CN101550063A - 一种超纯度无水乙醇的提纯方法 - Google Patents

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董素娟
何禄宽
孔祥凤
冯建庆
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Abstract

本发明公开了一种超纯度无水乙醇的提纯方法，将工业优级无水乙醇中加入微量的氢氧化钡，然后进行微膜过滤，进行一次提纯，将过滤后的乙醇进行精馏，进行二次提纯，收集温度范围在77℃－79℃馏分，得到超纯度无水乙醇。常温下，在每升无水乙醇原料中加0.0002～0.0018g Ba(OH)2，搅拌10～30分钟后，放置12～48小时后，用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤，进行一次提纯。本发明的有益效果是：降低了杂质指标，提高产品纯度，适合于清洗继电器。

Description

一种超纯度无水乙醇的提纯方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，涉及一种超纯度无水乙醇工艺的提纯方法。
背景技术
目前无水乙醇精制方法主要是脱水法来制备，在脱水过程中，加一些脱水剂，如：生石灰脱水、醇镁脱水、羧酸乙酯醇钠脱水等等。这些方法生产出的无水乙醇，含有蒸发残渣5X10-4％，在产品自身蒸发残渣这一项指标，达不到航天专用要求2X10-4％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种自身蒸发残渣小，适合于清洗继电器要求的超纯度无水乙醇的提纯方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种超纯度无水乙醇的提纯方法，将工业优级无水乙醇中加入微量的氢氧化钡，然后进行微膜过滤，进行一次提纯，将过滤后的乙醇进行精馏，进行二次提纯，收集温度范围在77℃-79℃馏分，得到超纯度无水乙醇。
常温下，在每升无水乙醇原料中加0.0002～0.0018g Ba(OH)2，搅拌10～30分钟后，放置12～48小时后，用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤，进行一次提纯。
常温下，在每升无水乙醇原料中加0.0008g Ba(OH)2，搅拌20分钟后，放置24小时后，用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤，进行一次提纯。
本发明的有益效果是：降低了杂质指标，提高产品纯度，适合于清洗继电器。
具体实施方式
本发明的化工原理是：在无水乙醇原料制备中含有部分硫酸铵(发酵母培养基)，而无水乙醇中蒸发残渣主要是以硫酸盐计，硫酸铵和氢氧化钡反应可生成难溶性硫酸钡，经过微膜过滤，可除去这部分铵盐，再通过进一步精馏可达到提纯目的。
本发明超纯度无水乙醇的提纯方法，将工业优级无水乙醇中加入微量的氢氧化钡，然后进行微膜过滤，进行一次提纯，将过滤后的乙醇进行精馏，进行二次提纯，收集温度范围在77℃-79℃馏分，得到超纯度无水乙醇。
常温下，在每升无水乙醇原料中加0.0002～0.0018g Ba(OH)2，搅拌10～30分钟后，放置12～48小时后，用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤，进行一次提纯。
常温下，在每升无水乙醇原料中加0.0008g Ba(OH)2，搅拌20分钟后，放置24小时后，用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤，进行一次提纯。
下面结合实施例对本发明进一步的描述：
超纯度无水乙醇的原料是发酵法精馏后的无水乙醇。在发酵法制备无水乙醇的整个过程中，发酵母培养基中含有氨源(有机氨、尿素、无机氨、硫酸铵和氨水等)和无机盐类。由于存在这些杂质，对无水乙醇的进一步提纯都有一定的影响。因此生产超纯度无水乙醇靠自身的脱水精馏是达不到预期的效果。经过反复的实验，最后确定加入微量的Ba(OH)2可除去硫酸盐类。首先将5升无水乙醇原料中加0.001～0.009gBa(OH)2，然后搅拌20分钟后放置24小时，24小时后用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤。经过反复实验发现，过滤前与过滤后所测得的蒸发残渣杂质项和产品的颗粒度结果有着明显的区别，我们发现加0.004gBa(OH)2为最佳的状态，其结果见下表。
  加Ba(OH)量，g   过滤前蒸发残渣，％   过滤后蒸发残渣，％  过滤前颗粒度，≥0.5μm，个/mL 过滤后颗粒度，≥0.5μm，个/mL
 实施例1   0.001   0.005   0.003  260 18
 实施例2   0.002   0.009   0.002  240 15
 实施例3   0.003   0.001   0.0005  200 10
 实施例4   0.004   0.0008   0.0005  200 10
 实施例5   0.005   0.0018   0.001  220 12
 实施例6   0.006   0.001   0.0005  200 10
 实施例7   0.007   0.003   0.002  230 14
 实施例8   0.008   0.004   0.0028  260 15
 实施例9   0.009   0.005   0.003  260 15
将上述进行一次提纯后的无水乙醇过滤，将过滤后的乙醇进行精馏，进行二次提纯，控制精馏温度范围在77℃-79℃，得到超纯度无水乙醇。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (3)

1、一种超纯度无水乙醇的提纯方法，其特征在于，将工业优级无水乙醇中加入微量的氢氧化钡，然后进行微膜过滤，进行一次提纯，将过滤后的乙醇进行精馏，进行二次提纯，收集温度范围在77℃-79℃馏分，得到超纯度无水乙醇。
2、根据权利要求1所述的超纯度无水乙醇的提纯方法，其特征在于，常温下，在每升无水乙醇原料中加0.0002～0.0018g Ba(OH)2，搅拌10～30分钟后，放置12～48小时后，用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤，进行一次提纯。
3、根据权利要求2所述的超纯度无水乙醇的提纯方法，其特征在于，常温下，在每升无水乙醇原料中加0.0008g Ba(OH)2，搅拌20分钟后，放置24小时后，用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤，进行一次提纯。
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