CN108486392B - 一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法 - Google Patents

一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法。该方法将含铟锑铅铋物料加酸液浸出，再加铁粉选择性将铅铋锑置换成金属进渣，分离得到浸出渣和浸出液；调节浸出液的pH值，进行铟萃取，分离得到铟和萃取后液，将萃取得到的铟回收；调节萃取后液的pH值，通入氧气除铁，得到铁渣和除铁后液。本发明方法工艺流程短、经济实用、操作环境好、清洁度高，可实现高效选择性浸出铟(铟的浸出率达98％以上)的目的。铟的萃取率达到99％，有效保证了铟的回收。整个流程溶液密闭循环，没有废水排除，清洁环保。

Description

一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法。
背景技术
铟主要伴生在铅锌锑铜等矿物中，在主金属冶炼提取的过程，会产生铟的富集物，其中铟和铅锑等形成合金或者渣，这类物料复杂，相互包裹，常规提取分离方法中，铟很难被浸出，需要极高的液固比，在强盐酸氧化浸出的条件下，铟的浸出率都是60～80％，有些物料含铟在0.5～15％，低的浸出率极大浪费宝贵的稀散金属铟，同时废水量极大，对环保治理也带来很大压力。如何全面回收这些高价值的金属有极其重大的经济和资源利用意义。
在铅冶炼和锑冶炼过程中，铟会富集在各种铅锑渣或者烟尘中。大致成分如表1。
表1铟锑铅物料的主要化学成分(wt％)
元素 In Sb Pb
品名 0.5～15 1～55 1～15
从表中可以看出，金属品位复杂，含量高，经济价值极大，由于锑铅铋锡相互形成各种盐和合金，铟也被包裹在其中，采用合理环保工艺比较完全回收其中的金属，能获得较好的经济价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，该方法工艺流程短、经济实用、操作环境好、清洁度高，可实现高效选择性浸出铟的目的。
所述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，包括步骤：
(1)含铟锑铅铋物料加酸液浸出，再加铁粉将铅铋锑置换成金属进渣，分离得到含铅锑铋浸出渣和含铟浸出液。
所述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，还包括步骤：
(2)调节上述含铟浸出液的pH值，进行铟萃取，分离得到铟和萃取后液，将萃取得到的铟回收；
(3)调节上述萃取后液的pH值，通入氧气除铁，得到铁渣和除铁后液。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(1)中所述含铟锑铅铋物料与酸液的液固比为5～10，浸出温度40～80℃，反应时间0.5～4h。
优选地，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(1)中所述含铟锑铅铋物料与酸液的液固比为5～8，浸出温度60～80℃，反应时间0.5～3h。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(1)中所述酸液由浓度20～60g/L的盐酸和40～200g/L的Cl-组成。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(1)中所述铁粉的用量是铅铋锑置换反应单位摩尔质量的1～2倍。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(1)中浸出终点盐酸浓度为10～30g/L。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(2)中将浸出液的pH值调节至2～2.5；采用p204对铟进行四级萃取。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(3)中将萃取后液的pH值调节至5～5.5。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(3)中所述除铁后液返回步骤(1)中。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(3)中所述铁渣用作制取铁红的化工原料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法工艺流程短、经济实用、操作环境好、清洁度高，可实现高效选择性浸出铟(铟的浸出率达98％以上)的目的。同时铟的萃取率达到99％，有效保证了铟的回收。整个流程溶液密闭循环，没有废水排除，清洁环保。采用本发明置换选择浸出，浸出渣中铟由之前的0.5～2.6wt％降至0.03wt％左右，浸出率提高20％以上，每吨物料回收铟比传统的多20公斤以上，经济价值提高5万元以上。
附图说明
图1是本发明实施例2所述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法的工艺流程框图。
具体实施方式
本发明提供了一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，包括以下步骤：
(1)含铟锑铅铋物料加酸液浸出，再加铁粉将铅铋锑置换成金属进渣，分离得到含铅锑铋浸出渣和含铟浸出液，含铅锑铋浸出渣中铅铋锑总和在30～80wt％，含铟0.01～0.05wt％，铟的浸出率为98％以上，铅渣则被置换成不溶的单质态，不被浸出；
所述含铟锑铅铋物料与酸液的液固比为5～10，浸出温度40～80℃，反应时间0.5～4h；所述酸液由浓度20～60g/L的盐酸和40～200g/L的Cl-组成；
(2)调节上述含铟浸出液的pH值至2～2.5，进行铟萃取，分离得到铟和萃取后液，将萃取得到的铟回收；
(3)调节上述萃取后液的pH值至5～5.5，通入氧气除铁，得到铁渣和除铁后液，所述除铁后液返回步骤(1)中。
优选地，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(1)中所述含铟锑铅铋物料与酸液的液固比为5～8mL/g，浸出温度60～80℃，反应时间0.5～3h。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(1)中所述铁粉的用量是铅铋锑置换反应单位摩尔质量的1～2倍；工业扩大生产时，铁粉可以分批次加入。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(1)中浸出终点盐酸浓度为10～30g/L。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(2)中采用p204对铟进行四级萃取，铟的萃取率达到99％。
其中，上述提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，步骤(3)中所述铁渣用作制取铁红的化工原料。
本发明工艺原理：物料的主要成分为锑铅，几乎都难溶于硫酸，有的金属在盐酸的溶解度也不是很大，一旦饱和，金属浸出达到平衡，浸出很难进行，由于相互包裹，金属更加难以进行，在浸出过程加入铁粉将锑铅等置换成不溶于酸单质金属，一直保持浸出液中的铅锑在低含量，而铟及活泼金属留在溶液中，使得溶液主金属低含量，而铟留在溶液中，最终铟几乎全部被金属来，而锑铅全部留在渣里，实现了铟与主金属完全分离，浸出时，可以实现液固比较低的情况下浸出，浸出液加碱中和氧化除铁后，返回浸出，实现浸出密闭循环，达到高效环保浸出的目的。
以下为工艺过程中涉及的化学反应：
In2O3+6HCl＝2InCl3+3H2O 步骤(1)
Sb2O3+6HCl＝2SbCl3+6H2O 步骤(1)
PbO+2HCl＝PbCl2+H2O 步骤(1)
2SbCl3+3Fe＝2Sb+3FeCl2 步骤(2)
PbCl2+Fe＝Pb+FeCl2 步骤(2)
2FeCl2+3O2+H2O＝2Fe2O3+2HCl 步骤(3)
由于铁的活泼性在铟和锑铅等中间，在浸出过程中，可以置换锑铅等进入渣中，而铟不能置换留在溶液中，在浸出时保持溶液中的锑铅铋为低溶度，保证物料反应一直往浸出方向进行，实现铟选择浸出率在98％以上。
以下结合具体的实施例对本发明作进一步的解释和说明，但并不因此限制本发明的保护范围。
实施例1
按工艺步骤，取100g铟锑铅渣(以化学元素质量百分比计：Sb43.62％，In 6.32％，Pb 6.26％)，将其加入30g/L的盐酸+100g/L Cl-的800mL酸液中，温度80℃，加入铁粉40g，机械搅拌3h，得到浸出渣和浸出液。浸出终点盐酸为20g/L，浸出渣含铟0.02wt％，铅+锑为66.8wt％，铟浸出率99.72％，锑铅渣是很好的锑回收原料。
实施例2
按工艺步骤，取200g铟锑铅渣(以化学元素质量百分比计：Sb43.62％，In 6.32％，Pb 6.26％)，加入40g/L的盐酸+120g/L Cl-的1800mL酸液中，温度70℃，加入铁粉100g，机械搅拌4h，得到浸出渣和浸出液。浸出终点盐酸为26g/L，渣含铟0.026wt％，铅+锑为60.8wt％，铟浸出率99.32％，锑铅渣是很好的锑回收原料，取得了高效选择性浸出铟的效果。
调节上述浸出液的pH值至2，采用萃取剂p204(浓度30％)对铟进行四级萃取，铟的萃取率达到99％，分离得到铟和萃取后液，将萃取得到的铟回收；
调节上述萃取后液的pH值至5，通入氧气除铁，得到铁渣和除铁后液，除铁后液返回上述酸液中，铁渣用作制取铁红的化工原料。
实施例3
按工艺步骤，在工业生产中，配好30g/L的盐酸+100g/L Cl-的酸液8m3，加入1000kg铟锑铅渣(以化学元素质量百分比计：Sb 43.62％，In 6.32％，Pb 6.26％)，升温60℃，搅拌0.5h，开始加入铁粉，每0.5h分批加入4次，每次加入80kg铁粉，共加铁粉320kg，取液化验铅+锑<1g/L，铟7.7g/L，渣含铟0.036wt％，铟浸出率大于99％，铅+锑浸出率小于0.2wt％，实现了高效选择性浸出铟的效果。
实施例4
按工艺步骤，在工业生产中，配好40g/L的盐酸+80g/L Cl-的酸液8m3，加入1000kg铟锑铅渣(以化学元素质量百分比计：Sb 43.62％，In 6.32％，Pb 6.26％)，升温70℃，搅拌0.5h，开始加入铁粉，每0.5h分批加入4次，每次加入80kg铁粉，共加铁粉320kg，取液化验铅+锑<1g/L，铟7.771g/L，渣含铟0.031wt％，铟浸出率大于99％，铅+锑浸出率0.16％，实现了高效选择性浸出铟的效果。
对比例1
按工艺步骤，取100g铟锑铅渣(以化学元素质量百分比计：Sb 43.62％，In6.32％，Pb 6.26％)，加入100g/L的盐酸+100g/L Cl-的1000mL酸液，温度60～80℃，机械搅拌3h，浸出终点盐酸为20g/L，渣含铟2.3wt％，铟浸出率为62.3％，铅+锑浸出率68.3％，没有选择浸出，同时铟浸出率很低。

