CN103484693A - 一种锑氧粉中砷的无害化处理方法 - Google Patents

一种锑氧粉中砷的无害化处理方法 Download PDF

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谢兆凤
蒋朝金
黄海飞
刘万里
覃小龙
谭霖
柴承平
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Abstract

本发明涉及一种锑氧粉中砷的无害化处理方法，属有色金属湿法冶金及化工领域。它是在选择浸出锑氧粉后氧化得到含砷氧化液，再通过加入氧气和硫酸铜合成砷酸铜，所合成的砷酸铜可用来配制木材防腐剂。该方法简单明了，原料适应性强，所需设备少，生产成本低，解决了砷害问题。

Description

一种锑氧粉中砷的无害化处理方法
技术领域
本发明涉及一种除砷的方法，更具体地说，涉及一种锑氧粉中砷的无害化处理方法，它利用锑氧粉中的砷制取砷酸铜，属有色金属湿法冶金及化工领域。
技术背景
锑氧粉：分子式：Sb2O3中文名称：锑白粉、三氧化二锑；锑氧粉是一种重要的化工原料，处理此物料的时候都存在严重的砷害问题。砷及砷化合物是都是剧毒物质，寻找一种有效的脱砷方法而又能保证含砷物料中主要有价金属的高回收率对更好地回收有价金属，防治砷对环境的污染具有重要意义。传统的火法和湿法处理锑氧粉中容易造成环境污染。
1997年5月28日中国发明专利申请公开号CN 1150605A，公开了一种含铅锑矿冶炼中脱铅、硒、砷的工艺，它是在冶炼过程中，用硝酸或氟硅酸对锑氧粉进行浸泡处理，有效地脱去锑矿中所含的铅、硒、砷；但处理脱砷液容易污染环境。
发明内容
为了根除砷害，变废为宝，达到化害为利和综合利用的目的，本发明所要解决的技术问题在于提供一种锑氧粉中砷的无害化处理方法。该方法设备简单，工艺流程短，环境污染少，原料利用率高。
本发明解决问题的技术方案是，一种锑氧粉中砷的无害化处理方法，是以硫化钠和氢氧化混合浸出锑氧粉中的砷锑，然后利用氧化剂氧化分离砷锑，锑入渣，而砷留在氧化液中；再向氧化液加入氧气和硫酸铜进行合成反应，最后得到砷酸铜；具体工艺分为以下三个阶段：
①浸出阶段：锑氧粉和浸剂的液固体积质量比4～5:1（L/kg），硫化钠浓度为0.8～1mol/L，氢氧化钠浓度为1.5～2mol/L，温度90～95℃，搅拌反应时间3h；过滤分离，浸出渣送转银炉回收有价金属；
发生的主要反应如下:
Sb2O3+6Na2S+3H2O=2Na3SbS3+6NaOH；
As2O3+6Na2S+3H2O=2Na3AsS3+6NaOH；
②氧化阶段：在浸出液中加工业双氧水做氧化剂，双氧水加入量为所含砷、锑氧化反应所需理论量的1.1～1.3倍，常温，搅拌反应时间为1.5h，使溶液中的砷氧化成砷酸钠，而锑氧化生成不具有可溶性的锑酸钠而沉淀下来，过滤，得含单质硫的粗锑酸钠渣，常规回收锑；实现砷锑分离；
主要反应如下：
Na3SbS3+4H2O2= Na3SbO4↓+4H2O+3S↓；
Na3SbO4+4H2O= NaSbO3·3 H2O↓+2NaOH；
Na3AsS3+4H2O2= Na3AsO4+4H2O+3S↓；
③合成阶段：向②步骤的沉锑氧化液中加入纯氧和适量的硫酸铜，通过硫酸控制pH=3.5～5，温度90～95℃左右，反应时间1h，将砷酸铜沉淀物过滤、洗涤、烘干，得到砷酸铜，可直接外售；
合成反应如下：
8Na3AsO4+10CuSO4+2H2SO4+16H2O+O2→2(Cu5As4O15·9H2O )↓+12Na2SO4；
④合成废液，经浓缩，冷凝，制取芒硝回收。
本发明有以下优点：
1.本发明方法原料适应性很广。
2.混合剂浸出，可更好的实现砷锑与其它有价金属分离。
3.该湿法工艺操作简单，流程短，辅料少，生产成本低，操作简单，生产较为安全。
4. 本发明废液制取芒硝回收；所合成的砷酸铜可用来配制木材防腐剂。因此，生产无环境污染，无固体废弃物，解决了砷害的问题。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例锑氧粉200g，含锑：58.33，砷：5.36，铅：10.41。混合剂浸出时，液固比4:1，硫化钠50g，氢氧化钠60g，温度95℃，搅拌反应3h，砷浸出率99.50%，锑98.91%。浸出液加入双氧水的量为溶液中砷锑质量的1.2倍，常温，搅拌反应时间1.5h，锑沉淀率99.91%。往过滤后的氧化液中通入纯氧，温度90℃，硫酸铜加入量为溶液中含砷质量的3倍，搅拌反应1h，将砷酸铜沉淀物过滤、洗涤，在75℃下烘1.5h，得到35.7g砷酸铜，产品成分(%)为铜：32.1，砷28.3。
实施例2
本实施例锑氧粉200g，含锑：60.12，砷5.87，铅9.79。混合剂浸出时，液固比5:1，硫化钠65g，氢氧化钠75g，温度90℃，搅拌反应3h，砷浸出率99.85%，锑99.02%。浸出液加入双氧水的量为溶液中砷锑质量的1.3倍，常温，搅拌反应1.5h，锑沉淀率99.95%。往过滤后的氧化液中通入纯氧，温度93℃，硫酸铜加入量为溶液含砷质量的2.8倍，搅拌反应1h，将砷酸铜沉淀物过滤、洗涤，在70℃烘2h，得到36.4g砷酸铜，产品成分（%）为铜：31.7，砷29.0。

Claims (1)

1.一种锑氧粉中砷的无害化处理方法，其特征是以硫化钠和氢氧化混合浸出锑氧粉中的砷锑，然后利用氧化剂氧化分离砷锑，锑入渣，而砷留在氧化液中；再向氧化液加入氧气和硫酸铜进行合成反应，最后得到砷酸铜；具体工艺分为以下三个阶段：
①浸出阶段：锑氧粉和浸剂的液固体积质量比4～5:1，硫化钠浓度为0.8～1mol/L，氢氧化钠浓度为1.5～2mol/L，温度90～95℃，搅拌反应时间3h；过滤分离，浸出渣送转银炉回收有价金属；
②氧化阶段：在浸出液中加工业双氧水做氧化剂，双氧水加入量为所含砷、锑氧化反应所需理论量的1.1～1.3倍，常温，搅拌反应时间为1.5h，使溶液中的砷氧化成砷酸钠，而锑氧化生成不具有可溶性的锑酸钠而沉淀下来，过滤，得含单质硫的粗锑酸钠渣，常规回收锑；实现砷锑分离；
③合成阶段：向②步骤的沉锑氧化液中加入纯氧和适量的硫酸铜，通过硫酸控制pH=3.5～5，温度90～95℃左右，反应时间1h，将砷酸铜沉淀物过滤、洗涤、烘干，得到砷酸铜，可直接外售；
④合成废液，经浓缩，冷凝，制取芒硝回收。
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