CN109628746A - 一种分银渣中锡的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及到一种分银渣中锡的提取方法，方法具体为：将分银渣与含炭物料混合均匀，于微波下焙烧0.5～3.5h，焙烧温度为300～700℃；所得焙烧渣在酸性介质下进行氧化转型，得到的氧化后液补充酸后返回氧化转型循环使用，氧化渣进行碱浸，碱浸液用含钙试剂进行锡沉淀，得到的沉锡后液送锑回收，沉锡渣经洗涤后得到满足国标要求的锡精矿。与其它方法相比，本发明方法流程短，操作简单，处理成本低，对原料适应性强，无产业化制约因素，工业应用前景明朗。

Description

一种分银渣中锡的提取方法
技术领域
本发明属于有色金属冶炼技术领域，具体涉及到一种分银渣中锡的提取方法。
背景技术
分银渣是铜电解阳极泥经过湿法或半湿法工艺处理后的残余渣，含有Au、Ag、Sn、Pb、Sb等多种有价金属，是一种重要的二次资源，其中的Sn因价值大、品位高而最具提取价值。
分银渣中锡的以SnO2为主，SnO2是地壳中最稳定的方法之一，物料中SnO2的提取一般有两种思路，一种是还原烟化法，即在还原剂和硫化剂的作用下将SnO2转变为SnS并挥发至烟尘，收集烟尘即得到锡精矿，但该方法并不适用于分银渣提锡，因为分银渣中往往含有一定量的Sb和Pb，在还原烟化Sn的同时，Sb和Pb也进入烟尘，收集烟尘只能得到Sn、Sb、Pb的混合物，得不到合格的锡精矿；另一种则是高温碱熔法，即在氢氧化钠的存在下进行高温熔炼，将SnO2转变为锡酸钠，再通过湿法处理得到锡精矿或锡产品，但该法由于熔融碱易导致物料粘结，不具备工业应用价值。因此，虽然长期以来国内外有许多机构从事分银渣提锡研究，也提出了一些工艺，但并没有真正研发出能用于工业生产的技术。
发明内容：
针对上述问题，本发明提供一种分银渣中锡的提取方法，与其它方法相比，本发明方法流程短，操作简单，处理成本低，对原料适应性强，无产业化制约因素，工业应用前景明朗。
本发明的技术方案是：一种分银渣中锡的提取方法，包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将分银渣与含炭物料混合均匀，于微波下焙烧0.5～3.5h，焙烧温度为300～700℃，得到微波焙烧渣；
步骤2：微波焙烧渣在酸性介质下进行氧化转型，得到氧化后液和氧化渣，氧化后液补充酸后返回氧化转型循环使用；
步骤3：氧化渣进行碱浸，得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣送其它有价元素回收；
步骤4：碱浸液用含钙试剂进行锡沉淀，得到沉锡后液和沉锡渣，沉锡后液送锑回收，沉锡渣经洗涤后得到满足国标要求的锡精矿。
进一步，所述步骤1中含炭物料为煤、木炭、活性焦、活性炭、石墨粉中的一种或几种，分银渣与含炭物料按质量比为1:0.2～3.0混合；
进一步，所述步骤2的酸性介质为0.2～6.0mol/L的盐酸溶液或0.1～3.0mol/L的硫酸溶液，酸性介质与微波焙烧渣的液固比为0.5～10.0，氧化转型所用氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高氯酸、氯气、双氧水、工业氧及压缩空气中的一种或几种，氧化剂加入量为0.1～5.0mol/L，氧化温度为40～90℃，氧化时间0.5～4h；
进一步，所述步骤3中碱浸条件参数为：pH＝9.0～14.0的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，液固比为0.5～10.0，碱浸温度为40～90℃，碱浸时间为0.5～4h。
进一步，所述步骤4中钙试剂为氧化钙、氧化化钙、氯化钙、硫酸钙中的一种或几种的组合，钙试剂的量按钙与锡摩尔比为1.0～3.0进行添加，锡沉淀温度为20～90℃，锡沉淀时间为0.5～4h。
与现有工艺相比，本发明工艺的有益效果和突出优点在于：
1)开创了处理复杂低品位含锡物料的新思路，通过引入微波，在700℃以下实现了SnO2的转型，再通过湿法处理将转型后的Sn物种与Sb、Pb等相分离，不存在物料粘结、锡锑难以分离等产业化制约因素，工业应用前景明朗。
2)流程短、操作简单、处理成本低，仅需一步焙烧和三步湿法浸出或沉淀就完成锡的提取。
3)对原料适应性强，本发明工艺对高含铜、铅、锑、钡等元素的分银渣均具有很好的处理效果。
附图说明
图1为本发明一种分银渣中锡的提取方法的流程图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的详细描述，但本发明的范围不限于这些实施例。
本发明一种分银渣中锡的提取方法，所述提取方法具体包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将分银渣与含炭物料按照一定的比例混合均匀，于微波下焙烧0.5～3.5h，焙烧温度为300～700℃，得到微波焙烧渣；
步骤2：微波焙烧渣在酸性介质下进行氧化转型，得到氧化后液和氧化渣，氧化后液补充酸后返回氧化转型循环使用；
步骤3：氧化渣进行碱浸，得到碱浸液和碱浸渣，碱浸渣送其它有价元素回收；
步骤4：碱浸液用含钙试剂进行锡沉淀，得到沉锡后液和沉锡渣，沉锡后液送锑回收，沉锡渣经洗涤后得到满足国标要求的锡精矿。
所述步骤1中分银渣与含炭物料的混合比为1:0.2～3.0。
所述含炭物料为煤、木炭、活性焦、活性炭、石墨粉中的一种或几种。
所述步骤2中的酸性介质与微波焙烧渣的液固比为0.5～10.0；氧化转型氧化剂加入量为0.1～5.0mol/L，氧化温度为40～90℃，氧化时间为0.5～4h。
