CN100334016C - 一种间二硝基苯生产废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间二硝基苯生产废水的处理方法，属于硝基苯废水处理领域。本发明主要步骤如下：将间二硝基苯生产废水调酸后静置过滤，通过装填有大孔树脂的吸附塔；当吸附达到第一泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行脱附再生；将前的吸附出水调酸后再次通过装填有大孔树脂的吸附塔；当吸附达到第二泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行脱附再生；第二次吸附出水调酸后通过装填有活性炭的吸附塔，对废水进行脱色处理，吸附出水为无色透明液体。通过本发明，间二硝基苯生产废水可以实现达标排放，吸附树脂再生性能良好，可重复使用。本发明在产生环境效益的同时又产生经济效益。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种间二硝基苯生产过程中所产生的废水处理方法，更具体地说，就是一种从间二硝基苯生产废水中分离出硝基苯磺酸盐的方法。
二、背景技术
间二硝基苯主要用作染料、颜料及其他有机合成的中间体。其生产中排放的废水CODCr高达10000～15000mg/L，含有邻硝基苯磺酸钠、对硝基苯磺酸钠、极少量的间二硝基苯等有机污染物及Na2SO3、NaNO2等无机污染物。由于这股废水含盐量高，毒性较大，采用常规的生化、化学氧化等方法难以奏效，同时由于废水中的主要成分硝基化合物属强致癌物质，排入水体将会对人体健康造成严重的影响。目前大量的间二硝基苯废水未得到有效的治理，这也势必严重制约间二硝基苯生产企业的可持续发展。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种技术方案，可去除间二硝基苯生产过程中所产生的废水中的主要污染物硝基磺酸盐，再经活性炭脱色后出水色度达标，CODCr可大幅降低。
本发明的技术方案如下：
一种间二硝基苯生产废水的处理方法，包括以下步骤：
(A)将间二硝基苯生产废水调酸后静置过滤，去除其中的悬浮物；
(B)将步骤(A)得到的滤液通过装填有大孔树脂的吸附塔，吸附出水为红色的溶液；
(C)当吸附达到第一泄漏点时(当吸附出水CODCr达到3000mg/L左右时为第一泄漏点)停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行脱附再生；
(D)将(B)的吸附出水调酸后再次通过装填有大孔树脂的吸附塔，使废水中的硝基苯磺酸被选择性地吸附在树脂上，吸附出水为红色的溶液；
(E)当吸附达到第二泄漏点时停止吸附，用氢氧化钠水溶液作为脱附剂，进行脱附再生；
(F)将(D)的吸附出水调酸后通过装填有活性炭的吸附塔，对废水进行脱色处理，吸附出水为无色透明液体。
步骤(A)中，废水pH值调节到1-4，静置24-48h，步骤(D)中，废水pH值调节到1-4，这样吸附的效果会比较好，从技术效果而言，pH值越小相应的效果更好，但同时会增加成本。
步骤(C)和步骤(E)中脱附下来的高浓度硝基苯磺酸的钠盐溶液用浓缩釜浓缩后外送焚烧或者用于生产水煤浆，低浓度脱附液用于配制氢氧化钠水溶液套用于下一批脱附操作(用氢氧化钠溶液脱附下来的为高浓度，氢氧化钠溶液洗完后要用清水接着脱附，脱附下来的为低浓度脱附液)。步骤(C)和(E)中，氢氧化钠重量百分比浓度为2％～10％，在35～55℃以每小时0.5～2树脂床层体积的流量进行脱附再生。
步骤(B)和步骤(D)中的大孔树脂是以聚苯乙烯为基本骨架的大孔树脂。这些大孔树脂优选的是ND-1507络合吸附树脂、NDA-99和NDA-88复合功能吸附树脂(江苏南大戈德环保科技有限公司生产)及D301树脂(河北廊坊电力树脂厂等生产)，也可以是美国Rohm Haas公司生产的Amberlite IRA96、IRA93大孔树脂。
步骤(F)中所述的活性炭可以是椰壳炭或者木质炭，要求其亚甲基兰吸附值高于200mg/g，优选的是椰壳脱色活性炭(亚甲基兰吸附值高于225mg/g)。
