CN107556426B - 一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents
一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107556426B CN107556426B CN201710920064.7A CN201710920064A CN107556426B CN 107556426 B CN107556426 B CN 107556426B CN 201710920064 A CN201710920064 A CN 201710920064A CN 107556426 B CN107556426 B CN 107556426B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methyl methacrylate
- acid esters
- hydrogen peroxide
- adsorbent
- foaming agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 7
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims abstract description 18
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 18
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 125000001820 oxy group Chemical group [*:1]O[*:2] 0.000 claims abstract description 12
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- QMMOXUPEWRXHJS-UHFFFAOYSA-N pent-2-ene Chemical group CCC=CC QMMOXUPEWRXHJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims abstract description 10
- AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N Glycolic acid Natural products OCC(O)=O AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- -1 glycolic acid esters Chemical class 0.000 claims abstract description 10
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- KQTIIICEAUMSDG-UHFFFAOYSA-N carboxymethylsuccinic acid Natural products OC(=O)CC(C(O)=O)CC(O)=O KQTIIICEAUMSDG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- MXFQRSUWYYSPOC-UHFFFAOYSA-N (2,2-dimethyl-3-prop-2-enoyloxypropyl) prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCC(C)(C)COC(=O)C=C MXFQRSUWYYSPOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 7
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 8
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 5
- LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl peroxide Chemical group CC(C)(C)OOC(C)(C)C LSXWFXONGKSEMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 5
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 5
- 230000008023 solidification Effects 0.000 claims description 5
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical compound CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N pent‐4‐en‐2‐one Natural products CC(=O)CC=C PNJWIWWMYCMZRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N dimethylmethane Natural products CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 3
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N Peracetic acid Chemical compound CC(=O)OO KFSLWBXXFJQRDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005843 Thiram Substances 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 1
- 230000003026 anti-oxygenic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000645 desinfectant Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 125000004386 diacrylate group Chemical group 0.000 description 1
- VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L disodium;carboxylatooxy carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)OOC([O-])=O VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 1
- 230000000855 fungicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- PYLWMHQQBFSUBP-UHFFFAOYSA-N monofluorobenzene Chemical group FC1=CC=CC=C1 PYLWMHQQBFSUBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M sodium chlorite Chemical compound [Na+].[O-]Cl=O UKLNMMHNWFDKNT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229960002218 sodium chlorite Drugs 0.000 description 1
