CN110252269A - 一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法 - Google Patents

一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，属于树脂再生领域。它包括以下步骤：1)将含有高沸物的废水进行机械除杂；2)将除杂后的出水通过树脂吸附其中的高沸物；3)将吸附有高沸物的树脂采用氮气吹脱处理；4)采用非极性有机溶剂脱附经步骤3)吹脱处理后的树脂。采用上述方法处理后，相比于直接将吸附有高沸物的树脂采用非极性有机溶剂脱附，树脂的再生率有较大提高。

Description

一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法
技术领域
本发明属于树脂再生领域，更具体地说，涉及一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生 方法。
背景技术
树脂吸附技术是去除工业废水中有机物杂质的常用手段，其具有吸附容量高，运行成本 较低的优点，解决了工业废水的处理难题；同时，由于树脂可以反复再生使用，其高效再生 能够进一步降低废水处理的成本。
常用于吸附有机物树脂的脱附再生方法如：采用碱液初步脱附后，再采用甲醇进行深度 脱附，如中国专利公开号CN101066824A的现有技术公开了1－氨基－8－萘酚－3,6－二磺酸 生产废水的治理及其回收利用方法，将生产废水经大孔弱碱性树脂ND900吸附树脂，使废水 中所含的1－氨基－8－萘酚－3，6－二磺酸及其中间产物等有机物吸附在树脂上，之后采用 NaOH+H2O的脱附剂脱附再生，使用10批次后采用甲醇处理。然而在该生产线路中并不采 用甲醇作为原料时，用于再生树脂的甲醇仍需单独回收处理，再生甲醇后的水洗溶液中仍含 有大量甲醇，大大增加原有生化系统的运行负荷，并且总体运行成本增加40～50元/吨废水。
公开号为CN1562789A的现有技术公开了一种硝基氯苯生产废水中硝基氯苯的树脂吸附 回收工艺，该方法基于选择性吸附硝基氯苯、而不吸附硝基酚类物质的苯乙烯-二乙烯苯树脂， 将硝基苯生产废水通过装填有苯乙烯-二乙烯苯树脂的吸附柱，使硝基氯苯选择性吸附在树脂 上，再将吸附有硝基氯苯的吸附树脂用水蒸汽作为脱附剂脱附再生，最后分离回收硝基氯苯。 该方法能够有效地针对硝基氯苯生产废水中硝基氯苯进行回收，同时完成树脂的再生。但当 化工原料生产废水中含有一定浓度的高沸点有机物(下简称高沸物)时，由于水蒸气的脱附 温度为134～152℃，水蒸汽脱附的方法难以将不能与水形成共沸物的高沸物完全脱除，再生 后树脂中仍含有一定量的高沸物，影响树脂的再生效率。
综上所述，化工原料生产废水处理过程中，针对吸附有高沸物的树脂，兼顾脱附再生效 率和不引入新的待处理溶剂以降低成本等问题，均为废水处理工艺设计时亟待解决的问题。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术中采用的蒸汽脱附方法在处理吸附高沸物的树脂时再生率低的问题，本发 明提供一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，该方法能够有效提高采用非极性有机 溶剂作为脱附剂的工业废水树脂的再生率。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，包括将吸附有高沸物的树 脂采用氮气吹脱处理后再采用非极性有机溶剂脱附的步骤。
优选地，包括以下步骤：
1)将含有高沸物的废水进行机械除杂，除去其中的固体颗粒等杂质；
2)将除杂后的出水通过树脂吸附其中的高沸物；采用的树脂为NDA-150、NDA-100、NDA-88或XDA-1中的一种，废水流速为1～10BV/h，吸附温度为10～50℃；
3)将吸附有高沸物的树脂采用氮气吹脱处理；
4)采用低沸点的非极性有机溶剂脱附经步骤3)吹脱处理后的树脂。
优选地，所述步骤3)中用于吹脱的氮气温度为40～70℃。采用热氮气吹脱时，有利于下 一步骤中高沸物的脱附。
优选地，所述步骤3)处理后，树脂含水率降低到30～40％，再进行步骤4)。
