CN117286343A - 一种从含银废料中回收制备高纯银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从含银废料中回收制备高纯银的方法，包括以下步骤：S1、将含银废料放入反应器中，加入硝酸进行一次反应，使得银溶解成银离子，然后过滤得到滤液和滤渣，得到的滤渣加入硝酸二次反应溶解，并将滤液与一次反应的滤液合并；S2、将合并所得滤液加入氯化钠至银离子沉淀完全得到氯化银沉淀，再将氯化银沉淀用离心机通纯水清洗至滤液呈中性；S3、将步骤S2中清洗、离心后的氯化银沉淀在通入氧气或压缩空气的条件下煅烧得到银块；本方法用离心清洗替代漂洗，同时省去原有湿法还原工序，整个工艺不再产生难处理的高盐、高COD废水，降低回收成本，提高产品质量，效益可观，且本方法适用范围广，可用于所有适合湿法回收的含银废料。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属冶金领域，具体是一种从含银废料中回收制备高纯银的方法。
背景技术
银是一种贵重金属，因为其优异的物理、化学性能广泛用于材料、催化剂、能源等行业中，数据显示银每年消耗量超过1万吨，正由于银消耗量大，随之产生的各种边角料及报废品必然不少，那对这部分银的再生工作就显得尤为重要，数据显示近几年每年再生银产量超过5000吨。对于银含量较低的废料，一般采用火法工艺回收，但是火法回收由于环保原因等问题，在许多地区受到限制。对于银含量大于5%的废料，一般建议湿法回收。
现有湿法回收工艺大多是将银用硝酸浸出，然后氯化钠沉淀，再用还原剂还原成银粉，然后用中频炉熔炼成银液，最后进行浇铸。这种工艺流程较长，还原过程中需要加入氢氧化钠或者氨水，还有水合肼、葡萄糖、VC等有机还原剂，此方法不仅成本较高，还原后的废水含盐量高，COD含量高；更重要的是有高含盐量的水，生化系统不能有效去除水中的COD，要处理这种废水中的COD代价巨大。
通过检索，中国专利申请公开号CN109777959A公开了一种从石油化工的含银废催化剂中溶解回收银的方法，适用于从载体为氧化铝或氧化硅的含银废催化剂中回收银。工艺路线如下：废银催化剂→破碎→硝酸浸出→氯化钠沉银→铁板置换→熔融铸锭→金属银锭产品。该方法将常规的有机还原剂还原替换为铁置换，避免了高盐高COD废水的产生，但是盐酸的使用容易对设备造成腐蚀，另外铁还原过程中容易产生铁屑混入银粉中，即使后续用稀盐酸进行清洗，也并不容易清洗干净，容易造成银粉中铁含量超标。
中国专利申请公开号CN109402402A公开了一种回收金银铜合金废料中金和银的方法，其中银的回收是将银溶解为硝酸银后直接采用电积的方法进行回收，这种方法缺少氯化钠沉淀除杂的过程，对于成分复杂的废料，即使硝酸浸出液能用于电积，其电积效率也不能保证，另外对于电位与银相近的杂质，其不能去除，影响银产品质量，因此该法只能针对特定的废料进行回收。
基于以上原因，开发一种适用范围广，回收成本低，环境污染小的新方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种从含银废料中回收制备高纯银的方法，本发明所采取的技术方案包括以下步骤：
S1、将含银废料放入反应器中，加入硝酸，一次反应使得银溶解成银离子，过滤，滤液收集，滤渣加硝酸二次反应再溶解一次，并将一次反应和二次反应所得的滤液合并；
S2、将步骤S1合并所得滤液加入足量氯化钠至银离子沉淀完全，氯化银沉淀用离心机通纯水清洗至滤液中性，继续离心一段时间使水分尽量少；
S3、将步骤S2所得的氯化银沉淀放入旋转推杆炉的坩埚中，推杆炉通氧气或压缩空气，设定程序分阶段煅烧，煅烧完成后得到银块。
本方法在现有银回收工艺的基础上，将氯化银漂洗改为离心机清洗，可大幅减少清洗用水量，同时由于氯化银离心机清洗后含水量原低于漂洗清洗后的含水量，因此经离心机清洗做出的银材纯度更高；将氯化银还原成银粉，银粉熔炼浇铸成银板的工序改为氯化银通空气煅烧成银块，且该法用离心清洗替代漂洗，省去了湿法还原工序，整个工艺不再产生难处理的高盐，高COD废水，降低了回收成本，同时提高了产品质量，获得了可观的效益。
作为优选，步骤S1中所述硝酸的浓度为25-35%，且含银废料和/或滤渣在加热条件下与硝酸反应。
进一步的，步骤S2中所述氯化银用离心机清洗，设置清洗过程频率为10hz，甩干过程频率为50hz。
进一步的，步骤S2中清洗至滤液呈中性并检测滤液中总金属离子含量小于100ppm后，继续离心30分钟使水分尽量少。
进一步的，步骤S3中氯化银沉淀通过推杆炉通空气煅烧得到银材，设置煅烧程序设定为100℃2h、300℃2h、600℃1h、980℃0.5h。
本发明的有益效果如下：
第一方面，本方法在现有银回收工艺的基础上，将氯化银漂洗改为离心机清洗，大幅减少清洗用水量：离心机清洗的氯化银含水量约为20%，而漂洗氯化银含水量大于80%，氯化银清洗是靠着不断加入干净的水来稀释水中的杂质，由于漂洗氯化银含水量太高，因此所需加入的水量也远大于用离心机清洗，同时由于氯化银离心机清洗后含水量原低于漂洗清洗后的含水量，因此经离心机清洗做出的银材纯度更高。
