CN102424416A - 一种高纯氧化镉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯氧化镉的制备方法,该制备方法的步骤是:将硝酸镉配制成硝酸镉溶液,用28%的高纯氨水将此溶液调至pH 7.5-8,静置,过滤,再向溶液中加入分析纯碳酸铵,至无沉淀为止,即生成碳酸沉淀,静置,洗涤,抽干,干燥,取出粉碎,得到高纯碳酸镉粉末A;将A进行煅烧,温度300-400℃,恒温1-2h;继续升温至480-520℃,恒温3.5-4h;停止加热,冷却,取出置于干燥器中,冷却,取出得到高纯氧化镉。本发明包括将硝酸镉配制成稀溶液,加入氨水除去杂质,再与碳酸铵合成碳酸镉。本发明制备的高纯氧化镉纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、合成技术较先进、反应过程易于控制、效果及效率高、能够在市场上广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物制备方法领域,尤其是一种高纯氧化镉的制备方法。
背景技术
高纯氧化镉应用广泛,尤其是在制镉电极光电管、γ射线照相及催化剂中得到广泛应用。目前制得高纯氧化镉采用的方法是金属镉氧化法,金属镉加入水和硫酸进行反应,用锌置换硫酸镉,分离出的海绵镉进行氧化,制得氧化镉。这种方法制得的氧化镉纯度低、杂质含量高,只能满足电镀工业的需要,不能满足高端科技的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种杂质含量低、纯度高的高纯氧化镉。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种高纯氧化镉的制备方法,其特征在于,该制备方法的步骤是:
(1)碳酸镉的制备
将分析纯硝酸镉与蒸馏水配成5%-6%的硝酸镉溶液,用28%的高纯氨水将此溶液调至pH 7.5-8,静置5-6h,过滤,将滤液移入白搪瓷缸中,然后向溶液中按硝酸镉与碳酸铵的重量比为1∶2.5-3加入分析纯碳酸铵,至无沉淀为止,即生成碳酸沉淀,静置2-3h,然后洗涤,抽干,移入刚玉锅里,干燥,温度100-120℃,取出粉碎,得到高纯碳酸镉粉末A;
(2)高纯氧化镉的制备
将步骤(1)得到的A进行煅烧,温度300-400℃,恒温1-2h;继续升温至480-520℃,恒温3.5-4h;停止加热,冷却至120℃,干燥,抽真空冷却,取出得到高纯氧化镉。
而且,所述步骤(1)中用布氏漏斗进行过滤、抽干。
而且,所述步骤(1)中在不断搅拌下慢慢将碳酸铵加入到碳酸镉溶液中。
而且,所述步骤(1)中用蒸馏水洗涤5-6遍。
而且,所述步骤(2)中A煅烧时先移入刚玉锅里,再放入马福炉中;A煅烧后取出置于盛有硅胶的干燥器进行干燥。
本发明的优点和有益效果为:
本发明包括将硝酸镉配制成稀溶液,加入氨水除去杂质,再与碳酸铵合成碳酸镉。本发明制备的高纯氧化镉纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、合成技术较先进、反应过程易于控制、效果及效率高、能够在市场上广泛应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯氧化镉的制备方法,该制备方法的步骤如下:
(1)碳酸镉的制备
将分析纯硝酸镉配成6%的溶液,用28%的高纯氨水将此溶液调至pH 7.5,静置6h,用布氏漏斗进行过滤,将滤液移入白搪瓷缸中,然后用分析纯碳酸铵2.5kg,在不断搅拌下,慢慢加入到硝酸镉溶液中,至无沉淀为止,即生成碳酸镉沉淀,静置2h,然后用蒸馏水洗涤6遍,用布氏漏斗抽干,移入刚玉锅里干燥,温度120℃,取出粉碎,得到高纯碳酸镉粉末;
(2)高纯氧化镉的制备
将步骤(1)得到的A移入刚玉锅里,放入马福炉中,温度400℃,恒温1h,温度500℃,恒温3h,停止加热,冷却至120℃,取出置于盛有硅胶的干燥器中抽真空冷却,取出得到高纯氧化镉。
实施例2
一种高纯氧化镉的制备方法,该制备方法的步骤如下:
(1)将分析纯硝酸镉配5%的溶液,用28%的高纯氨水将此溶液调至pH8,静置5h,用布氏漏斗进行过滤,将滤液移入白搪瓷缸中,然后用分析纯碳酸铵3kg,在不断搅拌下,慢慢加入到硝酸镉溶液中,至无沉淀为止,即生成碳酸镉沉淀,静置3h,然后用蒸馏水洗涤5遍,用布氏漏斗抽干,移入刚玉锅里干燥,温度100℃,取出粉碎,得到高纯碳酸镉粉末A;
(2)高纯氧化镉的制备
将步骤(1)得到的A,移入刚玉锅里,放入马福炉中,温度300℃,恒温2h,温度520℃,恒温4h,停止加热,冷却至120℃,取出置于盛有硅胶的干燥器中抽真空冷却,取出粉碎,得到高纯氧化镉。
Claims (5)
1.一种高纯氧化镉的制备方法,其特征在于,该制备方法的步骤是:
(1)碳酸镉的制备
将分析纯硝酸镉与蒸馏水配成5%-6%的硝酸镉溶液,用28%的高纯氨水将此溶液调至pH7.5-8,静置5-6h,过滤,将滤液移入白搪瓷缸中,然后向溶液中按硝酸镉与碳酸铵的重量比为1∶2.5-3加入碳酸铵,至无沉淀为止,即生成碳酸沉淀,静置2-3h,然后洗涤,抽干,移入刚玉锅里,干燥,温度100-120℃,取出粉碎,得到高纯碳酸镉粉末A;
(2)高纯氧化镉的制备
将步骤(1)得到的A进行煅烧,温度300-400℃,恒温1-2h;继续升温至480-520℃,恒温3.5-4h;停止加热,冷却至120℃,干燥,抽真空冷却,取出得到高纯氧化镉。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中用布氏漏斗进行过滤、抽干。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中在不断搅拌下慢慢将碳酸铵加入到碳酸镉溶液中。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中用蒸馏水洗涤5-6遍。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中A煅烧时先移入刚玉锅里,再放入马福炉中;A煅烧后取出置于盛有硅胶的干燥器进行干燥。
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CN (1) | CN102424416A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2522007C1 (ru) * | 2013-02-14 | 2014-07-10 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химических Реактивов И Особо Чистых Химических Веществ", Министерство Образования И Науки Российской Федерации | Способ получения высокочистого карбоната кадмия |
CN110357146A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-10-22 | 南京理工大学 | 一种纳米氢氧化镉或纳米氧化镉的批量制备方法 |
RU2750672C1 (ru) * | 2020-09-15 | 2021-06-30 | Негосударственное частное образовательное учреждение высшего образования "Технический университет УГМК" | Способ получения окиси кадмия |
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2011
- 2011-08-31 CN CN2011102548661A patent/CN102424416A/zh active Pending
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