CN116081668B - 一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用。本发明公开了一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用，制备方法包括：采用铝源和无机酸的水溶液配置混合浆料，混合浆料的pH为1.5‑2.5；将混合浆料经水热反应制备获得勃母石溶胶；所述铝源采用高纯铝板电解制备获得的氢氧化铝。本发明制备获得了纤维状勃姆石形貌和大长径比尺寸的同时，由于减少外加添加剂，提高了产物的纯度；利于拓展了纤维状勃姆石在有高纯度应用场景的应用需求的同时，本发明所得产物为溶胶，利于解决各类微米级氧化物类抛光液的分散和悬浮稳定性。

Description

一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，具体涉及一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用。
背景技术
目前已报到的大多数勃姆石制备方法是用氯化铝、硝酸铝、硫酸铝等铝盐作为起始原材料，并在水热反应溶液中添加表面活性剂和模板剂来控制勃姆石的形貌和粒径。
陆光伟以氯化铝为初始原料，调整添加剂种类和控制制备工艺参数，能够制备出不同形貌尺寸的勃姆石，其所制备的勃姆石纤维最大长径比可达25:1。可能因其所采用的工艺路线特点，所制备的勃姆石没有分析其纯度（陆光伟. 一维纳米勃姆石前躯体的水热法制备及其煅烧过程[D]. 上海交通大学）。
曾惠丹所报道的专利中，以硝酸铝和硝酸镁的混合物为初始原料，采用一步水热法制备了纤维状勃姆石材料，所得纤维长度100-200nm，厚度20-100nm，其厚度分布较宽。（曾惠丹. 一种纳米纤维状勃姆石材料的制备方法 CN201310525204.2）
在目前所知的勃姆石制备方法中，多数通过原材料和制备工艺控制，能制备出不限于纤维状的勃姆石，且最终产物以勃姆石粉体呈现。
发明内容
本发明提供了一种勃母石溶胶分散剂、制备方法及其应用，通过原料、配比改进以及工艺路径改进，制备获得了纤维状勃姆石形貌和大长径比尺寸的同时，无需额外添加其它表面活性剂和模板剂，减少了杂质引入的途径，利于保证产物的高纯度，其纯度可达到99.9%-99.99%；利于拓展了纤维状勃姆石在有高纯度应用场景的应用需求的同时，本发明所得产物为溶胶，利于解决各类微米级氧化物类抛光液的分散和悬浮稳定性。
本发明通过下述技术方案实现：
一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，包括：采用铝源和无机酸的水溶液配置混合浆料，混合浆料的pH为1.5-2.5；将混合浆料经水热反应制备获得勃母石溶胶；所述铝源采用高纯铝板电解制备获得的氢氧化铝。
本发明水热反应中，通过控制水与无机酸的用量，使得水热反应浆料的pH控制在1.5-2.5条件下，在这种高浓度的酸溶液条件下，不需要额外添加模板剂或者表面活性剂，利于形成本申请预期的纤维状勃姆石。目前，常规的水热法制备勃姆石的pH基本上都大于4，甚至是在碱性条件下进行的水热反应。此外，本申请水热反应未添加模板剂和表面活性，也利于保证水热产物的纯度，杜绝了外加添加剂造成纯度下降。而现有技术中，为了获得所要求的形貌特征，均添加了模板剂或者添加了表面活性剂。
本发明采用高纯铝板电解后制备的氢氧化铝为水热反应的原材料（铝源），保证了水热产物的纯度。现有技术中，多数以铝盐和碱液进行沉淀反应或者异丙醇铝水解反应所得产物进行水热反应制备勃姆石，难以保障勃母石纯度。
此外，本发明最终产物为勃姆石溶胶，而非勃姆石干粉，没有进行过滤和干燥步骤。
其中，高纯铝板的纯度优选≥99.996%的铝板。
进一步可选地，水热反应的温度为160℃-200℃，反应时间为12h-36h。
进一步可选地，所述无机酸包括硝酸或盐酸。
进一步可选地，所述无机酸采用浓度为63%-65%的浓硝酸，或者采用浓度为36%-38%的浓盐酸。
进一步可选地，配置无机酸的水溶液时，浓硝酸与水的质量配比为0.5-1.5:1。
或者，配置无机酸的水溶液时，浓盐酸与水的质量配比为1-1.5:1。
进一步可选地，所述铝源由包括以下步骤的电解反应制备获得：
采用高纯铝板作为阴极和阳极，在电解液中进行电解反应，将电解反应产物经分离，得到含水的氢氧化铝作为铝源。
电解液包括有苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵可用，但因其易挥发氨气，对制备环境和人员保护提出了要求，但不会对制备产物产生不利影响。实际中优选不易挥发的氯化胆碱，对环境和人员均友好。此外，氢氧化铝含水约5%-10%，是经过过滤后直接使用没有经过干燥。
