CN103290221A - 从黑铜泥中回收铜砷锑的方法 - Google Patents

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Abstract

从黑铜泥中回收铜砷锑的方法，其步骤为：(1)将黑铜泥用硫酸做浸出剂，硫酸溶液浓度为0.5～1.5mol/L，温度为80～90℃，通入空气量为0.5～0.8m3/h，搅拌4～6小时，得到浸出液一和浸出渣一；。(2)将浸出液一先蒸发结晶，得到硫酸铜晶体；然后将结晶后溶液用碱液调整pH值，时间为0.5～1.5小时，温度为40～80℃，制备砷酸铜；(3)将浸出渣一在硫化钠的碱性溶液中浸出，硫化钠溶液的浓度为110～150g/L，氢氧化钠浓度为30～50g/L，液固比为7∶1～9∶1，温度80～90℃，时间2～3小时，得到浸出液二和浸出渣二；(4)将浸出液二用氧化剂氧化，得到氧化液和沉淀物；(5)蒸发、结晶氧化液得到砷酸钠产品；(6)沉淀物经酸溶、中和工序得到焦锑酸钠产品。

Description

从黑铜泥中回收铜砷锑的方法
技术领域
本发明涉及从含砷工业废渣中回收有价金属的方法。
背景技术
黑铜泥为铜电解液净化电积脱铜脱杂时，在阴极上产出的泥状物，含有大量的Cu、As、Sb、Bi、Fe等有价金属。黑铜泥中金属的含量约为铜42～51％、砷17～28％、锑2～7％、铋1～3％、铁0.05～0.2％。若将黑铜泥堆积将会造成重金属的污染，特别是As的污染。将黑铜泥中的有价金属进行回收，不但可以治理“砷害”，而且可以变废为宝，增加企业的经济效益和社会效益。
目前黑铜泥的处理方式，以回收黑铜泥中的铜、砷为主。中国专利20111059984.4公开了通过黑铜泥硫酸浸出铜、砷-过滤得到浸出液-旋流电解-阴极铜、低铜高砷电解残液-电解残液硫化氢循环沉砷-砷渣填埋等步骤，回收黑铜泥中的铜、对砷进行固化填埋。有两项日本专利(3034552-B、特开昭58-113331)公开了通过黑铜泥预氧化-硫酸浸出铜、砷-浸出液浓缩结晶硫酸铜-结晶母液SO2还原制备氧化砷等步骤，同时回收黑铜泥中的铜、砷，得到硫酸铜晶体和三氧化二砷。美国专利US 4959203公开了通过黑铜泥硫酸浸出铜、砷-浸出液脱杂-脱杂后液制备砷酸铜等步骤，同时回收黑铜泥中的铜、砷，得到砷酸铜。
发明内容
本发明的目的是提供一种从黑铜泥中回收铜砷锑的方法。
本发明是从黑铜泥中回收铜砷锑的方法，其步骤为：
(1)将黑铜泥用硫酸做浸出剂，硫酸溶液浓度为0.5～1.5mol/L，黑铜泥与硫酸溶液的液固比ml/g为8∶1～12∶1，温度为80～90℃，通入空气量为0.5～0.8m3/h，搅拌4～6小时，得到浸出液一和浸出渣一；。
(2)将浸出液一先蒸发结晶，得到硫酸铜晶体；然后将结晶后溶液用碱液调整pH值，pH＝2.5～7.0，铜砷质量比≥1，时间为0.5～1.5小时，温度为40～80℃，制备砷酸铜；
(3)将浸出渣一在硫化钠的碱性溶液中浸出，硫化钠溶液的浓度为110～150g/L，氢氧化钠浓度为30～50g/L，液固比为7∶1～9∶1，温度80～90℃，时间2～3小时，得到浸出液二和浸出渣二；
(4)将浸出液二用氧化剂氧化，得到氧化液和沉淀物；
(5)蒸发、结晶氧化液得到砷酸钠产品；
(6)沉淀物经酸溶、中和工序得到焦锑酸钠产品。
本发明与现有技术比较具有回收金属范围广(可回收铜、砷、锑三种金属)、对设备要求低、产品质量好、无二次污染等优点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方法
如图1所示，从黑铜泥中回收铜砷锑的方法，其步骤为：
(1)将黑铜泥用硫酸做浸出剂，硫酸溶液浓度为0.5～1.5mol/L，黑铜泥与硫酸溶液的液固比ml/g为8∶1～12∶1，温度为80～90℃，通入空气量为0.5～0.8m3/h，搅拌4～6小时，得到浸出液一和浸出渣一；。
(2)将浸出液一先蒸发结晶，得到硫酸铜晶体；然后将结晶后溶液用碱液调整pH值，pH＝2.5～7.0，铜砷质量比≥1，时间为0.5～1.5小时，温度为40～80℃，制备砷酸铜；
(3)将浸出渣一在硫化钠的碱性溶液中浸出，硫化钠溶液的浓度为110～150g/L，氢氧化钠浓度为30～50g/L，液固比为7∶1～9∶1，温度80～90℃，时间2～3小时，得到浸出液二和浸出渣二；
(4)将浸出液二用氧化剂氧化，得到氧化液和沉淀物；
(5)蒸发、结晶氧化液得到砷酸钠产品；
(6)沉淀物经酸溶、中和工序得到焦锑酸钠产品。
以上步骤(2)所述的制备砷酸铜调节pH值所用的碱为NaOH，或者KOH，或者NH3·H2O，或者NaHCO3，或者Na2CO3，或者NH4HCO3，或者(NH4)2CO3。
以上步骤(4)所用氧化剂为双氧水，在室温下氧化0.5～1小时。
以上步骤(6)酸溶所用酸为1∶1.5(浓盐酸与水的体积比)的盐酸溶液，用氢氧化钠溶液中和酸溶液至pH＝7～9。
以下结合实施例具体说明本发明。
实施例1
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为10∶1，硫酸浓度为1mol/L，配制好溶液，待温度升至85℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.7m3/h，搅拌浸出4小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.074％，含铜25.07％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.1∶1，pH＝3.7，时间为1小时，温度为60℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 29.81％、As26.32％、Fe 0.029％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L，氢氧化钠浓度为40g/L，液固比为9∶1，温度85℃条件下搅拌浸出2.5小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝8.0得到含Sb 49.10％的焦锑酸钠产品。
实施例2
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为10∶1，硫酸浓度为0.5mol/L，配制好溶液，待温度升至90℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.8m3/h，搅拌浸出6小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.062％，含铜25.03％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.1∶1，pH＝3.7，时间为0.5小时，温度为40℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 29.49％、As 26.64％、Fe 0.036％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L，氢氧化钠浓度为30g/L，液固比为7∶1，温度为85℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝9.0得到含Sb 49.22％焦锑酸钠产品。
实施例3
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为10∶1，硫酸浓度为1.5mol/L，配制好溶液，待温度升至80℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.7m3/h，搅拌浸出6小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.063％，含铜25.01％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.1∶1，pH＝3.7，时间为1.5小时，温度为80℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 30.75％、As 26.84％、Fe 0.046％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L，氢氧化钠浓度为50g/L，液固比为8∶1，温度为90℃条件下搅拌浸出2小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝9.0得到含Sb 48.83％的焦锑酸钠产品。
实施例4
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为10∶1，硫酸浓度为1.5mol/L，配制好溶液，待温度升至90℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.5m3/h，搅拌浸出6小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.055％，含铜25.15％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.1∶1，pH＝4，时间为1.5小时，温度为80℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 30.01％、As29.93％、Fe 0.031％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L，氢氧化钠浓度为40g/L，液固比为7∶1，温度90℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝7.0得到含Sb 49.45％的焦锑酸钠产品。
实施例5
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为8∶1，硫酸浓度为1.5mol/L，配制好溶液，待温度升至80℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.7m3/h，搅拌浸出4小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.068％，含铜25.12％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.3∶1，pH＝6，时间为0.5小时，温度为50℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 28.70％、As26.65％、Fe 0.024％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为110g/L，氢氧化钠浓度为30g/L，液固比为7∶1，温度为90℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝9.0得到含Sb 48.63％的焦锑酸钠产品。
