CN100361724C - 一种n-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法。其主要步骤是将N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的滤液在10～50℃的温度和0.5～5BV/h的流量条件下，通过装填有复合功能吸附树脂或大孔吸附树脂的吸附塔，废水中的大部分N-乙酰乙酰替苯胺吸附在树脂上。用脱附剂将吸附完毕的树脂脱附再生，脱附下来的高浓度脱附液调节pH至5～10回收N-乙酰乙酰替苯胺，回收的N-乙酰乙酰替苯胺返回生产工序，低浓度脱附液用于配制下一批次脱附剂循环套用。废水经处理后，COD和N-乙酰乙酰替苯胺去除率可以达到90%，脱附率大于99%。复合功能吸附树脂经再生后，可以重复用于N-乙酰乙酰替苯胺生产废水，该方法具有工艺简便、处理高效经济等优点。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，更具体地说是采用复合功能吸附树脂或大孔吸附树脂吸附处理N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的方法。
二、背景技术
N-乙酰乙酰替苯胺(分子式C10H11O2N)是一种重要的有机中间体，广泛用于制造吡唑啉酮、嫩黄5G、酸性络合黄GR、中性深黄GL、汉沙黄G、颜料黄G等染料，农药上作为萎锈灵的原料，还可用于医药、颜料、色素及有机合成。N-乙酰乙酰替苯胺是以苯胺和双乙烯酮为原料合成，其生产过程会产生高浓度的有毒有机废水，该废水pH值在5～6，COD高达18000mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺含量高达15000mg/L。
在本发明完成之前，对最近二十年已有的国内外文献进行检索，未发现关于N-乙酰乙酰替苯胺生产废水治理技术的报道。
三、发明内容
1、发明目的
本发明的目的是提供一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，利用本发明方法可以有效去除废水中的COD，并能回收其中的N-乙酰乙酰替苯胺，实现废水治理与资源回收利用的有机结合。
2、技术方案
一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，主要步骤如下：
(1)N-乙酰乙酰替苯胺生产废水经过滤，滤液在10～50℃的温度和0.5～5BV/h的流量条件下，通过填充有复合功能吸附树脂或大孔吸附树脂的吸附塔，吸附出水再经生化深度处理即可达标排放；
(2)用脱附剂脱附再生吸附完毕的树脂，将树脂上吸附的N-乙酰乙酰替苯胺转移至脱附液中，高浓度脱附液经调节pH至5～10后回收N-乙酰乙酰替苯胺，回收的N-乙酰乙酰替苯胺返回生产工序，低浓度脱附液用于配制下一批次脱附液循环套用。
所述的树脂为国产的复合功能吸附树脂NDA-66，或者是美国Amberlite XAD系列大孔吸附树脂，或者是日本Diaion HP系列大孔吸附树脂。本方法优先选用复合功能吸附树脂NDA-66，该树脂吸附效率高，脱附再生完全，可重复用于处理N-乙酰乙酰替苯胺生产废水。
所述的脱附剂为1～6mol/L的氢氧化钠水溶液，脱附温度为30～80℃，脱附剂流量为0.2～3.5BV/h。脱附下来的高浓度脱附液用重量百分比浓度98％浓硫酸调节pH值到5～10，回收N-乙酰乙酰替苯胺。
本发明一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法可以采用双塔串连吸附，单塔脱附运行方式，即设置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II塔作为尾柱，当I塔吸附完毕后，切换成II、III塔顺流吸附，II塔作为首柱，III塔作为尾柱，同时I塔进行逆流脱附，如此循环操作，从而确保整个装置连续运行，提高处理效率。
3、有益效果
本发明公开了一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，采用复合功能吸附树脂或大孔吸附树脂处理N-乙酰乙酰替苯胺生产废水，原废水COD高达18000mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度高达15000mg/L，经处理后COD和N-乙酰乙酰替苯胺去除率大都大于90％(尤其是复合功能吸附树脂几乎都大于90％)，N-乙酰乙酰替苯胺回收率大于80％，吸附出水经生化处理可以达标排放。树脂经过脱附后，COD和N-乙酰乙酰替苯胺脱附率基本都大于99％。采用的复合功能吸附树脂NDA-66，吸附性能稳定，脱附再生完全，可重复用于处理该废水。该方法经济高效，有很好的实用性。
