KR20100021986A - 뵈마이트 입자의 제조 방법 및 알루미나 입자의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명의 과제는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 적합하게 사용하는 것이 가능한 알루미나 입자를 제조하는 데 적합한 알루미나 입자의 제조 방법 및 그러한 알루미나 입자의 원료로서 유용한 뵈마이트 입자를 제조하는 데 적합한 뵈마이트 입자의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 뵈마이트 입자의 제조 방법에서는, 수산화 알루미늄 분말을 핵 생성제와 함께 수열 반응에 공급함으로써, 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 평균 1차 입자 직경이 0.6㎛ 이하인 뵈마이트 입자가 제조된다. 본 발명의 알루미나 입자의 제조 방법은, 상기한 방법에서 얻어지는 뵈마이트 입자를 건조하는 공정과, 건조 후의 뵈마이트 입자를 하소하여 알루미나 입자를 얻는 공정과, 얻어진 알루미나 입자를 해쇄하는 공정을 구비한다.

뵈마이트 입자, 수산화 알루미늄 분말, 핵 생성제, 알루미나 졸, 질산 알루미늄

Description

뵈마이트 입자의 제조 방법 및 알루미나 입자의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING BOEHMITE PARTICLE AND ALUMINA PARTICLE}

본 발명은, 알루미나 입자를 제조하기 위한 원료로서 사용 가능한 뵈마이트(boehmite) 입자를 제조하는 방법 및 알루미나 입자의 제조 방법에 관한 것이다.

알루미나 입자는, 예를 들어 반도체 디바이스 기판이나 디스플레이용 기판, 하드디스크 기판, LED용 사파이어 기판 등의 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 사용된다. 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해서는, 지립으로서 사용되는 알루미나 입자의 입자 사이즈는 가능한 한 작은 것이 바람직하다. 알루미나 입자를 유리(遊離) 지립으로서 함유하는 연마용 조성물은 일반적으로, 콜로이드 실리카를 유리 지립으로서 함유하는 연마용 조성물에 비해 연마 대상물의 제거 속도(연마 속도)가 높다. 그러나 알루미나 입자를 함유하는 경우라도, 알루미나 입자의 입자 사이즈가 작아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 연마 대상물의 제거 속도는 일반적으로 저하된다. 또한, 알루미나 입자의 입자 사이즈가 작아짐에 따라, 연마면에 부착된 알루미나 입자를 세정에 의해 제거하는 것은 곤란해진다(즉, 알루미나 입자의 세정성이 저하된다).

특허 문헌 1, 2에 기재되어 있는 바와 같이, 1차 입자의 형상이 각(角) 형상을 한 알루미나 입자를 지립으로서 사용하는 것이 종래 알려져 있다. 1차 입자의 형상이 육면체를 한 알루미나 입자는, 이 각 형상 알루미나 입자에 개념적으로 포함되는 것이지만, 입자 사이즈가 작아도 높은 제거 속도로 연마 대상물을 연마할 수 있는 동시에 양호한 세정성을 가지므로, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 적합하게 사용하는 것이 가능하다.

[특허 문헌 1] 일본 특허 출원 공개 평3-277683호 공보

[특허 문헌 2] 일본 특허 출원 공개 평5-271647호 공보

따라서 본 발명은, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 적합하게 사용하는 것이 가능한 알루미나 입자를 제조하는 데 적합한 알루미나 입자의 제조 방법, 및 그러한 알루미나 입자의 원료로서 유용한 뵈마이트 입자를 제조하는 데 적합한 뵈마이트 입자의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 일 형태에서는, 수산화 알루미늄 분말을 핵 생성제와 함께 수열(水熱) 반응에 공급함으로써, 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 평균 1차 입자 직경이 0.6㎛ 이하인 뵈마이트 입자를 제조하는 뵈마이트 입자의 제조 방법이 제공된다.

사용되는 수산화 알루미늄 분말은 기브자이트(gibbsite)인 것이 바람직하다. 사용되는 핵 생성제는 금속 산화물 졸 또는 금속염인 것이 바람직하다.

수산화 알루미늄 분말을 핵 생성제와 함께 수열 반응에 공급하는 공정은, 예를 들어 수산화 알루미늄 분말 및 핵 생성제를 함유하는 슬러리를 수열 반응에 공급함으로써 행해진다. 슬러리의 pH는 8 이하인 것이 바람직하다. 슬러리의 전기 전도도는 500μS/㎝ 이하인 것이 바람직하다.

뵈마이트 입자의 제조 방법은, 수열 반응의 결과로서 얻어지는 뵈마이트 입자를 포함한 반응 후 슬러리에 대해 순수를 도입하면서 반응 후 슬러리 중의 수상 (水相)을 여과액으로서 회수함으로써, 회수되는 여과액의 전기 전도도가 50μS/㎝ 이하로 될 때까지 뵈마이트 입자를 세정하는 공정을 구비하는 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 형태에서는, 상기한 제조 방법에 의해 얻어지는 뵈마이트 입자를 건조하는 공정과, 건조 후의 뵈마이트 입자를 하소(calcine)하여 알루미나 입자를 얻는 공정과, 얻어진 알루미나 입자를 해쇄(解碎)하는 공정을 구비하는 알루미나 입자의 제조 방법이 제공된다.

본 발명에 따르면, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 적절하게 사용하는 것이 가능한 알루미나 입자를 제조하는 데 적합한 알루미나 입자의 제조 방법 및 그러한 알루미나 입자의 원료로서 유용한 뵈마이트 입자를 제조하는 데 적합한 뵈마이트 입자의 제조 방법이 제공된다.

이하, 본 발명의 일 실시 형태를 설명한다.

우선, 본 실시 형태의 뵈마이트 입자의 제조 방법에 관하여 설명하기 전에, 본 실시 형태의 방법으로 제조되는 뵈마이트 입자에 관하여 설명한다. 또한, 본 실시 형태의 방법으로 제조되는 뵈마이트 입자의 주된 용도는, 지립으로서 사용되는 알루미나 입자를 제조하기 위한 원료로서의 용도이다.

