CN103290221A - 从黑铜泥中回收铜砷锑的方法 - Google Patents
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Abstract
从黑铜泥中回收铜砷锑的方法,其步骤为:(1)将黑铜泥用硫酸做浸出剂,硫酸溶液浓度为0.5~1.5mol/L,温度为80~90℃,通入空气量为0.5~0.8m3/h,搅拌4~6小时,得到浸出液一和浸出渣一;。(2)将浸出液一先蒸发结晶,得到硫酸铜晶体;然后将结晶后溶液用碱液调整pH值,时间为0.5~1.5小时,温度为40~80℃,制备砷酸铜;(3)将浸出渣一在硫化钠的碱性溶液中浸出,硫化钠溶液的浓度为110~150g/L,氢氧化钠浓度为30~50g/L,液固比为7∶1~9∶1,温度80~90℃,时间2~3小时,得到浸出液二和浸出渣二;(4)将浸出液二用氧化剂氧化,得到氧化液和沉淀物;(5)蒸发、结晶氧化液得到砷酸钠产品;(6)沉淀物经酸溶、中和工序得到焦锑酸钠产品。
Description
技术领域
本发明涉及从含砷工业废渣中回收有价金属的方法。
背景技术
黑铜泥为铜电解液净化电积脱铜脱杂时,在阴极上产出的泥状物,含有大量的Cu、As、Sb、Bi、Fe等有价金属。黑铜泥中金属的含量约为铜42~51%、砷17~28%、锑2~7%、铋1~3%、铁0.05~0.2%。若将黑铜泥堆积将会造成重金属的污染,特别是As的污染。将黑铜泥中的有价金属进行回收,不但可以治理“砷害”,而且可以变废为宝,增加企业的经济效益和社会效益。
目前黑铜泥的处理方式,以回收黑铜泥中的铜、砷为主。中国专利20111059984.4公开了通过黑铜泥硫酸浸出铜、砷-过滤得到浸出液-旋流电解-阴极铜、低铜高砷电解残液-电解残液硫化氢循环沉砷-砷渣填埋等步骤,回收黑铜泥中的铜、对砷进行固化填埋。有两项日本专利(3034552-B、特开昭58-113331)公开了通过黑铜泥预氧化-硫酸浸出铜、砷-浸出液浓缩结晶硫酸铜-结晶母液SO2还原制备氧化砷等步骤,同时回收黑铜泥中的铜、砷,得到硫酸铜晶体和三氧化二砷。美国专利US 4959203公开了通过黑铜泥硫酸浸出铜、砷-浸出液脱杂-脱杂后液制备砷酸铜等步骤,同时回收黑铜泥中的铜、砷,得到砷酸铜。
发明内容
本发明的目的是提供一种从黑铜泥中回收铜砷锑的方法。
本发明是从黑铜泥中回收铜砷锑的方法,其步骤为:
(1)将黑铜泥用硫酸做浸出剂,硫酸溶液浓度为0.5~1.5mol/L,黑铜泥与硫酸溶液的液固比ml/g为8∶1~12∶1,温度为80~90℃,通入空气量为0.5~0.8m3/h,搅拌4~6小时,得到浸出液一和浸出渣一;。
(2)将浸出液一先蒸发结晶,得到硫酸铜晶体;然后将结晶后溶液用碱液调整pH值,pH=2.5~7.0,铜砷质量比≥1,时间为0.5~1.5小时,温度为40~80℃,制备砷酸铜;
(3)将浸出渣一在硫化钠的碱性溶液中浸出,硫化钠溶液的浓度为110~150g/L,氢氧化钠浓度为30~50g/L,液固比为7∶1~9∶1,温度80~90℃,时间2~3小时,得到浸出液二和浸出渣二;
(4)将浸出液二用氧化剂氧化,得到氧化液和沉淀物;
(5)蒸发、结晶氧化液得到砷酸钠产品;
(6)沉淀物经酸溶、中和工序得到焦锑酸钠产品。
本发明与现有技术比较具有回收金属范围广(可回收铜、砷、锑三种金属)、对设备要求低、产品质量好、无二次污染等优点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方法
如图1所示,从黑铜泥中回收铜砷锑的方法,其步骤为:
(1)将黑铜泥用硫酸做浸出剂,硫酸溶液浓度为0.5~1.5mol/L,黑铜泥与硫酸溶液的液固比ml/g为8∶1~12∶1,温度为80~90℃,通入空气量为0.5~0.8m3/h,搅拌4~6小时,得到浸出液一和浸出渣一;。
(2)将浸出液一先蒸发结晶,得到硫酸铜晶体;然后将结晶后溶液用碱液调整pH值,pH=2.5~7.0,铜砷质量比≥1,时间为0.5~1.5小时,温度为40~80℃,制备砷酸铜;
(3)将浸出渣一在硫化钠的碱性溶液中浸出,硫化钠溶液的浓度为110~150g/L,氢氧化钠浓度为30~50g/L,液固比为7∶1~9∶1,温度80~90℃,时间2~3小时,得到浸出液二和浸出渣二;
(4)将浸出液二用氧化剂氧化,得到氧化液和沉淀物;
(5)蒸发、结晶氧化液得到砷酸钠产品;
(6)沉淀物经酸溶、中和工序得到焦锑酸钠产品。
以上步骤(2)所述的制备砷酸铜调节pH值所用的碱为NaOH,或者KOH,或者NH3·H2O,或者NaHCO3,或者Na2CO3,或者NH4HCO3,或者(NH4)2CO3。
以上步骤(4)所用氧化剂为双氧水,在室温下氧化0.5~1小时。
以上步骤(6)酸溶所用酸为1∶1.5(浓盐酸与水的体积比)的盐酸溶液,用氢氧化钠溶液中和酸溶液至pH=7~9。
以下结合实施例具体说明本发明。
实施例1
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为10∶1,硫酸浓度为1mol/L,配制好溶液,待温度升至85℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.7m3/h,搅拌浸出4小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.074%,含铜25.07%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.1∶1,pH=3.7,时间为1小时,温度为60℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 29.81%、As26.32%、Fe 0.029%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L,氢氧化钠浓度为40g/L,液固比为9∶1,温度85℃条件下搅拌浸出2.5小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=8.0得到含Sb 49.10%的焦锑酸钠产品。
实施例2
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为10∶1,硫酸浓度为0.5mol/L,配制好溶液,待温度升至90℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.8m3/h,搅拌浸出6小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.062%,含铜25.03%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.1∶1,pH=3.7,时间为0.5小时,温度为40℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 29.49%、As 26.64%、Fe 0.036%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L,氢氧化钠浓度为30g/L,液固比为7∶1,温度为85℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=9.0得到含Sb 49.22%焦锑酸钠产品。
实施例3
