CN102660683A - 一种电路板铜阳极泥分银渣共沉淀制备铅酸钡粉体的方法 - Google Patents

一种电路板铜阳极泥分银渣共沉淀制备铅酸钡粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属资源再利用领域，涉及电路板铜阳极泥分银渣高值化再利用方法，特别是以电路板铜阳极泥分银渣为原料采用共沉淀方法制备铅酸钡粉体。将电路板铜阳极泥分银渣通过碳酸钠溶液进行碳酸化，经过滤得到碳酸化反应渣和碳酸化反应后液。碳酸化反应后液用硫酸中和至中性，蒸发结晶回收硫酸钠。碳酸化反应渣用醋酸溶液溶解，经过滤得到脱铅渣和醋酸铅溶液。醋酸铅溶液加入醋酸钡，混合均匀后滴加草酸溶液。过滤得到铅酸钡陶瓷粉末前驱体和草酸沉淀后液。焙烧铅酸钡陶瓷粉末前驱体得到铅酸钡陶瓷粉体。与现有技术相比，本发明具有无二次污染、高值化再利用铅二次资源的特点，适合工业化生产。

Description

一种电路板铜阳极泥分银渣共沉淀制备铅酸钡粉体的方法
技术领域
本发明属资源再利用领域，涉及电路板铜阳极泥分银渣高值化再利用方法，特别是以电路板铜阳极泥分银渣为原料采用共沉淀方法制备铅酸钡粉体。
背景技术
分银渣是铜阳极泥提取贵金属金、银、铂、钯和铜、硒、碲、锑等有价元素后的余渣。铜阳极泥是在电解精炼过程中，比铜电位更正的元素和不溶于电解液的各种物质组成，其成分主要取决于铜阳极的组成、铸造质量和电解的技术条件，其产率一般为0.2~0.8%；它通常含有Au、Ag、Cu、Pb、Se、Te、As、Sb、Bi、Ni、Fe、S、Sn、SiO2、A12O3、铂族金属及水分。电路板杂铜电解所产阳极泥则含较高的Pb、Sn，贵金属主要是Ag、Au和铂族金属，贵金属提取以后得到的分银渣含Pb、Sn较高，主要以PbSO4、SnO2形态存在。Pb含量占分银渣质量的15%以上，具有很高的回收价值。
国内对铅二次资源的回收利用研究多集中在如何回收得到金属铅、铅合金或铅盐。例如，中国发明专利“一种电路板铜阳极泥分银渣回收铅锡的方法”（专利号：ZL200910084613.7）公开了从分银渣中采用氯盐体系浸出，铁粉置换回收金属铅的方法。又如，中国发明专利“一种废铅酸蓄电池铅膏回收铅的方法”（专利号：ZL 200910089686.5）公开了从废铅酸电池铅膏中采用硫酸化焙烧，氯盐浸出回收氯化铅的方法。再如，中国发明专利“一种废铅酸蓄电池铅膏中回收金属铅的方法和装置”（申请号：201010601277.1）公开了从废铅酸电池铅膏中采用硫酸化焙烧，醋酸体系浸出、电解回收金属铅的方法。上述专利均没有涉及从铅二次资源（如铜阳极泥分银渣）中直接制备高温阻铅酸钡功能陶瓷的方法。
铅酸钡陶瓷是一种具有钙钛矿结构的多功能导电陶瓷。由于它具有优异的导电性、化学稳定性、抗腐蚀性和高温阻（PTC）特性，被广泛应用于陶瓷电极材料、高温电阻器件、抗腐蚀导电涂层等众多特殊领域。同时，因为铅酸钡陶瓷的高居里温度PTC特性，在电子、航空、航天等领域也具有广阔的发展前景。
