TWI461364B - Method for producing boehmite particles and method for producing aluminum particles - Google Patents

Method for producing boehmite particles and method for producing aluminum particles Download PDF

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Description

水鋁土(boehmite)粒子的製造方法及鋁粒子的製造方法
本發明係關於製造可作為製造鋁粒子用之原料使用之水鋁土粒子的方法、及鋁粒子的製造方法。
鋁粒子係於例如硏磨半導體元件基板或顯示器用基板、硬碟基板、LED用藍寶石基板等之硏磨對象物之用途上作為砥粒使用。為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，作為砥粒所使用之鋁粒子之粒子尺寸係儘可能愈小愈好。含有鋁粒子作為游離砥粒之硏磨用組成物一般與含有矽溶膠作為游離砥粒之硏磨用組成物相比較，硏磨對象物之除去速度(硏磨速度)快。然而，即使含有鋁粒子時，隨著鋁粒子之粒子尺寸變小，藉由硏磨用組成物之硏磨對象物之除去速度一般降低。另外，隨著鋁粒子之粒子尺寸變小，藉由洗淨以除去硏磨面附著的鋁粒子將變得困難(亦即，鋁粒子之洗淨性降低)。
如專利文獻1、2記載，傳統上已知使用一次粒子的形狀成角狀之鋁粒子作為砥粒。一次粒子的形狀成六面體之鋁粒子係概念上包含此角狀鋁粒子者，但因為即使粒子尺寸小，仍可以高除去速度硏磨硏磨對象物並且具有良好的洗淨性，所以為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，適合作為砥粒使用。
先行技術文獻
專利文獻
[專利文獻1]特開平3-277683號公報
[專利文獻2]特開平5-271647號公報
因此，本發明係以為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，提供於硏磨硏磨對象物之用途上，適合於製造可適合作為砥粒使用之鋁粒子之鋁粒子的製造方法、及適合於製造作為如此鋁粒子的原料為有用之水鋁土粒子之水鋁土粒子的製造方法為目的。
為達成上述目的，本發明之一種型態係提供藉由同時供應氫氧化鋁粉末與成核劑於水熱反應，製造一次粒子的形狀成六面體之平均一次粒徑為0.6μm以下之水鋁土粒子之水鋁土粒子的製造方法。
所使用之氫氧化鋁粉末係以三水鋁石為宜。所使用之成核劑係以金屬氧化物溶膠或金屬鹽為宜。
同時供應氫氧化鋁粉末與成核劑於水熱反應之步驟，係例如藉由供應含有氫氧化鋁粉末與成核劑之糊狀物於水熱反應而進行。糊狀物之pH係以8以下為宜。糊狀物之導電度係以500μS/cm以下為宜。
水鋁土粒子的製造方法係以具備藉由對於前述水熱反應的結果所得之含水鋁土粒子的反應後糊狀物，一邊導入純水一邊回收反應後糊狀物中的水相作為濾液，洗淨水鋁土粒子直至所回收的濾液之導電度至50μS/cm以下之步驟為宜。
本發明之其他型態係提供具備將藉由上述的製造方法所得之水鋁土粒子進行乾燥之步驟、及將乾燥後的水鋁土粒子進行煅燒而得鋁粒子之步驟、及將所得之鋁粒子進行粉碎之步驟之鋁粒子的製造方法。
依據本發明，為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，提供於硏磨硏磨對象物之用途上，適合於製造可適合作為砥粒使用之鋁粒子之鋁粒子的製造方法、及適合於製造作為如此鋁粒子為有用的原料之水鋁土粒子之水鋁土粒子的製造方法。
用以實施發明之最佳型態
以下係說明本發明之一種實施型態。