- 229960001922 sodium perborate Drugs 0.000 description 1
- 229940045872 sodium percarbonate Drugs 0.000 description 1
- YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M sodium;oxidooxy(oxo)borane Chemical compound [Na+].[O-]OB=O YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N thiram Chemical compound CN(C)C(=S)SSC(=S)N(C)C KUAZQDVKQLNFPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002447 thiram Drugs 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，2‑羟基乙基丙烯酸酯，丙烯酸1H,1H,2H,2H‑全氟癸基酯，2‑(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯，2,2‑二甲基‑1,3‑丙烷二基二丙烯酸酯，引发剂，分子量调节剂，二甲苯，反应后加入致孔剂，搅拌后固化，除去致孔剂，水洗，干燥，再将2‑羟基‑1,2,3‑丙三羧酸铁铵盐，钡二(羟基乙酸酯)，制好的树脂投入氯化锌溶液中，升温反应，反应结束后经水洗，干燥，得到吸附剂产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
双氧水在化学工业用作生产过硼酸钠、过碳酸钠、过氧乙酸、亚氯酸钠、过氧化硫脲等的原料，酒石酸、维生素等的氧化剂。医药工业用作杀菌剂、消毒剂，以及生产福美双杀虫剂和40l抗菌剂的氧化剂。印染工业用作棉织物的漂白剂，还原染料染色后的发色。用于生产金属盐类或其他化合物时除去铁及其他重金属。也用于电镀液，可除去无机杂质，提高镀件质量。还用于羊毛、生丝、象牙、纸浆、脂肪等的漂白。高浓度的过氧化氢可用作火箭动力助燃剂。
CN103319636A 公开了一种用于过氧化氢（双氧水）中有机物杂质去除的大孔吸附树脂的制备方法，第一步是悬浮聚合成球，将聚合单体、致孔剂和引发剂混合均匀，加入到由去离子水、分散剂组成的分散相中，调节搅拌速度以使油珠大小合适，升温到75～80℃，反应1～2h，再升温到83～85℃反应2～4h，继而再升温到90～95℃老化6h，聚合结束后，分出固体树脂，用50～60℃热水洗涤，提取出致孔剂，得到乳白色树脂球粒；第二步是消除树脂上悬挂双键的反应：将第一步得到的树脂用每公斤树脂4～8升的有机溶剂溶胀，然后在催化剂存在下，于60～80℃搅拌反应4～8h，其间通过IR检测待C=C双键峰完全消失后，结束反应，洗涤树脂，得到适用于过氧化氢（双氧水）中有机物杂质去除的大孔吸附树脂。
CN105749877A 公开了一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法。采用邻氟苯甲酰基修饰得到的复合功能树脂，在骨架苯环上通过引入强拉电子基团强拉电子基团4-氟苯甲酰甲基，成为抗氧化的基团，提高树脂在双氧水氧化条件下的使用寿命，同时含氟基团的引入，使树脂骨架耐腐蚀性增强，球体表面受到保护，从而延长了使用寿命。
现有的双氧水吸附剂产品大多针对于双氧水中的有机物吸附，而在某些领域，如电子级过氧化氢产品，也需要极低的无机盐含量，如硫酸盐和磷酸盐，针对这一需求，设计一种适用于过氧化氢吸附的吸附剂是有必要的。
发明内容
本发明的目的是：提供一种双氧水提纯用吸附剂的制造方法，其特征在于以下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，2-羟基乙基丙烯酸酯，丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯，2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯，2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯，引发剂，分子量调节剂，二甲苯，在95-110℃反应3-5h，加入致孔剂，以350-500rpm的转速搅拌2-4h，结束后在85-95℃固化2-3h，除去致孔剂，水洗，干燥，再将2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐，钡二(羟基乙酸酯)，制好的树脂投入氯化锌溶液中，升温至90-100℃，反应8-16h，反应结束后经水洗，干燥，得到吸附剂产品。
所述的甲基丙烯酸甲酯，2-羟基乙基丙烯酸酯，丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯，2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯，2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯，其质量用量比为甲基丙烯酸甲酯：2-羟基乙基丙烯酸酯：丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯：2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯：2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯=100:5-15：15-25:0.5-1.5:5-10。
所述的二甲苯，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的60-90%。
所述的引发剂为过氧化二叔丁基，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的2-4.5%。
所述的分子量调节剂为3-疏基丙酸异辛酯，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的1-3%。
所述的致孔剂为聚乙二醇，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的35-50%。
所述的2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的5-10%。
所述的钡二(羟基乙酸酯)，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的5-10%。