뵈마이트 입자는, 1차 입자의 형상이 육면체를 이루고 있다. 뵈마이트 입자의 1차 입자는, 바람직하게는 대향한 2개의 정사각형과 4개의 직사각형 또는 정사 각형으로 둘러싸인 평행 육면체, 혹은 대향한 2개의 마름모와 4개의 직사각형 또는 정사각형으로 둘러싸인 평행 육면체에 근사한 외형 형상을 갖는다. 뵈마이트 입자를 하소하여 얻어지는 알루미나 입자의 1차 입자의 형상은 통상, 당해 뵈마이트 입자의 1차 입자의 형상을 거의 이어받으므로, 뵈마이트 입자의 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 경우에는, 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 알루미나 입자를 얻는 것이 용이하다고 할 수 있다. 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 적합하게 사용하는 것이 가능하다. 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 뵈마이트 입자는, 그러한 알루미나 입자의 원료로서 적어도 유용하다.

뵈마이트 입자는 0.6㎛ 이하의 평균 1차 입자 직경을 갖는다. 뵈마이트 입자의 평균 1차 입자 직경은 0.4㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.2㎛ 이하이다. 뵈마이트 입자의 평균 1차 입자 직경은, 뵈마이트 1차 입자의 하나의 정점으로부터 연장되는 3변 중 가장 긴 변의 길이의 평균값으로서 정의된다. 뵈마이트 입자를 하소하여 얻어지는 알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경의 값은 통상, 당해 뵈마이트 입자의 평균 1차 입자 직경의 값을 거의 이어받으므로, 뵈마이트 입자의 평균 1차 입자 직경이 상기한 어느 하나의 범위에 있는 경우에는, 평균 1차 입자 직경이 당해 범위의 알루미나 입자를 얻는 것이 용이하다고 할 수 있다. 평균 1차 입자 직경이 0.6㎛ 이하, 다시 말하면 0.4㎛ 이하, 0.3㎛ 이하 또는 0.2㎛ 이하인 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 적절하게 사용하는 것이 가능하다. 평균 1차 입자 직경이 0.6㎛ 이하, 다시 말하면 0.4㎛ 이하, 0.3㎛ 이하 또는 0.2㎛ 이하인 뵈마이트 입자는, 그러한 알루미나 입자의 원료로서 적어도 유용하다.

뵈마이트 입자의 평균 1차 입자 직경은, 0.01 ㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 0.08㎛ 이상, 특히 바람직하게는 0.1㎛ 이상이다. 상기한 바와 같이, 뵈마이트 입자를 하소하여 얻어지는 알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경은 통상, 당해 뵈마이트 입자의 평균 1차 입자 직경을 거의 이어받으므로, 뵈마이트 입자의 평균 1차 입자 직경이 상기한 어느 하나의 범위에 있는 경우에는, 평균 1차 입자 직경이 당해 범위의 알루미나 입자를 얻는 것이 용이하다고 할 수 있다. 알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경이 커짐에 따라, 알루미나 입자에 의한 연마 대상물의 제거 속도(연마 속도)는 향상된다. 이 점, 알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경이 0.01㎛ 이상, 다시 말하면 0.05㎛ 이상, 0.08㎛ 이상 또는 0.1㎛ 이상인 경우에는, 제거 속도를 실용상 특히 적합한 레벨로까지 향상시키는 것이 용이해진다. 평균 1차 입자 직경이 0.01㎛ 이상, 다시 말하면 0.05㎛ 이상, 0.08㎛ 이상 또는 0.1㎛ 이상인 뵈마이트 입자는, 그러한 알루미나 입자의 원료로서 적어도 유용하다.

뵈마이트 입자의 1차 입자는, 바람직하게는 1 내지 5, 보다 바람직하게는 1 내지 3, 더욱 바람직하게는 1 내지 2, 특히 바람직하게는 1 내지 1.5의 범위의 종횡비를 갖는다. 여기서, 뵈마이트 1차 입자의 종횡비는, 육면체 형상을 갖는 뵈마이트 1차 입자의 하나의 정점으로부터 연장되는 3변 중 가장 긴 변의 길이를 a, 가 장 짧은 변의 길이를 c라고 하였을 때에, a를 c로 나눈 값으로서 정의된다. 나머지 한 변의 길이 b는, 가장 긴 변의 길이 a와 거의 동등한 것이 바람직하다. 뵈마이트 입자를 하소하여 얻어지는 알루미나 입자의 1차 입자의 종횡비는 통상, 당해 뵈마이트 입자의 1차 입자의 종횡비를 거의 이어받으므로, 뵈마이트 입자의 1차 입자의 종횡비가 상기한 어느 하나의 범위에 있는 경우에는, 1차 입자의 종횡비가 당해 범위의 알루미나 입자를 얻는 것이 용이하다고 할 수 있다. 1차 입자의 종횡비가 1 내지 5, 다시 말하면 1 내지 3, 1 내지 2 또는 1 내지 1.5인 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 특히 적절하게 사용하는 것이 가능하다. 1차 입자의 종횡비가 1 내지 5, 다시 말하면 1 내지 3, 1 내지 2 또는 1 내지 1.5인 뵈마이트 입자는, 그러한 알루미나 입자의 원료로서 적어도 유용하다.

본 실시 형태의 뵈마이트 입자의 제조 방법에서는, 출발 원료로서 수산화 알루미늄 분말을 사용하여 수열 반응이 행해진다. 뵈마이트 입자의 출발 원료로서 적합하게 사용될 수 있는 수산화 알루미늄 분말은 기브자이트이다.

본 실시 형태에서 사용되는 수산화 알루미늄 분말의 평균 1차 입자 직경은 10㎛ 이하인 것이 바람직하다. 수산화 알루미늄 분말의 평균 1차 입자 직경이 작아질수록, 수열 반응 효율은 향상된다. 이 점, 수산화 알루미늄 분말의 평균 1차 입자 직경이 10㎛ 이하인 경우에는, 수열 반응 효율을 실용상 특히 적합한 레벨로까지 향상시키는 것이 용이해진다.