首先，於說明關於本實施型態之水鋁土粒子的製造方法之前，說明關於本實施型態之方法所製造之水鋁土粒子。另外，本實施型態之方法所製造之水鋁土粒子的主要用途係作為用以製造作為砥粒使用之鋁粒子之原料之用途。
水鋁土粒子係一次粒子的形狀成六面體。水鋁土粒子之一次粒子係以具有近似於相對的2個正方形與4個長方形或正方形所包圍之平行六面體、或相對的2個菱形與4個長方形或正方形所包圍之平行六面體之外形形狀為宜。煅燒水鋁土粒子所得之鋁粒子之一次粒子的形狀通常係大致繼承該水鋁土粒子之一次粒子的形狀，所以水鋁土粒子之一次粒子的形狀成六面體時，可說容易得到一次粒子的形狀成六面體之鋁粒子。一次粒子的形狀成六面體之鋁粒子係為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，可適合作為砥粒使用。一次粒子的形狀成六面體之水鋁土粒子係至少作為如此鋁粒子的原料為有用的。
水鋁土粒子係具有0.6μm以下之平均一次粒徑。水鋁土粒子之平均一次粒徑係以0.4μm以下為宜，以0.3μm以下尤佳，以0.2μm以下更好。水鋁土粒子之平均一次粒徑係定義為自水鋁土一次粒子的一個頂點延伸的3邊中最長邊長度的平均值。水鋁土粒子煅燒所得鋁粒子之平均一次粒徑值通常係大致繼承該水鋁土粒子之平均一次粒徑值，所以水鋁土粒子之平均一次粒徑於上述中任一種範圍時，可說容易得到平均一次粒徑於該範圍之鋁粒子。平均一次粒徑為0.6μm以下，進而0.4μm以下，0.3μm以下或0.2μm以下之鋁粒子係為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，可適合作為砥粒使用。平均一次粒徑為0.6μm以下，進而0.4μm以下，0.3μm以下或0.2μm以下之水鋁土粒子係至少作為如此鋁粒子之原料為有效的。
水鋁土粒子之平均一次粒徑係以0.01μm以上為宜，以0.05μm以上尤佳，以0.08μm以上更好，以0.1μm以上特佳。如上所述，煅燒水鋁土粒子所得鋁粒子之平均一次粒徑通常係大致繼承該水鋁土粒子之平均一次粒徑，所以水鋁土粒子之平均一次粒徑於上述中任一種範圍時，可說容易得到平均一次粒徑於該範圍之鋁粒子。隨著鋁粒子之平均一次粒徑變大，鋁粒子之硏磨對象物之除去速度(硏磨速度)升高。此點上，鋁粒子之平均一次粒徑為0.01μm以上，進而0.05μm以上，0.08μm以上或0.1μm以上時，將容易地提升除去速度至實用上特別適合之程度。平均一次粒徑為0.01μm以上，進而0.05μm以上，0.08μm以上或0.1μm以上之水鋁土粒子係至少作為如此鋁粒子之原料為有效的。
水鋁土粒子之一次粒子具有長寬比(aspect ratio)之範圍係以1～5為宜，以1～3尤佳，以1～2更好，以1～1.5特佳。在此，水鋁土粒子之一次粒子之長寬比係定義為自具有六面體形狀之水鋁土粒子一次粒子的頂點延伸的3邊中最長邊長度為a，最短邊長度為c時，a除以c之值。剩餘一邊的長度b係以大致等於最長邊長度a為宜。煅燒水鋁土粒子所得之鋁粒子之一次粒子之長寬比通常係大致繼承該水鋁土粒子之一次粒子之長寬比，所以水鋁土粒子之一次粒子之長寬比於上述任一個範圍時，可說容易得到一次粒子之長寬比於上述範圍之鋁粒子。一次粒子之長寬比範圍為1～5，進而1～3、1～2或1～1.5之鋁粒子，為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，特別適合作為砥粒使用。一次粒子之長寬比為1～5，進而1～3、1～2或1～1.5之鋁粒子係至少作為如此鋁粒子之原料為有效的。
本實施型態之水鋁土粒子的製造方法係使用氫氧化鋁粉末作為開始原料以進行水熱反應。適合作為水鋁土粒子之開始原料之氫氧化鋁粉末為三水鋁石。
本實施型態所使用之氫氧化鋁粉末之平均一次粒徑係以10μm以下為宜。氫氧化鋁粉末之平均一次粒徑愈小，水熱反應效率愈上升。此點係於氫氧化鋁粉末之平均一次粒徑為10μm以下時，將容易提升水熱反應效率至實用上特別適合的程度。