本发明公开了以回收电路板铜阳极泥分银渣为原料，采用共沉淀法直接制备铅酸钡功能导电陶瓷粉体的方法，具有无二次污染、高值化再利用铅二次资源的特点，适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的主要解决电路板铜阳极泥分银渣中铅的回收及高附加值再利用问题。该方法不仅能够保证有效回收分银渣中的铅，而且回收产物铅酸钡具有较高附加值，可以直接作为高性能导电陶瓷粉体利用。
本发明所述的一种电路板铜阳极泥分银渣共沉淀制备铅酸钡粉体的方法如下：
（1）将电路板铜阳极泥分银渣放入搅拌槽中，加入碳酸钠溶液进行碳酸化反应，经过滤得到碳酸化反应渣和碳酸化反应后液。其中，碳酸化反应为PbSO4+Na2CO3＝PbCO3+Na2SO4，碳酸钠加入量为2~7倍理论倍数，固液质量比为1:5~1:20，反应温度为20~70℃，反应时间为15~120min；
（2）将碳酸化反应渣放入搅拌槽中，加入醋酸溶液溶解，经过滤得到脱铅渣和醋酸铅溶液。其中，醋酸溶解反应为PbCO3+2HAc＝Pb(Ac)2+H2O+CO2，醋酸加入量为2~5倍理论倍数，固液质量比为1:5~1:10，反应温度为室温，反应时间10~120min；
（3）向醋酸铅溶液中加入醋酸钡，并搅拌，溶解，混合均匀，得到醋酸铅和醋酸钡的混合液，混合液中铅钡摩尔比为1~1.15；
（4）向醋酸铅和醋酸钡的混合液中滴加草酸溶液，过滤沉淀得到铅酸钡陶瓷粉末前驱体和草酸沉淀后液。其中，草酸沉淀反应为Pb(Ac)2+Ba(Ac)2+ 2H2C2O4＝PbC2O4+BaC2O4 +4HAc，草酸加入量为1.2~1.5倍理论倍数；
（5）铅酸钡陶瓷粉末前驱体经焙烧工艺得到铅酸钡陶瓷粉体。铅酸钡陶瓷粉末前驱体焙烧温度650℃~800℃，焙烧时间0.5~2h。
与现有技术相比，由于本发明提出了回收电路板铜阳极泥分银渣中的铅，采用共沉淀法直接制备铅酸钡多功能导电陶瓷粉体的方法，使分银渣达到高值化回收利用。本发明具有无二次污染、高值化再利用铅二次资源，适合工业化生产的特点。
附图说明
图1表示电路板铜阳极泥分银渣共沉淀制备铅酸钡粉体的流程图。
图2表示铅酸钡粉体的扫描电镜形貌。
具体实施方式
实施例1 
制备工艺如图1所示，将50kg电路板铜阳极泥分银渣（铅含量21.3%）放入搅拌槽中，加入碳酸钠溶液进行碳酸化反应。碳酸钠加入量为碳酸化理论倍数的3倍，固液质量比为1:20，反应温度为60℃，反应时间为120min。碳酸化反应混合液经过滤得到碳酸化反应渣和碳酸化反应后液。碳酸化反应后液用硫酸中和至中性，蒸发结晶回收硫酸钠。将碳酸化反应渣放入搅拌槽中，加入醋酸溶液溶解。醋酸加入量为碳酸铅溶解理论倍数的2倍，碳酸化反应渣与醋酸溶液的固液质量比为1:10，反应温度为室温，反应时间60min。碳酸化反应渣与醋酸混合液经过滤得到脱铅渣和醋酸铅溶液。向醋酸铅溶液中加入醋酸钡，并搅拌，溶解，混合均匀，得到醋酸铅和醋酸钡的混合液，混合液中铅钡摩尔比为1。向醋酸铅和醋酸钡的混合液中滴加草酸溶液，草酸加入量为铅和钡沉淀理论用量的1.2倍。过滤沉淀得到铅酸钡陶瓷粉末前驱体和草酸沉淀后液。铅酸钡陶瓷粉末前驱体经焙烧工艺得到铅酸钡陶瓷粉体。焙烧温度650℃，焙烧时间1h。铅酸钡粉体的扫描电镜形貌如图2所示。
