CN102296183A - 一种高纯铂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯铂的制备方法，其步骤为：(1)将金属铂100克，溶解于王水，然后与氯化铵作用生成氯铂酸铵沉淀，进行抽干，得到氯铂酸铵；(2)离子交换提纯氯铂酸铵，(3)制备高纯铂，将步骤(2)得到的氯铂酸铵装入石英舟中，放入马弗炉中进行煅烧，得到高纯铂。本发明将金属铂与王水溶解，生成氯铂酸铵，再将氯铂酸铵经离子交换树脂除杂并生成氯铂酸，再加氯化铵生成氯铂酸铵，干燥后灼烧得到高纯铂。
Description
技术领域：
本发明涉及无机化合物制备方法领域，尤其是一种高纯铂的制备方法。
背景技术：
高纯铂被广泛应用国防、军工、卫星、电子行业等，目前铂的生产方法为铂用王水溶解后，生成氯铂酸，经与氯化铵作用后生成氯铂酸铵，氯铂酸铵灼烧后得到海绵铂，该方法得到的铂含量低，杂质含量高，不能满足现代科学发展需要。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种纯度高、杂质含量低的高纯铂的制备方法。
本发明采取的技术方案是：
一种高纯铂的制备方法，其步骤为：
(1)将金属铂100克，溶解于王水，然后与氯化铵作用生成氯铂酸铵沉淀，进行抽干，得到氯铂酸铵；
(2)离子交换提纯氯铂酸铵
将树脂、水、与步骤(1)得到氯铂酸铵沉淀配合置于石英容器中，在120-130r/min搅拌10-20min，氯铂酸铵均转变为氯铂酸进入溶液，抽滤，将树脂与氯铂酸溶液分离，用蒸馏水洗涤树脂至洗液无色为止，滤液倒入石英容器中，加热50-60℃，慢慢加入饱和氯化铵溶液，生成氯铂酸铵沉淀，用布氏漏斗将沉淀氯铂酸铵抽干，并且用15-20％氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵3-4次，抽干，得到提纯后的氯铂酸铵；
(3)制备高纯铂
将步骤(2)得到的氯铂酸铵装入石英舟中，放入马弗炉中进行煅烧，逐渐升温至150℃，恒温0.5小时，300-360℃恒温1-2小时，750-800℃恒温1-1.2小时，900-950℃恒温1-1.2小时，停止加热至室温取出，得到高纯铂。
而且，所述树脂干重∶氯铂酸铵＝6∶1质量比。
而且，所述树脂湿重∶水＝1∶1体积比。
而且，所述树脂为磺化聚苯乙稀树脂。
本发明的有点及有益效果是：
1、本发明将金属铂与王水溶解，生成氯铂酸铵，再将氯铂酸铵经离子交换树脂除杂并生成氯铂酸，再加氯化铵生成氯铂酸铵，干燥后灼烧得到高纯铂，纯度高，制备方法简单。
2、本发明工艺技术先进，制得高纯铂纯度高、杂质含量低、满足国防、军工、航天技术及电子行业飞速发展的需要。
具体实施方式：
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯铂的制备方法，其步骤为：
(1)将金属铂100克，溶解于王水，溶解后加入饱和的氯化铵，生成氯铂酸铵沉淀，进行抽干，得到氯铂酸铵A备用；
(2)离子交换提纯氯铂酸铵
