CN105731527B - 纳米级氧化铟锡粉体的共沉淀制备方法 - Google Patents

纳米级氧化铟锡粉体的共沉淀制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种共沉淀法制备纳米级氧化铟锡粉体(ITO)的方法。采用本发明的方法制得的ITO粉体适用于制备高品质的ITO靶材。本发明的共沉淀制备方法，采用缓冲溶液作为前躯体的生长环境，在反应过程中，溶液pH值基本不变，前躯体生长环境稳定，粉体分散效果更好，制得的粉体呈单相，颗粒度均匀，电阻率低。

Description

纳米级氧化铟锡粉体的共沉淀制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化学共沉淀法制备纳米级氧化铟锡(简称ITO)粉体的方法。采用本发明方法制得的ITO粉体适用于制备高品质的ITO靶材。
背景技术：
ITO薄膜由于具有良好的导电性、透光性和高的红外反射性，而被广泛应用于大屏幕液晶显示器、彩色等离子体显示器、触摸屏等高科技领域。目前工业上一般采用高品质ITO靶材作为原料，通过磁控溅射等途径制备ITO薄膜，欲得到高品质ITO靶材，则需要制备出颗粒粒径小、分布范围窄、分散性良好的单相ITO粉体。
目前制备ITO粉体方法较多，包括化学共沉淀法、溶剂热法、溶胶凝胶法、喷雾热解法等。
申请号200610163856.6，发明名称：一种液相共沉淀生产超细氧化铟锡粉体的方法。实施方案如下：以NH4Cl-NH3.H2O,(NH4)2SO4-NH3.H2O为反应底液，加入无水乙醇，反应过程中pH值在7-9保持不变，采用共沉淀制备前躯体，煅烧得到粒径为20-60nm的浅绿色ITO粉体，此方案由于采用NH4Cl-NH3.H2O,(NH4)2SO4-NH3.H2O为反应底液，得到比较规则的球形粉体，但是颗粒尺寸不均匀，分布范围较广，同时引入无水乙醇为溶剂，成本高。
申请号201510436950.3，发明名称：混合颗粒形貌ITO粉体的制备方法。具体实施方案如下：根据In2O3：SnO2重量比为8.5：1，量取InCl3溶液和SnCl4溶液并混合，用氨水溶液和碳酸铵溶液联合作为沉淀剂，在油浴锅中进行反应，前期以氨水溶液为沉淀剂，当温度升至65℃时保温并开始滴加碳酸铵溶液，反应完全后，陈化得到金属氢氧化物，在700℃煅烧，得到球形和针尖形共存的混合颗粒形貌ITO粉体。该方法在压制成型过程中，由于有两种形貌的颗粒，粉体流动性好，素坯密度高，但是该方法采用油浴锅进行反应，不容易操作，成本高，且安全性不够高。
申请号201410035408.2，发明名称：一种蓝色纳米氧化铟锡粉体的制备方法。采用碳酸氢铵作为沉淀剂滴定铟和锡化合物水溶液，控制反应温度为60℃，pH＝7.1，将ITO前驱体水洗、醇洗，干燥后500℃煅烧得到黄色ITO粉体，将粉体加入乙二醇中乳化，然后加入高压反应釜中，270℃下反应，得到蓝色沉淀物，醇洗、干燥，得到蓝色ITO粉体，平均粒径75nm。该方法用到高压反应釜，操作的成本增大，同时粒径大，不利于后期烧结。
发明内容：
本发明的目的是为了克服现有制备方法中存在的团聚、粒径不均一、形貌不规则、颗粒过大等问题，实验中采用NaHCO3-Na2CO3溶液或NH4AC溶液作为缓冲溶液，在反应过程中，溶液pH值基本不变，前躯体生长环境稳定，粉体分散效果更好，制得的粉体呈单相，颗粒尺寸均匀且较小。
本发明的技术方案纳米级氧化铟锡粉体的共沉淀制备方法：以金属In和SnCl4·5H2O为原料，制备混合盐溶液，配制NaHCO3-Na2CO3溶液或NH4AC溶液作为缓冲溶液，在缓冲溶液中加入分散剂，将In、Sn混合盐溶液和沉淀剂加入缓冲溶液中，进行共沉淀反应，沉淀经过滤、洗涤、干燥、煅烧，制得纳米级氧化铟锡粉体。制得纳米级氧化铟锡粉体。
上述混合盐溶液的制备是指将金属In加入到65-68wt％HNO3或36-37wt％HCl溶液中完全溶解，按照In2O3/SnO2质量比9:1(In/SnCl4·5H2O质量比为10：3.1273)，称取相应量的SnCl4·5H2O加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为0.5-2mol/L的混合盐溶液。
上述的共沉淀反应是指将NaHCO3-Na2CO3溶液或NH4AC溶液作为缓冲溶液，将混合盐溶液和沉淀剂加入缓冲溶液中，保持反应过程中，溶液的pH值基本不变，前驱体生长环境稳定，产生均匀的白色沉淀。
上述反应所用的沉淀剂为氨水或尿素溶液或NaOH溶液。
上述反应所用的分散剂为聚乙烯醇吡咯烷酮(PVP)或十二烷基磺酸钠(SDS)或可溶性淀粉(soluble starches)。
上述的分散剂加入量为原料In质量的1％-4％。
上述前躯体的洗涤过程包括水洗及无水乙醇洗。
上述的煅烧是在600-800℃下，保温4-8个小时，制备出黄色的ITO粉体。
本发明的技术效果：本发明的共沉淀法由于采用所选择的缓冲溶液，使反应过程中pH值基本不变，前驱体生长环境稳定，且加入分散剂，制备出的粉体为单相ITO粉体，粒径范围在10-20nm，颗粒粒径均匀，形貌为立方体，这种性能良好的粉体能够用于制备高品质ITO靶材。
附图说明：
图1中(a)为实施例1(对比例)制备的粉体的XRD图片，(b)为实施例3制备的粉体的XRD图片，(c)为实施例4制备的粉体的XRD图片，(d)为实施例10制备的粉体的XRD图片。
图2为实施例2制备的ITO粉体的透射电镜照片。
图3为实施例3制备的ITO粉体的透射电镜照片。
从图1可以看出，加入缓冲溶液后，形成单一相，而不加缓冲溶液有In2SnO5的产生。从图2、图3可以看出，采用缓冲溶液制备的粉体形貌规则，同时颗粒粒径均匀，为10-20nm。
具体实施方式：
本发明的方法具体实施步骤：
(1)称取一定量的金属In加入到65-68wt％HNO3或36-37wt％HCl溶液中完全溶解，按照In2O3/SnO2质量比9:1(In/SnCl4·5H2O质量比为10：3.1273)，称取相应量SnCl4·5H2O白色晶体加入到铟盐溶液中，搅拌制备成In3+浓度为0.5-2mol/L的混合盐溶液。
(2)制备不同pH值的NaHCO3-Na2CO3溶液或NH4AC溶液作为缓冲溶液，加入PVP或SDS或可溶性淀粉等作为分散剂。
(3)在反应过程中，将氨水或尿素溶液或NaOH溶液等作为沉淀剂，与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色铟锡氢氧化物沉淀。
(4)反应完全后，将沉淀陈化3-6个小时，真空抽滤，用去离子水洗涤，然后用无水乙醇洗涤，把所得的前驱体在室温下放置，自然晾干得到白色粉末。
(5)将白色前驱体粉末在600-800℃下，煅烧4-8h，得到黄色ITO粉末。
下面通过实施例对本发明作更为详细的描述。
实施例1(对比例)：称取10g In溶解在65-68wt％硝酸中，称取3.1273g SnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，加入0.4gPVP作为分散剂，将25-28wt％氨水作为沉淀剂，滴加入混合盐溶液中，直至pH值为6.5，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化3h，进行水洗、无水乙醇洗、自然干燥，再在670℃下煅烧6h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径20-50nm，为近球形，用四探针电阻仪测试压片后粉体的电阻，结果显示，电阻率为15.58Ω·cm。