所述的甲基丙烯酸甲酯，2-羟基乙基丙烯酸酯，丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯，2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯，2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯，引发剂，分子量调节剂，二甲苯，致孔剂，2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐，钡二(羟基乙酸酯)，均为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本吸附剂树脂采用含氟丙烯酸树脂，有较强的抗氧化性能，在吸附过氧化氢的过程中有着较长的使用寿命，不仅可以吸附过氧化氢产品中的有机物杂质，还可以吸附过氧化氢产品中的无机盐杂质。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在反应釜中，加入甲基丙烯酸甲酯100Kg，2-羟基乙基丙烯酸酯10Kg，丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯20Kg，2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯1Kg，2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯7.5Kg，过氧化二叔丁基3Kg，3-疏基丙酸异辛酯2Kg，二甲苯75Kg，在105℃反应4h，加入聚乙二醇42.5Kg，以425rpm的转速搅拌3h，结束后在90℃固化2.5h，除去致孔剂，水洗，干燥，再将制得的树脂，2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐7.5Kg，钡二(羟基乙酸酯)7.5Kg，投入氯化锌溶液中，升温至95℃，反应12h，反应结束后经水洗，干燥，得到吸附剂产品。
实施例2
在反应釜中，加入甲基丙烯酸甲酯100Kg，2-羟基乙基丙烯酸酯5Kg，丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯15Kg，2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯0.5Kg，2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯5Kg，过氧化二叔丁基2Kg，3-疏基丙酸异辛酯1Kg，二甲苯60Kg，在95℃反应3h，加入聚乙二醇35Kg，以350rpm的转速搅拌2h，结束后在85℃固化2h，除去致孔剂，水洗，干燥，再将制得的树脂，2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐5Kg，钡二(羟基乙酸酯)5Kg，投入氯化锌溶液中，升温至90℃，反应8h，反应结束后经水洗，干燥，得到吸附剂产品。
实施例3
在反应釜中，加入甲基丙烯酸甲酯100Kg，2-羟基乙基丙烯酸酯15Kg，丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯25Kg，2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯1.5Kg，2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯10Kg，过氧化二叔丁基4.5Kg，3-疏基丙酸异辛酯3Kg，二甲苯90Kg，在110℃反应5h，加入聚乙二醇90Kg，以500rpm的转速搅拌4h，结束后在95℃固化3h，除去致孔剂，水洗，干燥，再将制得的树脂，2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐10Kg，钡二(羟基乙酸酯)10Kg，投入氯化锌溶液中，升温至95℃，反应12h，反应结束后经水洗，干燥，得到吸附剂产品。
对比例1
不加入2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入钡二(羟基乙酸酯)，其他条件同实施例1。
实施例4
分别将浓度为35%的工业级过氧化氢溶液通过装有实施例1-3与对比例1-3的吸附剂的层析柱，流速0.5BV/h，检验经过滤后的产品的有机物含量与吸附后的有机物含量比，硫酸盐，磷酸盐含量。
表1过滤后的产品的有机物含量与吸附后的有机物含量比，硫酸盐，磷酸盐含量。
Claims (2)
1.一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，2-羟基乙基丙烯酸酯，丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯，2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯，2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯，引发剂，分子量调节剂，二甲苯，在95-110℃反应3-5h，加入致孔剂，以350-500rpm的转速搅拌2-4h，结束后在85-95℃固化2-3h，除去致孔剂，水洗，干燥，再将2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐，钡二(羟基乙酸酯)，制好的树脂投入氯化锌溶液中，升温至90-100℃，反应8-16h，反应结束后经水洗，干燥，得到吸附剂产品;
所述的二甲苯，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的60-90%;
所述的引发剂为过氧化二叔丁基，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的2-4.5%;
所述的分子量调节剂为3-疏基丙酸异辛酯，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的1-3%;
所述的致孔剂为聚乙二醇，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的35-50%;
所述的2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的5-10%;
所述的二(羟基乙酸酯)，其质量用量为甲基丙烯酸甲酯的5-10%。
2.根据权利要求1所述的一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于：所述的甲基丙烯酸甲酯，2-羟基乙基丙烯酸酯，丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯，2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯，2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯，其质量用量比为甲基丙烯酸甲酯：2-羟基乙基丙烯酸酯：丙烯酸1H,1H,2H,2H-全氟癸基酯：2-(磷酰氧基)乙基丙烯酸酯：2,2-二甲基-1,3-丙烷二基二丙烯酸酯=100:5-15：15-25:0.5-1.5:5-10。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710920064.7A CN107556426B (zh) | 2017-09-30 | 2017-09-30 | 一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710920064.7A CN107556426B (zh) | 2017-09-30 | 2017-09-30 | 一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107556426A CN107556426A (zh) | 2018-01-09 |
| CN107556426B true CN107556426B (zh) | 2019-08-30 |
Family