뵈마이트 입자는, 이러한 수산화 알루미늄 분말을 핵 생성제와 함께 수열 반 응에 공급함으로써 제조(합성)된다. 핵 생성제는, 수산화 알루미늄 분말과 함께 수열 반응에 공급하였을 때에, 수중에 미소핵을 생성하는 조제를 말한다. 뵈마이트 입자는, 이 핵 생성제에 의한 미소핵을 핵으로서 입자 성장한다. 핵 생성제로서 적합하게 사용될 수 있는 것은, 금속 산화물 졸 또는 금속염, 그 중에서도 뵈마이트 입자와 동일한 알루미늄 화합물인 알루미나 졸 또는 질산 알루미늄(질산 알루미늄 9수화물)이다. 단, 알루미나 졸은, 이것을 핵 생성제로서 사용한 경우, 질산 알루미늄을 사용한 경우에 비해 1차 입자 직경이 비교적 작은 뵈마이트 입자를 얻기 쉬운 점에서, 특히 바람직하다.

핵 생성제로서 사용되는 알루미나 졸의 평균 입자 직경은 5 내지 30㎚인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 15㎚이다. 평균 입자 직경이 상기한 범위 내인 알루미나 졸을 사용한 경우에는, 얻어지는 뵈마이트 입자의 사이즈의 제어가 용이해진다. 또한, 알루미나 졸의 평균 입자 직경은, 알루미나 졸의 전체 입자의 적산 체적의 50％ 이상이 될 때까지 입자 직경이 작은 순서로 입자의 체적을 적산하였 때에 마지막에 적산되는 입자의 입자 직경과 동등하고, 예를 들어 니끼소 가부시끼가이샤제의 동적 광산란식 나노 트랙 입도 분포 측정 장치(UPA 시리즈)를 사용하여 측정할 수 있다.

또한, 핵 생성제로서 사용되는 알루미나 졸의 최대 입자 직경은 200㎚ 이하인 것이 바람직하다. 최대 입자 직경이 200㎚ 이하인 알루미나 졸을 사용한 경우에는, 얻어지는 뵈마이트 입자의 사이즈의 제어가 용이해진다. 또한, 알루미나 졸의 최대 입자 직경은, 알루미나 졸 중의 최대 사이즈의 입자의 입자 직경과 동등하 고, 예를 들어 파티클 사이징 시스템사제의 어큐사이저 모델 780을 사용하여 측정할 수 있다.

수열 반응시에 사용되는 핵 생성제의 양은, 수산화 알루미늄 분말 100중량부에 대해 0.000001중량부 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.00001중량부 이상, 더욱 바람직하게는 0.0001 중량부 이상, 특히 바람직하게는 0.001중량부 이상이다. 핵 생성제의 양이 많아질수록, 1차 입자 직경이 작은 뵈마이트 입자가 얻어지기 쉬워진다. 이 점, 수산화 알루미늄 분말 100중량부에 대한 핵 생성제의 양이 0.000001중량부 이상, 다시 말하면 0.00001중량부 이상, 0.0001중량부 이상 또는 0.001중량부 이상인 경우에는, 평균 1차 입자 직경이 0.6㎛ 이하인 뵈마이트 입자를 얻는 것이 실용상 특히 용이해진다.

또한, 사용되는 핵 생성제의 양은, 수산화 알루미늄 분말 100중량부에 대해 10중량부 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1중량부 이하, 더욱 바람직하게는 0.5중량부 이하, 특히 바람직하게는 0.1중량부 이하이다. 핵 생성제의 양이 적어질수록 1차 입자 직경이 큰 뵈마이트 입자가 얻어지기 쉬워진다. 이 점, 수산화 알루미늄 분말 100중량부에 대한 핵 생성제의 양이 10중량부 이하, 다시 말하면 1중량부 이하, 0.5중량부 이하 또는 0.1중량부 이하인 경우에는, 평균 1차 입자 직경이 0.01㎛ 이상인 뵈마이트 입자를 얻는 것이 실용상 특히 용이해진다.

상기 수열 반응은, 예를 들어 수산화 알루미늄 분말 및 핵 생성제를 물에 분산 또는 용해시켜 얻어지는 슬러리를 고온 고압에 노출시킴으로써 행해진다. 이것에는 오토클레이브를 적합하게 사용할 수 있다.

상기 슬러리 중의 수산화 알루미늄 분말의 함유량은 1질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10질량％ 이상이다. 수산화 알루미늄 분말의 함유량이 많아질수록, 뵈마이트 입자의 합성 효율은 향상된다. 이 점, 슬러리 중의 수산화 알루미늄 분말의 함유량이 1질량％ 이상, 다시 말하면 10질량％ 이상인 경우에는, 뵈마이트 입자의 합성 효율을 실용상 특히 적합한 레벨로까지 향상시키는 것이 용이해진다.

또한, 상기 슬러리 중의 수산화 알루미늄 분말의 함유량은 30질량％ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 20질량％ 이하이다. 수산화 알루미늄 분말의 함유량이 적어질수록, 1차 입자가 육면체 형상을 한 뵈마이트 입자의 수율은 향상된다. 이 점, 슬러리 중의 수산화 알루미늄 분말의 함유량이 30질량％ 이하, 다시 말하면 20질량％ 이하인 경우에는, 1차 입자가 육면체 형상을 한 뵈마이트 입자의 수율을 실용상 특히 적합한 레벨로까지 향상시키는 것이 용이해진다.