进一步可选地，在电解反应前，还包括对高纯铝板的表面处理步骤：依次经碱溶液浸泡、酸溶液浸泡、水冲洗、水浸泡处理。
勃母石溶胶分散剂的制备方法，包括以下步骤：
准备无机酸水溶液；
取铝源加入无机酸水溶液中获得混合浆料；
将混合浆料置于水热反应容器中密封，在设定温度条件下进行水热反应；
反应结束后获得的浆料即为勃母石溶胶。
一种勃母石溶胶分散剂，采用上述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法制备获得。
一种勃母石溶胶分散剂的应用，用于制备抛光液；勃母石溶胶分散剂是采用上述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法制备获得。
由于所得纤维状勃姆石溶胶悬浮稳定性好，可适用于制备抛光液，尤其可以胶体形式直接应用于各类微米级大尺寸（此处的“大尺寸”是相对于纳米级的氧化物类抛光液而言）氧化物类抛光液的分散和悬浮，如适用于微米级的氧化铝抛光液，为解决微米级抛光液的长时间保持分散和悬浮稳定性提供了一种有效的解决途径。
本发明提供的勃母石溶胶是一种大长径比一维纳米勃母石溶胶，可作为长效稳定剂，对抛光液起到良好的稳定分散作用。
本发明具有如下的优点和有益效果：
1、本发明通过原料的选取、配比设计以及工艺的改进，制备获得的勃母石形貌特殊，具体地，形貌呈纤维状，具有大长径比，其直径10nm-20nm。长度最大可达到500nm以上，形貌均匀。
2、本发明制备获得的勃母石溶胶纯度较高。本发明水热反应溶液中无需添加额外的表面活性剂和模板剂，避免额外添加剂引入杂质导致纯度降低，直接添加无机酸进行水热反应制备勃姆石溶胶，提高了产物的纯度，其纯度可达到99.9%-99.99%。
3、本发明提供的纤维状勃姆石，拓展了纤维状勃姆石在有高纯度应用场景的应用需求的同时，由于所得纤维状勃姆石溶胶悬浮稳定性好，可以胶体形式直接应用于各类微米级大尺寸氧化物类抛光液的分散和悬浮，为解决微米级抛光液的分散和悬浮稳定性提供了一种有效的解决途径。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明实施例2制备的勃母石溶胶的透射电镜图。
图2为本发明实施例2制备的勃姆石溶胶经干燥后所得的粉末的X射线衍射图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本实施例提供了一种铝源，由以下方法制备获得：
先对高纯铝板进行表面处理，然后采用电解方式，用高纯铝板同时作为阴极和阳极，在氯化胆碱电解液中进行电解反应，将电解反应产物经洗涤和过滤，得到含水的氢氧化铝，作为下一步水热反应的原材料。具体选择及处理如下：
电解液：采用医药级氯化胆碱，配制成10wt%的水溶液，所用水为高纯水，电阻率>15MΩ。使用氨水和盐酸调整pH=9.5。电解液使用前需加热到85℃。
高纯铝板：铝板纯度为99.996%。做表面清洗处理，处理方式为先用浓度为5wt%氢氧化钠溶液浸泡10min；用纯水冲洗后，再用5wt%盐酸溶液浸泡10min；用纯水冲洗，并检测冲洗水的pH值为6.5-7.0时，停止冲洗；最后在纯水中浸泡30min。
电解参数：采用稳流控制方式（电流固定约90±20A），电流密度1.5 A/dm2±0.5A。
洗涤过滤：电解后的浆料经过抽滤、纯水搅拌洗涤、再抽滤，最后得到含少量水（含水量约在5%-10%）的氢氧化铝滤饼作为水热法制备勃姆石的原料，即铝源。
实施例2
本实施例提供了勃母石溶胶分散剂，由以下方法制备获得：
步骤1，取150g纯水，加入150g浓硝酸，搅拌均匀得到硝酸溶液。其中，浓硝酸的浓度为63%。
步骤2，取100g铝源，加入步骤1配制的硝酸溶液，搅拌均匀得到混合浆料。其中，铝源采用实施例1制备的铝源。
步骤3，将步骤2制备的混合浆料转移到水热反应釜中密封后放入烘箱中，烘箱温度设置200℃，反应时间24h。
步骤4，反应完成后，取出反应釜，冷却后取出浆料，即是勃姆石溶胶。
实施例3
本实施例提供了一种勃母石溶胶分散剂，由以下方法制备获得：
步骤1，取150g纯水，加入150g浓硝酸，搅拌均匀得到硝酸溶液。其中，浓硝酸的浓度为63%。
步骤2，取100g铝源，加入步骤1配制的硝酸溶液，搅拌均匀得到混合浆料。其中，铝源采用实施例1制备的铝源。
步骤3，将步骤2制备的混合浆料转移到水热反应釜中密封后放入烘箱中，烘箱温度设置180℃，反应时间30h。
步骤4，反应完成后，取出反应釜，冷却后取出浆料，即是勃姆石溶胶。
实施例4
本实施例提供了一种勃母石溶胶分散剂，由以下方法制备获得：