实施例6
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为8∶1，硫酸浓度为0.5mol/L，配制好溶液，待温度升至80℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.8m3/h，搅拌浸出5小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.086％，含铜25.21％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.3∶1，pH＝6，时间为1小时，温度为50℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 28.81％、As27.05％、Fe 0.021％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为110g/L，氢氧化钠浓度为50g/L，液固比为8∶1，温度为90℃条件下搅拌浸出2.5小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝7.0得到含Sb 48.36％的焦锑酸钠产品。
实施例7
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为8∶1，硫酸浓度为1mol/L，配制好溶液，待温度升至90℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.7m3/h，搅拌浸出6小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.066％，含铜25.23％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.3∶1，pH＝6，时间为1.5小时，温度为50℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 30.71％、As28.36％、Fe 0.028％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为110g/L，氢氧化钠浓度为40g/L，液固比为8∶1，温度为90℃条件下搅拌浸出2小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝8.0得到含Sb 48.96％的焦锑酸钠产品。
实施例8
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为8∶1，硫酸浓度为1.5mol/L，配制好溶液，待温度升至90℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.7m3/h，搅拌浸出6小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.064％，含铜25.25％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.1∶1，pH＝6，时间为0.5小时，温度为50℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 29.69％、As28.31％、Fe 0.031％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为110g/L，氢氧化钠浓度为40g/L，液固比为9∶1，温度为90℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝8.0得到含Sb 48.68％的焦锑酸钠产品。
实施例9
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为8∶1，硫酸浓度为0.5mol/L，配制好溶液，待温度升至85℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.6m3/h，搅拌浸出6小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.077％，含铜25.19％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.5∶1，pH＝4，时间为1小时，温度为50℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 28.78％、As27.15％、Fe 0.025％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L，氢氧化钠浓度为40g/L，液固比为7∶1，温度80℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝9.0得到含Sb 48.52％的焦锑酸钠产品。
实施例10
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为12∶1，硫酸浓度为1mol/L，配制好溶液，待温度升至90℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.6m3/h，搅拌浸出4小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.082％，含铜25.09％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.5∶1，pH＝4，时间为1.5小时，温度为60℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 29.31％、As29.01％、Fe 0.032％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为150g/L，氢氧化钠浓度为40g/L，液固比为9∶1，温度80℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝8.0得到含Sb 49.43％的焦锑酸钠产品。
实施例11
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为12∶1，硫酸浓度为0.5mol/L，配制好溶液，待温度升至85℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.6m3/h，搅拌浸出5小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.085％，含铜25.06％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.5∶1，pH＝4，时间为1小时，温度为60℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 30.22％、As28.25％、Fe 0.051％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为150g/L，氢氧化钠浓度为40g/L，液固比为8∶1，温度90℃条件下搅拌浸出2小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝8.0得到含Sb 49.28％的焦锑酸钠产品。
实施例12
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为12∶1，硫酸浓度为1.5mol/L，配制好溶液，待温度升至85℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.8m3/h，搅拌浸出6小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.079％，含铜25.09％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.5∶1，pH＝4，时间为0.5小时，温度为80℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 29.19％、As29.10％、Fe 0.026％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为150g/L，氢氧化钠浓度为30g/L，液固比为7∶1，温度85℃条件下搅拌浸出2.5小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝8.0得到含Sb 49.25％的焦锑酸钠产品。
实施例13
1.取黑铜泥(含量为：Cu 41.92％、As 22.40％、Sb 6.60％、Fe 0.10％)100g，按液固比为12∶1，硫酸浓度为1mol/L，配制好溶液，待温度升至90℃，往溶液中加入黑铜泥，通入空气，控制通空气量为0.8m3/h，搅拌浸出6小时，过滤，得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体，其含砷0.075％，含铜25.05％。将结晶后溶液，在铜砷质量比为1.3∶1，pH＝6，时间为1小时，温度为50℃条件下制备砷酸铜，洗涤干燥后，产品成分为(％)：Cu 29.17％、As28.33％、Fe 0.023％。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为150g/L，氢氧化钠浓度为50g/L，液固比为8∶1，温度90℃条件下搅拌浸出2小时。将浸出液用双氧水氧化，过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解，过滤，酸溶液用NaOH溶液中和到pH＝8.0得到含Sb 49.27％的焦锑酸钠产品。