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为10∶1,硫酸浓度为1.5mol/L,配制好溶液,待温度升至80℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.7m3/h,搅拌浸出6小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.063%,含铜25.01%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.1∶1,pH=3.7,时间为1.5小时,温度为80℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 30.75%、As 26.84%、Fe 0.046%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L,氢氧化钠浓度为50g/L,液固比为8∶1,温度为90℃条件下搅拌浸出2小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=9.0得到含Sb 48.83%的焦锑酸钠产品。
实施例4
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为10∶1,硫酸浓度为1.5mol/L,配制好溶液,待温度升至90℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.5m3/h,搅拌浸出6小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.055%,含铜25.15%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.1∶1,pH=4,时间为1.5小时,温度为80℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 30.01%、As29.93%、Fe 0.031%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L,氢氧化钠浓度为40g/L,液固比为7∶1,温度90℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=7.0得到含Sb 49.45%的焦锑酸钠产品。
实施例5
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为8∶1,硫酸浓度为1.5mol/L,配制好溶液,待温度升至80℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.7m3/h,搅拌浸出4小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.068%,含铜25.12%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.3∶1,pH=6,时间为0.5小时,温度为50℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 28.70%、As26.65%、Fe 0.024%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为110g/L,氢氧化钠浓度为30g/L,液固比为7∶1,温度为90℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=9.0得到含Sb 48.63%的焦锑酸钠产品。
实施例6
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为8∶1,硫酸浓度为0.5mol/L,配制好溶液,待温度升至80℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.8m3/h,搅拌浸出5小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.086%,含铜25.21%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.3∶1,pH=6,时间为1小时,温度为50℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 28.81%、As27.05%、Fe 0.021%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为110g/L,氢氧化钠浓度为50g/L,液固比为8∶1,温度为90℃条件下搅拌浸出2.5小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=7.0得到含Sb 48.36%的焦锑酸钠产品。
实施例7
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为8∶1,硫酸浓度为1mol/L,配制好溶液,待温度升至90℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.7m3/h,搅拌浸出6小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.066%,含铜25.23%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.3∶1,pH=6,时间为1.5小时,温度为50℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 30.71%、As28.36%、Fe 0.028%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为110g/L,氢氧化钠浓度为40g/L,液固比为8∶1,温度为90℃条件下搅拌浸出2小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=8.0得到含Sb 48.96%的焦锑酸钠产品。
实施例8
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为8∶1,硫酸浓度为1.5mol/L,配制好溶液,待温度升至90℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.7m3/h,搅拌浸出6小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.064%,含铜25.25%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.1∶1,pH=6,时间为0.5小时,温度为50℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 29.69%、As28.31%、Fe 0.031%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为110g/L,氢氧化钠浓度为40g/L,液固比为9∶1,温度为90℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=8.0得到含Sb 48.68%的焦锑酸钠产品。
实施例9