实施例2：称取10g In溶解在65-68wt％硝酸中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为9.0的NaHCO3-Na2CO3缓冲溶液，加入0.2g水溶性淀粉作为分散剂，在反应过程中，将25-28wt％氨水与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，保持溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化3h，进行水洗、无水乙醇洗、自然干燥，再在780℃下煅烧4h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒度较均匀，为15-20nm，立方形与球形共存，电阻率为4.32Ω·cm。
实施例3：称取10g In溶解在65-68wt％硝酸中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为6.5的NH4AC缓冲溶液，加入0.4gPVP作为分散剂，将25-28wt％氨水与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化3h，进行水洗、醇洗、自然干燥，再在670℃下煅烧6h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径较均匀，10nm左右，立方体形状,电阻率为2.35Ω·cm。
实施例4：称取10g In溶解在36-37wt％HCl中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为10.5的NaHCO3-Na2CO3缓冲溶液，加入0.4gPVP作为分散剂，将2mol/L的尿素溶液与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化3.5h，进行水洗、醇洗、自然干燥，再在730℃下煅烧4h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径30-40nm，为不规则近球形，电阻率为11.13Ω·cm。
实施例5：称取10g In溶解在65-68wt％硝酸中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为7.5的NH4AC缓冲溶液，加入0.35g PVP作为分散剂，将1mol/L的NaOH溶液与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化5h，进行水洗、醇洗、自然干燥，再在680℃下煅烧4h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径20-25nm，立方形与球形共存，电阻率为5.88Ω·cm。
实施例6：称取10g In溶解在36-37wt％HCl中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为9.3的NaHCO3-Na2CO3缓冲溶液，加入0.2g水溶性淀粉作为分散剂，将3mol/L尿素溶液与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化4h，进行水洗、醇洗、自然干燥，再在780℃下煅烧4h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径均匀，25nm左右，为近球形，电阻率为6.55Ω·cm,。
实施例7：称取10g In溶解在65-68wt％硝酸中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为6的NH4AC缓冲溶液，加入0.2g水溶性淀粉作为分散剂，将2mol/L的NaOH溶液与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化6h，进行水洗、醇洗、自然干燥，再在730℃下煅烧6h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径15nm左右，为立方体形，电阻率为3.58Ω·cm。
实施例8：称取10g In溶解在65-68wt％硝酸中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为10.1的NaHCO3-Na2CO3缓冲溶液，加入0.4gSDS作为分散剂，将2mol/L NaOH溶液与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化4h，进行水洗、醇洗、自然干燥，再在780℃下煅烧5h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径不均匀，30-40nm，形貌不规则，为近球形,电阻率为10.21Ω·cm。
实施例9：称取10g In溶解在65-68wt％硝酸中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为7.0的NH4AC缓冲溶液，加入0.3gPVP作为分散剂，将25-28wt％氨水与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化3h，进行水洗、醇洗、自然干燥，再在750℃下煅烧6h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径25nm左右，形貌规则，为立方体形，电阻率为3.97Ω·cm。
实施例10：称取10In溶解在36-37wt％HCl中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为9.8的NaHCO3-Na2CO3缓冲溶液，加入0.2gPVP作为分散剂，将2mol/L尿素溶液与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化4h，进行水洗、醇洗、自然干燥，再在790℃下煅烧8h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径30-40nm，为近球形，电阻率为8.93Ω·cm。
实施例11：称取10g In溶解在36-37wt％HCl中，称取3.1273gSnCl4·5H2O白色晶体，加入到铟盐溶液中制备成In3+浓度为1mol/L的混合盐溶液，配制pH为8的NH4AC缓冲溶液，加入0.2gSDS作为分散剂，将25-28wt％氨水与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中，使溶液pH值基本不变，产生白色氢氧化物前驱体，将沉淀陈化5h，进行水洗、醇洗、自然干燥，再在650℃下煅烧4h，得到黄色ITO粉末。所得粉体粒径30nm左右，形貌不规则，近球形，电阻率为7.54Ω·cm。

