CN1101334C - 一种蒽醌法过氧化氢的精制及浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蒽醌法粗H2O2的精制及浓缩方法。粗H2O2经过氧铝柱、离子交换柱、过滤器、大孔吸附树脂柱处理，即得到精制的稀H2O2产品。将其减压预热后于升膜蒸发器中进行部分蒸发，由气液分离器底部得到浓度≮30.0%、≥35%或≥50%的精制浓缩产品(I)，由精馏塔底部得到浓度≥27.5%、≮30.0%、≥35%或≥50%精制及浓缩产品(II)。浓度≮30.0%的产品(I)符合化学纯规格，(II)符合分析纯规格。
Description
(一)技术领域
本发明是关于蒽醌法生产的浓度为20％～30％的过氧化氢粗产品精制及浓缩方法的发明，特别是关于生产试剂级过氧化氢和优质、低碳、低色度工业级过氧化氢的生产方法的发明。
(二)背景技术
过氧化氢俗称双氧水，其水溶液用途颇为广泛。过氧化氢的精制及浓缩方法方面的专利文献很多，本发明主要是在本院专利《过氧化氢的精制浓缩》(85 1 03225.7)的基础上做了较大改进后而完成的。原专利主要存在以下几个问题：
(1)因为在两次蒸发过程中几乎是全蒸发，而且第一次蒸发的剩余液要用去离子水稀释后进行再蒸发，仅在精馏塔底部获得浓度≥50％的精制浓缩产品，所以能耗较高；
(2)在第二个升膜蒸发器产生的二次蒸发剩余液中，过氧化氢的含量高达50％～70％，加之剩余液中杂质多、温度高，因而存在着导致催化分解引起爆炸的可能性；
(3)精制浓缩过程中，除热分解损失外，尚需分批弃去二次蒸发剩余液，过程总收率较低；
(4)全蒸发易导致设备内积垢，产生多种不利影响，装置运行一段时间后就要停车清理积垢；
(5)产品虽然符合国标规定，但是外观微黄、色度偏高，有令人不愉快的气味，对其使用范围有较大影响。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种新的葸醌法过氧化氢的精制及浓缩方法，以解决85 1 03225.7专利存在的问题。
本发明进一步的目的还在于所提供的方法，不仅能生产优质低碳低色度的工业级过氧化氢产品，而且能生产试剂级过氧化氢产品。
本发明采用吸附、离子交换、过滤、部分蒸发和精馏等手段来达到对过氧化氢粗稀品进行精制及浓缩的目的。该方法按下述操作步骤顺序进行：
(1)使蒽醌法生产的浓度为20％～30％的粗过氧化氢原料液依次自上而下流过活性氧铝柱1和离子交换树脂(阴离子交换树脂及阳离子交换树脂)柱2；
(2)流出液用泵送入过滤器3中过滤；
(3)滤出液自上而下流过大孔吸附树脂柱4，得到净化液；
(4)净化液进入预热器5中，加热到接近系统压力(由预热器5～精馏塔8的系统压力)9～15kPa下的沸点；然后
(5)从升膜蒸发器6底部进入蒸发器中，在系统压力9～15kPa下进行部分蒸发(所谓“部分蒸发”是指净化液的一部分变成了气相蒸气，而其余部分则像雾滴一样被气相蒸气夹带而出)。在系统压力一定的条件下，通过调节净化液的流量和蒸发器的供热量来控制蒸发率；
(6)由升膜蒸发器6顶部蒸出的气液混合物从气液分离器7的中上部进入气液分离器中进行气液分离，由气液分离器7底部得到浓度≥50％的精制浓缩过氧化氢产品，也可以得到浓度≥30.0％或浓度≥35％的产品(下面统称为浓品I)；
(7)由气液分离器7顶部排出的水蒸汽、过氧化氢和易挥发有机杂质的混合气体，从无塔釜、无提馏段的精馏塔8塔底以上处进入精馏塔中，在系统压力9～15kPa下进行精馏，通过调节回流比于塔底得到浓度≥50％的精制浓缩过氧化氢产品，也可以得到浓度≥30.0％或浓度≥35％的产品(下面统称为浓品II)。另外，如果需要的话，也可以从塔底得到浓度≥27.5％的精制稀过氧化氢产品，其杂质含量低于分析纯试剂。
此外，也可以将大孔吸附树脂柱4置于气液分离器7之后，对浓品I以及必要时对浓品II进行处理。
氧铝柱和离子交换树脂柱的作用，主要是为了除去盐类为主的不挥发物，它们是在蒽醌法生产过氧化氢的过程中被加入的，通常不挥发物含量不少于0.02％，经过处理后不挥发物含量可降低到化学纯试剂所允许的范围内。
过氧化氢原料液经高分子量聚乙烯微孔过滤器(由黎明化工研究院生产，已商品化)过滤后，使色度有所降低(见表1)，并可滤除其中可能存在的极微量的机械杂质。