상기 슬러리의 pH는 8 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 7 이하, 더욱 바람직하게는 6 이하이다. 슬러리의 pH가 낮아질수록, 종횡비가 작은 뵈마이트 입자가 얻어지기 쉬워진다. 이 점, 슬러리의 pH가 8 이하, 다시 말하면 7 이하 또는 6 이하인 경우에는, 종횡비가 5 이하인 뵈마이트 입자를 얻는 것이 실용상 특히 용이해진다. 단, 수열 반응에서 사용되는 반응 용기가 금속제인 경우에는, 반응 용기의 부식을 방지하기 위해 슬러리의 pH는 2 이상인 것이 바람직하다. 슬러리의 pH를 조정하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 질산 등의 무기산의 슬러리에의 첨가, 이온 교환 처리, 디켄테이션(decantation), 한외 여과막(限外 濾過膜)을 사용한 크로스 플로우 여과를 들 수 있고, 이들은 단독으로 사용되어도 좋고 조합하여 사용되어도 좋다.

상기 슬러리의 전기 전도도는 500μS/㎝ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 300μS/㎝ 이하, 더욱 바람직하게는 200μS/㎝ 이하, 특히 바람직하게는 100μS/㎝ 이하이다. 슬러리의 전기 전도도가 낮아질수록, 1차 입자 직경이 작은 뵈마이트 입자가 얻어지기 쉬워진다. 이 점, 슬러리의 전기 전도도가 500μS/㎝ 이하, 다시 말하면 300μS/㎝ 이하, 200μS/㎝ 이하 또는 100μS/㎝ 이하인 경우에는, 평균 1차 입자 직경이 0.6㎛ 이하인 뵈마이트 입자를 얻는 것이 실용상 특히 용이해진다. 슬러리의 전기 전도도를 조정하는 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 이온 교환 처리, 디켄테이션, 한외 여과막을 사용한 크로스 플로우 여과를 들 수 있고, 이들은 단독으로 사용되어도 좋고 조합하여 사용되어도 좋다.

수열 반응 온도는 180℃ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 185℃ 이상, 더욱 바람직하게는 190℃ 이상이다. 수열 반응 온도가 높아질수록, 뵈마이트 입자의 합성 효율은 향상된다. 이 점, 수열 반응 온도가 180℃ 이상, 다시 말하면 185℃ 이상 또는 190℃ 이상인 경우에는, 뵈마이트 입자의 합성 효율을 실용상 특히 적합한 레벨로까지 향상시키는 것이 용이해진다.

또한, 수열 반응 온도는 300℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 210℃ 이하, 더욱 바람직하게는 205℃ 이하이다. 수열 반응 온도가 낮아질수록, 얻어지는 뵈마이트 입자는 1차 입자 직경이 고르게 되는 경향이 있다. 이 점, 수열 반응 온도가 300℃ 이하, 다시 말하면 210℃ 이하 또는 205℃ 이하인 경우에는, 1차 입자 직경이 비교적 고른 뵈마이트 입자를 얻는 것이 용이해진다.

수열 반응 압력은 특별히 한정되지 않는다. 자연 발생 압력(autogenous pressure)으로 적합하게 뵈마이트 입자를 얻을 수 있지만, 필요에 따라서 가압 또는 감압해도 좋다.

수열 반응 시간은 특별히 한정되지 않지만, 지나치게 단시간으로는 충분한 양의 뵈마이트 입자를 얻는 것이 어렵다. 바람직한 수열 반응 시간은, 예를 들어 수열 반응 온도가 180℃이면 8시간 이상, 수열 반응 온도가 190℃이면 6시간 이상, 수열 반응 온도가 195℃이면 4시간 이상, 수열 반응 온도가 200℃이면 3시간 이상이다.

상기 수열 반응에 의해 얻어지는 뵈마이트 입자는, 바람직하게는 세정된다. 수산화 알루미늄 분말은 나트륨 이온을 불순물로서 포함하는 경우가 많고, 그러한 수산화 알루미늄 분말을 원료로서 사용하여 수열 합성되는 뵈마이트 입자에도 나트륨 이온은 불순물로서 남게 된다. 이러한 뵈마이트 입자 중의 불순물 나트륨 이온은, 뵈마이트 입자의 용도에 따라서는 바람직한 것이 아니다. 따라서, 뵈마이트 입자 중에 불순물로서 포함되는 나트륨 이온을 뵈마이트 입자로부터 제거할 필요가 있는 경우에는, 뵈마이트 입자는 세정된다. 뵈마이트 입자를 세정하는 전형적인 방법으로서는, 예를 들어 로터리 필터에 의한 방법이나, 한외 여과막을 사용한 크로스 플로우 여과에 의한 방법을 들 수 있다. 이들 방법에서는, 뵈마이트 입자를 포함한 슬러리에 대해 순수를 도입하면서 슬러리 중의 수상을 여과액으로서 회수함으로써, 뵈마이트 입자의 세정은 행해진다.

뵈마이트 입자 중에 불순물로서 포함되는 나트륨 이온의 양은, 뵈마이트 입자의 세정 중에 회수되는 여과액에 의해 측정되는 전기 전도도와 정(正)의 상관이 있다. 따라서, 세정 중에 회수되는 여과액의 전기 전도도는, 뵈마이트 입자 중의 불순물 나트륨 이온의 양의 지표로 될 수 있다. 뵈마이트 입자가 알루미나 입자의 원료로서의 사용을 상정한 것인 경우에는, 회수되는 여과액의 전기 전도도가 바람직하게는 50μS/㎝ 이하, 보다 바람직하게는 40μS/㎝ 이하, 더욱 바람직하게는 20μS/㎝ 이하가 될 때까지 뵈마이트 입자는 세정된다. 세정 중에 회수되는 여과액의 전기 전도도의 값이 작아질수록, 뵈마이트 입자를 하소하여 얻어지는 알루미나 입자의 α화율을 제어하기 쉬워진다. 이 점, 회수되는 여과액의 전기 전도도가 50μS/㎝ 이하, 다시 말하면 40μS/㎝ 이하 또는 20μS/㎝ 이하가 될 때까지 뵈마이트 입자를 세정한 경우에는, 알루미나 입자의 α화율의 제어성을 실용상 특히 적합한 레벨로까지 향상시킬 수 있다.

계속해서, 본 실시 형태의 알루미나 입자의 제조 방법에 관하여 설명하기 전에, 본 실시 형태의 방법으로 제조되는 알루미나 입자에 관하여 설명한다. 또한, 본 실시 형태의 방법으로 제조되는 알루미나 입자의 주된 용도는 지립으로서의 용도이다.