优选地，所述吹脱氮气的流速为100～150BV/h，吹脱时间为3～10h。
优选地，利用水蒸汽脱附步骤4)处理后的树脂。采用水蒸汽将吸附到树脂上的低沸点 非极性有机溶剂脱附下来，实现树脂再生。
优选地，所述水蒸汽脱附压力为0.3～0.5MPa，脱附时间为5～15h。脱附后的油层与步骤 4)所述油层合并进入精馏塔。
优选地，所述步骤1)废水为氯化苄生产废水，COD含量为2000～3000mg/L，含有的高 沸物包括二氯化苄(沸点205℃)或三氯化苄(沸点221℃)中的一种或几种，高沸物含量为 30～50mg/L。
优选地，所述步骤4)中低沸点的非极性有机溶剂为氯化苄的生产原料甲苯。用氯化苄 生产的原料甲苯作为脱附剂，能够有效将吸附在树脂上的非极性物质脱附下来，脱附后的油 层进入精馏塔分离，甲苯继续用于生产氯化苄。若步骤4)中采用除甲苯之外的其它溶剂如 甲醇进行脱附，则虽然也可以达到全面脱附有机物的效果，但经精馏塔分离后产生大量的甲 醇仍待处理，甲醇再生后的水洗中含有大量甲醇，该股废水的水量较大；有机物含量较高， 只能通过建设配套较大处理规模的生化装置进行处理，该方法存在工程投资高、运行费用高、 产生二次污染等问题，而本发明采用甲苯作为脱附剂，精馏后直接用于氯化苄的合成，不产 生需要单独处理的有机溶剂，节约了处理成本。
优选地，甲苯用于脱附的温度为25～35℃，甲苯的量为1～3BV，流速为1～5BV/h；处理 后的油层进入精馏塔分离。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明中用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，包括将吸附有高沸物的树脂采 用氮气吹脱处理后再采用非极性有机溶剂脱附的步骤，采用该方法处理后，相比于直接将吸 附有高沸物的树脂采用非极性有机溶剂脱附，树脂的再生率有较大提高；
(2)本发明步骤4)采用低沸点的非极性有机溶剂脱附经氮气吹脱处理后的树脂，即用 低沸点非极性有机溶剂替换掉树脂上的高沸点有机溶剂，脱附难度降低，有利于后续对树脂 的再生；
(3)本发明中步骤3)处理后树脂含水率为30％～40％时，树脂的再生率明显高于含水 率为80％～90％的情形；
(4)本发明方法应用于氯化苄生产废水的处理时，用氯化苄生产的原料甲苯作为脱附剂， 能够有效将吸附在树脂上的非极性物质脱附下来，脱附后的油层进入精馏塔分离，甲苯继续 用于生产氯化苄。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
氯化卞生产废水具有酸度强、有机物浓度高、有机物的理化性较为稳定、部分有机物的 沸点较高的特点，常规工艺几乎无法处理，针对此类酸性废水的处理，一般选用活性炭吸附 及树脂吸附技术，活性炭吸附技术处理效果较好，但存在再生困难、吸附剂更换环境恶劣、 运行成本高等缺点，而树脂吸附技术的关键之一在于树脂脱附再生能力，废水中的高沸物往 往会导致难以完全脱附的问题，因此，本发明通过提高树脂脱附效率进一步提高树脂再生率； 将含有高沸物的废水通过树脂吸附技术处理，配合复配脱附剂定期对树脂进行彻底再生处理， 具有处理效果稳定、吸附工作周期长、易于再生且能够实现资源化利用等优点。
本实施例设计主要为氯化卞生产废水的树脂吸附工艺设计，处理量按300t/d的处理规模 进行设计。树脂吸附单元主要分为树脂吸附系统、脱附系统两部分。采用2塔串联1塔再生 运行方式，每个吸附塔需要树脂量约为7.5m3，共计约22.5m3。
本实施例采用的氯化卞生产废水pH为2，COD含量为2000～3000mg/L，其中含甲苯500～800mg/L，氯化卞200～400mg/L，二氯化苄和三氯化苄含量之和为30～50mg/L。
本发明的一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，包括以下步骤：
1)将储水罐中的氯化卞生产废水用泵以一定流速泵入过滤装置通过石英砂过滤器过滤系 统，去除废水中的机械杂质，过滤器根据水质情况定期进行反冲洗，反冲洗水收集后经袋式 过滤系统净化处理，供下次反冲洗使用，滤渣需要妥善处置，过滤后的废水进入树脂吸附系 统进行处理；
