CN111154986A - 一种贵金属铂提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种贵金属铂提纯方法，包括以下步骤，S1，试验原料及其设备：其试验原料为含铂的废催化剂浸出液，所用试剂为工业级氢氧化钠、氯化钠，以及分析纯的盐酸、四甲基氯化铵和去离子水，主要设备有旋蒸仪和承载仪器；S2，铂沉淀物成型，上述含铂浸出液倒入旋蒸仪内，然后依次加入四甲基氯化铵、氯化钠和盐酸溶液，控制温度和反应时间,然后过滤洗涤，铂形成沉淀，其他溶解物留在溶液中。本发明通过氯化铵反复沉淀法的改进，可将粗铂提纯至99.95％以上，而且技术条件易控制，产品质量稳定，通过生成路线中添加物取代，生成[(CH)4N]2PtCl6取代传统的提纯物，改变铂的直收率较低的问题。

Description

一种贵金属铂提纯方法
技术领域
本发明涉及金属提纯技术领域，尤其涉及一种贵金属铂提纯方法。
背景技术
含铂族金属的废料是宝贵的二次资源，加强二次资源中铂族金属的回收对社会经济的可持续发展以及实现循环经济都具有重要意义。中国的铂族金属矿产资源十分贫乏，而铂族金属的消耗量占世界第一一,因此，实现我国废催化剂及其他含稀贵金属废料的再生回收及循环利用具有重大的经济价值和资源保障意义。铂、钯作为性能优越的催化材料，被“泛应用于石油化工、汽车等工业领域。催化剂使用一-段时间后由于丧失催化活性而报废，其中含铂、钯的废催化剂就会作为宝贵的二次资源，需要对其中的铂、钯进行回收。
目前，对铂、钯的分离提纯主要有沉淀法、溶剂萃取法、液膜分离法、离子交换法等，铂的直收率较低，在工业上的应用也受到了一定的限制。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种贵金属铂提纯方法。
本发明提出的一种贵金属铂提纯方法，包括以下步骤：
S1：试验原料及其设备：其试验原料为含铂的废催化剂浸出液，所用试剂为工业级氢氧化钠、氯化钠，以及分析纯的盐酸、四甲基氯化铵和去离子水，主要设备有旋蒸仪和承载仪器；
S2：铂沉淀物成型：上述含铂浸出液倒入旋蒸仪内，然后依次加入四甲基氯化铵、氯化钠和盐酸溶液，控制温度和反应时间,然后过滤洗涤，铂形成沉淀，其他溶解物留在溶液中，然后再分别对铂进行提纯工艺；
S3：提纯结晶：将分离清洗后的铂铵盐沉淀用盐酸完全溶解，保持溶液中较高的铂离子浓度(最好在50g/L以上)，热过滤后向滤液中加入四甲基氯化铵，自然冷却，铂就会以[(CH)4N]2PtCl6的形式结晶出来，会有很多为充分反应的铂铵盐沉淀；
S4：铂铵盐沉淀净化：铂铵盐沉淀用的盐酸溶液在109℃溶解，沉铂时包裹的贱金属也转为溶液，然后加入四甲基氯化铵沉铂。由于是自然冷却结晶，可有效去除溶液中的其他金属和沉淀包裹的贱金属，从而得到较高纯度的铂铵盐；
S5：铂铵盐煅烧提铂：将S3中和S4中较高纯度的铂铵盐根据S3步骤结晶出的铂铵盐，煅烧后到纯度大于99.95％的海绵铂。
其中优选地，所述S2中旋蒸仪的控制温度125-128℃，其溶液反应时间3h。
其中优选地，所述S1中设备还有电炉、马弗炉、pH计、配料桶等，辅助配合旋蒸仪使用。
其中优选地，所述S3中提纯结晶步骤中生成铂铵盐沉淀的具体反应方程式如下：3[(CH3)4N]2PtCl6＝3Pt+16HCl+2[(CH3)4N]Cl+2N2↑。
本发明中的有益效果为：目前，铂精炼过程中采多用王水溶解-氯化铵反复沉淀的精炼工艺，该方法是最为古老经典的精炼工艺，赶硝、赶酸过程中，部分铂会随烟气分散至烟气中；且1％盐酸溶解不溶渣中铂含量较高，造成了铂的分散。赶酸、赶硝过程操作繁琐，生产周期长，成本高。王水溶解以及盐酸赶硝过程中产生的氮氧化物，不仅严重影响岗位职工的操作环境，而且氮氧化物较难吸收处理，造成环保压力大。