大孔吸附树脂柱主要是起脱碳脱色作用。因此，凡是具有脱碳脱色效果好、吸附能力大，既耐氧化又对过氧化氢无催化分解作用，并且具有足够的机械强度的大孔吸附树脂都可以使用。本发明所用的大孔吸附树脂是改性聚苯乙烯类树脂。树脂的吸附能力以每公斤树脂所能吸附的总有机碳含量(TOC)表示，吸附能力≥100g碳/kg树脂。当吸附树脂层被穿透后，由大孔吸附树脂柱流出的净化液TOC升高，这时吸附树脂需要再生。再生剂可选用丙酮、乙醇、甲醇等。所用吸附树脂经8次再生后，树脂表面无溶涨、无破裂、机械强度基本不变。再生剂废液可以通过蒸馏回收再用。
大部分原料过氧化氢的TOC≤300ppm、色度为15～25黑曾，经过大孔吸附树脂柱处理后TOC≤90ppm、色度≤8黑曾。试验结果如表2所示。
经过氧铝柱1、离子交换树脂柱2、过滤器3和大孔吸附树脂柱4处理后的净化液，实际上就是精制的稀过氧化氢产品，其杂质含量低于化学纯试剂标准的规定值。
在系统压力9～15kPa条件下进行净化液的预热和部分蒸发是为了降低净化液的沸点，从而减少过氧化氢的热分解损失；而部分蒸发则可避免蒸发器中产生积垢现象，也不存在蒸发剩余液问题，显著提高了过程收率；蒸发率的大小主要依据粗过氧化氢的浓度高低和预期在气液分离器7的底部得到的产品浓度来确定。
本发明所用的精馏塔无塔釜、无提馏段，内装波纹丝网规整填料，在9～15kPa压力下精馏，对真空度要求不高，加之经吸附处理已经除去了绝大部分有机杂质，所以可使真空泵及泵油的使用寿命大大延长。浓品I占了浓品总量的70％～80％，精馏塔的负荷大为减少，在系统压力一定的条件下，只需调节到适宜的回流比就可以得到比浓品I质量更优的浓品II。净化液、浓品I和浓品II的质量对比一览表见表3。由表3可以看出，浓度≥50％的浓品II的TOC≤48ppm，9次试验的TOC平均值＜40ppm。
如果目的是为了生产优质、低碳、低色度的过氧化氢工业品时，可以将过氧化氢原料液直接泵入过滤器中，而不需经过氧铝柱和离子交换树脂柱处理，但是从精馏塔底部依然能得到试剂级产品。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
①设备简单，整个装置系统造价低；
②操作简便、安全、稳定可靠；
③生产过程中无蒸发剩余液，原材料消耗降低，精制浓过程总收率高达99％以上；
④与原专利相比，能耗显著降低；
⑤浓度≥50％的产品，优质低碳低色度；由气液分离器底部得到的浓度≥30.0％的产品符合化学纯试剂标准，由精馏塔底部得到的浓度≥30.0％的产品符合分析纯试剂标准(见所交附页)；
⑥消除了升膜蒸发器内易结垢的弊端；
⑦消除了浓度高、杂质多的二次蒸发剩余液，从而也就消除了可能引起爆炸的隐患；
⑧经济效益和社会效益更为显著，以浓度50％的过氧化氢产品计，吨成本降低了700元。
因为其他浓度的产品尚无试剂级标准，所以无法比较。
(四)附图说明
图1是85 1 03225.7专利的装置系统示意图。该装置包括：
一个稀过氧化氢原料液进料管(1)；
一个稀过氧化氢原料液加料槽(2)；
一个预热器(3)；
一个一次升膜蒸发器(4)；
二个气液分离器(5和9)；
二个加入去离子水的管路(6和10)；
二个蒸发剩余液接收器(7和11)；
一个二次升膜蒸发器(8)；
一个二次蒸发剩余液排出口(12)
一个无塔釜无提馏段的精馏塔(13)。
图2是本发明的装置系统示意图。该装置包括：
一个活性氧铝柱(1)；
一个离子交换树脂柱(2)；
一个过滤器(3)；
一个大孔吸附树脂柱(4)；
一个预热器(5)；
一个升膜蒸发器(6)；
一个气液分离器(7)；
一个精馏塔(8)。
上述设备均由管路依次串连起来，管路上装有必要的阀门和仪表。
(五)具体实施方式
下面对照附图2用实施例对本发明作进一说明。
实施例1
①使827.4kg的过氧化氢原料液(浓度为20.7％、TOC为147ppm、色度为20黑曾、不挥发物为0.034％)以450L/h的流量自上而下流过活性氧铝柱(1)和离子交换树脂柱(2)；
②流出液用离心泵送入过滤器(3)中过滤；
③滤出液自上而下流过大孔吸附树脂柱(4)，得到净化液；
④净化液进入预热器(5)中，并在系统压力10kPa下预热到接近沸点，然后
⑤从升膜蒸发器(6)的底部进入其中进行部分蒸发，蒸发率控制在74％；