步骤(B)中，在5～40℃将步骤(A)得到的滤液以每小时0.5～1.5树脂床层体积(BV)的流量通过装填有大孔树脂的吸附塔，步骤(D)中的上柱液以每小时0.5～3树脂床层体积的流量通过装填有大孔树脂的吸附塔，步骤(F)中的上柱液以每小时1～5活性炭床层体积的流量通过装填有活性炭的吸附塔。
吸附达到第二泄漏点(CODCr超过100mg/L或者出水明显有颜色即为第二泄漏点)时停止吸附，对活性炭进行高温再生用于下一批次的废水处理。
有益效果
本发明提供了一种间二硝基苯生产废水的处理方法，可有效地处理排放的废水。通过本发明，间二硝基苯生产废水可以实现达标排放，同时脱附下来的高浓度硝基苯磺酸的钠盐溶液还可再使用；吸附树脂再生性能良好，可重复使用。本发明在产生环境效益的同时又产生经济效益。
四、具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：
(1)一级吸附
将20mL(约14克)大孔络合吸附树脂NDA-1507装入带夹套的玻璃吸附柱中(Ф12×160mm)。废水CODCr为11000mg/L，加入H2SO4调节pH＝1.5后静置24h，过滤后将其于15±5℃，以20mL/h的流量通过树脂床层，处理量为160mL/批。经树脂吸附后，出水CODCr为2150mg/L。
吸附达到第一泄漏点时(当吸附出水CODCr达到3000mg/L左右时为第一泄漏点)停止吸附，将30mL6％氢氧化钠水溶液在45±5℃的温度下，以5mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度硝基苯磺酸钠盐溶液可外送制水煤浆或者浓缩后外送焚烧处置。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
(2)二级吸附
将10mL(约7克)大孔络合吸附树脂NDA-1507装入带夹套的玻璃吸附柱中(Ф12×160mm)。进水CODCr为2150mg/L，加入H2SO4调节pH＝1.5后将其于15±5℃，以20mL/h的流量通过树脂床层，处理量为160mL/批。经树脂吸附后，出水CODCr为650mg/L。
当吸附达到第二泄漏点时(CODCr超过100mg/L或者出水明显有颜色即为第二泄漏点)时停止吸附，将15mL重量百分比为6％氢氧化钠水溶液在45±5℃的温度下，以5mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度硝基苯磺酸钠盐溶液可外送制水煤浆或者浓缩后外送焚烧处置。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
(3)活性炭脱色
将10mL(约5克)椰壳活性炭装入带夹套的玻璃吸附柱中(Ф12×160mm)。进水CODCr为650mg/L，加入H2SO4调节pH＝3后将其于15±5℃，以30mL/h的流量通过树脂床层，处理量为160mL/批。经活性炭吸附后，出水CODCr为85mg/L。
实施例2：
(1)一级吸附
将100mL(约700克)大孔络合吸附树脂NDA-1507装入带夹套的玻璃吸附柱中(Ф32×260mm)。废水CODCr为15000mg/L，加入H2SO4调节pH＝1后静置48h，过滤后将其于15±5℃，以120mL/h的流量通过树脂床层，处理量为700mL/批。经树脂吸附后，出水CODCr为2560mg/L。
将100mL10％氢氧化钠水溶液在35±5℃的温度下，以50mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度硝基苯磺酸钠盐溶液可外送制水煤浆或者浓缩后外送焚烧处置。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
(2)二级吸附
将50mL(约350克)大孔络合吸附树脂NDA-1507装入带夹套的玻璃吸附柱中(Ф32×260mm)。进水CODCr为2560mg/L，加入H2SO4调节pH＝1后将其于15±5℃，以100mL/h的流量通过树脂床层，处理量为700mL/批。经树脂吸附后，出水CODCr为820mg/L。
将50mL10％氢氧化钠水溶液在35±5℃的温度下，以25mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度硝基苯磺酸钠盐溶液可外送制水煤浆或者浓缩后外送焚烧处置。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