Claims (2)

1.一种纳米级氧化铟锡粉体的共沉淀制备方法：在缓冲溶液中加入分散剂，将铟、锡混合盐溶液和沉淀剂同时加入缓冲溶液中，进行共沉淀反应，沉淀经分离、洗涤、干燥、煅烧，制得纳米级氧化铟锡粉体；
具体步骤和条件为：
(1)按照In2O3/SnO2质量比9:1，称取一定量的金属铟加入到65-68wt％HNO3或36-37wt％HCl溶液中完全溶解，配制成铟盐溶液，称取相应量SnCl4·5H2O白色晶体加入到铟盐溶液中，搅拌配制成In3+浓度为0.5-2mol/L的混合盐溶液；
(2)制备NaHCO3-Na2CO3溶液或NH4AC溶液作为缓冲溶液，加入聚乙烯醇吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠或可溶性淀粉作为分散剂；
(3)将氨水、尿素溶液或NaOH溶液作为沉淀剂，与混合盐溶液同时滴加入缓冲溶液中；
(4)反应结束后，陈化3-6个小时，沉淀经分离、洗涤、干燥得到白色前驱体；
(5)将前驱体在600-800℃下，煅烧4-8h，得到纳米级氧化铟锡粉体。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征是：分散剂的加入量为铟质量的1％-4％。
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