CN102295308A - 一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法 - Google Patents

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廖奕坤
徐佳琦
柏琳
朱婷
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Abstract

本发明涉及 一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法,其包括( 1 )、取含锌废液,加入沉淀剂,使废液中锌粒子以沉淀形式析出,过滤得到含锌物料,所述沉淀剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢盐、碳酸盐以及氨水中的一种或多种;( 2 )、使用硝酸铵和草酸的混合水溶液对含锌物料进行洗涤,再用去离子水洗涤,干燥,焙烧,粉碎即得纯度在 99.5% 以上的氧化锌粉末,所述干燥在温度 100 ℃~ 300 ℃下进行,所述焙烧在温度 600 800 ℃下进行。经本发明方法所得氧化锌纯度高达 99.5% 以上,此外,本发明工艺简单,生产成本低,适于工业化生产

Description

一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法。 背景技术
[0002] 氧化锌粉是一种重要的功能材料,在橡胶电缆、医药、电子、陶瓷、化纤、石化、光学及食品工业等领域有着广泛的应用。
[0003] 含锌废液的排放对人体健康和工农业活动具有严重危害,具有持久性、毒性大、污染严重等特点,一旦进入环境后不能被降解,大多数参与食物链循环,并最终在生物体内积累,破坏生物体正常生理代谢活动,危害人体健康,因此对含锌废液的合理处理显得尤为重要。
[0004] 文献《从含氯化锌废液中回收氧化锌》(青岛化工学院学报,1996年第2期第17卷) 公开了一种从氯化锌废液中回收氧化锌的方法:先将废液用水稀释,再加入碱中和、氧化剂氧化、过滤、进一步碱中和、过滤、焙烧、得到氧化锌,此方法有效处理了含锌废液,但不足的是,所得氧化锌的纯度不高,只涉及粗劣的回收氧化锌。
[0005] 文献《从含锌废液制取硫酸锌及氯化锌的工艺研究》(河北省科学院学报,1998年第2期)公开了一种以含锌废液为原料制备硫酸锌及氯化锌的方法,经过复分解、过滤、碱洗、水洗、干燥、煅烧得到氧化锌中间体,部分用盐酸溶解制氯化锌,部分用硫酸溶解得到硫酸锌。该技术的经济效益及社会效益明显,但同样存在洗涤程序繁琐、杂质元素不能有效去除的不足。
发明内容
[0006] 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种改进的以含锌废液为原料制备氧化锌的方法。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案: 一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法,其包括如下步骤:
(1)、取含锌废液,加入沉淀剂,使废液中锌粒子以沉淀形式析出,过滤得到含锌物料, 所述沉淀剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢盐、碳酸盐以及氨水中的一种或多种;
(2)、使用硝酸铵和草酸的混合水溶液对步骤(1)所得含锌物料进行洗涤后再用去离子水洗涤,干燥,焙烧,粉碎即得纯度在99. 5%以上的氧化锌粉末,所述干燥在温度100°C〜 300°C下进行,所述焙烧在温度600°C〜800°C下进行。
[0008] 根据本发明,作为原料的含锌废液可以为制药厂的锌催化废液、阴离子交换树脂生产过程中氯甲醚合成工段所产生的含锌废液等。根据本发明一个具体方面,所述含锌废液中,锌离子的含量为5(T60g/L。步骤(1)中,加入沉淀剂直至废液的pH值为6飞.5。
[0009] 优选地,步骤(2)中,洗涤所用的混合水溶液中,硝酸铵和草酸的质量含量分别为 10%〜20%和 1%〜10%。