⑥由升膜蒸发器(6)顶部蒸出的气液混合物从气液分离器(7)的中上部进入其中进行气液分离，由气液分离器底部得到浓品I238.8kg，浓度为52.5％、TOC为140ppm、色度为19黑曾、不挥物为0.0204％；
⑦由气液分离器(7)顶部排出的气体混合物从精馏塔(8)的底部以上处进入塔中，在系统压力10kPa、回流比0.2的条件下进行精馏，于塔底得到浓品II85.0kg，浓度为53.3％、TOC为35ppm、色度为14黑曾、不挥发物为0.0044％。精制浓缩过程的总收率为99.7％。
实施例2
操作步骤同实施例1。使浓度为27.6％、TOC为167ppm、色度为25黑曾、不挥发物为0.041％的稀过氧化氢原料液902.4kg以260L/h的流量依次经氧铝柱(1)、离子交换树脂柱(2)、过滤器(3)和大孔吸附树脂柱(4)处理后，得到的净化液以250L/h的流量泵入预热器(5)中，加热到接近系统压力15kPa下的沸点，在蒸发器(6)中以59％的蒸发率蒸发，由气液分离器(7)底部得到浓品I397.2kg，其浓度为50.9％、TOC为159ppm、色度为18黑曾、不挥发物为0.017％；在系统压力15kPa、回流比为0.18下精馏，于精馏塔(8)底部得到浓品II90.0kg，其浓度为50.4％、TOC为42ppm、色度为13黑曾、不挥发物为0.002％。过程总收率为99.4％。
实施例3
粗过氧化氢3032.8kg(浓度30.7％、TOC225ppm、色度25黑曾、不挥发物0.035％)以330L/h的流量直接泵入过滤器(3)中，滤出液自上而下流过大孔吸附树脂柱(4)，得到的净化液以相同流量进入预热器(5)中预热到接近系统压力9kPa下的沸点，在升膜蒸发器(6)中以51％的蒸发率蒸发，于气液分离器(7)的底部得到浓品I1602.0kg(浓度为50.3％、TOC为137ppm、色度为16黑曾、不挥发物为0.054％)；在系统压力9kPa、回流比为0.18的条件下精馏，于精馏塔(8)底部得到浓品II244.8kg(浓度为50.0％、TOC为3 8ppm、色度为13黑曾、不挥发物为0.003％)。过程总收率为99.7％。
实施例4
操作步骤同实施例1。粗过氧化氢294.8kg(浓度为27.7％、TOC为205ppm、色度为22黑曾、不挥发物为0.042％)以200L/h的流量经氧铝柱(1)、离子交换树脂柱(2)、过滤器(3)和大孔吸附树脂柱(4)的处理，净化液以同样流量泵入预热器(5)中预热至接近沸点，在系统压力10kPa、蒸发率28％的条件下在升膜蒸发器(6)中蒸发，于气液分离器(7)底部得到浓品I209.0kg(浓度为33.3％、TOC为40ppm、色度为10.5黑曾、不挥发物为0.005％)，在相同压力和回流比为0.46的条件下精馏，于精馏塔(8)底部得到浓品II36.4kg(浓度为32.1％、TOC为26ppm、色度为9.5黑曾、不挥发物为0.003％)。过程总收率为99.5％。
实施例5
使原料过氧化氢(浓度为27.9％、TOC为185ppm、色度为23黑曾、不挥发物为0.040％)627kg，以200L/h的流量自上而下流过氧铝柱(1)和离子交换树脂柱(2)，流出液泵入过滤器(3)中，滤出液以同样流量进入预热器(5)中，在系统压力9.3kPa下预热到接近沸点，然后进入升膜蒸发器(6)中蒸发，蒸发率控制在53％，由气液分离器(7)底部得到浓度为50.5％的粗浓品(TOC为366ppm、色度为41黑曾、不挥发物为0.015％)，粗浓品经大孔吸附树脂柱(4)处理后得到浓品I296kg(浓度为50.5％、TOC为40ppm、色度为16黑曾)；由气液分离器(7)顶部排出的气体混合物经精馏塔(8)在系统压力9.3kPa和0.19回流比的条件下精馏，于塔底得到浓品II48kg(浓度为50.2％、TOC为38ppm、色度为14.5黑曾、不挥发物为0.002％)。过程总收率为99.2％。
表1 过滤器的过滤效果
| 累计时间(min) | 累计滤液量(L) | 色度(黑曾) | |
| 原料液 | 滤液 | ||
| 81 | 566 | 17.5 | 11.5 |
| 468 | 3593.1 | 19.0 | 10.5 |
| 1114 | 7820.3 | 13.0 | 9.5 |
