CN110055425A - 一种电镀污泥重金属资源化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及危险废物治理技术领域，特别涉及一种电镀污泥重金属资源化方法，包括以下步骤：(1)加酸进行污泥浸出，调节pH值，得到混合物A；(2)将A进行压滤，得到滤渣a1和滤液b1；(3)往滤液b1中加入铁粉，压滤，得到金属铜和滤液b2；(4)往滤液b2中加入氧化剂和碱，压滤得到铁铬渣和滤液b3；(5)往得到的铁铬渣中加入氧化剂和碱，压滤，得到氢氧化铁和滤液b4；(6)将得到的氢氧化铁煅烧，得到氧化铁红；(7)往滤液b4中加入硫酸和硝酸铅，压滤，得到铬酸铅和滤液b5。本发明的处理方法重金属回收率高、过程中产生的二次污染较小、能耗低。

Description

一种电镀污泥重金属资源化方法
技术领域
本发明涉及危险废物治理领域，特别涉及一种电镀污泥重金属资源化方法。
背景技术
电镀污泥是电子、电镀、线路板表面处理等加工业的废水经中和处理的固体废物，被国家列为危险废物，属于第十七类危险废物。
电镀废水处理过程中所产生的以铜、铬等重金属氢氧化物为主要成分的沉淀物，成分复杂。由于电镀废水量大、成分复杂、COD高、重金属含量高，如不经处理任意排放，会导致严重的环境污染。在处理电镀废水的同时也将形成大量的电镀污泥，这些电镀污泥具有含水率高、重金属组分热稳定性高且易迁移等特点，若不妥善处理，极易造成二次污染。
为了减少污染，本领域对电镀污泥进行资源利用的研究。常见的方法有火法还原熔炼和湿法化学分离回收等，但总体技术水平不高，存在以下缺陷：(1)规模小，工艺处置链不完整，综合利用率较低，生产废渣、废水如不妥善处置，容易引起二次污染。(2)处理工艺简单，对原料适应性差，只能选择含铜、镍较高的加以回收。(3)多数只能生产粗产品，经济效益低下。
发明专利申请CN 103667714A公开了一种电镀污泥综合回收有价金属和无害化处理的方法，该方法包括配料、制粒、熔炼、吹炼、收尘、烟化和尾气处理等步骤。本发明采用火法冶金，原料适应性广，熔炼与吹炼在同一炉子内完成，设备操作简单，金属回收率高；经过高温强还原熔炼后，使其中6价有害铬还原为3价无害铬，完成电镀污泥的无害化处理；由于电镀污泥的主要成份为金属氧化物，还原熔炼的烟气中仅含微量的二氧化硫，因此烟气出来不需要脱硫；没有工艺废水产生，环境污染少；能从电镀污泥中有效地回收有价金属，并且实现无害化处理。该法虽然很好的回收了电镀污泥中的铜，但是还存在工艺复杂、设备要求高、能耗较高等缺点。
发明专利申请CN 102417987A涉及一种从电镀污泥中回收有价金属的方法，以电镀泥为原料，综合运用湿法冶金中的浸出原理、氧化还原原理、萃取原理、铁屑置换原理、蒸发结晶原理等先进理论和科学手段，采用“电镀污泥酸分解-浸出液净化除铬铁-P204除杂-P507富集-浓缩结晶”工艺，同时采用萃取除钙镁的方法除钙镁，替代传统的氟化钠除钙镁。镍的回收率达95％，回收海绵铜的铜含量大于80％，同时酸溶渣和净化渣固化后可达环保要求，不会造成二次污染；废水可以循环使用工艺通用性强，适合处理各种常规电镀污泥，而且工艺条件容易控制，容易实现规模化生产，运行成本低，是一种减量化、无害化和资源化处理电镀污泥的实用新技术。该法存在处理过程中多次采用萃取进行分离富集，导致生产过程中产生含有机物废水的缺点。
发明专利申请CN 102719657A通过筛选和驯化获得能耐高浓度重金属的氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌，在一定条件下，将氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌分别与电镀污泥一起混合，进行生物淋滤分别得到含铜浸出液和含镍浸出液，对铜浸出液经除杂后进行电积，可回收得到铜，对含镍浸出液经除杂后进行电积，可回收得到镍。该法存在氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌驯化、培养周期较长，微生物菌的适用条件比较苛刻、处理周期也比较长等缺点。
除此之外，还有研究者通过固化-稳定化法对污泥进行金属回收处理，但此方法难以浸出铬金属，其他重金属的回收率也比较低，一方面造成资源浪费，另一方面造成了一定的环境污染。