알루미나 입자는, 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 것이 바람직하다. 다시 말하면, 알루미나 입자의 1차 입자는, 대향한 2개의 정사각형과 4개의 직사각형 또는 정사각형으로 둘러싸인 평행 육면체, 혹은 대향한 2개의 마름모와 4개의 직사각형 또는 정사각형으로 둘러싸인 평행 육면체에 근사한 외형 형상을 갖는 것이 특 히 바람직하다. 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 적합하게 사용하는 것이 가능하다. 또한, 뵈마이트 입자를 하소하여 얻어지는 알루미나 입자의 1차 입자의 형상은 통상, 당해 뵈마이트 입자의 1차 입자의 형상을 거의 이어받으므로, 1차 입자의 형상이 원하는 형상을 갖는 알루미나 입자를 얻기 위해서는, 그 원하는 형상과 동일한 1차 입자의 형상을 갖는 뵈마이트 입자를 하소하면 된다.

알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경은, 0.6㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.4㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.3㎛ 이하, 특히 바람직하게는 0.2㎛ 이하이다. 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경은, 알루미나 1차 입자의 하나의 정점으로부터 연장되는 3변 중 가장 긴 변의 길이의 평균값으로서 정의된다. 평균 1차 입자 직경이 상기한 범위에 있는 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 적합하게 사용하는 것이 가능하다. 또한, 뵈마이트 입자를 하소하여 얻어지는 알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경의 값은 통상, 당해 뵈마이트 입자의 평균 1차 입자 직경의 값을 거의 이어받으므로, 평균 1차 입자 직경이 원하는 값을 갖는 알루미나 입자를 얻기 위해서는, 그 원하는 값과 동일한 평균 1차 입자 직경의 값을 갖는 뵈마이트 입자를 하소하면 된다.

또한, 알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경은, 0.01㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.05㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 0.08㎛ 이상, 특히 바람직 하게는 0.1㎛ 이상이다. 알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경이 커짐에 따라, 알루미나 입자에 의한 연마 대상물의 제거 속도는 향상된다. 이 점, 알루미나 입자의 평균 1차 입자 직경이 0.01㎛ 이상, 다시 말하면 0.05㎛ 이상, 0.08㎛ 이상 또는 0.1㎛ 이상인 경우에는, 제거 속도를 실용상 특히 적합한 레벨로까지 향상시키는 것이 용이해진다.

알루미나 입자의 1차 입자는, 그 형상이 육면체를 이루는 경우, 바람직하게는 1 내지 5, 보다 바람직하게는 1 내지 3, 더욱 바람직하게는 1 내지 2, 특히 바람직하게는 1 내지 1.5의 범위의 종횡비를 갖는다. 여기서, 알루미나 1차 입자의 종횡비는, 육면체 형상을 갖는 알루미나 1차 입자의 1개의 정점으로부터 연장되는 3변 중 가장 긴 변의 길이를 a, 가장 짧은 변의 길이를 c라고 하였을 때에 a를 c로 나눈 값으로서 정의된다. 나머지 한 변의 길이 b는, 가장 긴 변의 길이 a와 거의 동등한 것이 바람직하다. 1차 입자의 종횡비가 1 내지 5, 다시 말하면 1 내지 3, 1 내지 2 또는 1 내지 1.5의 범위에 있는 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 특히 적합하게 사용하는 것이 가능하다. 또한, 뵈마이트 입자를 하소하여 얻어지는 알루미나 입자의 1차 입자의 종횡비의 값은 통상, 당해 뵈마이트 입자의 1차 입자의 종횡비의 값을 거의 이어받으므로 1차 입자의 종횡비가 원하는 값을 갖는 알루미나 입자를 얻기 위해서는, 그 원하는 값과 동일한 종횡비의 값을 갖는 뵈마이트 입자를 하소하면 된다.

알루미나 입자는, 바람직하게는 0.08 내지 2㎛, 보다 바람직하게는 0.15 내 지 1㎛, 더욱 바람직하게는 0.2 내지 0.7㎛의 범위의 평균 2차 입자 직경을 갖는다. 여기서, 알루미나 입자의 평균 2차 입자 직경은, 알루미나 입자의 전체 입자의 적산 체적의 50％ 이상이 될 때까지 레이저 착란법에 의한 입자 직경이 작은 순서로 입자의 체적을 적산하였을 때에 마지막에 적산되는 입자의 입자 직경과 동등하다. 평균 2차 입자 직경이 0.08 내지 2㎛, 다시 말하면 0.15 내지 1㎛ 또는 0.2 내지 0.7㎛의 범위에 있는 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 특히 적합하게 사용하는 것이 가능하다.

알루미나 입자의 입도 분포의 지표가 되는, 알루미나 입자의 90％ 입자 직경(D90)을 10％ 입자 직경(D10)으로 나누어 얻어지는 값(D90/D10)은, 1.2 내지 3의 범위인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.5 내지 2.5의 범위, 더욱 바람직하게는 1.8 내지 2.2의 범위이다. 여기서, 알루미나 입자의 90％ 입자 직경은, 알루미나 입자의 전체 입자의 적산 체적의 90％ 이상이 될 때까지 레이저 착란법에 의한 입자 직경이 작은 순서로 입자의 체적을 적산하였을 때에 마지막에 적산되는 입자의 입자 직경과 동등하고, 알루미나 입자의 10％ 입자 직경은, 알루미나 입자의 전체 입자의 적산 체적의 10％ 이상이 될 때까지 레이저 착란법에 의한 입자 직경이 작은 순서로 입자의 체적을 적산하였을 때에 마지막에 적산되는 입자의 입자 직경과 동등하다. 값(D90/D10)이 1.2 내지 3, 다시 말하면 1.5 내지 2.5 또는 1.8 내지 2.2의 범위에 있는 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 특히 적합하게 사용하는 것 이 가능하다.