水鋁土粒子係藉由同時供應如此之氫氧化鋁粉末與成核劑於水熱反應所製造(合成)。成核劑係指與氫氧化鋁粉末一同供應於水熱反應時，於水中產生微小核之助劑。水鋁土粒子係以微小核為核，藉由此成核劑成長成粒子。適合作為成核劑使用係金屬氧化物溶膠或金屬鹽，其中與水鋁土粒子同為鋁化合物之氧化鋁溶膠或硝酸鋁(硝酸鋁九水合物)。但是，氧化鋁溶膠係以其作為成核劑使用時，與使用硝酸鋁時相比較，就容易得到一次粒徑較小之水鋁土粒子上，尤其適合。
作為成核劑所使用之氧化鋁溶膠之平均粒徑係以5～30nm為宜，以5～15nm尤佳。使用平均粒徑於上述範圍內之氧化鋁溶膠時，將容易控制所得之水鋁土粒子尺寸。另外，氧化鋁溶膠之平均粒徑係等於依粒徑小的順序積算粒子體積直至氧化鋁溶膠總粒子之積算體積成50%以上時，最後所積算之粒子之粒徑，可使用例如日機裝股份有限公司製之動態光散射式奈米truck粒度分布測定裝置(UPA系列)進行測定。
作為成核劑所使用之氧化鋁溶膠之最大粒徑係以200nm以下為宜。使用最大粒徑為200nm以下之氧化鋁溶膠時，將容易控制所得之水鋁土粒子尺寸。另外，氧化鋁溶膠之最大粒徑係等於氧化鋁溶膠中之最大尺寸之粒子的粒徑，可使用例如Particle Sizing Systems公司製之Accusizer型780進行測定。
進行水熱反應時所使用之成核劑量係相對於100重量份之氫氧化鋁粉末，以0.000001重量份以上為宜，以0.00001重量份以上尤佳，以0.0001重量份以上更好，以0.001重量份以上特佳。成核劑量愈多，愈容易得到一次粒徑小之水鋁土粒子。就此點上，成核劑量相對於100重量份之氫氧化鋁粉末係0.000001重量份以上，進而0.00001重量份以上、0.0001重量份以上或0.001重量份以上時，實用上將特別容易得到平均一次粒徑為0.6μm以下之水鋁土粒子。
另外，所使用之成核劑量係相對於100重量份之氫氧化鋁粉末，以10重量份以下為宜，以1重量份以下尤佳，以0.5重量份以下更好，以0.1重量份以下特佳。成核劑量愈少，將愈容易得到一次粒徑大的水鋁土粒子。就此點上，成核劑量相對於100重量份之氫氧化鋁粉末的量為10重量份以下，進而1重量份以下、0.5重量份以下或0.1重量份以下時，實用上將特別容易得到平均一次粒徑為0.01μm以上之水鋁土粒子。
上述水熱反應係藉由例如將氫氧化鋁粉末及成核劑分散或溶解於水，將所得之糊狀物暴露於高溫高壓所進行。其中可適合使用高壓釜。
前述糊狀物中氫氧化鋁粉末之含量係以1質量%以上為宜，以10質量%尤佳。氫氧化鋁粉末之含量愈多，水鋁土粒子的合成效率愈升高。就此點上，糊狀物中氫氧化鋁粉末之含量為1質量%以上，進而10質量%以上時，將容易提升水鋁土粒子之合成效率至實用上特別適合之程度。
另外，前述糊狀物中氫氧化鋁粉末之含量係以30質量%以下為宜，以20質量%以下尤佳。氫氧化鋁粉末之含量愈少，一次粒子成六面體形狀之水鋁土粒子之產率愈升高。就此點上，糊狀物中氫氧化鋁粉末之含量為30質量%以下，進而20質量%以下時，將容易提升一次粒子成六面體形狀之水鋁土粒子之產率至實用上特別適合之程度。
前述糊狀物之pH係以8以下為宜，以7以下尤佳，以6以下更好。糊狀物之pH愈低時，愈容易得到長寬比小的水鋁土粒子。就此點上，糊狀物之pH為8以下，進而7以下或6以下時，實用上將特別容易得到長寬比為5以下之水鋁土粒子。但是，水熱反應所使用之反應容器為金屬製時，為防止反應容器腐蝕，糊狀物之pH係以2以上為宜。調整糊狀物pH之方法雖無特別限制，但可舉例如添加硝酸等之無機酸於糊狀物、離子交換處理、傾析、使用超濾膜之掃流(crossflow)過濾，此等係可單獨使用，亦可組合使用。