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为8∶1,硫酸浓度为0.5mol/L,配制好溶液,待温度升至85℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.6m3/h,搅拌浸出6小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.077%,含铜25.19%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.5∶1,pH=4,时间为1小时,温度为50℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 28.78%、As27.15%、Fe 0.025%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为130g/L,氢氧化钠浓度为40g/L,液固比为7∶1,温度80℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=9.0得到含Sb 48.52%的焦锑酸钠产品。
实施例10
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为12∶1,硫酸浓度为1mol/L,配制好溶液,待温度升至90℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.6m3/h,搅拌浸出4小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.082%,含铜25.09%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.5∶1,pH=4,时间为1.5小时,温度为60℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 29.31%、As29.01%、Fe 0.032%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为150g/L,氢氧化钠浓度为40g/L,液固比为9∶1,温度80℃条件下搅拌浸出3小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=8.0得到含Sb 49.43%的焦锑酸钠产品。
实施例11
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为12∶1,硫酸浓度为0.5mol/L,配制好溶液,待温度升至85℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.6m3/h,搅拌浸出5小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.085%,含铜25.06%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.5∶1,pH=4,时间为1小时,温度为60℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 30.22%、As28.25%、Fe 0.051%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为150g/L,氢氧化钠浓度为40g/L,液固比为8∶1,温度90℃条件下搅拌浸出2小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=8.0得到含Sb 49.28%的焦锑酸钠产品。
实施例12
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为12∶1,硫酸浓度为1.5mol/L,配制好溶液,待温度升至85℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.8m3/h,搅拌浸出6小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.079%,含铜25.09%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.5∶1,pH=4,时间为0.5小时,温度为80℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 29.19%、As29.10%、Fe 0.026%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为150g/L,氢氧化钠浓度为30g/L,液固比为7∶1,温度85℃条件下搅拌浸出2.5小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=8.0得到含Sb 49.25%的焦锑酸钠产品。
实施例13
1.取黑铜泥(含量为:Cu 41.92%、As 22.40%、Sb 6.60%、Fe 0.10%)100g,按液固比为12∶1,硫酸浓度为1mol/L,配制好溶液,待温度升至90℃,往溶液中加入黑铜泥,通入空气,控制通空气量为0.8m3/h,搅拌浸出6小时,过滤,得到酸浸液和酸浸渣。
2.酸浸液先在高温下蒸发结晶得到硫酸铜晶体,其含砷0.075%,含铜25.05%。将结晶后溶液,在铜砷质量比为1.3∶1,pH=6,时间为1小时,温度为50℃条件下制备砷酸铜,洗涤干燥后,产品成分为(%):Cu 29.17%、As28.33%、Fe 0.023%。
3.酸浸渣在硫化钠浓度为150g/L,氢氧化钠浓度为50g/L,液固比为8∶1,温度90℃条件下搅拌浸出2小时。将浸出液用双氧水氧化,过滤得到氧化液和沉淀物。
4.氧化液经蒸发、结晶得到砷酸钠产品。
5.沉淀物用1∶1.5的HCl溶解,过滤,酸溶液用NaOH溶液中和到pH=8.0得到含Sb 49.27%的焦锑酸钠产品。
Claims (4)
1.从黑铜泥中回收铜砷锑的方法,其步骤为:
(1)将黑铜泥用硫酸做浸出剂,硫酸溶液浓度为0.5~1.5mol/L,黑铜泥与硫酸溶液的液固比ml/g为8∶1~12∶1,温度为80~90℃,通入空气量为0.5~0.8m3/h,搅拌4~6小时,得到浸出液一和浸出渣一;。
(2)将浸出液一先蒸发结晶,得到硫酸铜晶体;然后将结晶后溶液用碱液调整pH值,pH=2.5~7.0,铜砷质量比≥1,时间为0.5~1.5小时,温度为40~80℃,制备砷酸铜;
(3)将浸出渣一在硫化钠的碱性溶液中浸出,硫化钠溶液的浓度为110~150g/L,氢氧化钠浓度为30~50g/L,液固比为7∶1~9∶1,温度80~90℃,时间2~3小时,得到浸出液二和浸出渣二;
(4)将浸出液二用氧化剂氧化,得到氧化液和沉淀物;
(5)蒸发、结晶氧化液得到砷酸钠产品;
(6)沉淀物经酸溶、中和工序得到焦锑酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的从黑铜泥中回收铜砷锑的方法,其特征在于:步骤(2)所述的制备砷酸铜调节pH值所用的碱为NaOH,或者KOH,或者NH3·H2O,或者NaHCO3,或者Na2CO3,或者NH4HCO3,或者(NH4)2CO3。
3.根据权利要求1所述的从黑铜泥中回收铜砷锑的方法,其特征在于:步骤(4)所用氧化剂为双氧水,在室温下氧化0.5~1小时。
4.根据权利要求1所述的从黑铜泥中回收铜砷锑的方法,其特征在于:步骤(6)酸溶所用酸为1∶1.5(浓盐酸与水的体积比)的盐酸溶液,用氢氧化钠溶液中和酸溶液至pH=7~9。
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