CN112626342A - 一种用ito废靶重制ito粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用ITO废靶重制ITO粉的方法，包括以下步骤：S1、称取废靶粉，加入反应容器；S2、按试验要求配制浸出液，置于反应容器中，加热到试验温度，之后向浸出液中添加SnCl4·5H2O，使溶液中锡浓度达到0.79g/L，然后用氨水调节溶液的PH，直到PH值达到3.2，加入PVP和尿素，并开启搅拌器进行搅拌，直至溶液PH值达到6.8‑7.4，之后放置陈化；S3、浸出结束后，通过真空抽滤将浸出渣与浸出液分离；S4、将浸出渣洗涤后在真空环境下进行烘干或在强力搅拌下与正丁醇混合，混合液进行共沸蒸馏处理；S5、将处理之后的粉末进行煅烧。本发明具备工艺流程简单，带入杂质少，成本低，对资源的再生利用具有十分重要的意义的优点。

Description

一种用ITO废靶重制ITO粉的方法
技术领域
本发明涉及ITO废靶处理技术领域，具体为一种用ITO废靶重制ITO粉的方法。
背景技术
ITO溅射靶材是由In2O3和SnO2组成的氧化物烧结体，ITO靶材镀膜利用率一般仅为60％，余为ITO废靶。此外，在ITO靶材制备过程中不可避免的会产生边角料、切屑等，这些物质皆可以作为再生铟的来源。
目前，ITO废靶的回收产品主要是单质铟和单质锡。常用的回收方法大致有以下三种：(1)用酸溶解ITO废靶使金属以离子形式进入溶液，然后用铟板置换出锡，再用铝板置换出铟，得到的粗铟经电解精炼成高纯铟；(2)高温下，用碱溶解ITO废靶中的SnO2，In2O3则残留在碱渣中，再用常规方法提纯铟；(3)高温下，用H2和CO热还原ITO废靶生成铟锡合金，在电解精炼回收铟。这三个方法虽然可行，但是涉及到的步骤较多、成本较高，且部分方法中锡分离不彻底和存在安全隐患。
鉴于ITO废靶回收得到的大部分单质铟和单质锡最终还是被用于制备ITO粉。因此，亟需提供一种从ITO废靶重制ITO粉的方法，此法跳过铟离子和锡离子还原至单质的过程以及粗铟的电解精炼提纯过程。此发明旨在缩短ITO废靶回收和铟再利用的工艺流程，可有效降低成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用ITO废靶重制ITO粉的方法，具备工艺流程简单，带入杂质少，成本低，对资源的再生利用具有十分重要的意义的优点，解决了鉴于ITO废靶回收得到的大部分单质铟和单质锡最终还是被用于制备ITO粉，工艺流程复杂，引入外部杂质较多的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用ITO废靶重制ITO粉的方法，包括以下步骤：
S1、称取废靶粉，加入反应容器，废靶粉加入反应容器之间经过手锤破碎后，用振动磨样机粉碎，手锤破碎后颗粒直径≤5mm，振动磨样机粉碎之后样品粒度≤100μm；
S2、按试验要求配制浸出液，置于反应容器中，加热到试验温度，之后向浸出液中添加SnCl4·5H2O，然后用氨水调节溶液的PH，加入PVP和尿素，并开启搅拌器进行搅拌至溶液PH值达到6.8-7.4，之后放置陈化，浸出液为硫酸，且浸出温度为95℃，搅拌器转速为500r/min，浸出后酸度为100g/L，且液固比为8至12；
S3、浸出结束后，通过真空抽滤将浸出渣与浸出液分离；
S4、将浸出渣洗涤后在真空环境下进行烘干或在强力搅拌下与正丁醇混合，混合液进行共沸蒸馏处理；
S5、将处理之后的粉末进行煅烧，所述煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h。
优选的，S2中氨水调节之后的PH值为3.2。
优选的，S2中向浸出液中添加SnCl4·5H2O直到溶液中锡浓度达到0.79g/L。
优选的，陈化时间为20min，浸出时间为120min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：工艺流程简单，带入杂质少，成本低，对资源的再生利用具有十分重要的意义。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供的一种用ITO废靶重制ITO粉的方法的技术方案
实施例1：。
一种用ITO废靶重制ITO粉的方法，包括以下步骤：
S1、称取废靶粉，加入反应容器，废靶粉加入反应容器之间经过手锤破碎至≤5mm后，用振动磨样机粉碎，直至样品粒度≤100μm。
S2、按试验要求配制浸出液，置于反应容器中，加热到试验温度，之后向浸出液中添加SnCl4·5H2O，使溶液中锡浓度达到0.79g/L，然后用氨水调节溶液的PH，直到PH值达到3.2，加入PVP和尿素，并开启搅拌器进行搅拌，直至溶液PH值达到6.8-7.4，之后放置陈化，浸出液为硫酸，且陈化时间为20min，浸出温度为95℃，搅拌器转速为500r/min，浸出后酸度为100g/L，浸出时间为120min，且液固比为8至12。
S3、浸出结束后，通过真空抽滤将浸出渣与浸出液分离。
S4、将浸出渣洗涤后在真空环境下进行烘干。
S5、将处理之后的粉末进行煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h。
实施例2：
一种用ITO废靶重制ITO粉的方法，包括以下步骤：
S1、称取废靶粉，加入反应容器，废靶粉加入反应容器之间经过手锤破碎至≤5mm后，用振动磨样机粉碎，直至样品粒度≤100μm。
S2、按试验要求配制浸出液，置于反应容器中，加热到试验温度，之后向浸出液中添加SnCl4·5H2O，使溶液中锡浓度达到0.79g/L，然后用氨水调节溶液的PH，直到PH值达到3.2，加入PVP和尿素，并开启搅拌器进行搅拌，直至溶液PH值达到6.8-7.4，之后放置陈化，浸出液为硫酸，且陈化时间为20min，浸出温度为95℃，搅拌器转速为500r/min，浸出后酸度为100g/L，浸出时间为120min，且液固比为8至12。
S3、浸出结束后，通过真空抽滤将浸出渣与浸出液分离。
S4、将浸出渣洗涤后在强力搅拌下与正丁醇混合，混合液进行共沸蒸馏处理。
S5、将处理之后的粉末进行煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (4)