Claims (4)

1.一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成：
(1)含铟锑铅铋物料加酸液浸出，含铟锑铅铋物料与酸液的液固比为5～10，浸出温度40～80℃，反应时间0.5～4h，所述酸液由浓度20～60g/L的盐酸和40～200g/L的Cl-组成，浸出终点盐酸浓度为10～30g/L，再加铁粉将铅铋锑置换成金属浸 渣，所述铁粉的用量是铅铋锑置换反应单位摩尔质量的1～2倍，分离得到含铅锑铋浸出渣和含铟浸出液；
(2)调节上述含铟浸出液的pH值至2～2.5，采用p204对铟进行四级萃取，分离得到铟和萃取后液，将萃取得到的铟回收；
(3)调节上述萃取后液的pH值，通入氧气除铁，得到铁渣和除铁后液。
2.根据权利要求1所述的一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含铟锑铅铋物料与酸液的液固比为5～8，浸出温度60～80℃，反应时间0.5～3h。
3.根据权利要求1所述的一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，其特征在于，步骤(3)中将萃取后液的pH值调节至5～5.5。
4.根据权利要求1所述的一种提高含铟锑铅物料铟浸出率的方法，其特征在于，步骤(3)中所述除铁后液返回步骤(1)中；所述铁渣用作制取铁红的化工原料。
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