알루미나 입자는, 어떠한 결정 형태를 갖고 있어도 좋고, 예를 들어 γ-알루미나나 δ-알루미나, θ-알루미나와 같은 천이 알루미나 및 α-알루미나 중 어느 것을 주로 하는 것이라도 좋다. 단, 고경도가 요구되는 경우에는, 알루미나 입자는 α-알루미나를 적어도 일부 함유하고 있는 것이 바람직하다. 알루미나 입자의 α화율은 5 내지 70％인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 내지 60％, 특히 바람직하게는 20 내지 50％이다. 여기서 α화율은, X선 회절법에 의해 코런덤(corundum)과의 비교에 기초하여 구해지는 값이다. α화율이 5 내지 70％, 다시 말하면 10 내지 60％ 또는 20 내지 50％의 범위에 있는 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 특히 적합하게 사용하는 것이 가능하다.

본 실시 형태의 알루미나 입자의 제조 방법에서는, 상기한 수열 반응에 의해 얻어지는 뵈마이트 입자가 출발 원료로서 사용된다. 뵈마이트 입자는, 바람직하게는 미리 세정되지만, 반드시 미리 세정되지 않아도 된다.

수열 반응에 의해 얻어진 뵈마이트 입자는, 세정된 후 혹은 세정되는 일 없이, 우선 건조된다. 뵈마이트 입자를 건조시키는 전형적인 방법으로서는, 기류 건조를 들 수 있다.

건조 후의 뵈마이트 입자는 계속해서 하소되고, 그 결과 알루미나 입자가 얻어진다.

하소 온도는 500℃ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 800℃ 이상, 더욱 바람직하게는 1000℃ 이상, 특히 바람직하게는 1030℃ 이상이다. 하소 온도가 높아질수록, α화율이 높은 알루미나 입자가 얻어지기 쉬워진다. 이 점, 하소 온도가 500℃ 이상, 다시 말하면 800℃ 이상, 1000℃ 이상 또는 1030℃ 이상인 경우에는, α화율이 20％ 이상인 알루미나 입자를 얻는 것이 실용상 특히 용이해진다.

또한, 하소 온도는 1200℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1100℃ 이하, 더욱 바람직하게는 1070℃ 이하이다. 하소 온도가 낮아질수록 1차 입자가 육면체 형상을 한 알루미나 입자의 수율은 향상된다. 이 점, 하소 온도가 1200℃ 이하, 다시 말하면 1100℃ 이하 또는 1070℃ 이하인 경우에는, 1차 입자가 육면체 형상을 한 알루미나 입자의 수율을 실용상 특히 적합한 레벨로까지 향상시키는 것이 용이해진다.

뵈마이트 입자를 하소하여 얻어지는 알루미나 입자는, 계속해서 해쇄된다. 해쇄에 의해, 1차 입자가 몇 개인가 응집하여 형성되어 있는 2차 입자의 적어도 일부가 1차 입자를 최소 단위로 하여 복수개로 파쇄된다. 알루미나 입자를 해쇄하는 전형적인 방법으로서는, 볼이나 비즈를 사용한 미디어밀에 의한 방법이나, 제트밀에 의한 방법을 들 수 있다.

해쇄 후의 알루미나 입자는, 바람직하게는 알루미나 입자 중에 포함되는 조대 입자를 제거하기 위한 처리에 공급된다. 알루미나 입자 중의 조대 입자를 제거하는 전형적인 방법으로서는, 알루미나 입자를 수중에 분산시켜 조대 입자를 자연 침강시켜 제거하는 수비(水比) 분급이나, 알루미나 입자를 필터에 통과시켜 조대 입자를 제거하는 방법을 들 수 있다.

이와 같이 하여 얻어지는 뵈마이트 입자는, 원료인 뵈마이트 입자의 1차 입자의 형상과 거의 동일한 형상의 1차 입자를 갖는다.

본 실시 형태에 따르면, 이하의 이점이 얻어진다.

본 실시 형태의 뵈마이트 입자의 제조 방법에 따르면, 수산화 알루미늄 분말을 핵 생성제와 함께 수열 반응에 공급함으로써, 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 평균 1차 입자 직경이 0.6㎛ 이하인 뵈마이트 입자를 얻을 수 있다. 또한, 본 실시 형태의 알루미나 입자의 제조 방법에 따르면, 이 뵈마이트 입자를 출발 원료로서 사용하여, 적어도 건조, 하소 및 해쇄의 공정을 거침으로써, 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 평균 1차 입자 직경이 0.6㎛ 이하인 알루미나 입자를 얻을 수 있다. 이 알루미나 입자는, 고평활이고 또한 저결함인 연마면을 얻기 위해 연마 대상물을 연마하는 용도에서 지립으로서 적합하게 사용하는 것이 가능하다. 또한, 본 실시 형태의 뵈마이트 입자의 제조 방법에서 얻어지는 뵈마이트 입자는, 그러한 알루미나 입자의 원료로서 적어도 유용하다.

다음에, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.

제1 실시예

80그램의 기브자이트 분말을 0.4그램의 알루미나 졸과 함께 720그램의 순수에 분산시켜 슬러리를 조제하였다. 얻어진 슬러리를 8000rpm의 회전 속도로 20분간 교반한 후, 오토클레이브 내로 옮겼다. 오토클레이브 내의 온도를 1.5℃/분의 승온 속도로 200℃까지 가열하여 200℃로 4시간 유지하였다. 그 후, 상온까지 자 연 방냉하고 나서, 수열 합성된 뵈마이트 입자를 포함한 반응 후의 슬러리를 오토클레이브 내로부터 취출하였다. 이 반응 후의 슬러리에 대해 순수를 도입하면서 슬러리 중의 수상을 여과액으로서 회수함으로써, 회수되는 여과액의 전기 전도도가 20μS/㎝ 이하가 될 때까지 뵈마이트 입자를 세정하였다.

