CN110468282B - 含砷物料的碱浸脱砷方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含砷物料的碱浸脱砷方法,属于湿法冶金技术领域,以解决目前处理含砷物料的方式存在作业环境差,能耗高,砷的回收率低,所得产品易对环境产生二次污染,生产成本较高,工艺流程复杂,不利于经济生产等问题。包括:S1,称取含砷物料;S2,按液固质量比为3:1‑12:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为25~95℃,其中,反应液至少包括浓度为100~300g/L碳酸钠溶液;S3,反应2~5h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。所述S2中的反应液还包括硫化钠溶液,其中,硫化钠溶液的浓度为0~100g/L。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域,尤其涉及一种含砷物料的碱浸脱砷方法。
背景技术
砷及其化合物毒性较大,砷化合物为原生质毒物,所有可溶性的砷化合物均有毒,砷污染主要存在于药物生产,皮革加工以及有色金属冶炼等过程。在有色金属冶炼,特别是铜冶炼过程中,冶炼系统产生的烟尘经过硫酸洗涤-硫化处理产出含砷物料。为了回收含砷物料中的有价金属以及防止含砷物料对环境造成二次污染,对其进行无害化处理成为亟需解决的问题。
根据处理含砷物料的技术特点,目前对含砷物料进行处理的方式可以分为火法和湿法处理。火法采用氧化焙烧或还原焙烧等处理,砷直接以三氧化二砷的形式回收。专利CN102286665A公开了一种复杂含砷及有价金属渣尘物料的综合回收方法,该专利采用回转窑焙烧-鼓风炉还原熔炼脱砷并回收其中的有价金属,工艺流程短,能获得良好的经济效益。然而,还原熔炼脱砷作业环境差,能耗高,砷的回收率低,所得产品三氧化二砷近年来几乎无销路,并且其稳定性较差,不易固化处理,大量堆存极易产生对环境的二次污染。湿法处理含砷物料可以分为加压酸浸、碱浸和盐浸等工艺,它们是先把砷从渣中分离出来,然后再进行无害化处理。盐浸即硫酸铜置换法和硫酸高铁氧化浸出法,该工艺砷的脱除率较高,但此类方法生产成本较高,铜消耗量大,工艺流程比较复杂,综合利用程度差。加压酸浸法是将含砷物料置于酸性介质中氧化浸出,以硫酸铜形式回收其中的铜,以三氧化二砷形式回收其中的大部份砷,但三氧化二砷是具有剧毒性的砷化物,生产组织中安全环保方面的压力非常大,并且加压浸出法对设备要求较高。普通碱浸法使用氢氧化钠-硫化钠联合浸出含砷物料,其中氢氧化钠浸出含砷物料中的砷,硫化钠选择性回收铜、铋等有价金属,该法砷的浸出率较高,能实现砷与有价金属的分离,但氢氧化钠成本较高,不利于经济生产,此外,硫化钠在空气中容易潮解,不易储存。
综上,目前处理含砷物料的方式存在作业环境差,能耗高,砷的回收率低,所得产品易对环境产生二次污染,生产成本较高,铜消耗量大,工艺流程比较复杂,不利于经济生产等问题。
发明内容
为解决目前处理含砷物料的方式存在作业环境差,能耗高,砷的回收率低,所得产品易对环境产生二次污染,生产成本较高,工艺流程复杂,不利于经济生产等技术问题,本发明提供一种含砷物料的碱浸脱砷方法。
本发明采用的技术方案是:
一种含砷物料的碱浸脱砷方法,其包括如下步骤:
S1,称取含砷物料;
S2,按液固质量比为3:1-12:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为25~95℃,其中,反应液至少包括浓度为100~300g/L碳酸钠溶液;
S3,反应2~5h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
可选地,所述S2中的反应液还包括硫化钠溶液,其中,硫化钠溶液的浓度为0~100g/L。
可选地,所述含砷物料中的Cu含量为:10.00~40.00wt%,S含量为:15.00~45.00wt%,As含量为:5.00~30.00wt%;砷的存在形态及质量百分比为:砷硫化物2.00-25.00wt%,砷氧化物0.50-10.00wt%;铜的存在形态及质量百分比为:易溶性铜0.10~15.00%,硫化铜5.00~25.00%。
本发明的有益效果是:
通过将碳酸钠溶液或碳酸钠溶液与硫化钠溶液的混合液体加入含砷物料中进行反应,将含砷物料进行碳酸钠常压碱性浸出,提供一种对环境友好、操作简便、工艺简单、生产成本低、脱砷率高的含砷物料处理方法,避免了含砷物料处理过程中对环境的污染,适用于处理不同形式的含砷物料,够综合回收含砷物料中的有价金属,提高了资源回收率。通过本发明可显著降低含砷物料中的砷含量,使砷转化生成亚砷酸盐、偏亚砷酸盐、硫代亚砷酸盐,经过后续处理固化砷,不仅降低了工厂的砷排放量,而且回收了含砷物料中的铜资源,得到的浸出渣满足冶炼要求返回冶炼系统。另外,碳酸钠价格较氢氧化钠便宜,可以有效降低生产成本,有利于经济生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为17.000wt%,S含量为28.752wt%,As含量为9.401wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物7.00wt%,砷氧化物1.30wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜0.21%,硫化铜16.54%。
S2,按液固质量比为6:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为90℃,其中,反应液为浓度为180g/L碳酸钠溶液。
S3,反应3h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.179%,脱砷率为99.34%,浸出液中铜含量为0.00961g/L。
实施例2
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为17.000wt%,S含量为28.752wt%,As含量为9.401wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物7.00wt%,砷氧化物1.30wt%,铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜0.21%,硫化铜16.54%。