[0010] 由于采用以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有如下优点:本发明采用直接沉淀法制备氧化锌,且采用硝酸铵和草酸的混合水溶液来洗涤沉淀, 硝酸铵的加入使沉淀前躯体在后续的洗涤工序中容易发生凝聚,降低了沉淀前躯体的比表面积和沉淀浆的含水率,使沉淀物更容易过滤和洗涤,从而使沉淀物吸附的杂质离子含量明显降低,活性酸草酸的加入进一步提高了洗涤效果,能有效地去除沉淀里的铁、镍等金属离子杂质,残留的洗涤剂为易分解的物质,硝酸根离子可以在煅烧的过程中分解脱离,从而达到了回收高纯氧化锌的目的。经该方法所得氧化锌纯度高达99. 5%以上,此外,本发明工艺简单,生产成本低,适于工业化生产。
具体实施方式
[0011] 下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明,但本发明不限于以下实施例。
[0012] 以下实施例中使用的含锌废液的锌离子浓度为5(T60g/L。除锌盐外,还含有一些有机物来源。含锌废液为阴离子交换树脂生产过程中氯甲醚合成工段所产生。
[0013] 实施例1
本实施例提供一种氧化锌的制备方法,具体如下:
(1 )、取含锌废液200mL,加入氢氧化钾至混合液PH值为6. 0,沉淀析出,过滤,得到含锌物料;
(2)、使用硝酸铵和草酸的混合水溶液(其中硝酸铵的质量含量为10%,草酸的质量含量为5%)对含锌物料进行洗涤,再用去离子水洗涤,然后依次在温度200°C下干燥池,在温度 700°C下焙烧4h,最后粉碎获得氧化锌13. 4g。经检测,所得氧化锌纯度为99. 6%。
[0014] 实施例2
本实施例提供一种氧化锌的制备方法,具体如下:
(1 )、取含锌废液350mL,加入碳酸氢钠至混合液pH值为6. 2,沉淀析出,过滤,得到含锌物料;
(2)、使用硝酸铵和草酸的混合水溶液(其中硝酸铵的质量含量为12. 5%,草酸的质量含量为8. 5%)对含锌物料进行洗涤,再用去离子水洗涤,然后依次在温度150°C下干燥4h,在温度800°C下焙烧池,最后粉碎获得氧化锌24. 2g。经检测,所得氧化锌纯度为99. 8%。
[0015] 实施例3
本实施例提供一种氧化锌的制备方法,具体如下:
(1 )、取含锌废液500mL,加入氨水至混合液pH值为6. 5,沉淀析出,过滤,得到含锌物
料;
(2)、使用硝酸铵和草酸的混合水溶液(其中硝酸铵的浓度为20%,草酸的浓度为9. 5%) 对含锌物料进行洗涤,再用去离子水洗涤,然后依次在温度120°C下干燥证,在温度600°C 下焙烧证,最后粉碎获得氧化锌33. 5g。经检测,所得氧化锌纯度为99. 7%。
[0016] 以上对本发明做了详尽的描述,其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1. 一种以含锌废液为原料制备氧化锌的方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:(1)、取含锌废液,加入沉淀剂,使废液中锌粒子以沉淀形式析出,过滤得到含锌物料, 所述沉淀剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢盐、碳酸盐以及氨水中的一种或多种;(2)、使用硝酸铵和草酸的混合水溶液对步骤(1)所得含锌物料进行洗涤后再用去离子水洗涤,干燥,焙烧,粉碎即得纯度在99. 5%以上的氧化锌粉末,所述干燥在温度100°C〜 300°C下进行,所述焙烧在温度600°C〜800°C下进行。
2.根据权利要求1所述的以含锌废液为原料制备氧化锌的方法,其特征在于:所述作为原料的含锌废液为来自制药厂的锌催化废液,阴离子交换树脂生产过程中氯甲醚合成工段所产生的含锌废液。
3.根据权利要求1或2所述的以含锌废液为原料制备氧化锌的方法,其特征在于:所述含锌废液中,锌离子的含量为5(T60g/L。
4.根据权利要求1所述的以含锌废液为原料制备氧化锌的方法,其特征在于:步骤(1)中,加入沉淀剂直至废液的PH值为6飞.5。
5.根据权利要求1所述的以含锌废液为原料制备氧化锌的方法,其特征在于:步骤(2)中,洗涤所用的混合水溶液中,硝酸铵和草酸的质量含量分别为109Γ20%和19Γ10%。
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