제2 실시예

80그램의 기브자이트 분말과 720그램의 순수의 혼합물을, 한외 여과막을 사용한 크로스 플로우 여과에 이용하고, 그 전기 전도도를 50μS/㎝로 조정하였다. 그 후, 그 혼합물에 0.4그램의 알루미나 졸을 첨가하고, 또한 질산을 첨가함으로써 pH를 6.0으로 조정하였다. 이와 같이 하여 얻어진 슬러리를, 제1 실시예의 슬러리 대신에 이용한 것 이외에는 제1 실시예와 동일한 순서로 뵈마이트 입자를 제조하였다.

제3 실시예

80그램의 기브자이트 분말과 720그램의 순수의 혼합물을, 한외 여과막을 사용한 크로스 플로우 여과에 이용하고, 그 전기 전도도를 50μS/㎝로 조정하였다. 그 후, 그 혼합물에 0.4그램의 알루미나 졸을 첨가하고, 또한 전기 전도도가 2400μS/㎝가 될 때까지 질산 나트륨을 첨가하였다. 이와 같이 하여 얻어진 슬러리를, 제1 실시예의 슬러리 대신에 사용한 것 이외에는 제1 실시예와 동일한 순서로 뵈마이트 입자를 제조하였다.

제4 실시예

80그램의 기브자이트 분말과 720그램의 순수의 혼합물을, 한외 여과막을 사 용한 크로스 플로우 여과에 이용하고, 그 전기 전도도를 50μS/㎝로 조정하였다. 그 후, 그 혼합물에 1.6그램의 알루미나 졸을 첨가하고, 또한 질산을 첨가함으로써 pH를 4.8로 조정하였다. 이와 같이 하여 얻어진 슬러리를, 제1 실시예의 슬러리 대신에 사용한 것 이외에는 제1 실시예와 동일한 순서로 뵈마이트 입자를 제조하였다.

제5 실시예

80그램의 기브자이트 분말과 720그램의 순수의 혼합물을, 한외 여과막을 사용한 크로스 플로우 여과에 이용하고, 그 전기 전도도를 50μS/㎝로 조정하였다. 그 후, 그 혼합물에 1.6그램의 알루미나 졸을 첨가하고, 또한 질산을 첨가함으로써 pH를 4.0으로 조정하였다. 이와 같이 하여 얻어진 슬러리를, 제1 실시예의 슬러리 대신에 사용한 것 이외에는 제1 실시예와 동일한 순서로 뵈마이트 입자를 제조하였다.

이상의 제1 내지 제5 실시예에서 얻어진 뵈마이트 입자의 물성(평균 1차 입자 직경, 평균 2차 입자 직경 및 종횡비)을, 수열 반응에 공급되기 전의 슬러리의 전기 전도도 및 pH의 값과 함께 표 1에 나타낸다.

제6 실시예

120그램의 기브자이트 분말을 1.2밀리그램의 알루미나 졸과 함께 680그램의 순수에 분산시켜 슬러리를 조제하였다. 각 슬러리를 8000rpm의 회전 속도로 20분간 교반한 후, 오토클레이브 내로 옮겼다. 오토클레이브 내의 온도를 1.5℃/분의 승온 속도로 200℃까지 가열하여 200℃로 4시간 유지하였다. 그 후, 상온까지 자연 방냉하고 나서, 수열 합성된 뵈마이트 입자를 포함한 반응 후의 슬러리를 오토클레이브 내로부터 취출하였다. 이 반응 후의 슬러리에 대해 순수를 도입하면서 슬러리 중의 수상을 여과액으로서 회수함으로써, 회수되는 여과액의 전기 전도도가 20μS/㎝ 이하가 될 때까지 뵈마이트 입자를 세정하였다. 세정 후의 뵈마이트 입자를 기류 건조하고 나서 하소로 내에서 하소하여, 알루미나 입자를 얻었다. 하소시에는, 하소로 내의 온도를 2℃/분의 승온 속도로 1050℃까지 가열하여 1050℃로 3시간 유지하였다. 얻어진 알루미나 입자를, 0.6㎫의 분쇄압으로 제트밀을 이용하여 해쇄하였다. 마지막으로, 알루미나 입자를 물에 분산시켜 수비 분급에 의해, 2㎛ 이상의 사이즈의 조대 입자를 제거하였다.

제7 실시예

알루미나 졸의 첨가량을 1.2밀리그램으로부터 4.8밀리그램으로 변경한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다.

제8 실시예

알루미나 졸의 첨가량을 1.2밀리그램으로부터 24밀리그램으로 변경한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다.

제9 실시예

알루미나 졸의 첨가량을 1.2밀리그램으로부터 60밀리그램으로 변경한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다.

제10, 제11 실시예

알루미나 졸의 첨가량을 1.2밀리그램으로부터 240밀리그램으로 변경한 것과, 한외 여과막을 사용한 크로스 플로우 여과에 의해, 수열 반응에 공급되기 전의 슬러리의 전기 전도도를 150μS/㎝로, 또한 pH를 7.0으로 조정한 것과, 하소 온도를 1050℃로부터 변경한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다. 또한, 제10 실시예의 하소 온도는 1030℃, 제11 실시예의 하소 온도는 1040℃이다.

제12 실시예

알루미나 졸의 첨가량을 1.2밀리그램으로부터 240밀리그램으로 변경한 것과, 한외 여과막을 사용한 크로스 플로우 여과에 의해, 수열 반응에 공급되기 전의 슬러리의 전기 전도도를 150μS/㎝로, 또한 pH를 7.0으로 조정한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다.

제13 실시예

알루미나 졸 대신에 120밀리그램의 질산 알루미늄 9수화물을 사용한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다.

제1 비교예

알루미나 졸 대신에 12밀리그램의 질산 알루미늄 9수화물을 사용한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다.

제2 비교예

알루미나 졸 대신에 240밀리그램의 질산 알루미늄 9수화물을 사용한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다.

제3 비교예

알루미나 졸 대신에 120밀리그램의 염화제2철을 사용한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다.

제4 비교예

알루미나 졸의 첨가를 생략한 것 이외에는 제6 실시예와 동일한 순서로 알루미나 입자를 제조하였다.