前述糊狀物之導電度係以500μS/cm以下為宜，以300μS/cm以下尤佳，以200μS/cm以下更好，以100μS/cm以下特佳。糊狀物之導電度愈低時，愈容易得到一次粒徑小的水鋁土粒子。就此點上，糊狀物之導電度為500μS/cm以下，進而300μS/cm以下、200μS/cm以下或100μS/cm以下時，實用上將特別容易得到平均一次粒徑為0.6μm以下之水鋁土粒子。調整糊狀物導電度之方法雖無特別限制，但可舉例如離子交換處理、傾析、使用超濾膜之掃流過濾，此等係可單獨使用，亦可組合使用。
水熱反應溫度係以180℃以上為宜，以185℃以上尤佳，以190℃以上更好。水熱反應溫度愈高，水鋁土粒子之合成效率愈升高。就此點上，水熱反應溫度為180℃以上，進而185℃以上或190℃以上時，將容易提升水鋁土粒子之合成效率至實用上特別適合之程度。
另外，水熱反應溫度係以300℃以下為宜，以210℃以下尤佳，以205℃以下更好。水熱反應溫度愈低，所得水鋁土粒子之一次粒徑有均勻之趨勢。就此點上，水熱反應溫度為300℃以下，進而210℃以下或205℃以下時，將容易得到一次粒徑較均勻之水鋁土粒子。
水熱反應壓力並無特別限制。雖於自然發生壓力(autogenous presser)下可得到適合的水鋁土粒子，但亦可因應需要加壓或減壓。
水熱反應時間雖無特別限制，但時間過短時難以得到充份量的水鋁土粒子。適合的水熱反應溫度係例如水熱反應溫度若為180℃時，為8小時以上，水熱反應溫度若為190℃時，為6小時以上，水熱反應溫度若為195℃時，為4小時以上，水熱反應溫度若為200℃時，為3小時以上。
藉由上述水熱反應所得之水鋁土粒子係以被洗淨為宜。氫氧化鋁粉末含有許多雜質鈉離子，使用如此氫氧化鋁粉末為原料，經水熱合成之水鋁土粒子中亦殘留雜質鈉離子。如此之水鋁土粒子中雜質鈉離子係依水鋁土粒子之用途並不希望存在。因此，必須自水鋁土粒子除去水鋁土粒子中所含雜質鈉離子時，洗淨水鋁土粒子。作為洗淨水鋁土粒子之典型方法，可舉例如旋轉過濾器之方法、或使用超濾膜之掃流過濾之方法。此等方法中，藉由對於含水鋁土粒子之糊化物，一邊導入純水一邊回收反應後糊狀物中的水相作為濾液，進行洗淨水鋁土粒子。
水鋁土粒子中作為雜質所含的鈉離子的量係與洗淨水鋁土粒子中所回收之濾液所測定之導電度為正相關。因此，洗淨中所回收之濾液之導電度成為水鋁土粒子中之雜質鈉離子量的指標。設定水鋁土粒子作為鋁粒子原料使用時，洗淨水鋁土粒子直至所回收濾液之導電度以50μS/cm以下為宜，以40μS/cm以下尤佳，以20μS/cm以下更好。洗淨中所回收的濾液之導電度值愈小，煅燒水鋁土粒子所得之鋁粒子之α化率愈容易控制。就此點上，洗淨水鋁土粒子直至所回收的濾液之導電度為50μS/cm以下，進而40μS/cm以下或20μS/cm以下時，可提升鋁粒子之α化率之控制性至實用上特別適合之程度。
接著，於說明關於本實施型態之鋁粒子的製造方法前，說明關於以本實施型態之方法所製造之鋁粒子。另外，以本實施型態之方法所製造之鋁粒子之主要用途係作為砥粒之用途。
鋁粒子係以一次粒子的形狀成六面體為宜。進而，鋁粒子之一次粒子係以具有近似於相對的2個正方形與4個長方形或正方形所包圍之平行六面體、或相對的2個菱形與4個長方形或正方形所包圍之平行六面體之外形形狀為宜。一次粒子的形狀成六面體之鋁粒子係為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，可適合作為砥粒使用。另外，因為煅燒水鋁土粒子所得之鋁粒子之一次形狀通常係大致繼承該水鋁土粒子之一次粒子的形狀，所以為得到一次粒子的形狀具有所需形狀之鋁粒子，以煅燒具有與該所需形狀相同的一次粒子之形狀之水鋁土粒子為宜。
