CN105073634A - 一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的改进方法。本发明还涉及一种用于生产过氧化氢的设备，在其中使用根据本发明的用于制造纯化的过氧化氢水溶液的改进方法。

Description

一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法
本申请要求于2012年12月20日提交的欧洲申请号12198510.5的优先权，出于所有的目的将此申请的全部内容通过引用结合在此。
本发明涉及一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的改进方法。
已知的实践是根据烷基蒽醌法以得到一种纯化的过氧化氢水溶液(以InteroxInternational名义的专利申请EP0,529,723)。在这一已知的方法中，将粗制的过氧化氢水溶液引入到以有机溶剂进料的提纯器中。根据这种已知的方法得到的过氧化氢水溶液含有大量的有机杂质。当检测这些有机杂质的性质时，可以看到有多种有机杂质存在。可以通过例如GC/MS(气相色谱法/质谱法)测定这些有机杂质的化学组成。
已发现，存在于粗制的过氧化氢水溶液中的有机杂质中的大部分包含从7至19个碳原子和至少一个氧原子并且具有从200℃至450℃的沸点。这些有机杂质致使该过氧化氢水溶液用处很小，特别是对于电子应用。希望提供一种具有降低的有机杂质含量的过氧化氢水溶液。还希望以经济上和技术上有利的方式，例如通过消耗最小量的起始原料和新鲜试剂来得到过氧化氢水溶液。
在US6,224,845中描述的方法通过使用在清洗前已经受纯化处理的有机溶剂来清洗粗制过氧化氢水溶液而至少部分克服了这些问题。建议通过蒸汽汽提来纯化有机溶剂。然而，此纯化步骤具有得到的有机溶剂含有水的缺陷，水必须在粗制的过氧化氢水溶液的纯化中使用有机溶剂之前去除。此外，该蒸汽汽提方法具有氧气可存在于蒸汽中的缺陷，当它与过氧化氢接触时，这可能导致危险的问题。
本发明针对于通过提供一种用于纯化有机溶剂的改进的并且经济上有利的方法来克服此问题。
因此，本发明的一个实施例涉及一种用于纯化有机溶剂的方法，其中该方法包括通过使用氮气汽提来处理该有机溶剂的步骤。本发明还涉及一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法，其中该方法包括通过使用氮气汽提来纯化至少一种有机溶剂的步骤以及使粗制的过氧化氢水溶液经受使用通过该汽提步骤得到的有机溶剂的清洗操作的步骤。
已出人意料地发现，虽然通过使用氮气汽提该有机溶剂，克服了通过蒸汽汽提来纯化该有机溶剂而发生的以上问题，但是纯化该有机溶剂到使其合适于在清洗粗制的过氧化氢水溶液中使用的程度。该清洗操作去除了大部分通常在粗制的过氧化氢水溶液中存在的有机杂质，以得到纯化的过氧化氢水溶液。
术语“清洗操作”旨在表示任何在化工中众所周知的使用有机溶剂的对粗制的过氧化氢水溶液的处理，该处理旨在降低在过氧化氢水溶液中的杂质含量。此清洗可为，例如通过有机溶剂在比如离心萃取机或液/液萃取塔的装置中提取在粗制的过氧化氢水溶液中存在的杂质，例如以逆流的方式运行。液/液萃取塔是优选的。
表述“粗制的过氧化氢水溶液”旨在表示直接由过氧化氢合成步骤或由过氧化氢提取步骤或由储存单元得到的溶液。根据本发明的方法，粗制的过氧化氢水溶液可能已经受一个或多个处理从而在清洗操作之前分离出杂质。
优选地，使该有机溶剂相对于该粗制的过氧化氢水溶液逆流。该清洗操作的效力取决于该有机溶剂的流速。当该有机溶剂的流速增加时，该清洗操作的效力提高。用于该清洗操作的有机溶剂的体积定义为该有机溶剂的流速与该粗制的过氧化氢水溶液的流速的商。