S2,按液固质量比为7:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为85℃,其中,反应液为浓度为200g/L碳酸钠溶液。
S3,反应3h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.193%,脱砷率为99.20%,浸出液中铜含量为0.00721g/L。
实施例3
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为17.000wt%,S含量为28.752wt%,As含量为9.401wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物7.00wt%,砷氧化物1.30wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜0.21%,硫化铜16.54%。
S2,按液固质量比为5:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为95℃,其中,反应液为浓度为160g/L碳酸钠溶液。
S3,反应2h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.407%,脱砷率为98.48%,浸出液中铜含量为0.00604g/L。
实施例4
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为8.697wt%,S含量为40.335wt%,As含量为12.4wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物0.95wt%,砷氧化物10.40wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜0.18%,硫化铜8.44%。
S2,按液固质量比为12:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为85℃,其中,反应液为浓度为240g/L碳酸钠溶液。
S3,反应2h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.345%,脱砷率为97.90%,浸出液中铜含量为0.00320g/L。
实施例5
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为8.697wt%,S含量为40.335wt%,As含量为12.4wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物0.95wt%,砷氧化物10.40wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜0.18%,硫化铜8.44%。
S2,按液固质量比为10:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为95℃,其中,反应液为浓度为210g/L碳酸钠溶液。
S3,反应2h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.382%,脱砷率为97.21%,浸出液中铜含量为0.00204g/L。
实施例6
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为34.284wt%,S含量为18.523wt%,As含量为7.659wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物0.83wt%,砷氧化物6.24wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜12.31%,硫化铜20.75%。
S2,按液固质量比为6:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为90℃,其中,反应液为浓度为180g/L碳酸钠溶液和浓度为25g/L的硫化钠溶液的混合溶液。
S3,反应2h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.351%,脱砷率为96.42%,浸出液中铜含量为0.00768g/L。
实施例7
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为34.284wt%,S含量为18.523wt%,As含量为7.659wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物0.83wt%,砷氧化物6.24wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜12.31%,硫化铜20.75%。
S2,按液固质量比为8:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为80℃,其中,反应液为浓度为140g/L碳酸钠溶液和浓度为80g/L的硫化钠溶液的混合溶液。
S3,反应3h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.309%,脱砷率为96.93%,浸出液中铜含量为0.0147g/L。
实施例8
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为10.00wt%,S含量为15.00wt%,As含量为5.00wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物4.53wt%,砷氧化物0.34wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜0.11%,硫化铜9.85%。
S2,按液固质量比为3:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为25℃,其中,反应液为浓度为100g/L碳酸钠溶液;
S3,反应2h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.624%,脱砷率为94.32%,浸出液中铜含量为0.0224g/L。
实施例9