鋁粒子之平均一次粒徑係以0.6μm以下為宜，以0.4μm以下尤佳，以0.3μm以下更好，以0.2μm以下特佳。一次粒子之形狀成六面體之鋁粒子之平均一次粒徑係定義為自鋁一次粒子的一個頂點延伸的3邊中最長邊長度的平均值。平均一次粒徑於上述範圍之鋁粒子，為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，可適合作為砥粒使用。另外，因為煅燒水鋁土粒子所得之鋁粒子之平均一次粒徑值通常係大致繼承該水鋁土粒子之平均一次粒徑值，所以為得到具有平均一次粒徑為所需值之鋁粒子，煅燒具有與該所需值相同的平均一次粒徑值之水鋁土粒子為宜。
另外，鋁粒子之平均一次粒徑係以0.01μm以上為宜，以0.05μm以上尤佳，以0.08μm以上更好，以0.1μm以上特佳。隨著鋁粒子之平均一次粒徑變大，鋁粒子之硏磨對象物之除去速度升高。就此點上，鋁粒子之平均一次粒徑為0.01μm以上，進而0.05μm以上，0.08μm以上或0.1μm以上時，將容易地提升除去速度至實用上特別適合之程度。
鋁粒子之一次粒子係該形狀成六面體時，具有長寬比之範圍係以1～5為宜，以1～3尤佳，以1～2更好，以1～1.5特佳。在此，鋁一次粒子之長寬比係定義為自具有六面體形狀之鋁一次粒子的一個頂點延伸的3邊中最長邊長度為a，最短邊長度為c時，a除以c之值。剩餘一邊的長度b係以大致等於最長邊長度a為宜。一次粒子之長寬比範圍為1～5，進而1～3、1～2或1～1.5之鋁粒子，為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，特別適合作為砥粒使用。另外，因為煅燒水鋁土粒子所得之鋁粒子之一次粒子之長寬比值通常係大致繼承該水鋁土粒子之一次粒子之長寬比值，所以為得到具有一次粒徑之長寬比為所需值之鋁粒子，煅燒具有與該所需值相同的長寬比值之水鋁土粒子為宜。
鋁粒子係以具有平均二次粒徑範圍0.08～2μm為宜，以0.15～1μm尤佳，以0.2～0.7μm更好。在此，鋁粒子之平均二次粒徑係等於以雷射散射法依粒徑小的順序積算粒子體積直至鋁粒子之總粒子之積算體積成50%以上時，最後所積算之粒子之粒徑。平均二次粒徑範圍為0.08～2μm，進而0.15～1μm或0.2～0.7μm之鋁粒子係為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，可特別適合作為砥粒使用。
成為鋁粒子之粒度分布的指標之鋁粒子之90%粒徑(D90)除以10%粒徑(D10)所得值D90/D10係以1.2～3之範圍為宜，以1.5～2.5之範圍尤佳，以1.8～2.2之範圍更好。在此，鋁粒子之90%粒徑係等於以雷射散射法依粒徑小的順序積算粒子的體積直至鋁粒子之總粒子之積算體積成90%以上時，最後所積算之粒子之粒徑，鋁粒子之10%粒徑係等於以雷射散射依粒徑小的順序積算粒子的體積直至鋁粒子之總粒子之積算體積成10%以上時，最後所積算之粒子之粒徑。值D90/D10之範圍為1.2～3，進而1.5～2.5或1.8～2.2之鋁粒子係為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，可特別適合作為砥粒使用。
鋁粒子係具有任一種的結晶形態，例如可為γ-鋁或δ-鋁、θ-鋁之過渡鋁、及α-鋁中任一種為主要者。但是，要求高硬度時，鋁粒子係以至少含有部份α-鋁為宜。鋁粒子之α化率係以5～70%為宜，以10～60%尤佳，以20～50%特佳。在此α化率係基於藉由X光折射法與剛玉(corundum)的比較所求之值。α化率範圍為5～70%，進而10～60%或20～50%之鋁粒子係為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，可特別適合作為砥粒使用。
本實施型態之鋁粒子的製造方法係使用藉由上述水熱反應所得之水鋁土粒子作為開始原料。水鋁土粒子雖以預先洗淨為宜，但亦可不一定需預先洗淨。