Claims (4)

1.从黑铜泥中回收铜砷锑的方法，其步骤为：
(1)将黑铜泥用硫酸做浸出剂，硫酸溶液浓度为0.5～1.5mol/L，黑铜泥与硫酸溶液的液固比ml/g为8∶1～12∶1，温度为80～90℃，通入空气量为0.5～0.8m3/h，搅拌4～6小时，得到浸出液一和浸出渣一；。
(2)将浸出液一先蒸发结晶，得到硫酸铜晶体；然后将结晶后溶液用碱液调整pH值，pH＝2.5～7.0，铜砷质量比≥1，时间为0.5～1.5小时，温度为40～80℃，制备砷酸铜；
(3)将浸出渣一在硫化钠的碱性溶液中浸出，硫化钠溶液的浓度为110～150g/L，氢氧化钠浓度为30～50g/L，液固比为7∶1～9∶1，温度80～90℃，时间2～3小时，得到浸出液二和浸出渣二；
(4)将浸出液二用氧化剂氧化，得到氧化液和沉淀物；
(5)蒸发、结晶氧化液得到砷酸钠产品；
(6)沉淀物经酸溶、中和工序得到焦锑酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的从黑铜泥中回收铜砷锑的方法，其特征在于：步骤(2)所述的制备砷酸铜调节pH值所用的碱为NaOH，或者KOH，或者NH3·H2O，或者NaHCO3，或者Na2CO3，或者NH4HCO3，或者(NH4)2CO3。
3.根据权利要求1所述的从黑铜泥中回收铜砷锑的方法，其特征在于：步骤(4)所用氧化剂为双氧水，在室温下氧化0.5～1小时。
4.根据权利要求1所述的从黑铜泥中回收铜砷锑的方法，其特征在于：步骤(6)酸溶所用酸为1∶1.5(浓盐酸与水的体积比)的盐酸溶液，用氢氧化钠溶液中和酸溶液至pH＝7～9。
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