以目前的研究来看，湿法技术相对来说成本低、二次污染小，但目前的湿法技术对铜、镍、铬的选择性较差，过程中产生的有机废水较多，导致回收率较低。现在还没有一种对电镀污泥中的重金属回收率高、过程中产生有机污染较小、能耗低的方法。
发明内容
为了解决现有技术中重金属回收率低、过程中产生有机污染较大、能耗高等问题，本发明提供一种电镀污泥重金属资源化方法。
一种电镀污泥重金属资源化方法，包括以下步骤：
(1)加酸进行污泥浸出，调节pH值，得到混合物A；
(2)将A进行压滤，得到滤渣a1和滤液b1；
(3)往滤液b1中加入铁粉，然后进行压滤，得到金属铜和滤液b2；
(4)往滤液b2中加入氧化剂1，然后再加入碱1，压滤得到铁铬渣和滤液b3；
(5)往得到的铁铬渣中加入氧化剂2和碱2，压滤，得到氢氧化铁和滤液b4；
(6)将得到的氢氧化铁煅烧，得到氧化铁红；
(7)往滤液b4中加入硫酸和硝酸铅，压滤，得到铬酸铅和滤液b5。
进一步地，所述步骤(1)，得到的滤渣a1的处理方式为固化填埋。
进一步地，所述步骤(1)中，酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
更进一步地，所述步骤(1)中，酸为硫酸。
进一步地，所述步骤(1)中，所述酸的pH＝1。
进一步地，所述步骤(1)中，浸出温度为25-30℃，浸出时间为40-60min。
更进一步地，所述步骤(1)中，浸出温度为25℃，浸出时间为45min。
进一步地，所述步骤(1)中，按体积份计，电镀污泥：酸＝4:(0.8-1)。
更进一步地，所述步骤(1)中，按体积份计，电镀污泥：酸＝4:1。
进一步地，所述步骤(2)中，压滤时压力为0.2-0.4MPa。
进一步地，所述步骤(3)中，按重量份计，滤液b1：铁粉＝(4-5):1。
更进一步地，所述步骤(3)中，按重量份计，滤液b1：铁粉＝4:1。
进一步地，所述步骤(4)中，所述氧化剂1为双氧水，所述碱1为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种。
进一步地，所述步骤(4)中，按重量份计，滤液b2：氧化剂1＝(50-55):1。
更进一步地，所述步骤(4)中，按重量份计，滤液b2：氧化剂1＝50:1。
进一步地，所述步骤(4)中，按重量份计，氧化剂1：碱1＝1:(9-10)。
更进一步地，所述步骤(4)中，按重量份计，氧化剂1：碱1＝1:9。
进一步地，所述步骤(4)中，b3滤液通向污水处理站进行处理。
进一步地，所述步骤(5)中，所述氧化剂2为双氧水或次氯酸钠，所述碱2为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种。
进一步地，所述步骤(5)中，按重量份计，铁铬渣：氧化剂2＝1:(1-2)。
更进一步地，所述步骤(5)中，按重量份计，铁铬渣：氧化剂2＝1:1。
进一步地，所述步骤(5)中，按重量份计，氧化剂2：碱2＝(1-2):1。
更进一步地，所述步骤(5)中，按重量份计，氧化剂2：碱2＝2:1。
进一步地，所述步骤(5)中，加入氧化剂2和碱2时，温度为20-25℃。
更进一步地，所述步骤(5)中，加入氧化剂2和碱2时，温度为20℃。
进一步地，所述步骤(6)中，煅烧温度为280-320℃。
更进一步地，所述步骤(6)中，煅烧温度为300℃。
进一步地，所述步骤(7)中，按重量份计，滤液b4：硫酸＝(8-10):1。
更进一步地，所述步骤(7)中，按重量份计，滤液b4：硫酸＝8:1。
进一步地，所述步骤(7)中，按重量份计，硫酸：硝酸铅＝1:(3-4)。
更进一步地，所述步骤(7)中，按重量份计，硫酸：硝酸铅＝1:3。
进一步地，所述步骤(7)中，加入硫酸和硝酸铅时，温度为65-75℃。
更进一步地，所述步骤(7)中，加入硫酸和硝酸铅时，温度为70℃。
更进一步地，包括以下步骤：
(1)加酸进行污泥浸出，得到混合物A；
(2)将A进行压滤，压力为0.2-0.4MPa，得到滤渣a1和滤液b1，得到的滤渣a1固化填埋；
(3)往滤液b1中加入铁粉，按重量份计，滤液b1：铁粉＝(4-5):1，然后进行压滤，得到金属铜和滤液b2；
(4)往滤液b2中加入氧化剂1，按重量份计，滤液b2：氧化剂1＝(50-55):1，然后再加入碱1，按重量份计，氧化剂1：碱1＝1:(9-10)，压滤得到铁铬渣和滤液b3；
(5)往铁铬渣中加入氧化剂2和碱2，按重量份计，铁铬渣：氧化剂2＝1:(1-2)，氧化剂2：碱2＝(1-2):1，压滤得到氢氧化铁和滤液b4；