铂的提纯方法主要有熔盐电解法、氯化铵反复沉淀法、氯化羰基铂法、溴酸钠水解法等，氯化羰基法、熔盐电解法由于工艺过程复杂，操作繁琐，大规模生产受到限制，因此在工业上没有得到应用，氯化铵反复沉淀法是传统的经典方法，此方法可将粗铂提纯至99.95％以上，而且技术条件易控制，产品质量稳定，通过生成路线中添加物取代，生成[(CH)4N]2PtCl6取代传统的提纯物，改变铂的直收率较低，在工业上的应用也受到了一定的限制的问题。
附图说明
图1为本发明提出的一种贵金属铂提纯方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，一种贵金属铂提纯方法，包括以下步骤：
S1：试验原料及其设备：其试验原料为含铂的废催化剂浸出液，所用试剂为工业级氢氧化钠、氯化钠，以及分析纯的盐酸、四甲基氯化铵和去离子水，主要设备有旋蒸仪和承载仪器；
S2：铂沉淀物成型：上述含铂浸出液倒入旋蒸仪内，然后依次加入四甲基氯化铵、氯化钠和盐酸溶液，控制温度和反应时间,然后过滤洗涤，铂形成沉淀，其他溶解物留在溶液中，然后再分别对铂进行提纯工艺；
S3：提纯结晶：将分离清洗后的铂铵盐沉淀用盐酸完全溶解，保持溶液中较高的铂离子浓度(最好在50g/L以上)，热过滤后向滤液中加入四甲基氯化铵，自然冷却，铂就会以[(CH)4N]2PtCl6的形式结晶出来，会有很多为充分反应的铂铵盐沉淀；
S4：铂铵盐沉淀净化：铂铵盐沉淀用的盐酸溶液在109℃溶解，沉铂时包裹的贱金属也转为溶液，然后加入四甲基氯化铵沉铂。由于是自然冷却结晶，可有效去除溶液中的其他金属和沉淀包裹的贱金属，从而得到较高纯度的铂铵盐；
S5：铂铵盐煅烧提铂：将S3中和S4中较高纯度的铂铵盐根据S3步骤结晶出的铂铵盐，煅烧后到纯度大于99.95％的海绵铂。
本发明中，S2中旋蒸仪的控制温度125-128℃，其溶液反应时间3h，S1中设备还有电炉、马弗炉、pH计、配料桶等，辅助配合旋蒸仪使用，S3中提纯结晶步骤中生成铂铵盐沉淀的具体反应方程式如下：3[(CH3)4N]2PtCl6＝3Pt+16HCl+2[(CH3)4N]Cl+2N2↑。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种贵金属铂提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：试验原料及其设备：其试验原料为含铂的废催化剂浸出液，所用试剂为工业级氢氧化钠、氯化钠，以及分析纯的盐酸、四甲基氯化铵和去离子水，主要设备有旋蒸仪和承载仪器；
S2：铂沉淀物成型：上述含铂浸出液倒入旋蒸仪内，然后依次加入四甲基氯化铵、氯化钠和盐酸溶液，控制温度和反应时间,然后过滤洗涤，铂形成沉淀，其他溶解物留在溶液中，然后再分别对铂进行提纯工艺；
S3：提纯结晶：将分离清洗后的铂铵盐沉淀用盐酸完全溶解，保持溶液中较高的铂离子浓度(最好在50g/L以上)，热过滤后向滤液中加入四甲基氯化铵，自然冷却，铂就会以[(CH)4N]2PtCl6的形式结晶出来，会有很多为充分反应的铂铵盐沉淀；
S4：铂铵盐沉淀净化：铂铵盐沉淀用的盐酸溶液在109℃溶解，沉铂时包裹的贱金属也转为溶液，然后加入四甲基氯化铵沉铂。由于是自然冷却结晶，可有效去除溶液中的其他金属和沉淀包裹的贱金属，从而得到较高纯度的铂铵盐；
S5：铂铵盐煅烧提铂：将S3中和S4中较高纯度的铂铵盐根据S3步骤结晶出的铂铵盐，煅烧后到纯度大于99.95％的海绵铂。
2.根据权利要求1所述的一种贵金属铂提纯方法，其特征在于，所述S2中旋蒸仪的控制温度125-128℃，其溶液反应时间3h。
3.根据权利要求1所述的一种贵金属铂提纯方法，其特征在于，所述S1中设备还有电炉、马弗炉、pH计、配料桶等，辅助配合旋蒸仪使用。
4.根据权利要求1所述的一种贵金属铂提纯方法，其特征在于，所述S3中提纯结晶步骤中生成铂铵盐沉淀的具体反应方程式如下：3[(CH3)4N]2PtCl6＝3Pt+16HCl+2[(CH3)4N]Cl+2N2↑。
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