在于：所述晶种是刚玉或者氧化铁或者三氧化二锰。
6.根据权利要求1所述立方氮化硼-氧化铝多晶复合磨料的制造方法，其特征在于：所述抑制剂是氧化镁或者二氧化钛或者氧化锆或者氧化钇或者氧化镧或者氧化铌。
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Patentee after: Henan Fulaige Ultrahard Material Co., Ltd.

Patentee after: Rich Nike superhard material limited company

Address before: Wu Wuzhi County route 454950 Henan province Ge Dang Village West

Patentee before: Henan Fulaige Ultrahard Material Co., Ltd.

Patentee before: Henan Funik Ultrahard Material Co., Ltd.