2)树脂吸附系统共分为3个吸附塔，其中2个塔串联吸附，1个塔用于脱附，NDA-150树脂具有吸附效率高、耐酸碱能力强、机械强度高、耐温性能好的特点；将步骤1)处理后 的废水以流速2.0BV/h，在吸附温度为20℃条件下经过装填有NDA-150树脂的吸附塔吸附分离甲苯、氯化卞、二氯化苄和三氯化苄等有机物；此步出水COD含量为30mg/L，出水无色 透明；此时，废水中的甲苯、氯化卞、二氯化苄和三氯化苄等有机物均被吸附到树脂上；
3)树脂吸附饱和后，吸附有高沸物的树脂采用40℃氮气吹脱处理10h，吹脱氮气的流速 为100BV/h；吹脱处理后，NDA-150树脂含水率约为35％；
4)采用甲苯以顺流方式脱附经步骤3)吹脱处理后的NDA-150树脂，甲苯为氯化苄的 生产原料，因此在废水处理过程中不引入任何新的污染物，不产生二次污染；脱附的温度为 25℃，甲苯的用量为2BV，流速为2BV/h；树脂中含有的氯化苄、二氯化苄及三氯化苄等有 机物均被甲苯洗脱下来，处理后的油层进入精馏塔分离；
5)采用0.3MPa的管网蒸汽提供134℃水蒸汽对步骤4)处理后的吸附树脂进行脱附，脱 附10h；此步后，具有较低沸点的甲苯被水蒸气吹脱下来，通过冷凝器及油水分离器处理后 形成油层，进入精馏塔分离，甲苯继续用于生产氯化苄。
经上述处理后，最终脱附处理后树脂的再生效率为99.4％。
对比例A
本对比例针对与实施例1相同的氯化苄生产废水，步骤1)与步骤2)与实施例1相同， 省略步骤3)，直接进行与实施例1中相同的步骤4)处理，最终得到的树脂再生率为93％。
对比例B
本对比例针对与对实施例1相同的氯化苄生产废水，步骤1)与步骤2)与实施例1相同， 步骤3)中，吸附有高沸物的树脂采用40℃氮气吹脱处理1h，吹脱氮气的流速为120BV/h； 吹脱处理后，树脂含水率为40％，之后进行与实施例1中相同的步骤4)处理，最终得到的树脂再生率为98.1％。
实施例1、对比例A、对比例B的树脂再生率对比如表1所示，经步骤3)氮气吹脱处理的树脂再生率明显优于未经吹脱处理的再生率，而在40℃氮气下吹脱10h的树脂再生率相较 于40℃氮气下吹脱1h处理的再生率又进一步提高。
表1树脂再生率对比
实施例2
本实施例中采用的废水水质与实施例1中相同，用于吸附的树脂采用江苏南大环保科技 有限公司的NDA-100，具体处理步骤如下：
本发明的一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，通过以下步骤实现：
1)将储水罐中的氯化卞生产废水用泵以一定流速泵入过滤装置通过石英砂过滤器过滤系 统，去除废水中的机械杂质，过滤器根据水质情况定期进行反冲洗，反冲洗水收集后经袋式 过滤系统净化处理，供下次反冲洗使用，滤渣需要妥善处置，过滤后的废水进入树脂吸附系 统进行处理；
2)树脂吸附系统共分为3个吸附塔，其中2个塔串联吸附，1个塔用于脱附，NDA-100树脂具有吸附效率高、耐酸碱能力强、机械强度高、耐温性能好的特点；将步骤1)处理后 的废水以流速5BV/h，在吸附温度为35℃条件下经过装填有NDA-100树脂的吸附塔吸附分 离甲苯、氯化卞、二氯化苄和三氯化苄等有机物；此步出水COD含量为30mg/L，出水无色 透明；此时，废水中的甲苯、氯化卞、二氯化苄和三氯化苄等有机物均被吸附到树脂上；
3)树脂吸附饱和后，吸附有高沸物的树脂采用50℃氮气吹脱处理7h，吹脱氮气的流速 为120BV/h；吹脱处理后，NDA-100树脂含水率约为32％；
4)采用甲苯以顺流方式脱附经步骤3)吹脱处理后的NDA-100树脂，甲苯为氯化苄的 生产原料，因此在废水处理过程中不引入任何新的污染物，不产生二次污染；脱附的温度为 35℃，甲苯的用量为3BV，流速为5BV/h；树脂中含有的氯化苄、二氯化苄及三氯化苄等有 机物均被甲苯洗脱下来，处理后的油层进入精馏塔分离；
5)采用0.35MPa的管网蒸汽提供147℃水蒸汽对步骤4)处理后的吸附树脂进行脱附， 脱附10h；此步后，具有较低沸点的甲苯被水蒸气吹脱下来，通过冷凝器及油水分离器处理 后形成油层，进入精馏塔分离，甲苯继续用于生产氯化苄。
经上述处理后，最终脱附处理后树脂的再生效率为99％。
实施例3
