CN102557138A - 一种制备三氧化钼的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备三氧化钼的方法，包括配制加入有机物添加剂的浓度为15%～60%的钼酸钠水溶液、高压水热反应、过滤分离、母液蒸发结晶、低温焙烧、母液循环利用等步骤。本发明采用循环分解的方法有效提高了钼酸钠溶液的分解率，制备三氧化钼产品纯度高于99.5%；与传统生产技术相比，生产工艺流程短、条件温和、设备简单、能耗低，污染少。

Description

一种制备三氧化钼的方法
技术领域
本发明涉及一种制备三氧化钼的方法，特别是涉及一种通过水热法处理钼酸钠溶液，得到纯度高于99.5%的三氧化钼的方法。
背景技术
三氧化钼用作制取钼铁及钼化合物的主要原料，也可做为钼元素的加入剂直接加入到钼合金中，改善合金的性能。目前生产三氧化钼的主要工艺路线有酸法路线和碱法路线，均存在工艺流程较长的问题。如碱法路线，需经过氨浸-酸化-焙烧等步骤，该法作为公知技术，主要缺点是流程较长、所需设备较多、各类添加剂费用较高、存在一定污染。
从钼酸钠溶液直接沉淀钼元素、进一步焙烧得到三氧化钼是一种短流程冶炼思路，只有酸法有望实现该设想。但在现有的酸法工艺中，一般采用的硫酸、盐酸等强酸添加剂很容易使溶液快速变为酸性，而在这种环境下，钼氧化物极易生成溶于水的无机酸盐，难以生成固体沉淀，因此，至今目前国内专利技术中尚无从钼酸钠溶液直接沉淀钼元素的方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种通过短流程制备纯度高于于99.5%的三氧化钼的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是： 
1、一种制备三氧化钼的方法，包括如下步骤：
（1）钼酸钠溶液配制：调配钼酸钠水溶液，钼酸钠的质量浓度范围为15%～60%并向溶液中加入有机物添加剂；
（2）高压水热反应：将钼酸钠水溶液与有机物添加剂的混合溶液置于不锈钢高压反应釜中进行水热反应，水热反应温度为60～225℃，保证半水三氧化钼（MoO3·0.5H2O）稳定存在所必须的温度条件；pH调整范围为4.5～9.0，保证了钼元素不会在溶液中发生复杂转变，不会生成可溶性钼盐；连续搅拌, 水热反应4～40小时，得到半水三氧化钼（MoO3·0.5H2O）料浆；
（3）过滤分离：过滤分离半水三氧化钼（MoO3·0.5H2O）料浆，得到半水三氧化钼滤饼和母液；
（4）母液蒸发结晶：将母液与过滤分离阶段的洗液一起进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤处理，得到固体钠盐和结晶母液；
（5）低温焙烧：半水三氧化钼滤饼在焙烧炉中进行焙烧，温度为130～400℃，得到三氧化钼产品；
（6）母液循环利用：将结晶母液返回到钼酸钠溶液配制步骤，直接用于调配钼酸钠水溶液。
所述钼酸钠水溶液中钼酸钠的质量浓度范围优选为25%～50% 。
所述有机物添加剂包括酒石酸、苹果酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、柠檬酸、蔗糖、麦芽糖、抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸或者咖啡酸，添加的有机物在水热反应过程中温和地提供氢离子，有效保证了水热环境酸碱度的稳定。
有机物添加剂用量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.05～2.60倍。
所述钼酸钠水溶液为饱和溶液。
所述水热反应过程中pH的优选范围为7.0～8.0。
所述水热反应过程的优选反应温度范围为100～180℃。
所述半水三氧化钼滤饼在焙烧炉中进行焙烧的温度优选为200～300℃。
本发明的有益效果是： 
1.  采用循环分解的方法有效提高了钼酸钠溶液的分解率，制备三氧化钼产品的纯度高于99.5%。
2.  与传统生产技术相比，生产工艺流程短、条件温和、设备简单、能耗低，污染少。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：配制质量分数为25%的钼酸钠溶液，以酒石酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.2倍，混合溶液pH调控为7.3。将混合溶液加入高压反应釜内，在110℃反应11小时，钼酸钠溶液分解率为87%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在200℃低温焙烧4 小时，得到纯度为99.8%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例2：配制质量分数为30%的钼酸钠溶液，以苹果酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.4倍，混合溶液pH调控为7.6。将混合溶液加入高压反应釜内，在100℃反应12小时，钼酸钠溶液分解率为91%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在300℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.9%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。 
实施例3：配制质量分数为38%的钼酸钠溶液，以反丁烯二酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.5倍，混合溶液pH调控为7.8。将混合溶液加入高压反应釜内，在140℃反应10小时，钼酸钠溶液分解率为94%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在300℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.5%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例4：配制质量分数为45%、室温为26℃条件下的钼酸钠饱和溶液，以顺丁烯二酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.3倍，混合溶液pH调控为7.5。将混合溶液加入高压反应釜内，在 120℃反应12小时，钼酸钠溶液分解率为90%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在250℃低温焙烧4小时，得到纯度为99.7%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例5：配制质量分数为50%的钼酸钠溶液，以柠檬酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.4倍，混合溶液pH调控为8.0。将混合溶液加入高压反应釜内，在150℃反应11小时，钼酸钠溶液分解率为83%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在300℃低温焙烧3 小时，得到纯度为99.6%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例6：配制质量分数为35%的钼酸钠溶液，以柠檬酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.4倍，混合溶液pH调控为7.5。将混合溶液加入高压反应釜内，在100℃反应14小时，钼酸钠溶液分解率为84%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在400℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.83%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例7：配制质量分数为30%的钼酸钠溶液，以蔗糖为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.8倍，混合溶液pH调控为8.4。将混合溶液加入高压反应釜内，在100℃反应18小时，钼酸钠溶液分解率为51%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在300℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.66%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例8：配制质量分数为30%的钼酸钠溶液，以麦芽糖为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的2.0倍混合溶液pH调控为8.6。将混合溶液加入高压反应釜内，在110℃反应20小时，钼酸钠溶液分解率为43%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在200℃低温焙烧4小时，得到纯度为99.77%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例9：配制质量分数为30%的钼酸钠溶液，以顺丁烯二酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.1倍，混合溶液pH调控为7.4。将混合溶液加入高压反应釜内，在120℃反应20小时，钼酸钠溶液分解率为96%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在250℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.84%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例10：配制质量分数为60%的钼酸钠溶液，以反丁烯二酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.3倍，混合溶液pH调控为7.6。将混合溶液加入高压反应釜内，在110℃反应20小时，钼酸钠溶液分解率为93%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在250℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.53%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例11：配制质量分数为15%的钼酸钠溶液，以苯甲酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.3倍，混合溶液pH调控为4.5。将混合溶液加入高压反应釜内，在110℃反应30小时，钼酸钠溶液分解率为93%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在250℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.89%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例12：配制钼酸钠饱和溶液，以抗坏血酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.3倍，混合溶液pH调控为7.6。将混合溶液加入高压反应釜内，在180℃反应35小时，钼酸钠溶液分解率为93%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在250℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.74%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例13：配制质量分数为30%的钼酸钠溶液，以水杨酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.3倍，混合溶液pH调控为9.0。将混合溶液加入高压反应釜内，在160℃反应20小时，钼酸钠溶液分解率为93%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在250℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.76%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
实施例14：配制质量分数为30%的钼酸钠溶液，以咖啡酸为添加剂加入溶液中，添加剂的剂量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.3倍，混合溶液pH调控为5.5。将混合溶液加入高压反应釜内，在110℃反应20小时，钼酸钠溶液分解率为93%。将得到的料浆过滤分离，滤饼用去离子水洗净，然后放入焙烧炉中，在250℃低温焙烧3小时，得到纯度为99.69%的成品三氧化钼。料浆分离后的母液与洗液一起进行蒸发浓缩，得到的结晶母液返回至钼酸钠溶液配制步骤。
 以上公开了本发明的若干特定实施例，本领域的技术人员可以根据本发明的思想进行各种改进、完善、替换、和/或变更，例如，添加剂可以采用蔗糖、反丁烯二酸等有机物的衍生物，然而，这样做，都已经包含在权利要求书的保护范围内。