| 1771 | 12343.6 | 17.5 | 9.5 |
| 2044 | 14171.0 | 17.5 | 8.5 |
| 2997 | 20719.6 | 22.5 | 14.0 |
| 3359 | 23154.7 | 17.0 | 13.0 |
| 3537 | 24671.2 | 22.0 | 13.0 |
| 4198 | 28040.9 | 25.0 | 14.0 |
表2 大孔吸附树脂柱的净化效果
| 再生次数 | H2O2滤液浓度(％) | 处理量(t) | 吸附碳量(g/kg) | 再生恢复率(％) | 滤液 | 净化液 | ||
| TCC(ppm) | 色度(黑曾) | TCC(ppm) | 色度(黑曾) | |||||
| 0 | 28.1 | 38.0 | 122 | - | 225 | 16.5 | 89 | 6.0 |
| 1 | 27.3 | 29.8 | 115 | 94 | 233 | 22.5 | 78 | 6.0 |
| 2 | 27.5 | 24.5 | 104 | 85 | 243 | 25.0 | 73 | 6.0 |
| 3 | 27.8 | 39.5 | 117 | 97 | 189 | 16.0 | 71 | 7.0 |
| 4 | 27.7 | 40.8 | 125 | 102 | 197 | 16.0 | 74 | 8.0 |
| 5 | 28.1 | 40.8 | 117 | 97 | 195 | 11.0 | 80 | 7.0 |
| 6 | 27.5 | 18.4 | 112 | 93 | 310 | 12.0 | 67 | 7.0 |
| 7 | 27.7 | 16.4 | 104 | 85 | 307 | 13.0 | 53 | 8.0 |
| 8 | 28.0 | 15.9 | 105 | 86 | 328 | 13.0 | 64 | 7.0 |
表3 净化液与浓品I、浓品II质量对比一览表
| 实验次数 | 净化液进料 | 出料 | 色度(黑曾) | TOC(ppm) | 不挥发物(％) | 酸度(％) | 稳定度(％) | ||||||||||||||
| 浓度(％) | 重量(kg) | 浓品I | 浓品II | 净化液 | 浓品I | 浓品II | 净化液 | 浓品I | 浓品II | 净化液 | 浓品I | 浓品II | 净化液 | 浓品I | 浓品II | 净化液 | 浓品I | 浓品II | |||
| 浓度(％) | 重量(kg) | 浓度(％) | 重量(kg) | ||||||||||||||||||
| 1 | 20.7 | 827.4 | 52.5 | 238.8 | 53.3 | 85.0 | 6.0 | 19.0 | 14.0 | 45 | 140 | 35 | 0.0068 | 0.0204 | 0.0044 | 0.006 | 0.016 | 0.006 | 93.0 | 97.5 | 99.4 |
| 2 | 28.4 | 917.4 | 51.9 | 412.0 | 50.5 | 89.0 | 8.0 | 17.0 | 14.5 | 85 | 166 | 32 | 0.009 | 0.017 | 0.003 | 0.007 | 0.016 | 0.003 | 92.0 | 97.4 | 98.5 |
| 3 | 27.7 | 778.8 | 50.2 | 349.0 | 50.1 | 76.9 | 8.0 | 17.0 | 14.0 | 62 | 130 | 48 | 0.008 | 0.017 | 0.0024 | 0.010 | 0.022 | 0.0024 | 91.0 | 97.0 | 99.4 |
| 4 | 27.6 | 902.4 | 50.9 | 397.2 | 50.4 | 90.0 | 8.0 | 18.0 | 13.0 | 79 | 159 | 42 | 0.008 | 0.017 | 0.002 | 0.008 | 0.017 | 0.0044 | 91.0 | 98.2 | 98.6 |
| 5 | 27.9 | 744.7 | 51.4 | 332.0 | 50.5 | 72.0 | 7.0 | 18.0 | 13.0 | 81 | 151 | 42 | 0.006 | 0.011 | 0.006 | 0.007 | 0.015 | 0.0025 | 95.0 | 97.9 | 98.3 |