四、具体实施方式
通过以下具体实施实例进一步说明本发明：
实施例1
将20ml复合功能吸附树脂NDA-66装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ20×350mm)。室温下(20～25℃)，将N-乙酰乙酰替苯胺生产废水过滤后，以30mL/h的流量通过树脂床层，废水处理量为300mL/批。原废水COD为18800mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为15650mg/L，吸附出水COD为1460mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为1126mg/L，COD和N-乙酰乙酰替苯胺去除率分别为92.2％和92.8％。
依次用温度50±2℃的20mL3mol/L的NaOH水溶液和60mL自来水逆流脱附再生树脂床层，脱附流量20mL/h。COD和N-乙酰乙酰替苯胺脱附率分别为99.8％和99.3％。脱附下来的前20mL的脱附液为高浓度脱附液，用重量百分比浓度98％的浓硫酸将其pH调至8.5，析出N-乙酰乙酰替苯胺淡黄色固体，过滤后回收的固体约4.7g返回生产工序，滤液和废水混合后重新进行吸附处理。后面流出的低浓度脱附液(约60mL)，用于配制下一批次脱附剂。
实施例2
其它操作条件同实施实例1，将废水吸附流量提高一倍，废水过滤后以60mL/h的流量通过树脂床层，吸附处理效果如下：原废水COD为18800mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为15650mg/L，吸附出水COD为1980mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为1791mg/L，COD和N-乙酰乙酰替苯胺去除率分别为89.5％和88.6％。
实施例3
将200mL复合功能吸附树脂NDA-66装入带夹套的玻璃吸附柱中(Φ50×450mm)。室温下(20～25℃)，将N-乙酰乙酰替苯胺生产废水过滤后，以300mL/h的流量通过树脂床层，废水处理量为3000mL/批。原废水COD为17640mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为14310mg/L，吸附出水COD为1603mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为1080mg/L，COD和N-乙酰乙酰替苯胺去除率分别为90.9％和92.4％。
依次用温度50±2℃的200mL6mol/L的NaOH水溶液和600mL自来水逆流脱附再生树脂床层，脱附流量200mL/h，COD和N-乙酰乙酰替苯胺脱附率分别为99.7％和99.5％。脱附下来的前200mL的脱附液为高浓度脱附液，用98％的浓硫酸将其pH调至9.0，析出N-乙酰乙酰替苯胺淡黄色固体，过滤后回收的固体约45.6g返回生产工序，滤液和废水混合后重新进行吸附处理。后面流出的低浓度脱附液(约600mL)，用于配制下一批次脱附剂。
实施例4
其它操作条件同实施实例3，将废水吸附温度提高。废水过滤后在40℃的温度下通过树脂床层，吸附处理效果如下：原废水COD为17640mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为14310mg/L，吸附出水COD为1693mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为1240mg/L，COD和N-乙酰乙酰替苯胺去除率分别为90.4％和91.3％。
实施例5
选用三根规格相同的吸附塔(Φ550×2500mm)，每塔装填0.5m3复合功能吸附树脂NDA-66，在室温下(20～25℃)，将N-乙酰乙酰替苯胺生产废水过滤后，用计量泵打入吸附塔，吸附采用I、II塔双塔顺流吸附的方法，吸附流量为0.75m3/h，每批次处理量控制在7.5m3。原废水COD为17300mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为13810mg/L，吸附出水COD为1673mg/L，N-乙酰乙酰替苯胺浓度为1170mg/L，COD和N-乙酰乙酰替苯胺去除率分别为90.3％和91.5％。