第二方面，省去了湿法还原工序：将原有的氯化银还原成银粉、银粉熔炼浇铸成银板的工序，改为氯化银通空气煅烧成银块，氯化银与空气反应生成氧化银，氧化银高温分解成银，再在960℃熔炼成银块，最后高温下氧化银继续分解成银；
综上所述，本方法用离心清洗替代漂洗，同时省去了原有湿法还原工序，整个工艺不再产生难处理的高盐、高COD废水，降低了回收成本，同时提高了产品质量，获得了可观的效益，并且本方法适用范围广，可用于所有适合湿法回收的含银废料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1 本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
（1）将100kg含银80%电触头废料放入不锈钢反应器中，加入300L浓度为30%硝酸，加热半小时后过滤，收集滤液，滤渣加50L浓度为30%硝酸再浸泡半小时，所得滤液与第一次反应收集的滤液合并；
（2）向合并后的滤液中加入足量氯化钠至银沉淀完全，氯化银沉淀用离心机清洗至符合要求，共用水1t；
（3）将氯化银沉淀装入推杆炉坩埚中，每个坩埚装氯化银约10kg，通压缩空气，按100℃2h-300℃2h-600℃1h-980℃0.5h程序升温煅烧，产生的氯气用液碱吸收，最终得银块总重79.80kg，回收率99.75%，银含量99.96%。
对比例1
（1）将100kg含银80%电触头废料放入不锈钢反应器中，加入300L浓度为30%硝酸，加热半小时后过滤，滤液收集，滤渣加50L浓度为30%硝酸再浸泡半小时，滤液合并；
（2）向合并后的滤液中加入足量氯化钠至银沉淀完全，氯化银沉淀抽上清液漂洗至符合要求，共用水5t；
（3）将氯化银沉淀装入推杆炉坩埚中，每个坩埚装氯化银约10kg，按100℃2h-300℃2h-600℃1h-980℃0.5h程序升温煅烧，产生的氯气用液碱吸收，发现氯化银并未完全转化为银，得到银与氯化银的混合物。
对比例2
（1）将100kg含银80%电触头废料放入不锈钢反应器中，加入300L浓度为30%硝酸，加热半小时后过滤，滤液收集，滤渣加50L浓度为30%硝酸再浸泡半小时，滤液合并；
（2）向合并后的滤液中加入足量氯化钠至银沉淀完全，氯化银沉淀离心机清洗至符合要求，共用水1t；
（3）将氯化银沉淀装入推杆炉坩埚中，每个坩埚装氯化银约10kg，按100℃0.5h-300℃1h-600℃2h-980℃0.5h程序升温煅烧，产生的氯气用液碱吸收，最终得银块总重76.93kg，回收率96.16%，银含量99.98%。
通过本实施例1和对比例1-2的对比分析，得到以下结论：
1、离心机清洗用水量仅为漂洗的20%；
2、如煅烧时不通空气，因为坩埚中上层氯化银放出氯气，造成局部的正压，底层氯化银难以接触到空气，后续无法分解成银，而通过推杆炉以保证坩埚口上有一根压缩空气管通空气，确保氯化银与空气的充分接触使氯化银与氧气反应生成氧化银，从而再高温时分解成银并熔成银块；
3、升温过快会导致水分快速蒸发，将物料带出坩埚，散落在炉膛内，难以清洗，影响银回收率。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (5)
1.一种从含银废料中回收制备高纯银的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将含银废料放入反应器中，加入硝酸进行一次反应，使得银溶解成银离子，然后过滤得到滤液和滤渣，得到的滤渣加入硝酸二次反应溶解，并将二次反应后的滤液与一次反应后的滤液合并；
S2、将步骤S1合并所得滤液加入足量氯化钠至银离子沉淀完全得到氯化银沉淀，再将氯化银沉淀用离心机通纯水清洗至滤液呈中性，继续离心一段时间使水分尽量少；
S3、将步骤S2中清洗、离心后的氯化银沉淀在通入氧气或压缩空气的条件下分阶段煅烧得到银块。
2.根据权利要求1所述的从含银废料中回收制备高纯银的方法，其特征在于：步骤S1中所述硝酸的浓度为25-35%，且所述含银废料和/或滤渣在加热条件下与硝酸反应。
3.根据权利要求1所述的从含银废料中回收制备高纯银的方法，其特征在于：步骤S2中所述氯化银用离心机清洗，清洗过程频率为10hz，甩干过程频率为50hz。
4.根据权利要求1所述的从含银废料中回收制备高纯银的方法，其特征在于：步骤S2中清洗至滤液呈中性并检测滤液中总金属离子含量小于100ppm后，继续离心一段时间使水分尽量少。
5.根据权利要求1所述的从含银废料中回收制备高纯银的方法，其特征在于：步骤S3中，氯化银沉淀通过推杆炉通空气煅烧得到银材，煅烧程序设定为100℃ 2h、然后300℃2h、然后600℃ 1h、最后980℃ 0.5h。
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| CN117587249A (zh) * | 2023-12-28 | 2024-02-23 | 横峰县凯怡实业有限公司 | 一种利用含银废料制备银粉的方法 |
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