(6)将得到的氢氧化铁煅烧，煅烧温度为280-320℃，得到氧化铁红；
(7)往滤液b4中加入硫酸和硝酸铅，滤液b4：硫酸＝(8-10):1，硫酸：硝酸铅＝1:(3-4)，压滤，得到铬酸铅和滤液b5，滤液b5通向污水处理站。
电镀污泥经过酸浸后，铜溶解，压滤后的废液中加入铁粉进行置换，生成铜粉，铁粉变成亚铁离子留在废液中，经过双氧水氧化得到铁离子，再加氢氧化钠进行沉淀生成氢氧化铁，氢氧化铁经过煅烧后生成氧化铁红。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过选用合适的化学组分，使得各金属形成离子并使之从溶液中沉淀出来，使得金属资源化。
2.本发明不仅可以充分地将电镀污泥中的铜、铬进行回收，也可以将处理废水过程中添加的铁进行充分回收，保证在处理污泥的过程中不添加新的污染物。
3.本发明对铜回收率较高可到达99％以上，对铬以及铁的回收率可达97％以上。
4.本发明没有使用有机溶剂，减少了有机物污染，有利于环境保护。
5.本发明所涉及的方法简单易操作，能耗较低，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚，但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
(1)加pH＝1的硫酸进行污泥浸出，按重量份计，污泥：硫酸＝4:1，浸出温度为25℃，浸出时间为45min，得到混合物A；
(2)将A进行压滤，压力为0.2MPa，得到滤渣a1和滤液b1，得到的滤渣a1固化填埋；
(3)往滤液b1中加入铁粉，按重量份计，滤液b1：铁粉＝4:1，然后进行压滤，得到金属铜和滤液b2；
(4)往滤液b2中加入双氧水，按重量份计，滤液b2：双氧水＝50:1，然后再加入氢氧化钠，按重量份计，双氧水：氢氧化钠＝1:9，压滤得到铁铬渣和滤液b3，滤液b3通向污水处理站；
(5)往铁铬渣中加入次氯酸钠和氢氧化钠，温度为20℃，按重量份计，铁铬渣：次氯酸钠＝1:1，次氯酸钠：氢氧化钠＝2:1，压滤得到氢氧化铁和滤液b4；
(6)将得到的氢氧化铁煅烧，煅烧温度为300℃，得到氧化铁红；
(7)往滤液b4中加入硫酸和硝酸铅，温度为70℃，滤液b4：硫酸＝8:1，硫酸：硝酸铅＝1:3，压滤，得到铬酸铅和滤液b5，滤液b5通向污水处理站。
实施例2
(1)加pH＝1的盐酸进行污泥浸出，按重量份计，污泥：盐酸＝5:1，浸出温度为30℃，浸出时间为40min，得到混合物A；
(2)将A进行压滤，压力为0.4MPa，得到滤渣a1和滤液b1，得到的滤渣a1固化填埋；
(3)往滤液b1中加入铁粉，按重量份计，滤液b1：铁粉＝5:1，然后进行压滤，得到金属铜和滤液b2；
(4)往滤液b2中加入双氧水，按重量份计，滤液b2：双氧水＝55:1，然后再加入氢氧化钾，按重量份计，双氧水：氢氧化钾＝1:10，压滤得到铁铬渣和滤液b3，滤液b3通向污水处理站；
(5)往铁铬渣中加入双氧水和氢氧化钾，温度为25℃，按重量份计，铁铬渣：双氧水＝1:2，双氧水：氢氧化钾＝1:1，压滤得到氢氧化铁和滤液b4；
(6)将得到的氢氧化铁煅烧，煅烧温度为280℃，得到氧化铁红；
(7)往滤液b4中加入硫酸和硝酸铅，温度为65℃，滤液b4：硫酸＝10:1，硫酸：硝酸铅＝1:4，压滤，得到铬酸铅和滤液b5，滤液b5通向污水处理站。
实施例3
(1)加pH＝1的硝酸进行污泥浸出，按重量份计，污泥：硝酸＝4.5:1，浸出温度为27℃，浸出时间为60min，得到混合物A；
(2)将A进行压滤，压力为0.3MPa，得到滤渣a1和滤液b1，得到的滤渣a1固化填埋；
(3)往滤液b1中加入铁粉，按重量份计，滤液b1：铁粉＝4.5:1，然后进行压滤，得到金属铜和滤液b2；
(4)往滤液b2中加入双氧水，按重量份计，滤液b2：双氧水＝52:1，然后再加入氢氧化钾，按重量份计，双氧水：氢氧化钾＝1:9.5，压滤得到铁铬渣和滤液b3，滤液b3通向污水处理站；
(5)往铁铬渣中加入次氯酸钠和氢氧化钾，温度为20℃，按重量份计，铁铬渣：次氯酸钠＝1:1，次氯酸钠：氢氧化钾＝2:1，压滤得到氢氧化铁和滤液b4；
(6)将得到的氢氧化铁煅烧，煅烧温度为320℃，得到氧化铁红；
(7)往滤液b4中加入硫酸和硝酸铅，温度为75℃，滤液b4：硫酸＝9:1，硫酸：硝酸铅＝1:3，压滤，得到铬酸铅和滤液b5，滤液b5通向污水处理站。