实施例2 
将50kg电路板铜阳极泥分银渣（铅含量18.3%）放入搅拌槽中，加入碳酸钠溶液进行碳酸化反应。碳酸钠加入量为碳酸化理论倍数的2倍，固液质量比为1:10，反应温度为70℃，反应时间为60min。碳酸化反应混合液经过滤得到碳酸化反应渣和碳酸化反应后液。碳酸化反应后液用硫酸中和至中性，蒸发结晶回收硫酸钠。将碳酸化反应渣放入搅拌槽中，加入醋酸溶液溶解。醋酸加入量为碳酸铅溶解理论倍数的5倍，碳酸化反应渣与醋酸溶液的固液质量比为1:7，反应温度为室温，反应时间120min。碳酸化反应渣与醋酸混合液经过滤得到脱铅渣和醋酸铅溶液。向醋酸铅溶液中加入醋酸钡，并搅拌，溶解，混合均匀，得到醋酸铅和醋酸钡的混合液，混合液中铅钡摩尔比为1.1。向醋酸铅和醋酸钡的混合液中滴加草酸溶液，草酸加入量为铅和钡沉淀理论用量的1.3倍。过滤沉淀得到铅酸钡陶瓷粉末前驱体和草酸沉淀后液。铅酸钡陶瓷粉末前驱体经焙烧工艺得到铅酸钡陶瓷粉体。焙烧温度700℃，焙烧时间1.5h。
实施例3 
将50kg电路板铜阳极泥分银渣（铅含量20.6%）放入搅拌槽中，加入碳酸钠溶液进行碳酸化反应。碳酸钠加入量为碳酸化理论倍数的5倍，固液质量比为1:15，反应温度为20℃，反应时间为120min。碳酸化反应混合液经过滤得到碳酸化反应渣和碳酸化反应后液。碳酸化反应后液用硫酸中和至中性，蒸发结晶回收硫酸钠。将碳酸化反应渣放入搅拌槽中，加入醋酸溶液溶解。醋酸加入量为碳酸铅溶解理论倍数的3倍，碳酸化反应渣与醋酸溶液的固液质量比为1:5，反应温度为室温，反应时间60min。碳酸化反应渣与醋酸混合液经过滤得到脱铅渣和醋酸铅溶液。向醋酸铅溶液中加入醋酸钡，并搅拌，溶解，混合均匀，得到醋酸铅和醋酸钡的混合液，混合液中铅钡摩尔比为1.05。向醋酸铅和醋酸钡的混合液中滴加草酸溶液，草酸加入量为铅和钡沉淀理论用量的1. 5倍。过滤沉淀得到铅酸钡陶瓷粉末前驱体和草酸沉淀后液。铅酸钡陶瓷粉末前驱体经焙烧工艺得到铅酸钡陶瓷粉体。焙烧温度750℃，焙烧时间1h。
实施例4 
将50kg电路板铜阳极泥分银渣（铅含量19.1%）放入搅拌槽中，加入碳酸钠溶液进行碳酸化反应。碳酸钠加入量为碳酸化理论倍数的7倍，固液质量比为1:5，反应温度为40℃，反应时间为30min。碳酸化反应混合液经过滤得到碳酸化反应渣和碳酸化反应后液。碳酸化反应后液用硫酸中和至中性，蒸发结晶回收硫酸钠。将碳酸化反应渣放入搅拌槽中，加入醋酸溶液溶解。醋酸加入量为碳酸铅溶解理论倍数的4倍，碳酸化反应渣与醋酸溶液的固液质量比为1:10，反应温度为室温，反应时间10min。碳酸化反应渣与醋酸混合液经过滤得到脱铅渣和醋酸铅溶液。向醋酸铅溶液中加入醋酸钡，并搅拌，溶解，混合均匀，得到醋酸铅和醋酸钡的混合液，混合液中铅钡摩尔比为1.15。向醋酸铅和醋酸钡的混合液中滴加草酸溶液，草酸加入量为铅和钡沉淀理论用量的1. 4倍。过滤沉淀得到铅酸钡陶瓷粉末前驱体和草酸沉淀后液。铅酸钡陶瓷粉末前驱体经焙烧工艺得到铅酸钡陶瓷粉体。焙烧温度800℃，焙烧时间0.5h。
实施例5 