藉由水熱反應所得之水鋁土粒子係經洗淨後或未經洗淨，首先進行乾燥。作為乾燥水鋁土粒子之典型方法係可舉例氣流乾燥。
乾燥後之水鋁土粒子係接著煅燒，該結果係可得到鋁粒子。
煅燒溫度係以500℃以上為宜，以800℃以上尤佳，以1000℃以上更好，以1030℃以上特佳。煅燒溫度變得愈高，愈容易得到α化率高之鋁粒子。就此點上，煅燒溫度為500℃以上，進而800℃以上、1000℃以上或1030℃以上時，實用上將特別容易得到α化率為20%以上之鋁粒子。
另外，煅燒溫度係以1200℃以下為宜，以1100℃以上尤佳，以1070℃以下更好。煅燒溫度愈低，一次粒子成六面體形狀之鋁粒子之產率愈升高。就此點上，煅燒溫度為1200℃以下，進而1100℃以下或1070℃以下時，容易提升一次粒子成六面體形狀之鋁粒子之產率至實用上特別適合的程度。
煅燒水鋁土粒子所得之鋁粒子係接著進行粉碎。藉由粉碎，幾個一次粒子凝聚所形成之二次粒子中至少部份係粉碎成複數個以一次粒子為最小單位。作為分解鋁粒子之典型方法，可舉例如藉由使用磨球或珠粒之高效能珠磨機(Media mill)之方法或噴射硏磨之方法。
粉碎後之鋁粒子較佳係供應於除去鋁粒子中所含粗大粒子用之處理。作為除去鋁粒子中粗大粒子之典型方法係分散鋁粒子於水中，使粗大粒子自然沈澱以除去的水比分級、或使鋁粒子通過過濾器以除去粗大粒子的方法。
如此所得之水鋁土粒子係具有與原料之水鋁土粒子之一次粒子形狀相同形狀之一次粒子。
依據本實施型態，可得到下述優點。
依據本實施型態之水鋁土粒子的製造方法，藉由同時供應氫氧化鋁粉末與成核劑於水熱反應，可得到一次粒子的形狀成六面體之平均一次粒徑為0.6μm以下之水鋁土粒子。另外，依據本實施型態之鋁粒子的製造方法，使用此水鋁土粒子作為開始原料，至少經過乾燥、煅燒及粉碎的步驟，可得到一次粒子的形狀成六面體之平均一次粒徑為0.6μm以下之鋁粒子。此鋁粒子係為得到高平滑且低缺陷的硏磨面，於硏磨硏磨對象物之用途上，可適合作為砥粒使用。另外，本實施型態之水鋁土粒子的製造方法所得之水鋁土粒子係至少作為如此鋁粒子的原料為有用的。
列舉實施例及比較例，進一步具體地說明本發明。
實施例1
同時分散80g之三水鋁石粉末與0.4g之鋁溶膠於720g的純水，調製糊狀物。將所得之糊狀物，以8000rpm之旋轉速度攪拌20分鐘後，移至高壓釜內。以1.5℃/分的升溫速度加熱高壓釜內的溫度至200℃，保持200℃4小時。之後，自然放冷至常溫，自高壓釜內取出經水熱合成之含水鋁土粒子之反應後糊狀物。對此反應後之糊狀物，藉由一邊導入純水一邊回收糊狀物中的水相作為濾液，洗淨水鋁土粒子直至所回收的濾液之導電度至20μS/cm以下。
實施例2
將80g之三水鋁石粉末與720g的純水之混合物，供應於使用超濾膜之掃流過濾，調整該導電度成50μS/cm。之後，添加0.4g之鋁溶膠於該混合物，藉由再添加硝酸，調整成pH6.0。除了使用如此所得之糊狀物以取代實施例1之糊狀物以外，以與實施例1相同的步驟製造水鋁土粒子。
實施例3
將80g之三水鋁石粉末與720g的純水之混合物，供應於使用超濾膜之掃流過濾，調整該導電度成50μS/cm。之後，添加0.4g之鋁溶膠於該混合物，再添加硝酸鈉至導電度成2400μS/cm。除了使用如此所得之糊狀物以取代實施例1之糊狀物以外，以與實施例1相同的步驟製造水鋁土粒子。
實施例4
將80g之三水鋁石粉末與720g的純水之混合物，供應於使用超濾膜之掃流過濾，調整該導電度成50μS/cm。之後，添加1.6g之鋁溶膠於該混合物，藉由再添加硝酸，調整成pH4.8。除了使用如此所得之糊狀物以取代實施例1之糊狀物以外，以與實施例1相同的步驟製造水鋁土粒子。
實施例5
將80g之三水鋁石粉末與720g的純水之混合物，供應於使用超濾膜之掃流過濾，調整該導電度成50μS/cm。之後，添加1.6g之鋁溶膠於該混合物，藉由再添加硝酸，調整成pH4.0。除了使用如此所得之糊狀物以取代實施例1之糊狀物以外，以與實施例1相同的步驟製造水鋁土粒子。