将吸附完毕的首塔I用NaOH溶液和热水脱附。具体操作步骤如下：先将I塔内的残液排尽，并用泵将热水逆流打入吸附塔中，使其预热至60℃。然后依次用温度50±2℃的0.5m33mol/L的NaOH溶液和1.5m3自来水逆流脱附再生树脂床层，脱附流量0.5m3/h。脱附下来的前0.5m3的脱附液为高浓度脱附液，用98％的浓硫酸将其pH调至8.4，析出N-乙酰乙酰替苯胺淡黄色固体，过滤后回收的固体约94.2kg返回生产工序，滤液和废水混合后重新进行吸附处理。后面流出的1.5m3低浓度脱附液放入储槽，用于配制下一批次脱附剂。
脱附结束后的I塔将作为第三批废水吸附操作的尾塔(处理第二批废水时，II塔为首塔，III塔为尾塔)。
实施例6
其它操作条件同实施实例5，将脱附流量提高一倍，将吸附完毕的吸附塔依次用温度50±2℃的0.5m33mol/L的NaOH溶液和1.5m3自来水逆流脱附再生树脂床层，脱附流量升至1.5m3/h。脱附下来的前0.5m3的脱附液为高浓度脱附液，用98％的浓硫酸将其pH调至8.4，析出N-乙酰乙酰替苯胺淡黄色固体，过滤后回收的固体约68.9kg，回收量有所下降。
实施例7
将实施实例1中的复合功能吸附NDA-66改为AmberliteXAD系列大孔吸附树脂，或者是Diaion HP系列大孔吸附树脂等，在相同的操作条件下处理该废水，结果表明它们对废水中COD和N-乙酰乙酰替苯胺的去除率和脱附性能有不同程度的下降。
实施例8
基本操作条件同实施例1。只是将实施例1中的N-乙酰乙酰替苯胺生产废水滤液以10℃，10mL/h的流量通过树脂床层，用温度30±2℃的20mL1mol/L的NaOH水溶液和60mL自来水逆流脱附再生树脂床层，脱附流量5mL/h。高浓度脱附液，用98％的浓硫酸将其pH调至5。结果表明它们对废水中COD和N-乙酰乙酰替苯胺的去除率和脱附效果不如实施例1。
实施例9
基本操作条件同实施例1。只是将实施例1中的N-乙酰乙酰替苯胺生产废水滤液以40℃，100mL/h的流量通过树脂床层，用温度30±2℃的40mL1mol/L的NaOH水溶液和60mL自来水逆流脱附再生树脂床层，脱附流量70mL/h。高浓度脱附液，用98％的浓硫酸将其pH调至9。结果表明它们对废水中COD和N-乙酰乙酰替苯胺的去除率和脱附效果不如实施例1。
Claims (6)
1.一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，其特征在于：
(1)N-乙酰乙酰替苯胺生产废水经过滤，滤液在10～50℃的温度和0.5～5BV/h的流量条件下，通过填充有复合功能吸附树脂或大孔吸附树脂的吸附塔，吸附出水再经生化深度处理即可达标排放；
(2)用NaOH水溶液和自来水作为脱附剂脱附再生吸附完毕的树脂，将树脂上吸附的N-乙酰乙酰替苯胺转移至脱附液中，其中脱附顺序为先加NaOH水溶液，后加自来水，NaOH水溶液脱附下来的脱附液为高浓度脱附液经调节pH到5～10后回收N-乙酰乙酰替苯胺，高浓度脱附液回收的N-乙酰乙酰替苯胺返回生产工序，自来水脱附下来的脱附液为低浓度脱附液用于配制下一批次脱附剂，可循环套用。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，其特征在于所述的吸附树脂为国产的复合功能吸附树脂NDA-66，或者是美国Amberlite XAD系列大孔吸附树脂，或者是日本Diaion HP系列大孔吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，所述的脱附剂为1～6mol/L的NaOH水溶液和自来水，脱附温度为30～80℃，脱附剂流量为0.2～3.5BV/h。。
4.根据权利要求1～3中所述的一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，脱附下来的高浓度脱附液用重量百分比浓度98％的浓硫酸调节pH值到6～10，回收N-乙酰乙酰替苯胺。
5.根据权利要求2或3中所述的一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，其特征在于所述的吸附树脂为复合功能吸附树脂NDA-66。
6.根据权利要求1～3中所述的一种N-乙酰乙酰替苯胺生产废水的处理方法，其特征在于采用双塔串连吸附，单塔脱附运行方式，即设置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II塔作为尾柱，当I塔吸附完毕后，切换成II、III塔顺流吸附，II塔作为首柱，III塔作为尾柱，同时对I塔进行逆流脱附，如此循环操作。
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