1.一种用ITO废靶重制ITO粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取废靶粉，加入反应容器，废靶粉加入反应容器之间经过手锤破碎后，用振动磨样机粉碎，手锤破碎后颗粒直径≤5mm，振动磨样机粉碎之后样品粒度≤100μm；
S2、按试验要求配制浸出液，置于反应容器中，加热到试验温度，之后向浸出液中添加SnCl4·5H2O，然后用氨水调节溶液的PH，加入PVP和尿素，并开启搅拌器进行搅拌至溶液PH值达到6.8-7.4，之后放置陈化，浸出液为硫酸，且浸出温度为95℃，搅拌器转速为500r/min，浸出后酸度为100g/L，且液固比为8至12；
S3、浸出结束后，通过真空抽滤将浸出渣与浸出液分离；
S4、将浸出渣洗涤后在真空环境下进行烘干或在强力搅拌下与正丁醇混合，混合液进行共沸蒸馏处理；
S5、将处理之后的粉末进行煅烧，所述煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h。
2.根据权利要求1所述的一种用ITO废靶重制ITO粉的方法，其特征在于：S2中氨水调节之后的PH值为3.2。
3.根据权利要求1所述的一种用ITO废靶重制ITO粉的方法，其特征在于：S2中向浸出液中添加SnCl4·5H2O直到溶液中锡浓度达到0.79g/L。
4.根据权利要求1所述的一种用ITO废靶重制ITO粉的方法，其特征在于：陈化时间为20min，浸出时间为120min。
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