由此，本发明涉及一种用于纯化有机溶剂的方法，其中该方法包括通过使用氮气汽提来处理该有机溶剂的步骤。汽提的技术是众所周知的，例如，在“化学工程师的分离技术手册(Handbookofseparationtechniquesforchemicalengineers)”McGraw-Hill,1996，第1部分，第249页-第274页中。用于汽提的氮气具有优选地从50℃至180℃、更优选地从70℃至160℃并且尤其优选地从90℃至140℃的温度。
本发明的方法优选地在大气压下进行。然而，本发明的方法还可以在高于或低于大气压的压力下进行，例如在从0.2巴绝对压力至2.0巴绝对压力的压力下。
在本申请的正文中，术语“氮气”指的是含有至少90vol.-％、优选地至少95vol.-％、更优选地至少98vol.-％、还甚至更优选地至少99vol.-％并且优选地至少99.5vol.-％的分子氮的气体。氮气优选地大体上不含氧气，更优选地不含氧气。
在根据本发明的方法中，极性有机溶剂、非极性有机溶剂和它们的混合物可以用作有机溶剂。然而，优选地使用极性有机溶剂和非极性有机溶剂的混合物。该极性有机溶剂保证杂质的良好提取。由于它们与水不互溶，该非极性有机溶剂保证良好的相分离。在此混合物中非极性有机溶剂和极性有机溶剂之间的重量比，优选地为小于或等于8。以特别优选的方式，此比率小于或等于4。
可使用的非极性有机溶剂是例如脂肪族烃和/或芳香族烃或它们的混合物。这些烃类是例如甲苯、二甲苯或含有从1至5个烷基取代基的芳香族烃。通常，该烷基取代基含有从1至5个碳原子。可任选地使用比如二氯甲烷的卤代脂肪族烃和/或卤代芳香族烃。
可选择的极性有机溶剂是，例如醇或醇的混合物以及酰胺、羧酸酯或磷酸酯、烷基磷酸酯或这些溶剂中的至少两种的混合物。直链或支链的仲脂肪醇给出了良好结果并且因此是优选的。特别优选的极性有机溶剂是2，6-二甲基-4-庚醇。
在非极性有机溶剂和极性有机溶剂的混合物的情况下，通过使用氮气汽提的纯化具有造成有利于去除杂质的极性的优势。
本发明涉及一种用于制造纯化的过氧化氢水溶液的方法，其中该方法包括以下步骤：
i)通过使用如以上描述的氮气汽提来纯化该有机溶剂；
ii)使粗制的过氧化氢水溶液经受清洗操作，该清洗操作使用在步骤i)中得到的有机溶剂进行，由此得到纯化的过氧化氢水溶液。
根据本发明的一个优选的实施例，在清洗操作中所使用的有机溶剂的体积通常是每m3的粗制的过氧化氢水溶液至少3l。优选地，该体积是每m3的粗制的过氧化氢水溶液至少25l。该体积通常不超过每m3的粗制的过氧化氢水溶液100l。该体积优选地不超过每m3的粗制的过氧化氢水溶液75l。该清洗温度通常是至少10℃。优选地在至少20℃的温度下操作。通常，该温度不超过60℃、优选地不超过40℃。该清洗操作所需的时间取决于所选择的装置的大小并且取决于引入到装置内的粗制的过氧化氢水溶液的流速。
在根据本发明的方法中，粗制的过氧化氢水溶液可以根据本领域的技术人员所熟知的任何方法获得。过氧化氢的制造方法是，例如，在标准教科书中披露的，比如，Kirk-Othmer，“化学工艺百科全书(EncyclopediaofChemicalTechnology)”，2001年8月，“过氧化氢(HydrogenPeroxide)”章或者“乌尔曼化学工业百科全书(Ullmann’sEncyclopediaofIndustrialChemistry)”，第五版，1989年，A13卷，第449页-第454页。
优选地，根据自动氧化过程、特别是烷基蒽醌法得到粗制的过氧化氢溶液。表述“烷基蒽醌法”旨在表示用于生产过氧化氢水溶液的一种方法，该方法包括使至少一种烷基蒽醌和/或至少一种四氢烷基蒽醌的工作溶液在稀释剂中经历氢化步骤，以生产一种或多种烷基蒽醌和/或烷基四氢蒽醌。可使用的稀释剂是以上描述的可以用作有机溶液的液体。离开该氢化步骤的工作溶液然后经受通过氧、空气或富氧空气的氧化，以生成过氧化氢并且再形成这些烷基蒽醌和/或烷基四氢蒽醌。然后借助萃取步骤(例如用水)将所形成的过氧化氢从工作溶液中分离出，该过氧化氢以粗过氧化氢水溶液的形式进行回收。离开该萃取步骤的工作溶液然后再循环至该氢化步骤，以便重新开始该过氧化氢生产循环。