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为40.01wt%,S含量为45.00wt%,As含量为15.00wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物12.83wt%,砷氧化物1.75wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜15.00%,硫化铜25.02%。
S2,按液固质量比为12:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为95℃,其中,反应液为浓度为300g/L碳酸钠溶液;
S3,反应5h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.165%,脱砷率为98.73%,浸出液中铜含量为0.0075g/L。
实施例10
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为22.3wt%,S含量为30.11wt%,As含量为18.04wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物16.83wt%,砷氧化物0.93wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜7.81%,硫化铜14.43%。
S2,按液固质量比为7:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为60℃,其中,反应液为浓度为200g/L碳酸钠溶液;
S3,反应3.5h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.3580%,脱砷率为97.90%,浸出液中铜含量为0.0652g/L。
实施例11
本实施例中的含砷物料的碱浸脱砷方法包括如下步骤:
S1,称取含砷物料,其中含砷物料中的Cu含量为22.3wt%,S含量为30.11wt%,As含量为18.04wt%;砷的主要物相质量百分比为:砷硫化物16.83wt%,砷氧化物0.93wt%;铜的主要物相质量百分比为:易溶性铜7.81%,硫化铜14.43%。
S2,按液固质量比为7:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为60℃,其中,反应液为浓度为150g/L碳酸钠溶液和浓度为50g/L的硫化钠溶液;
S3,反应3h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液。
经过对浸出渣和浸出液进行分析得到,浸出渣中砷含量为0.411%,脱砷率为96.95%,浸出液中铜含量为0.00845g/L。
本发明实施例在常压碱浸脱砷过程中,主要发生如下反应:
As2S3+3Na2CO3=Na3AsO3+Na3AsS3+3CO2↑
As2O3+2Na2CO3+H2O=2NaAsO2+2NaHCO3
Cu2++S2-=CuS↓
碳酸钠作为浸出剂选择性浸出含砷物料中砷,使砷以亚砷酸盐、偏亚砷酸盐、硫代亚砷酸盐的形式存在与溶液中,硫化钠作为沉淀剂选择性沉铜使铜以硫化铜的形式存在于渣中,从而达到砷与铜等有价金属的分离。
上述实施例在对浸出渣和浸出液进行分析得出脱砷率时,可以通过下面的公式计算:A=(X×10-3×L)/(x×m)×100%,其中,A表示脱砷率;x表示浸出液中砷的含量,单位为mg/L;L表示浸出液的体积,单位为L;x表示含砷物料中砷的含量,单位为wt%;m表示浸出渣的质量,单位为g。
本发明实施例中,碳酸钠的作用是作为浸出剂,将含砷物料中的砷转化为亚砷酸盐、偏亚砷酸盐、硫代亚砷酸盐,碳酸钠的理论量是根据含砷物料中的砷含量计算得到的,视实际反应的优劣程度取适当的过量系数。硫化钠的作用是作为选择性沉淀剂,将含砷物料中的可溶性铜转化为硫化铜,硫化钠的理论量是根据含砷物料中可溶性铜的含量计算而得的,视实际反应的优劣程度取适当的过量系数,本发明实施例根据通常含砷物料的成分以及其中可溶性铜的通常含量得出反应液中硫化钠的浓度范围为0~100g/L。当含砷物料中水溶性铜的含量较低时,优先选用碳酸钠溶液作为浸出剂。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种含砷物料的碱浸脱砷方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,称取含砷物料;
S2,按液固质量比为3:1-12:1向含砷物料中加入反应液进行反应,反应过程采用水浴,水浴的温度为25~95℃,其中,反应液至少包括浓度为100~300g/L碳酸钠溶液;反应液还包括硫化钠溶液,硫化钠溶液的浓度为0~100g/L;
S3,反应2~5h后,对反应后的溶液进行过滤,得到浸出渣和浸出液;
所述含砷物料中的Cu含量为:10.00~40.00wt%,S含量为:15.00~45.00wt%,As含量为:5.00~30.00wt%;砷的存在形态及质量百分比为:砷硫化物2.00-25.00wt%,砷氧化物0.50-10.00wt%;铜的存在形态及质量百分比为:易溶性铜0.10~15.00%,硫化铜5.00~25.00%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 043700 Dongfeng mountain, Xincheng Town, Yuanqu County, Yuncheng City, Shanxi Province Applicant after: Shanxi North Copper Co.,Ltd. Applicant after: Central South University Address before: 043700 Dongfeng Mountain, Yuanqu County, Yuncheng City, Shanxi Province Applicant before: Northern Copper Industrial Co. Applicant before: Central South University |
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GR01 | Patent grant | ||
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