将树脂、水、与步骤(1)得到氯铂酸铵沉淀配合置于石英容器中，在120r/min的搅拌下，经历10min，氯铂酸铵均转变为氯铂酸进入溶液，用布氏漏斗抽滤，将树脂与氯铂酸溶液分离，用蒸馏水500毫升，洗涤树脂至洗液无色为止，滤液倒入石英容器中，加热50℃，慢慢加入饱和氯化铵溶液，生成氯铂酸铵沉淀，用布氏漏斗将沉淀氯铂酸铵抽干，并且用15％氯化铵溶液，洗涤氯铂酸铵3次，抽干，得到提纯后的氯铂酸铵B备用；
(3)制备高纯铂
将步骤(2)得到的提纯后的氯铂酸铵B装入石英舟中，放入马弗炉中进行煅烧，逐渐升温至150℃，恒温0.5小时，300℃恒温2小时，800℃恒温1小时，950℃恒温1小时，停止加热至室温取出，得到高纯铂。
实施例2
一种高纯铂的制备方法，其步骤为：
(1)将金属铂120克，溶解于王水，溶解后加入饱和的氯化铵，生成氯铂酸铵沉淀，进行抽干，得到氯铂酸铵A备用；
(2)离子交换提纯氯铂酸铵
将树脂、水、与步骤(1)得到氯铂酸铵沉淀配合置于石英容器中，在130r/min的搅拌下，经历20min，氯铂酸铵均转变为氯铂酸进入溶液，用布氏漏斗抽滤，将树脂与氯铂酸溶液分离，用蒸馏水600毫升，洗涤树脂至洗液无色为止，滤液倒入石英容器中，加热60℃，慢慢加入饱和氯化铵溶液，生成氯铂酸铵沉淀，用布氏漏斗将沉淀氯铂酸铵抽干，并且用20％氯化铵溶液，洗涤氯铂酸铵4次，抽干，得到提纯后的氯铂酸铵B备用；
(3)制备高纯铂
将步骤(2)得到的提纯后的氯铂酸铵B装入石英舟中，放入马弗炉中进行煅烧，逐渐升温至150℃，恒温0.5小时，360℃恒温1小时，750℃恒温1小时，900℃恒温1.2小时，停止加热至室温取出，得到高纯铂。
本发明所用离子交换树脂为强酸性磺化聚苯乙稀.属于强酸性阳离子树脂.树脂在使用前先进行筛分，然后在水中漂去其中碎屑，并在温水中浸15小时，取出浸好的树脂置于交换柱内，用6mol/l盐酸洗涤.并用氰化钾检验铁至无色为止，然后用两次蒸溜水洗树脂，至流出液用硝酸银检验无氯离子时既可用。
Claims (4)
1.一种高纯铂的制备方法，其特征在于：其步骤为：
(1)将金属铂100克，溶解于王水，然后与氯化铵作用生成氯铂酸铵沉淀，进行抽干，得到氯铂酸铵；
(2)离子交换提纯氯铂酸铵
将树脂、水、与步骤(1)得到氯铂酸铵沉淀配合置于石英容器中，在120-130r/min搅拌10-20min，氯铂酸铵均转变为氯铂酸进入溶液，抽滤，将树脂与氯铂酸溶液分离，用蒸馏水洗涤树脂至洗液无色为止，滤液倒入石英容器中，加热50-60℃，慢慢加入饱和氯化铵溶液，生成氯铂酸铵沉淀，用布氏漏斗将沉淀氯铂酸铵抽干，并且用15-20％氯化铵溶液洗涤氯铂酸铵3-4次，抽干，得到提纯后的氯铂酸铵；
(3)制备高纯铂
将步骤(2)得到的氯铂酸铵装入石英舟中，放入马弗炉中进行煅烧，逐渐升温至150℃，恒温0.5小时，300-360℃恒温1-2小时，750-800℃恒温1-1.2小时，900-950℃恒温1-1.2小时，停止加热至室温取出，得到高纯铂。
2.根据权利要求1所述的高纯铂的制备方法，其特征在于：所述树脂干重∶氯铂酸铵＝6∶1质量比。
3.根据权利要求1所述的高纯铂的制备方法，其特征在于：所述树脂湿重∶水＝1∶1体积比。
4.根据权利要求1所述的高纯铂的制备方法，其特征在于：所述树脂为磺化聚苯乙稀树脂。
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Application publication date: 20111228 |