术语“烷基蒽醌”旨在代表在1、2或3位被包含至少一个碳原子的直链或支链的至少一个脂肪族型烷基侧链取代的9,10-蒽醌。通常，这些烷基链包含小于9个碳原子并且优选地小于6个碳原子。此类烷基蒽醌的实例是2-乙基蒽醌、2-异丙基蒽醌、2-仲丁基蒽醌和2-叔丁基蒽醌、1,3-二甲基蒽醌、2,3-二甲基蒽醌、1,4-二甲基蒽醌和2,7-二甲基蒽醌、2-仲戊基蒽醌和2-叔戊基蒽醌以及这些醌的混合物。
术语“烷基蒽氢醌”旨在代表对应于以上规定的9,10-烷基蒽醌的9,10-氢醌。
根据本发明的方法的一个实施例，使由清洗操作得到的过氧化氢水溶液经受至少一个后续的纯化步骤。此步骤特别用于去除或减少由清洗操作夹带的有机溶剂的含量。后续的纯化步骤可以由本领域的技术人员所熟知的、用于降低过氧化氢水溶液的杂质含量的任何方法组成。蒸馏步骤特别适于作为后续的纯化步骤。根据本发明的方法的变体产生了具有根据ISO标准8245定义的小于或等于150mg/l、优选地小于或等于100mg/l的TOC(总有机碳浓度)的过氧化氢水溶液。甚至可达到小于或等于12mg/l的TOC值。
在根据本发明的方法的一个具体的实施例中，该有机溶剂是在烷基蒽醌法中使用的工作溶液的一部分。此实施例使得在用于清洗根据烷基蒽醌法得到的粗制的过氧化氢水溶液的操作(清洗操作)中更改有机溶剂的进料流速成为可能。实际上希望提供足够供给用于清洗过氧化氢水溶液的操作的有机溶剂的流速。尤其希望的是，能够根据希望的清洗效力并且根据将要经受清洗操作的粗制的过氧化氢水溶液的量来调整有机溶剂的流速。
在烷基蒽酮法中，工作溶液能够以足够大的量得到，以使获取达到希望的有机溶剂进料流速所需的有机溶剂量成为可能。
根据本发明的方法具有经济的和技术的优势，由于它避免使用大量的新鲜有机溶剂来供给清洗操作。新鲜的有机溶剂比纯化的有机溶剂更加昂贵。将新鲜有机溶剂用于清洗操作的过氧化氢的大规模生产将需要新鲜有机溶剂的连续进料以及在清洗操作后的它们的破坏。因此，这种大规模生产将是相当成本密集的。
在额外的后续纯化步骤之前，本发明例如提供了具有降低的有机杂质含量的过氧化氢水溶液，即具有根据ISO标准8245定义的小于或等于150mg/l的TOC的过氧化氢水溶液。优选地，TOC小于或等于约100mg/l。
由本发明的方法提供的特定的过氧化氢水溶液含有小于100mg/l的有机杂质并且具有从200℃至450℃的沸点，这些有机杂质包含从7至19个碳原子和至少一个氧原子。优选地，该溶液含有小于75mg/l的有机杂质，这些有机杂质包含从7至19个碳原子和至少一个氧原子并且具有从200℃至450℃的沸点。
一方面，来自根据ISO标准8245定义的TOC的测定，并且另一方面，来自各种有机杂质对TOC贡献的GC/MS分析，得出以mg/l表示的过氧化氢水溶液的有机杂质含量。
通过本发明的方法得到的过氧化氢水溶液一般具有按重量计至少10％、通常按重量计至少30％的过氧化氢浓度。相似地，这些溶液一般含有按重量计不超过80％，并且通常按重量计不超过75％的过氧化氢。
本发明的又一个方面涉及一种用于通过自动氧化过程生产过氧化氢的设备，此设备包含：
a)用于氢化含有溶解的烷基蒽醌的有机工作溶液的单元；
b)用于氧化在用于氢化的单元中产生的氢醌的单元
c)用于从该有机工作溶液中提取该过氧化氢的单元，由此得到粗制的过氧化氢水溶液；
d)用于使用有机溶剂清洗从用于提取的单元c)得到的粗制的过氧化氢水溶液的单元；以及
e)用于溶剂纯化的单元，其中该有机溶剂通过包括通过使用氮气汽提来处理有机溶剂的步骤的方法纯化；因此，所述单元包含氮气汽提柱，即装配有氮气供应工具的汽提柱。例如该工具可包括泵和/或加热器。
例如在中US6,224,845，详细描述了如以上描述的并且对于实施本发明的方法有用的设备(氮气供应工具除外)，其内容通过引用结合在此。此设备包含用于纯化溶剂的单元，然后将该溶剂用于纯化粗制的过氧化氢溶液。
若任何通过引用结合在此的专利、专利申请、以及公开物的披露内容与本申请的描述相冲突的程度到了可能导致术语不清楚，则本说明应该优先。