ID=60983806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710920064.7A Active CN107556426B (zh) | 2017-09-30 | 2017-09-30 | 一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107556426B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101550063A (zh) * | 2008-04-03 | 2009-10-07 | 天津市风船化学试剂科技有限公司 | 一种超纯度无水乙醇的提纯方法 |
| CN103319636A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-09-25 | 蚌埠市辽源新材料有限公司 | 用于双氧水中有机物杂质去除的大孔吸附树脂的制备方法 |
| CN105073634A (zh) * | 2012-12-20 | 2015-11-18 | 索尔维公司 | 一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法 |
| CN105749877A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-07-13 | 王金明 | 一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法 |
| CN106660792A (zh) * | 2014-06-30 | 2017-05-10 | 阿肯马法国公司 | 过氧化氢的纯化方法和过氧化氢溶液 |
-
2017
- 2017-09-30 CN CN201710920064.7A patent/CN107556426B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101550063A (zh) * | 2008-04-03 | 2009-10-07 | 天津市风船化学试剂科技有限公司 | 一种超纯度无水乙醇的提纯方法 |
| CN105073634A (zh) * | 2012-12-20 | 2015-11-18 | 索尔维公司 | 一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法 |
| CN103319636A (zh) * | 2013-05-23 | 2013-09-25 | 蚌埠市辽源新材料有限公司 | 用于双氧水中有机物杂质去除的大孔吸附树脂的制备方法 |
| CN106660792A (zh) * | 2014-06-30 | 2017-05-10 | 阿肯马法国公司 | 过氧化氢的纯化方法和过氧化氢溶液 |
| CN105749877A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-07-13 | 王金明 | 一种应用于双氧水纯化吸附剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107556426A (zh) | 2018-01-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Synthesis of aminated calcium lignosulfonate and its adsorption properties for azo dyes | |
| Li et al. | Sorption of methyl orange from aqueous solution by protonated amine modified hydrochar | |
| CN103657696B (zh) | 用于植物油脂环氧化的凹凸棒土基固体酸催化剂的制备方法 | |
| CN102491896B (zh) | 二丙二醇二丙烯酸酯或二缩三丙二醇二丙烯酸酯的清洁生产方法 | |
| CN103285837A (zh) | 对不同重金属离子具有高度选择性吸附材料的制备方法 | |
| CN102936348B (zh) | 一种保水性优异、耐黄变丙烯酸吸水树脂及其制备方法 | |
| CN104801267B (zh) | 一种球形二氧化硅基核壳结构吸附剂及其制备方法和应用 | |
| CN106946246A (zh) | 一种氨基化石墨烯的制备方法 | |
| CN104558385A (zh) | 一种快速高效吸油树脂及其制备方法 | |
| WO2020098390A1 (zh) | 一种纤维素微球吸附剂的制备方法 | |
| CN106219718B (zh) | 高盐酸性废水处理剂 | |
| CN108262028A (zh) | 一种马来酸酐修饰水热竹炭吸附剂的制备方法 | |
| CN105541683A (zh) | 一种二硫化二异丁基秋兰姆的制备方法 | |
| CN107556426B (zh) | 一种双氧水提纯用吸附剂的制备方法 | |
| CN109876774A (zh) | 一种处理染料污水的吸附材料及其制备方法 | |
| CN107129714B (zh) | 一种大豆油丙烯酸酯型紫外光固化树脂的制备方法 | |
| CN105080603B (zh) | 一种硝基苯选择性加氢制苯胺用催化剂及其制备方法、使用方法 | |
| CN102850253A (zh) | N-苯基马来酰亚胺的精制及成型方法 | |
| CN102964210A (zh) | 一种白色五溴苄基溴的合成工艺 | |
| CN109365002A (zh) | 一种磁性离子液体固载型催化剂在二氧化碳环加成反应中的应用 | |
| CN101831020B (zh) | 一种用混合溶剂生产氯化聚丙烯的方法 | |
| CN101462955A (zh) | 1、4-丁二醇二丙烯酸酯的制备方法 | |
| CN104923168B (zh) | 一种硫代氨基甲酸盐类改性柚子皮吸附剂及其制备方法 | |
| CN102580668A (zh) | 烷氧基硅烷高沸物用脱色剂及脱色方法 | |
| CN105801900B (zh) | 一种可选择富集f-离子的印迹聚合物制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190807 Address after: Jiangdong District Economic Development Zone, Jiangshan City, Zhejiang province Quzhou city 324123 Hing Road No. 2 82 Applicant after: JIANGMEN HYDROGEN PEROXIDE SOLUTION Co.,Ltd. Address before: 324100, building 24, 3 West Ring Road, Jiangshan, Zhejiang, Quzhou Applicant before: JIANGSHAN HAIWEI TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of adsorbent for hydrogen peroxide purification Granted publication date: 20190830 Pledgee: Zhejiang Jiangshan rural commercial bank Limited by Share Ltd. Pledgor: JIANGMEN HYDROGEN PEROXIDE SOLUTION Co.,Ltd. Registration number: Y2024980024916 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |