CN114672644A - 一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种操作简单、无污染且回收的金属品纯度高的从棕刚玉收尘料中回收镓的方法。本发明方法包括以下步骤:(1)焙烧:将含镓化合物的棕刚玉收尘料与强酸盐混合后进行焙烧处理;(2)浸出和分离:对经过焙烧处理的物料用纯水进行浸出,过滤分离并弃去不溶物,滤液加入碱液调整;(3)电解:将分离加入碱液后的镓溶液进行电解,得到金属镓。本发明可应用于稀有金属回收领域。
Description
技术领域
本发明涉及稀有金属回收领域,尤其涉及一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法。
背景技术
随着刚玉产品应用领域不断扩大和更新换代的加速,我国刚玉生产的收尘回收料也在逐年剧增,目前的直接堆放会造成资源的严重搁置和浪费,对于含镓收尘料的回收还未引起足够的重视。由于镓属于稀散金属,每年的产量十分有限,收尘料采用的处理方法主要是传统的填埋法或者封存保管,但不仅造成资源的浪费,还会给环境和人类带来巨大的隐患。因此,通过适当的方法回收刚玉生产过程的收尘料中的镓元素,对于发展循环经济、资源循环利用以及保护环境具有重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种操作简单、无污染且回收的金属品纯度高的从棕刚玉收尘料中回收镓的方法。
本发明所采用的技术方案是,本发明方法包括以下步骤:
(1)焙烧:将含镓化合物的棕刚玉收尘料与强酸盐混合后进行焙烧处理;
(2)浸出和分离:对经过焙烧处理的物料用纯水进行浸出,过滤分离并弃去不溶物,滤液加入碱液调整;
(3)电解:将分离加入碱液后的镓溶液进行电解,得到金属镓。
上述方案可见,本发明采用焙烧-浸出分离-电解的工艺,通过将棕刚玉收尘料与强酸盐混合焙烧,使棕刚玉收尘料中镓化合物转化为易溶出的硫酸镓,提升了镓的浸出率;用纯水对焙烧物料进行溶出,过滤去除不溶物得到硫酸镓溶液,用碱液调整溶液的pH值,将合格后的镓溶液进行电解,得到金属镓。从而实现镓的高回收率,同时减少了废酸碱液的排出,易于实现工业化生产;故本发明方法操作简单、无污染且回收的金属品纯度高。
所述强酸盐为焦硫酸钾。
所述强酸盐为氯化盐,所述氯化盐为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙或氯化铁中的任意一种,或任意两种或以上的组合。
所述强酸盐为硫酸盐,所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙或硫酸铁中的任意一种,或任意两种或以上的组合。
所述步骤(1)中,所述棕刚玉收尘料与强酸盐的质量比为(6~10):1,优选为10:1。
上述方案可见,所述棕刚玉收尘料与强酸盐的质量比对焙烧反应的进行有重要影响,质量比过高,收尘料镓化合物未完全转化为硫酸镓,导致部分镓难以浸出与回收,质量比过低,则会造成试剂的浪费,增加成本;本发明将这以比例定为(6~10):1,能够使得焙烧反应更加充分。
所述步骤(1)中,焙烧处理的温度范围为300~550℃,焙烧处理的时间为1~4h;优选地,焙烧处理的温度范围为350~400℃,焙烧处理的时间为2~3h。
上述方案可见,焙烧处理的温度是反应进行的重要影响因素之一,焙烧处理温度过高,会造成成本升高,焙烧处理温度过低,会使反应无法达到所需温度而不能进行,含镓化合物不能转化完全;故本发明将焙烧温度设置为300~550℃,能够使得焙烧反应完全地进行,避免反应不完全。
所述步骤(2)中,经过焙烧处理的物料与纯水之间的浸出固液比为(50~200)g:1L,优选为(50~100)g:1L;浸出温度为50~100℃,优选为60~80℃;浸出时间为45~90min;加入的碱液为氢氧化钠溶液,加入碱液后调整溶液的pH值为8~10。
上述方案可见,所述浸出的固液比是指焙烧后的固体质量与所用水溶液的体积比,若固液比过高,会使生成的焙烧物无法继续溶解,导致收率低,溶液与物料接触面积变小,反应速率慢;而本发明将固液比设置为(50~200)g:1L,能够使得焙烧物完全溶解,提高收率,也极大地提高了反应速率。
所述步骤(2)后,还包括浓缩处理的步骤,得到富镓溶液,得到的富镓溶液中镓元素的浓度不小于1g/L。
所述步骤(3)中,电解采用直流电,电解电压为4~10V,电解时间为3~5h,电流密度为300~700mA/L,优选为350~500mA/L;电解温度为25~80℃,优选为35~60℃。
所述步骤(1)中,所述含镓化合物的棕刚玉收尘料的粒径不大于0.30mm。由此可见,本发明可以使之能够在处理过程中与强硫酸盐充分混匀,便于后续的焙烧反应的进行。
具体实施方式
本发明的方法包括如下步骤:
(1)焙烧:将含镓化合物的棕刚玉收尘料与强酸盐混合后进行焙烧处理;
(2)浸出和分离:对经过焙烧处理的物料用纯水进行浸出,过滤分离并弃去不溶物,滤液加入碱液调整;
(3)电解:将分离加入碱液后的镓溶液进行电解,得到金属镓。
具体地,所述强酸盐为焦硫酸钾;或者,所述强酸盐为氯化盐,所述氯化盐为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙或氯化铁中的任意一种,或任意两种或以上的组合;或者,所述强酸盐为硫酸盐,所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙或硫酸铁中的任意一种,或任意两种或以上的组合。
更加具体地,所述步骤(1)中,所述棕刚玉收尘料与强酸盐的质量比为(6~10):1,优选为10:1。焙烧处理的温度范围为300~550℃,焙烧处理的时间为1~4h,优选地,焙烧处理的温度范围为350~400℃,焙烧处理的时间为2~3h。
所述步骤(1)中,所述含镓化合物的棕刚玉收尘料的粒径不大于0.30mm。所述棕刚玉收尘料含有在室温20℃条件下在水中溶解度小于0 .01g的镓化合物。所述棕刚玉收尘料在与焦硫酸钾混合前先无需处理,充分均匀化即可得到含镓焙烧料。