제5 비교예

평균 입자 직경이 50㎛인 알루미나 입자 1.2킬로그램을 분산제와 함께 순수 1.5킬로그램에 투입하고, 알루미나 입자가 순수 중에 분산된 슬러리를 조제하였다. 이 슬러리를 직경 8㎜의 알루미나 볼 6킬로그램과 함께 포트밀의 포트에 투입하고, 포트밀을 70rpm의 회전 속도로 30시간 회전시킴으로써, 알루미나 입자를 분쇄하였다.

제6 비교예

포트밀의 회전 시간을 30시간으로부터 60시간으로 변경한 것 이외에는 제5 비교예와 동일한 순서로 평균 입자 직경이 50㎛인 알루미나 입자를 분쇄하였다.

제6 내지 제13 실시예 및 제1 내지 제6 비교예의 각 예에서 사용한 핵 생성제의 종류와 함유량을 표 2에 나타낸다. 또한, 각 예에 있어서 최종적으로 얻어진 알루미나 입자의 종횡비, α화율, 평균 1차 입자 직경 및 평균 2차 입자 직경을 측정한 결과도 또한 표 2에 나타낸다.

제6 내지 제13 실시예 및 제1 내지 제6 비교예의 각 예에 있어서 최종적으로 얻어진 알루미나 입자를, 질산 알루미늄 9수화물(연마 촉진제), 글루타민산 2아세트산 4나트륨염(세정 촉진제) 및 과산화수소(산화제)와 함께, 물에 혼합하여 연마용 조성물을 조제하였다. 어떠한 연마용 조성물의 경우도, 알루미나 입자의 함유량은 1.5질량％, 질산 알루미늄 9수화물의 함유량은 3g/L, 글루타민산 2아세트산 4나트륨염의 함유량은 0.3g/L, 과산화수소의 함유량은 13g/L이다.

각 연마용 조성물을 이용하여, 직경 3.5인치(≒95㎜)의 자기 디스크용 무전해 니켈-인 도금 기판의 표면을 표 3에 나타내는 조건으로 연마하였을 때의 연마 속도를, 연마 전후의 기판의 중량의 차에 기초하여 구한 결과를 표 2의 "연마 속도"란에 나타낸다.

각 연마용 조성물을 이용하여 연마하고, 그 후 순수로 헹구어 세정한 후의 기판 표면에 있어서의 스크래치수를 계측하였다. 구체적으로는, 후나꼬시 야꾸힝 가부시끼가이샤제의 표면 검사 램프 "F100Z"의 광을 기판 표면에 조사하면서 육안으로 스크래치수를 계측하였다. 계측된 스크래치수가 25 미만인 경우에는 우수(○○), 25 이상 50 미만인 경우에는 양호(○), 50 이상 75 미만인 경우에는 약간 불량(×), 75 이상 100 미만인 경우에는 불량(××), 100 이상인 경우에는 매우 불량(×××)으로 평가한 결과를 표 2의 "스크래치수"란에 나타낸다.

각 연마용 조성물을 이용하여 연마하고, 그 후 순수로 헹구어 세정한 후의 기판의 표면에 있어서의 알루미나 입자의 부착의 유무를 형광등 아래에서의 육안에 의해 관찰하였다. 알루미나 입자의 부착이 확인되지 않은 경우에는 양호(○), 알루미나 입자의 부착이 확인된 경우에는 불량(×)으로 평가한 결과를 표 2의 "세정성"란에 나타낸다.

표 1에 나타내는 결과로부터는, 수열 반응에 공급되기 전의 슬러리의 전기 전도도 및 pH의 값이, 얻어지는 뵈마이트 입자의 물성에 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.

표 2에 나타내는 결과로부터는, 핵 생성제로서 알루미나 졸 또는 질산 알루미늄을 사용한 경우, 그 중에서도 알루미나 졸을 사용한 경우에는, 평균 1차 입자 직경이 비교적 작은 알루미나 입자가 얻어지기 쉬운 것을 알 수 있었다. 또한, 제5, 제6 비교예에서 얻어진 알루미나 입자는, 비교적 작은 평균 1차 입자 직경을 갖고 있지만, 스크래치에 관한 평가 및 이물질의 부착에 관한 평가가 양호하지 않았다. 이것은, 알루미나 입자의 1차 입자의 형상이 육면체가 아니기 때문이라고 생각된다.

Claims (7)

1. 수산화 알루미늄 분말을 핵 생성제와 함께 수열 반응에 공급함으로써, 1차 입자의 형상이 육면체를 이루는 평균 1차 입자 직경이 0.6㎛ 이하인 뵈마이트 입자를 제조하는 것을 특징으로 하는, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 수산화 알루미늄 분말이 기브자이트인, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 핵 생성제가 금속 산화물 졸 또는 금속염인, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수산화 알루미늄 분말을 핵 생성제와 함께 수열 반응에 공급하는 공정은, 수산화 알루미늄 분말 및 핵 생성제를 함유하는 슬러리를 수열 반응에 공급함으로써 행해지고, 상기 슬러리의 pH는 8 이하인, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 수산화 알루미늄 분말을 핵 생성제와 함께 수열 반응에 공급하는 공정은, 수산화 알루미늄 분말 및 핵 생성제를 함유하는 슬러리를 수열 반응에 공급함으로써 행해지고, 상기 슬러리의 전기 전도도 는 500μS/㎝ 이하인, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수열 반응의 결과로서 얻어지는 뵈마이트 입자를 포함한 반응 후 슬러리에 대해 순수를 도입하면서 반응 후 슬러리 중의 수상을 여과액으로서 회수함으로써, 회수되는 여과액의 전기 전도도가 50μS/㎝ 이하로 될 때까지 뵈마이트 입자를 세정하는 공정을 구비하는, 뵈마이트 입자의 제조 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 뵈마이트 입자를 건조하는 공정과,

   건조 후의 뵈마이트 입자를 하소하여 알루미나 입자를 얻는 공정과,

   얻어진 알루미나 입자를 해쇄하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는, 알루미나 입자의 제조 방법.