CN85103225B - 过氧化氢的精制浓缩 - Google Patents
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Abstract
在蒽醌法制过氧化氢过程中，将萃取步骤得到的浓度为２０－３０％的稀过氧化氢溶液于升膜蒸发器中蒸发，将经去离子水稀释后的蒸发剩余液于另一升膜蒸发器中再次蒸发，两步蒸发蒸出的蒸气进入精馏塔精馏而获得浓过氧化氢。过程中溶液的杂质（以碳含量计）去除率为８５－９０％，成品收率（以过氧化氢计）为９５－９７％。
Description
本发明涉及过氧化氢精制浓缩过程的改进。
目前已有的过氧化氢精制浓缩方法较多，主要是在蒸发方法、蒸发设备和蒸发剩余液处理等方面不同。B.P.1326282（1973）中采用循环蒸发工艺，将过氧化氢稀溶液于蒸发器中进行部分蒸发，蒸发剩余液经补入一部分原始稀溶液后又进入蒸发器而进行循环蒸发。该法需从蒸发剩余液中连续放掉少量（约为进料量的3-10%）液体，以避免循环液中杂质的积累，故产品收率较低，一般在90%左右，为了提高产品收率，有人对蒸发剩余液进行回收，用活性炭吸附「日本特许14906（1963）」、蒸汽提取「日本特许34926（1970）」等方法使蒸发剩余液除去大部分杂质，然后再回入蒸发进料液中。这样，蒸发剩余液经处理后重新被利用，使产品收率高至97-99%，但设备和工艺流程较复杂。
本发明提供了一种较简单的剩余液回收方法，即将一次蒸发中的剩余液用去离子水稀释后通入另一蒸发器，再次进行蒸发，两步蒸发蒸出的蒸气一起进入精馏塔精馏，最后得到精制的浓过氧化氢产品。
本发明的优点有：
1.通过第二步蒸发可回收第一步蒸发剩余液中大部分过氧化氢，从而提高整个过程的产品收率。
2.可适当降低两步蒸发的溶液蒸发率，这样使剩余液中的过氧化氢含量不致很高，以保证过程的安全，同时也有利于使难挥发杂质留在剩余液中而被除去，提高产品的杂质去除率。
3.工艺流程较简单，尤其适合于粗过氧化氢溶液中碳含量较高的情况。
本发明的工艺过程如附图所示，由蒽醌法萃取步骤来的浓度为20-30%的过氧化氢粗制品（1）流入稀溶液加料槽（2）。稀溶液先经预热器（3）加热至接近蒸发器操作压力下溶液的沸点（40-50℃），而后进入一次蒸发器（4），于其中进料的大部分被蒸发。由蒸发器（4）出来的气液混合物在气液分离器（5）内进行分离，未被蒸发的液体即蒸发剩余液从分离器下部流出，其量约为蒸发器进料重量的3-10%，过氧化氢含量为50-70%，它立即被去离子水（6）稀释至浓度为20-30%，而后流入剩余液接受容器（7）。然后使稀释的剩余液进入二次蒸发器（8）进行第二步蒸发，出来的气液混合物在气液分离器（9）内分离，同样得到蒸发器进料重量的3-10%的未被蒸发的剩余液，其过氧化氢含量为50-70%，它包含了进入的原始粗溶液中绝大部分难挥发杂质，将作为残液以去离子水（10）稀释至浓度10-20%后流入容器（11），然后由（12）流出弃去。
上述两步蒸发中蒸出的蒸气进入精馏塔（13）进行精馏，该精馏塔在不需要提馏段和重沸器的情况下，可调节塔顶回流（14）而从塔底得到浓度为50-60%的过氧化氢产品（15）。在蒸发和精馏过程中，溶液中的杂质（以碳含量计）去除率为85-90%，产品收率（以过氧化氢计）为95-97%。
上述蒸发和精馏过程均在40-80mmHg（绝对）压力下进行。
符合上述工艺过程的具体例子如下：
例1：
将浓度为28.54%的稀过氧化氢溶液，以7.28kg/h的流量通过升膜蒸发器，出来的气液混合物于气液分离器内分离，得到过氧化氢含量为66.91%的蒸发剩余液0.365kg/h。蒸出蒸气入精馏塔精馏，于塔底得到浓度为57.09%的过氧化氢3.18kg/h。过程中溶液的蒸发率为95%，成品收率为87.3%，以总碳计的杂质去除率为91.0%。
例2：
将浓度为19.62%的稀过氧化氢溶液，以7.37kg/h的流量通过升膜蒸发器，出来的气液混合物于气液分离器内分离，得到过氧化氢含量为60.83%的蒸发剩余液0.36kg/h。蒸发的蒸气入精馏塔精馏，于塔底得到浓度为51.73%的过氧化氢2.33kg/h。过程中溶液的蒸发率为95.1%，成品收率为83%，以总碳计的杂质去除率为89.5%。
例3：
将例1和例2的蒸发剩余液用去离子水稀释，得到浓度为24.43%的稀释液，然后以7.30kg/h的流量通过升膜蒸发器，出来的气液混合物于气液分离器内分离，得到过氧化氢含量为57.02%的蒸发剩余液0.45kg/h。蒸出的蒸气入精馏塔精馏，于塔底得到浓度为58.41%的过氧化氢2.58kg/h。过程中溶液蒸发率为93.8%，成品收率为84.3%。
根据该例的成品收率，例1中蒸发剩余液经第二步蒸发可得到浓度为58.41%的过氧化氢0.35kg/h，例2中蒸发剩余液经第二步蒸发可得到浓度为58.41%的过氧化氢0.32kg/h，这样，稀溶液通过两步蒸发可使例1和例2的成品收率分别提高到97.3%和95.8%。
Claims (3)
1、一种蒽醌法制过氧化氢的精制浓缩方法，将蒽醌法制过氧过氢生产过程中萃取得到的粗H2O2（浓度20-30%）于蒸发器中连续进行真空蒸发，蒸气进入精馏塔真空精馏，其特征在于一次蒸发的剩余液经去离子水稀释后，于另一升膜蒸发器中进行第二次真空蒸发，蒸出的蒸气与一次蒸发蒸气一起进入精馏塔精馏（绝对压力均为40-80mmHg）。
2、据权利要求1所述的蒽醌法过氧化氢的精制浓缩方法，其特征在于一次蒸发剩余液经去离子水稀释到浓度为20-30%。
3、据权利要求1所述的蒽醌法过氧化氢的精制浓缩方法，其特征在于经稀释的一次蒸发剩余液进行二次蒸发时，控制溶液蒸发率为90-97%。
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