所述步骤(2)中,经过焙烧处理的物料与纯水之间的浸出固液比为(50~200)g:1L,优选为(50~100)g:1L;浸出温度为50~100℃,优选为60~80℃;浸出时间为45~90min;加入的碱液为氢氧化钠溶液,加入碱液后调整溶液的pH值为8~10。
所述步骤(2)后,还包括浓缩处理的步骤,得到富镓溶液,得到的富镓溶液中镓元素的浓度不小于1g/L。这里的浓缩采用现有的蒸发浓缩的工序实现。
所述步骤(3)中,电解采用直流电,电解电压为4~10V,电解时间为3~5h,电流密度为300~700mA/L,优选为350~500mA/L;电解温度为25~80℃,优选为35~60℃。
本发明方法的具体实施例如下:
(1)将含镓含量0.18%的棕刚玉收尘粉5Kg,与焦硫酸钾500g混合均匀。然后进行焙烧处理,焙烧温度为400℃,焙烧时间为2h;
(2)将步骤(1)焙烧后的产物用10L水溶液浸出,浸出温度为70℃,浸出时间为60min,过滤分离杂质后,得到的硫酸镓溶液再加入5L、30%的氢氧化钠;
(3)对溶液加热浓缩到3000ml,溶液中镓含量2.52g/L,将溶液恒温45℃,使用直流电进行电解,电解电压为10V,电解电流密度为400mA/L,电解时间为4.5h,得到4N金属镓。
经过测定,上述实施例中,电解得到金属镓7.69g,收率达到85 .4%,纯度大于99.99%。
经过测定,本发明方法与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)通过收尘料与焦硫酸钾混合焙烧,将镓化合物转化为直接可用水溶出的硫酸镓,使其能够被高效浸出,镓的浸出率可以达到90%以上,通过电解回收,使镓的回收率达到85%以上;
(2)工艺流程简单,消耗的辅助材料有限,不会排放对环境有害的废气和粉尘,同时极大地减少了废酸碱液的排放,适用于工业化生产;
(3)回收得到的金属镓纯度较高,可以达到99 .99%。
最后需要强调的是,以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种变化和更改,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于,它包括以下步骤:
(1)焙烧:将含镓化合物的棕刚玉收尘料与强酸盐混合后进行焙烧处理;
(2)浸出和分离:对经过焙烧处理的物料用纯水进行浸出,过滤分离并弃去不溶物,滤液加入碱液调整;
(3)电解:将分离加入碱液后的镓溶液进行电解,得到金属镓。
2.根据权利要求1所述的一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于:所述强酸盐为焦硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于:所述强酸盐为氯化盐,所述氯化盐为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙或氯化铁中的任意一种,或任意两种或以上的组合。
4.根据权利要求1所述的一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于:所述强酸盐为硫酸盐,所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙或硫酸铁中的任意一种,或任意两种或以上的组合。
5.根据权利要求2~4任一项所述的一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述棕刚玉收尘料与强酸盐的质量比为(6~10):1,优选为10:1。
6.根据权利要求5所述的一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,焙烧处理的温度范围为300~550℃,焙烧处理的时间为1~4h,优选地,焙烧处理的温度范围为350~400℃,焙烧处理的时间为2~3h。
7.根据权利要求2~4任一项所述的一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,经过焙烧处理的物料与纯水之间的浸出固液比为(50~200)g:1L,优选为(50~100)g:1L;浸出温度为50~100℃,优选为60~80℃;浸出时间为45~90min;加入的碱液为氢氧化钠溶液,加入碱液后调整溶液的pH值为8~10。
8.根据权利要求7所述的一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于:所述步骤(2)后,还包括浓缩处理的步骤,得到富镓溶液,得到的富镓溶液中镓元素的浓度不小于1g/L。
9.根据权利要求2~4任一项所述的一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,电解采用直流电,电解电压为4~10V,电解时间为3~5h,电流密度为300~700mA/L,优选为350~500mA/L;电解温度为25~80℃,优选为35~60℃。
10.根据权利要求2~4任一项所述的一种从棕刚玉收尘料中回收镓的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述含镓化合物的棕刚玉收尘料的粒径不大于0.30mm。
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Cited By (1)
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CN115786714A (zh) * | 2022-12-21 | 2023-03-14 | 贵州大学 | 一种棕刚玉除尘灰提取镓和铷并联产复合肥的方法 |
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