步骤1，取150g纯水，加入150g浓硝酸，搅拌均匀得到硝酸溶液。其中，浓硝酸的浓度为63%。
步骤2，取100g铝源，加入步骤1配制的硝酸溶液，搅拌均匀得到混合浆料。其中，铝源采用实施例1制备的铝源。
步骤3，将步骤2制备的混合浆料转移到水热反应釜中密封后放入烘箱中，烘箱温度设置160℃，反应时间36h。
步骤4，反应完成后，取出反应釜，冷却后取出浆料，即是勃姆石溶胶。
实施例5
本实施例提供了一种勃母石溶胶分散剂，由以下方法制备获得：
步骤1，取150g纯水，加入225g浓硝酸，搅拌均匀得到硝酸溶液。其中，浓硝酸的浓度为63%。
步骤2，取100g铝源，加入步骤1配制的硝酸溶液，搅拌均匀得到混合浆料。其中，铝源采用实施例1制备的铝源。
步骤3，将步骤2制备的混合浆料转移到水热反应釜中密封后放入烘箱中，烘箱温度设置200℃，反应时间36h。
步骤4，反应完成后，取出反应釜，冷却后取出浆料，即是勃姆石溶胶。
对比例1
本实施例提供了一种勃母石溶胶，制备方法同实施例2所示，区别在于：铝源的制备过程中，采用纯度99.9%的铝板电解所得的氢氧化铝作为铝源，所得勃姆石溶胶纯度小于99.9%，未达到高纯度要求的指标。
对比例2
本实施例提供了一种勃母石溶胶，制备方法同实施例2所示，区别在于：采用柠檬酸替代浓硝酸，保障pH仍为1.5-2.5，无法获得纤维状勃姆石溶胶。
对比例3
本实施例提供了一种勃母石溶胶，制备方法同实施例2所示，区别在于：浓硝酸和纯水的用量为0.5:1，所得纤维宽度变大，长度变短，其长径比变小。
对比例4
本实施例提供了一种勃母石溶胶，制备方法同实施例2所示，区别在于：铝源的用量为200g，所得溶胶粘稠，易团聚成纤维簇状，分散性变差。
对比例5
本实施例提供了一种溶胶，制备方法同实施例2所示，区别在于：水热反应温度为300℃，所得溶胶物相结构不是纯的勃姆石，存在部分γ-Al2O3相。
1、相关指标检测方法：
（1）纯度检测方法：原子吸收光谱仪。
（2）电镜检测：透射电镜。使用软件Nano Measurer人工近似统计了纤维长度和直径。
（3）物相检测：X射线衍射仪。
2、相关指标检测结果：
（1）纯度检测结果：
表1 实施例2制备的勃母石溶胶的纯度检测结果
（2）电镜检测结果
实施例2制备的勃母石溶胶检测结果如图1所示，勃母石呈纤维状，形貌规则，无片状和颗粒状杂相存在。统计纤维长度和直径如表2所示：
表2 实施例2制备的勃母石纤维长度和直径统计结果
（3）物相检测结果
实施例2制备的溶胶经干燥后所得粉末，通过X射线衍射测试，结果见图2，其晶型为勃姆石结构（γ-AlOOH）。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，包括：
采用铝源和无机酸的水溶液配置混合浆料，混合浆料的pH为1.5-2.5；
将混合浆料经水热反应制备获得勃母石溶胶；
所述铝源采用高纯铝板电解制备获得的氢氧化铝；
水热反应的温度为160℃-200℃，反应时间为12h-36h；
所制备的勃姆石为纤维状，勃姆石溶胶分散剂用于制备抛光液；
所述无机酸采用浓度为63%-65%的浓硝酸
高纯铝板的纯度≥99.996%；
配置混合浆料中，水的用量为150g，浓硝酸的用量为150g或225g，铝源的用量为100g。
2.根据权利要求1所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，所述铝源由包括以下步骤的电解反应制备获得：
采用高纯铝板作为阴极和阳极，在电解液中进行电解反应，将电解反应产物经分离，得到含水的氢氧化铝作为铝源。
3.根据权利要求2所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，
在电解反应前，还包括对高纯铝板的表面处理步骤：
依次经碱溶液浸泡、水冲洗、酸溶液浸泡、水冲洗、水浸泡处理。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
准备无机酸水溶液；
取铝源加入无机酸水溶液中获得混合浆料；
将混合浆料置于水热反应容器中密封，在设定温度条件下进行水热反应；
反应结束后获得的浆料即为勃母石溶胶。
5.一种勃母石溶胶分散剂，其特征在于，采用权利要求1至4任一项所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法制备获得。
6.一种勃母石溶胶分散剂的应用，其特征在于，用于制备抛光液；勃母石溶胶分散剂是采用权利要求1至4任一项所述的一种勃母石溶胶分散剂的制备方法制备获得。
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