对比例1
与实施例1相比，步骤(4)中氧化剂不同。对比例1中的氧化剂为高锰酸钾。其它条件步骤均相同。
对比例2
与实施例1相比，步骤(5)中，铁铬渣：次氯酸钠＝1:4，次氯酸钠：氢氧化钾＝1:3。其它条件步骤均相同。
对比例3
与实施例1相比，步骤(7)中，滤液b4：硫酸＝15:1，硫酸：硝酸铅＝1:1。其它条件步骤均相同。
试验例1
分别计算实施例1-3和对比例1-3得到的铜、铁、铬的回收率。
计算方法：按照标准HJ/T 299-2007所述的方法分别测定电镀污泥(质量为m)中铜的含量w1、铬的含量w2。另外，分别测定步骤(3)加入的铁粉的质量n，电镀污泥处理之前的质量m、得到的金属铜的质量m1，氧化铁红的质量m2，铬酸铅的质量m3。
计算公式：铜的回收率＝m1/(m*w1)*100％；铁的回收率＝112*m2/(160*n)*100％；铬的回收率＝52*m3/(m*323*w2)*100％。
实验结果如下：
本发明通过确定合适的药剂，使得铁、铬充分的沉淀出来，有利于后续步骤对金属的充分回收。
本发明还确定了各组分的合理配比，使得铜、铁、铬的回收率较高，充分对电镀污泥中的金属进行资源化处理。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。以上所述是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和修饰，这些也将视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电镀污泥重金属资源化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)加酸进行污泥浸出，调节pH值，得到混合物A；
(2)将A进行压滤，得到滤渣a1和滤液b1；
(3)往滤液b1中加入铁粉，然后进行压滤，得到金属铜和滤液b2；
(4)往滤液b2中加入氧化剂1，然后再加入碱1，压滤得到铁铬渣和滤液b3；
(5)往得到的铁铬渣中加入氧化剂2和碱2，压滤，得到氢氧化铁和滤液b4；
(6)将得到的氢氧化铁煅烧，得到氧化铁红；
(7)往滤液b4中加入硫酸和硝酸铅，压滤，得到铬酸铅和滤液b5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，酸为硫酸、盐酸、硝酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，浸出温度为20-25℃，浸出时间为40-60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，按体积份计，电镀污泥：酸＝4:(0.8-1)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，按重量份计，滤液b1：铁粉＝(4-5):1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述氧化剂1为双氧水，碱1为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种，按重量份计，滤液b2：氧化剂1＝(50-55):1，氧化剂1：碱1＝1:(9-10)。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述氧化剂2为次氯酸钠，所述碱2为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种；按重量份计，铁铬渣：氧化剂2＝1:(1-2)；氧化剂2：碱2＝(1-2):1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，将得到的氢氧化铁煅烧，得到氧化铁红，煅烧温度为280-320℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)中，按重量份计，滤液b4：硫酸＝(8-10):1；硫酸：硝酸铅＝1:(3-4)。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)中，加入硫酸和硝酸铅时，温度为65-75℃。
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