通过附图1至4以非限制性方式说明本发明。图1和2是根据现有技术的方法(具有蒸汽汽提)的示意性图解以及根据本发明(氮气汽提)的示意性图解并且图3和图4分别为根据图1和图2的方法的ASPEN模拟。
为了对比的目的，在图1中显示用于在现有技术中已知的溶剂纯化的单元。这个用于溶剂纯化的单元采用蒸汽汽提而不是氮气汽提，从而汽提过程在汽提柱1上发生。在此纯化单元中，粗制的有机溶剂3从上部进入汽提柱1中并且该溶剂以流4的形式从下部排出。蒸汽2从下部进入汽提柱1并且含有溶剂5的蒸汽从上部排出汽提柱。在冷凝器6中将含有溶剂5的蒸汽冷却至希望的温度，在该冷凝器中循环冷却水7、8用于冷却的目的。在冷凝器6中发生含有溶剂5的蒸汽的冷凝，其中将得到的冷凝物转移到倾析单元9，在其中溶剂10和水性流出液11彼此分离。水性流出液11可用于生产蒸汽2并且溶剂10可用于清洗粗制的过氧化氢水溶液。然而，由水性流出液11生产蒸汽2是耗能的。可替代地，作为废物处理水性流出液11。
根据本发明的用于溶剂纯化的单元在图2中示出。通过泵12来循环氮气流14并且通过加热器13使该氮气蒸汽达到希望的温度。用于纯化的粗制有机溶剂16的过程在汽提柱15上进行。汽提柱15以逆流的方式运行。由此，粗制的有机溶剂16进入汽提柱15的顶部并作为流22从其下部排出汽提柱15。从而，氮气流14从其下部进入汽提柱15并且含有氮气的溶剂17从其上部排出汽提柱。
通过冷凝器18将含有氮气的溶剂的流17冷却至从2℃至50℃、优选地从5℃至15℃的温度。优选地，通过循环冷却水的流19和20将冷凝器18冷却至希望的温度。由此，发生来自含有溶剂的氮气流17的溶剂的大量冷凝并且可收集纯化的溶剂21并且用于例如粗制的过氧化氢水溶液的纯化。
因此，发生包括通过使用氮气汽提来处理有机溶剂的方法的、用于溶剂纯化的单元，提供了优于包括通过蒸汽汽提来处理有机溶剂的步骤的方法的大量优势。由于没有必要从水中分离溶剂的倾析法，溶剂的制备更简单。此外，溶剂的制备不产生任何水性流出液。本发明的方法又一优点是，与在现有技术方法中需要的蒸汽生产相比，需要更少的能量用于加热氮气达到要求的温度。
当在图1中所示的单元中进行溶剂纯化过程时，或在后续的与过氧化氢接触中，有一个安全问题，因为氧气可在蒸汽中存在并且引发火灾或有机溶剂蒸汽的爆炸。另外与之相反，本发明的方法采用氮气并且因此可以安全的方式进行。
如以上解释的，附图3和附图4分别是根据图1和图2的方法的ASPEN模拟。
图3更确切地显示：
-首先通过横流式换热器(E1641A和B)加热35850kg/h流量的工作溶液(WS2)，并且然后通过特定的加热器(E1642)来生成在140℃下且进入柱T1640(图1的汽提柱1)的进入流WS4(对应于图1的流3)
-在柱T1640中，用蒸汽(对应于图1的流2的STM1)汽提此流WS4，该蒸汽STM1已经通过由加热器E1646进行加热而生成，淡水和水性流出液AQU1的混合物
-在柱T1640的底部，热(126℃)的清洗过的溶剂的流(对应于图1中的流4的WS5)排出，并且因此用于以上提到的横流式换热器E1641中
-在柱T1640的顶部，在冷却器E1643(图1中的6)中冷凝含有溶剂的蒸汽流(对应于图1的流5的MIX1)；添加氮气以降低与以汽相存在的氧气相关的火灾和爆炸危险；整个过程在倾析器B5(图1中的9)中结束，该倾析器置于通过泵B3来排气的真空之下并且在与溶剂相(SVI，图1上的10)分离之后水性流出液AQU1(对应于图1上的流11)从该倾析器在底部排出。
图4更确切地显示：
-首先通过横流式换热器(E1641A和B)加热35850kg/h流量的工作溶液(WS2)，并且然后通过特定的加热器(E1642)来生成在140℃下且进入柱T1640(对应于图2的柱15)的进入流WS4(对应于图2的流16)
-在柱T1640中，用热氮气(对应于图2的流14的GAS2)汽提流WS4，该热氮气GAS2已经通过由加热器E1646(图2上的13)进行加热而生成，新鲜氮气和再利用的氮气的混合物(GAS5)