上述實施例1～5所得之水鋁土粒子之物性(平均一次粒徑、平均二次粒徑及長寬比)與供應於水熱反應前之糊狀物之導電度及pH值皆如表1所示。
實施例6
同時分散120g之三水鋁石粉末與1.2g之鋁溶膠於680g的純水，調製糊狀物。將糊狀物以8000rpm之旋轉速度攪拌20分鐘後，移至高壓釜內。以1.5℃/分的升溫速度加熱高壓釜內的溫度至200℃，保持200℃4小時。之後，自然放冷至常溫，自高壓釜內取出經水熱合成之含水鋁土粒子之反應後糊狀物。對此反應後之糊狀物，藉由一邊導入純水一邊回收糊狀物中的水相作為濾液，洗淨水鋁土粒子直至所回收的濾液之導電度至20μS/cm以下之步驟。將洗淨後之水鋁土粒子進行氣流乾燥後，於煅燒爐內鍛燒，得到鋁粒子。煅燒時，以2℃/分之升溫速度，加熱煅燒爐內的溫度至1050℃，保持1050℃3小時。將所得之鋁粒子以0.6MPa之粉碎壓，使用噴射硏磨進行粉碎。最後，分散鋁粒子至水，藉由水比分級，除去2μm以上尺寸的粗大粒子。
實施例7
除了將鋁溶膠之添加量自1.2mg改變成4.8mg以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。
實施例8
除了將鋁溶膠之添加量自1.2mg改變成24mg以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。
實施例9
除了將鋁溶膠之添加量自1.2mg改變成60mg以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。
實施例10、11
除了將鋁溶膠之添加量自1.2mg改變成240mg，及藉由使用超濾膜之掃流過濾，調整供應於水熱反應前之糊狀物之導電度成150μS/cm，及pH成7.0，以及自1050℃改變煅燒溫度以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。另外，實施例10之煅燒溫度為1030℃，實施例11之煅燒溫度為1040℃。
實施例12
除了將鋁溶膠之添加量自1.2mg改變成240mg，及藉由使用超濾膜之掃流過濾，調整供應於水熱反應前之糊狀物之導電度成150μS/cm，及pH成7.0以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。
實施例13
除了使用120mg之硝酸鋁九水合物以取代鋁溶膠以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。
比較例1
除了使用12mg之硝酸鋁九水合物以取代鋁溶膠以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。
比較例2
除了使用240mg之硝酸鋁九水合物以取代鋁溶膠以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。
比較例3
除了使用120mg之氯化鐵以取代鋁溶膠以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。
比較例4
除了省略添加鋁溶膠以外，以與實施例6相同的步驟製造鋁粒子。
比較例5
同時加入1.2kg之平均粒徑為50μm之鋁粒子與分散劑於1.5kg的純水，調製鋁粒子分散於純水中之糊狀物。同時加入此糊狀物與6kg之直徑為8mm之鋁球於球磨壺(Pot Mill)的壺中，以70rpm之旋轉速度旋轉球磨壺30小時，粉碎鋁粒子。
比較例6
除了將球磨壺之旋轉時間自30小時改變為60小時以外，以與比較例5相同的步驟粉碎平均粒徑為50μm之鋁粒子。
實施例6～13及比較例1～6之各例使用之成核劑種類及含量如表2所示。另外，於各例中測定最終所得之鋁粒子之長寬比、α化率、平均一次粒徑及平均二次粒徑之結果亦如表2所示。
同時混合實施例6～13及比較例1～6之各例中最終所得之鋁粒子及硝酸鋁九水合物(硏磨促進劑)、麩胺酸二乙酸四鈉鹽(洗淨促進劑)及過氧化氫(氧化劑)於水，調製硏磨用組成物。任一種硏磨用組成物時皆鋁粒子之含量為1.5質量%、硝酸鋁九水合物之含量為3g/L、麩胺酸二乙酸四鈉鹽之含量為0.3g/L、過氧化氫之含量為13g/L。
基於硏磨前後之基板重量的差，求出使用各硏磨用組成物，以表3所示之條件硏磨直徑為3.5英吋(≒95mm)之磁性光碟用無電解鎳-磷電鍍基板之表面時之硏磨速度的結果如表2之”硏磨速度”欄所示。
使用各硏磨用組成物進行硏磨，之後，以純水沖洗乾淨後，計數基板表面之刮痕數。具體上，於照射Funakoshi藥品股份有限公司製之表面檢查燈“F100Z”的光於基板表面下進行目測，計數刮痕數。所計數之刮痕數未滿25時為優(○○)，25以上未滿50時為佳(○)，50以上未滿75時為略差(×)，75以上未滿100時為差(××)，100以上時為極差(×××)之評估結果如表2之“刮痕數”欄表示。
使用各硏磨用組成物進行硏磨，之後，以純水沖洗乾淨後，於螢光燈下藉由目測觀察板表面有無鋁粒子附著。確認無鋁粒子附著時為佳(○)，確認鋁粒子附著時為差(×)之評估結果如表2之“洗淨性”欄表示。
由表1所示結果，可知供應於水熱反應前之糊狀物之導電度及pH值影響所得之水鋁土粒子之物性。
由表2所示結果，可知使用鋁溶膠或硝酸鋁作為成核劑時，其中使用鋁溶膠時，可容易得到平均一次粒徑較小的鋁粒子。另外，比較例5、6所得之鋁粒子雖然具有比較小的平均一次粒徑，但關於刮痕之評估及異物的附著之評估並不佳。認為此乃因鋁粒子之一次粒子的形狀並非六面體。

Claims (7)

  1. 一種水鋁土粒子的製造方法，其特徵係藉由將含有氫氧化鋁粉末、金屬氧化物溶膠(但不含水鋁土)或由金屬鹽所成的成核劑，pH為9.5以下的糊狀物提供於180~300℃水熱反應，製造一次粒子的形狀成六面體之平均一次粒徑為0.6μm以下之水鋁土粒子。
  2. 如申請專利範圍第1項之水鋁土粒子的製造方法，其中前述氫氧化鋁粉末為三水鋁石(gibbsite)。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項之水鋁土粒子的製造方法，其中構成前述成核劑的金屬為鋁。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之水鋁土粒子的製造方法，其中同時供應氫氧化鋁粉末與成核劑於水熱反應之步驟係藉由供應含有氫氧化鋁粉末與成核劑之糊狀物於水熱反應而進行，前述糊狀物之pH為9.5以下。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之水鋁土粒子的製造方法，其中同時供應氫氧化鋁粉末與成核劑於水熱反應之步驟係藉由供應含有氫氧化鋁粉末與成核劑之糊狀物於水熱反應而進行，前述糊狀物之導電度為500μS/cm以下。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之水鋁土粒子的製造方法，其具備藉由對於前述水熱反應的結果所得之含水鋁土粒子的反應後糊狀物，一邊導入純水一邊回收反應後糊狀物中的水相作為濾液，洗淨水鋁土粒子直至所回收的濾液之導電度為50μS/cm以下之步驟。
  7. 一種鋁粒子的製造方法，其特徵係具備將藉由如申 請專利範圍第1項至第6項中任一項的製造方法所得之水鋁土粒子進行乾燥之步驟，及將乾燥後的水鋁土粒子進行煅燒而得鋁粒子之步驟，及將所得之鋁粒子進行粉碎之步驟。
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