| 6 | 27.5 | 2318.0 | 50.3 | 1028.0 | 50.6 | 227.0 | 7.0 | 13.0 | 12.5 | 77 | 141 | 46 | 0.009 | 0.019 | 0.007 | 0.005 | 0.014 | 0.006 | 95.0 | 99.0 | 99.1 |
| 7 | 31.9 | 2316.6 | 55.5 | 1052.7 | 50.0 | 298.4 | 8.0 | 16.0 | 11.0 | 75 | 139 | 28 | 0.044 | 0.067 | 0.006 | 0.023 | 0.034 | 0.006 | 96.0 | 97.9 | 98.3 |
| 8 | 32.2 | 2616.1 | 55.5 | 1181.0 | 50.1 | 362.3 | 8.0 | 17.0 | 14.5 | 83 | 171 | 39 | 0.028 | 0.066 | 0.009 | 0.016 | 0.039 | 0.011 | 97.0 | 98.6 | 99.6 |
| 9 | 30.7 | 3032.8 | 50.3 | 1602.0 | 50.0 | 244.8 | 8.0 | 16.0 | 13.0 | 74 | 137 | 38 | 0.030 | 0.054 | 0.003 | 0.012 | 0.036 | 0.008 | 96.0 | 98.9 | 99.0 |
| 10 | 27.7 | 294.8 | 33.3 | 209.0 | 32.1 | 36.4 | 6.0 | 10.5 | 9.5 | 32 | 40 | 26 | 0.0043 | 0.005 | 0.003 | 0.006 | 0.010 | 0.002 | 94.0 | 98.1 | 99.0 |
注：7、8、9未经过氧铝柱1和离子交换树脂柱2处理。
Claims (6)
1.一种蒽醌法过氧化氢的精制及浓缩方法，该方法按下述操作步骤顺序进行：
(1)使蒽醌法生产的浓度为20％～30％的粗过氧化氢依次自上而下流过活性氧铝柱(1)和离子交换树脂柱(2)；
(2)流出液用离心泵送入过滤器(3)中过滤；
(3)滤出液自上而下流过大孔吸附树脂柱(4)，得到净化液；
(4)净化液进入预热器(5)中，加热到接近系统压力9～15kPa下的沸点；然后
(5)从升膜蒸发器(6)底部进入其中，并在系统压力9～15kPa下进行部分蒸发，通过调节净化液的流量和蒸发器的供热量来控制蒸发率；
(6)由升膜蒸发器(6)顶部蒸出的气液混合物从气液分离器(7)的中上部进入分离器中进行气液分离，由气液分离器(7)底部得到精制浓缩的浓品I；
(7)由气液分离器(7)顶部排出的水蒸汽、过氧化氢和易挥发杂质的混合物从精馏塔(8)的底部以上处进入塔中，在系统压力9～15kPa下精馏，通过调节回流比于塔底得到精制浓缩的浓品II。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于离子交换树脂柱(2)中填充的是阴离子交换树脂和阳离子交换树脂。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于过滤器(3)是高分子量聚乙烯微孔过滤器。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于大孔吸附树脂柱(4)中用的是改性聚苯乙烯类大孔吸附树脂。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于经精制浓缩得到的浓度≥50的％浓品I的色度≤20黑曾、TOC≤180ppm，浓品II的色度≤14.5黑曾、TOC≤48ppm。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于经过活性氧铝柱(1)～大孔吸附树脂柱(4)4步处理后得到的净化液即是精制的过氧化氢稀产品，其杂质含量低于化学纯规格的规定值。
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