-在柱T1640的底部，热(124℃)的清洗过的溶剂的流(对应于图2中的流22的WS5)排出，并且因此用于以上提到的横流式换热器E1641中
-在柱T1640的顶部，在冷却器E1643(图2中的18)中冷凝含有溶剂的氮气流(对应于图2的流17的MIX1)并且将该氮气流送至分离槽V1650，其中溶剂流下到底部作为流SV1(图2的21)并且其中压缩机B1644将在顶部退出的气体流GAS3压缩以生成再循环的氮气流GAS5，并且排放未冷凝的气体(包含氧气和氮气)(作为OFF流)
下表1总结了模拟的结果并且更确切地说显示出热氮气汽提(本发明)所需的加热和冷却的负荷少于蒸汽汽提(现有技术)所需的负荷。
表1
新专利 现有技术
热氮气 蒸汽汽提
流量WS kg/h 35850 35850
生成的溶剂的流量 kg/h 3359 3359
加热N2所需的热量 kW 86 0
生成蒸汽所需的热量 kW 0 451
加热WS所需的热量 kW 692 643
冷凝溶剂所需的冷却量 kW 671 970
压缩N2所需的能量 kW 42 0
排空O2所需的能量 kW 0 6
所需的总热量 kW 778 1094
所需的总冷却量 kW 671 970
所需的总功 kW 42 6

Claims (15)

1.一种用于制备纯化的过氧化氢水溶液的方法，其中该方法包括以下步骤：
i)纯化至少一种有机溶剂，该纯化通过用氮气汽提处理该有机溶剂进行；
ii)使粗制的过氧化氢水溶液经受清洗操作，该清洗操作使用在步骤i)中得到的有机溶剂进行，由此得到纯化的过氧化氢水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中用于汽提的氮气具有从50℃至180℃的温度。
3.根据权利要求1或2的方法，其中该有机溶剂是非极性有机溶剂和极性有机溶剂的重量比小于或等于8的混合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中步骤ii)中的清洗操作使用每m3的粗制过氧化氢水溶液从3至100l体积的该有机溶剂进行。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中该粗制过氧化氢水溶液是根据自动氧化过程得到的。
6.根据权利要求5所述的方法，其中该有机溶剂是在该自动氧化过程中使用的工作溶液中的一部分。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中在该清洗操作之后使在步骤ii)中得到的纯化的过氧化氢水溶液经受随后的纯化步骤。
8.根据权利要求7所述的方法，其中该随后的纯化步骤是蒸馏。
9.一种用于通过自动氧化过程生产过氧化氢的设备，此设备包含：
a)用于氢化含有溶解的烷基蒽醌的有机工作溶液的单元；
b)用于氧化在该用于氢化的单元中产生的氢醌的单元
c)用于从该有机工作溶液中提取该过氧化氢的单元，由此得到粗制的过氧化氢水溶液；
d)用于使用一种有机溶剂清洗从该用于提取的单元c)得到的粗制的过氧化氢水溶液的单元；以及
e)用于溶剂纯化的单元，所述单元包含氮气汽提柱。
10.根据权利要求9所述的设备，其中该用于溶剂纯化的单元e)接收离开该用于清洗的单元d)的有机溶剂。
11.根据权利要求9或10所述的设备，其中该有机溶剂在被引入到用于溶剂纯化的单元之前从所述有机工作溶液中获取。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的设备，其中该用于溶剂纯化的单元包含冷凝器。
13.根据权利要求12所述的设备，其中该冷凝器通过冷却水的循环来冷却。
14.根据权利要求9至13中任一项所述的设备，其中该用于溶剂纯化的单元包含泵和加热器。
15.根据权利要求9至14中任一项所述的设备，其中该汽提柱以逆流的方式运行。
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