本实施例中采用的废水水质与实施例1中相同，用于吸附的树脂采用江苏南大环保科技 有限公司的NDA-100，具体处理步骤如下：
本发明的一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，通过以下步骤实现：
1)将储水罐中的氯化卞生产废水用泵以一定流速泵入过滤装置通过石英砂过滤器过滤系 统，去除废水中的机械杂质，过滤器根据水质情况定期进行反冲洗，反冲洗水收集后经袋式 过滤系统净化处理，供下次反冲洗使用，滤渣需要妥善处置，过滤后的废水进入树脂吸附系 统进行处理；
2)树脂吸附系统共分为3个吸附塔，其中2个塔串联吸附，1个塔用于脱附，NDA-100树脂具有吸附效率高、耐酸碱能力强、机械强度高、耐温性能好的特点；将步骤1)处理后 的废水以流速10BV/h，在吸附温度为35℃条件下经过装填有NDA-100树脂的吸附塔吸附分 离甲苯、氯化卞、二氯化苄和三氯化苄等有机物；此步出水COD含量为小于30mg/L，出水 无色透明；此时，废水中的甲苯、氯化卞、二氯化苄和三氯化苄等有机物均被吸附到树脂上；
3)树脂吸附饱和后，吸附有高沸物的树脂采用70℃氮气吹脱处理3h，吹脱氮气的流速 为150BV/h；吹脱处理后，NDA-100树脂含水率约为30％；
4)采用甲苯以顺流方式脱附经步骤3)吹脱处理后的NDA-100树脂，甲苯为氯化苄的 生产原料，因此在废水处理过程中不引入任何新的污染物，不产生二次污染；脱附的温度为 35℃，甲苯的用量为1BV，流速为1BV/h；树脂中含有的氯化苄、二氯化苄及三氯化苄等有 机物均被甲苯洗脱下来，处理后的油层进入精馏塔分离；
5)采用0.5MPa的管网蒸汽提供152℃水蒸汽对步骤4)处理后的吸附树脂进行脱附，脱 附5h；此步后，具有较低沸点的甲苯被水蒸气吹脱下来，通过冷凝器及油水分离器处理后形 成油层，进入精馏塔分离，甲苯继续用于生产氯化苄。
经上述处理后，最终脱附处理后树脂的再生效率为99.2％。
实施例4
本实施例中采用的废水水质与实施例1中相同，用于吸附的树脂采用江苏南大环保科技 有限公司的XDA-1，具体处理步骤如下：
本发明的一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，通过以下步骤实现：
1)将储水罐中的氯化卞生产废水用泵以一定流速泵入过滤装置通过石英砂过滤器过滤系 统，去除废水中的机械杂质，过滤器根据水质情况定期进行反冲洗，反冲洗水收集后经袋式 过滤系统净化处理，供下次反冲洗使用，滤渣需要妥善处置，过滤后的废水进入树脂吸附系 统进行处理；
2)树脂吸附系统共分为3个吸附塔，其中2个塔串联吸附，1个塔用于脱附，XDA-1树脂具有吸附效率高、耐酸碱能力强、机械强度高、耐温性能好的特点；将步骤1)处理后的 废水以流速1BV/h，在吸附温度为10℃条件下经过装填有XDA-1树脂的吸附塔吸附分离甲 苯、氯化卞、二氯化苄和三氯化苄等有机物；此步出水COD含量为小于30mg/L，出水无色 透明；此时，废水中的甲苯、氯化卞、二氯化苄和三氯化苄等有机物均被吸附到树脂上；
3)树脂吸附饱和后，吸附有高沸物的树脂采用40℃氮气吹脱处理4h，吹脱氮气的流速 为100BV/h；吹脱处理后，XDA-1树脂含水率约为40％；
4)采用甲苯以顺流方式脱附经步骤3)吹脱处理后的XDA-1树脂，甲苯为氯化苄的生 产原料，因此在废水处理过程中不引入任何新的污染物，不产生二次污染；脱附的温度为30℃， 甲苯的用量为2BV，流速为3BV/h；树脂中含有的氯化苄、二氯化苄及三氯化苄等有机物均 被甲苯洗脱下来，处理后的油层进入精馏塔分离；
5)采用0.5MPa的管网蒸汽提供152℃水蒸汽对步骤4)处理后的吸附树脂进行脱附，脱 附3h；此步后，具有较低沸点的甲苯被水蒸气吹脱下来，通过冷凝器及油水分离器处理后形 成油层，进入精馏塔分离，甲苯继续用于生产氯化苄。
经上述处理后，最终脱附处理后树脂的再生效率为99％。
实施例5
本实施例中采用的废水水质与实施例2中相同，树脂也与实施例2中相同，采用江苏南 大环保科技有限公司的NDA-100型号树脂，基本步骤与实施例2相同，不同之处在于：