将50kg电路板铜阳极泥分银渣（铅含量17.7%）放入搅拌槽中，加入碳酸钠溶液进行碳酸化反应。碳酸钠加入量为碳酸化理论倍数的6倍，固液质量比为1:10，反应温度为60℃，反应时间为15min。碳酸化反应混合液经过滤得到碳酸化反应渣和碳酸化反应后液。碳酸化反应后液用硫酸中和至中性，蒸发结晶回收硫酸钠。将碳酸化反应渣放入搅拌槽中，加入醋酸溶液溶解。醋酸加入量为碳酸铅溶解理论倍数的2倍，碳酸化反应渣与醋酸溶液的固液质量比为1:10，反应温度为室温，反应时间30min。碳酸化反应渣与醋酸混合液经过滤得到脱铅渣和醋酸铅溶液。向醋酸铅溶液中加入醋酸钡，并搅拌，溶解，混合均匀，得到醋酸铅和醋酸钡的混合液，混合液中铅钡摩尔比为1.05。向醋酸铅和醋酸钡的混合液中滴加草酸溶液，草酸加入量为铅和钡沉淀理论用量的1. 3倍。过滤沉淀得到铅酸钡陶瓷粉末前驱体和草酸沉淀后液。铅酸钡陶瓷粉末前驱体经焙烧工艺得到铅酸钡陶瓷粉体。焙烧温度700℃，焙烧时间2h。
实施例6 
将50kg电路板铜阳极泥分银渣（铅含量22.5%）放入搅拌槽中，加入碳酸钠溶液进行碳酸化反应。碳酸钠加入量为碳酸化理论倍数的3倍，固液质量比为1:10，反应温度为50℃，反应时间为60min。碳酸化反应混合液经过滤得到碳酸化反应渣和碳酸化反应后液。碳酸化反应后液用硫酸中和至中性，蒸发结晶回收硫酸钠。将碳酸化反应渣放入搅拌槽中，加入醋酸溶液溶解。醋酸加入量为碳酸铅溶解理论倍数的3倍，碳酸化反应渣与醋酸溶液的固液质量比为1:5，反应温度为室温，反应时间60min。碳酸化反应渣与醋酸混合液经过滤得到脱铅渣和醋酸铅溶液。向醋酸铅溶液中加入醋酸钡，并搅拌，溶解，混合均匀，得到醋酸铅和醋酸钡的混合液，混合液中铅钡摩尔比为1.05。向醋酸铅和醋酸钡的混合液中滴加草酸溶液，草酸加入量为铅和钡沉淀理论用量的1. 2倍。过滤沉淀得到铅酸钡陶瓷粉末前驱体和草酸沉淀后液。铅酸钡陶瓷粉末前驱体经焙烧工艺得到铅酸钡陶瓷粉体。焙烧温度750℃，焙烧时间1h。

Claims (1)

1.一种电路板铜阳极泥分银渣共沉淀制备铅酸钡粉体的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将电路板铜阳极泥分银渣放入搅拌槽中，加入碳酸钠溶液进行碳酸化反应，经过滤得到碳酸化反应渣和碳酸化反应后液，碳酸钠加入量为2~7倍理论倍数，固液质量比为1:5~1:20，反应温度为20~70℃，反应时间为15~120min；
2）将碳酸化反应渣放入搅拌槽中，加入醋酸溶液溶解，经过滤得到脱铅渣和醋酸铅溶液，醋酸加入量为2~5倍理论倍数，固液质量比为1:5~1:10，反应温度为室温，反应时间10~120min；
3）向醋酸铅溶液中加入醋酸钡，并搅拌，溶解，混合均匀，得到醋酸铅和醋酸钡的混合液，混合液中铅钡的摩尔比为1~1.15；
4）向醋酸铅和醋酸钡的混合液中滴加草酸溶液，过滤沉淀得到铅酸钡陶瓷粉末前驱体和草酸沉淀后液，草酸加入量为1.2~1.5倍理论倍数； 
5）铅酸钡陶瓷粉末前驱体经焙烧工艺得到铅酸钡陶瓷粉体，铅酸钡陶瓷粉末前驱体焙烧温度650℃~800℃，焙烧时间0.5~2h。
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