所述酸性介质为0.2～6.0mol/L的盐酸溶液或者0.1～3.0mol/L的硫酸溶液。
所述氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高氯酸、氯气、双氧水、工业氧及压缩空气中的一种或几种。
所述步骤3中碱浸条件参数为：pH＝9.0～14.0的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，液固比为0.5～10.0，碱浸温度为40～90℃，碱浸时间为0.5～4h。
所述步骤4中钙试剂的量按钙与锡摩尔比为1.0～3.0进行添加，锡沉淀温度为20～90℃，锡沉淀时间为0.5～4h。
所述钙试剂为氧化钙、氧化化钙、氯化钙、硫酸钙中的一种或几种的组合。
实施例1：
取100g分银渣和100g木炭粉，混合均匀后在300℃下微波焙烧1h，焙烧渣与2mol/L盐酸溶液按液固比4:1混合，升温至50℃，再按0.2mol/L加入氯酸钠，搅拌1h后过滤，得氧化渣和氧化后液，氧化后液补加浓盐酸至盐酸浓度为2mol/L后循环使用，氧化渣与pH＝10的氢氧化钠溶液按液固比3:1混合，升温至50℃，搅拌1h后过滤，得碱浸渣和碱浸液，碱浸渣送其它有价元素回收，碱浸液升温至40℃，按钙与锡摩尔比为1.5加入氧化钙，搅拌1h后过滤，滤液送锑回收，滤渣经洗涤后得到锡精矿，从分银渣到锡精矿的锡的收率为91.3％。
实施例2：
取500g分银渣和600g木炭粉，混合均匀后在500℃下微波焙烧1.5h，焙烧渣与4mol/L硫酸溶液按液固比6:1混合，升温至70℃，再按1.4mol/L加入双氧水，搅拌3h后过滤，得氧化渣和氧化后液，氧化后液补加浓硫酸至硫酸浓度为4mol/L后循环使用，氧化渣与pH＝14的氢氧化钾溶液按液固比7:1混合，升温至60℃，搅拌2h后过滤，得碱浸渣和碱浸液，碱浸渣送其它有价元素回收，碱浸液升温至50℃，按钙与锡摩尔比为2.0加入氯化钙，搅拌2.5h后过滤，滤液送锑回收，滤渣经洗涤后得到锡精矿，从分银渣到锡精矿的锡的收率为92.1％。
实施例3：
取300g分银渣和200g木炭粉，混合均匀后在650℃下微波焙烧1.5h，焙烧渣与3mol/L硫酸溶液按液固比8:1混合，升温至85℃，再按1.1mol/L加入次氯酸钠，搅拌4.0h后过滤，得氧化渣和氧化后液，氧化后液补加浓硫酸至硫酸浓度为3mol/L后循环使用，氧化渣与pH＝12的氢氧化钠溶液按液固比9:1混合，升温至50℃，搅拌4.0h后过滤，得碱浸渣和碱浸液，碱浸渣送其它有价元素回收，碱浸液升温至65℃，按钙与锡摩尔比为1.8加入硫酸钙，搅拌4.0h后过滤，滤液送锑回收，滤渣经洗涤后得到锡精矿，从分银渣到锡精矿的锡的收率为90.8％。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种分银渣中锡的提取方法，其特征在于，所述提取方法具体包括以下依次进行的步骤：
步骤1：将分银渣与含炭物料按照比例混合均匀，于微波下焙烧0.5～3.5h，焙烧温度为300～700℃，得到微波焙烧渣；
步骤2：微波焙烧渣在酸性介质下进行氧化转型，得到氧化后液和氧化渣；
步骤3：氧化渣进行碱浸，得到碱浸液和碱浸渣；
步骤4：碱浸液用含钙试剂进行锡沉淀，得到沉锡后液和沉锡渣，沉锡后液送锑回收，沉锡渣经洗涤后得到满足国标要求的锡精矿。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤1中分银渣与含炭物料按质量比为1:0.2～3.0混合。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于：所述含炭物料为煤、木炭、活性焦、活性炭、石墨粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤2中的酸性介质与微波焙烧渣的液固比为0.5～10.0；氧化转型氧化剂加入量为0.1～5.0mol/L，氧化温度为40～90℃，氧化时间为0.5～4h。
5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于：所述酸性介质为0.2～6.0mol/L的盐酸溶液或者0.1～3.0mol/L的硫酸溶液。
6.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于：所述氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高氯酸、氯气、双氧水、工业氧及压缩空气中的一种。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤3中碱浸条件参数为：pH＝9.0～14.0的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，所述碱浸液和碱浸渣液的固质量比为0.5～10.0，碱浸温度为40～90℃，碱浸时间为0.5～4h。
8.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤4中钙试剂的量按钙与锡摩尔比为1.0～3.0进行添加，锡沉淀温度为20～90℃，锡沉淀时间为0.5～4h。
9.根据权利要求8所述的提取方法，其特征在于：所述钙试剂为氧化钙、氧化化钙、氯化钙、硫酸钙中的一种或几种的组合。
10.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于：所述步骤2中的氧化后液补充酸后返回氧化转型循环使用。
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