步骤3)中树脂吸附饱和后，吸附有高沸物的树脂采用40℃氮气吹脱处理3h，吹脱氮气 的流速为100BV/h；吹脱处理后，NDA-100树脂含水率约为39％。经上述处理后，最终脱附 处理后树脂的再生效率大于98％，为98.3％。
实施例6
本实施例中采用的废水水质与实施例2中相同，树脂也与实施例2中相同，采用江苏南 大环保科技有限公司的NDA-100型号树脂，基本步骤与实施例2相同，不同之处在于：
步骤3)中树脂吸附饱和后，吸附有高沸物的树脂采用50℃氮气吹脱处理5h，吹脱氮气 的流速为120BV/h；吹脱处理后，NDA-100树脂含水率约为34％。经上述处理后，最终脱附 处理后树脂的再生效率大于98％，为98.5％。
实施例7
本实施例中采用的废水水质与实施例2中相同，树脂也与实施例2中相同，采用江苏南 大环保科技有限公司的NDA-100型号树脂，基本步骤与实施例2相同，不同之处在于：
步骤3)中树脂吸附饱和后，吸附有高沸物的树脂采用60℃氮气吹脱处理9h，吹脱氮气 的流速为150BV/h；吹脱处理后，NDA-100树脂含水率约为30％。经上述处理后，最终脱附 处理后树脂的再生效率大于99％，为99.2％。
表2为NDA-100树脂经不同条件吹脱对再生率的影响，由实施例2、实施例5～7对比可 知，不同吹脱条件下得到的NDA-100树脂含水率不同，且随着NDA-100树脂含水率的降低， 在其它处理条件相同的情况下，NDA-100树脂的再生率升高。
表2 NDA-100树脂经不同条件吹脱对再生率的影响
上述实施案例仅为本发明中较佳的实施案例，但本发明的实施方式并不受上述实施案例 的限制，如实施例1～7中方案的各种形式的组合，其他的任何未背离本发明的精神实质与原 理下所做的改变、修饰、替代、组合均应为等效的替换方式，都在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，包括将吸附有高沸物的树脂采用氮气吹脱处理后再采用非极性有机溶剂脱附的步骤。
2.根据权利要求1所述的用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含有高沸物的废水进行机械除杂；
2)将除杂后的出水通过树脂吸附其中的高沸物；
3)将吸附有高沸物的树脂采用氮气吹脱处理；
4)采用非极性有机溶剂脱附经步骤3)吹脱处理后的树脂。
3.根据权利要求2所述的用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，所述步骤3)中用于吹脱的氮气温度为40～70℃。
4.根据权利要求3所述的用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，所述步骤3)处理后，树脂含水率降低到30～40％，再进行步骤4)。
5.根据权利要求4所述的用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，所述吹脱氮气的流速为100～150BV/h，吹脱时间为3～10h。
6.根据权利要求2所述的用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，利用水蒸汽脱附步骤4)处理后的树脂。
7.根据权利要求6所述的用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，所述水蒸汽脱附压力为0.3～0.5MPa。
8.根据权利要求2所述的用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，所述步骤1)废水为氯化苄生产废水，高沸物包括二氯化苄或三氯化苄中的一种或几种，高沸物含量为30～50mg/L。
9.根据权利要求8所述的用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，所述步骤4)中非极性有机溶剂为甲苯。
10.根据权利要求1～9中任意一项所述的用于处理含有高沸物废水的树脂再生方法，其特征在于，所述步骤2)采用的树脂为NDA-150、NDA-100、NDA-88或XDA-1中的一种。
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