Claims (8)

1.一种制备三氧化钼的方法，包括如下步骤：
（1）钼酸钠溶液配制：调配钼酸钠水溶液，钼酸钠的质量浓度范围为15%～60%并向溶液中加入有机物添加剂；
（2）高压水热反应：将钼酸钠水溶液与有机物添加剂的混合溶液置于不锈钢高压反应釜中进行水热反应，水热反应温度为60～225℃，pH调整范围为4.5～9.0，连续搅拌, 水热反应4～40小时，得到半水三氧化钼（MoO3·0.5H2O）料浆；
（3）过滤分离：过滤分离半水三氧化钼（MoO3·0.5H2O）料浆，得到半水三氧化钼滤饼和母液；
（4）母液蒸发结晶：将母液与过滤分离阶段的洗液一起进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤处理，得到固体钠盐和结晶母液；
（5）低温焙烧：半水三氧化钼滤饼在焙烧炉中进行焙烧，温度为130～400℃，得到纯度高于99.5%的三氧化钼产品；
（6）母液循环利用：将结晶母液返回到钼酸钠溶液配制步骤，直接用于调配钼酸钠水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述钼酸钠水溶液中钼酸钠的质量浓度范围优选为25%～50% 。
3.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述有机物添加剂包括酒石酸、苹果酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、柠檬酸、蔗糖、麦芽糖、抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸或者咖啡酸。
4.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法，其特征在于：有机物添加剂用量按化学方程计量摩尔比为钼酸钠的1.05～2.60倍。
5.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述钼酸钠水溶液为饱和溶液。
6.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述水热反应过程中pH的优选范围为7.0～8.0。
7.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述水热反应过程的优选反应温度范围为100～180℃。
8.根据权利要求1所述的一种制备三氧化钼的方法，其特征在于：所述半水三氧化钼滤饼在焙烧炉中进行焙烧的温度优选为200～300℃。
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