(3)活性炭脱色
将50mL(约25克)椰壳活性炭装入带夹套的玻璃吸附柱中(Ф32×260mm)。进水CODCr为820mg/L，加入H2SO4调节pH＝3后将其于15±5℃，以100mL/h的流量通过树脂床层，处理量为700mL/批。经活性炭吸附后，出水CODCr为90mg/L。
实施例3：
(1)一级吸附
将1000mL(约7000克)大孔络合吸附树脂NDA-1507装入带夹套的玻璃吸附柱中(Ф70×500mm)。废水CODCr为13000mg/L，加入H2SO4调节pH＝4后静置36h，过滤后将其于15±5℃，以500mL/h的流量通过树脂床层，处理量为6000mL/批。经树脂吸附后，出水CODCr为1860mg/L。
将1500mL6％氢氧化钠水溶液在40±5℃的温度下，以1500mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度硝基苯磺酸钠盐溶液可外送制水煤浆或者浓缩后外送焚烧处置。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
(2)二级吸附
将500mL(约3500克)大孔络合吸附树脂NDA-1507装入带夹套的玻璃吸附柱中(Ф70×500mm)。进水CODCr为1860mg/L，加入H2SO4调节pH＝1.5后将其于15±5℃，以1500mL/h的流量通过树脂床层，处理量为6000mL/批。经树脂吸附后，出水CODCr为660mg/L。
将750mL6％氢氧化钠水溶液在40±5℃的温度下，以500mL/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度硝基苯磺酸钠盐溶液可外送制水煤浆或者浓缩后外送焚烧处置。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
(3)活性炭脱色
将100mL(约50克)椰壳活性炭装入带夹套的玻璃吸附柱中(Ф32×260mm)。进水CODCr为660mg/L，加入H2SO4调节pH＝3后将其于15±5℃，以100mL/h的流量通过树脂床层，处理量为2000mL/批。经活性炭吸附后，出水CODCr为78mg/L。
实施例4：
(1)一级吸附
选用三只规格相同、材质为316L不锈钢吸附塔(Ф550×3500mm)，编上号分别为I、II和III，每塔装填NDA-1507吸附树脂350公斤(约0.5m3)。废水CODCr为10000mg/L，加入H2SO4调节pH＝1.2后静置24h，过滤后将其于20±5℃，以0.5m3/h的流量用泵打入吸附塔，吸附采用I、II塔双塔串联顺流吸附的方式，处理量为4m3/批。经树脂吸附后，出水CODCr为1950mg/L。
将吸附过4m3废水的首柱I号吸附塔脱离吸附体系进行脱附操作；而下一批次吸附操作改为II、III号塔串联运行，II号塔成为首柱。
先将I号吸附塔内残液排尽，再将0.75m32％氢氧化钠水溶液在35±5℃的温度下，以0.25m3/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度硝基苯磺酸钠盐溶液可外送制水煤浆或者浓缩后外送焚烧处置。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
脱附结束后的I号吸附塔将作为第三批吸附操作的尾柱。通过本发明可以保证整个废水治理装置连续运行。
(2)二级吸附
选用三只规格相同、材质为316L不锈钢吸附塔(Ф450×3000mm)，编上号分别为I、II和III，每塔装填NDA-1507吸附树脂200公斤(约0.3m3)。进水CODCr为1950mg/L，加入H2SO4调节pH＝1.2后将其于20±5℃，以0.6m3/h的流量用泵打入吸附塔，吸附采用I、II塔双塔串联顺流吸附的方式，处理量为4m3/批。经树脂吸附后，出水CODCr为800mg/L。
将吸附过4m3废水的首柱I号吸附塔脱离吸附体系进行脱附操作；而下一批次吸附操作改为II、III号塔串联运行，II号塔成为首柱。
先将I号吸附塔内残液排尽，再将0.6m36％氢氧化钠水溶液在35±5℃的温度下，以0.25m3/h的流量顺流通过树脂床层进行脱附。脱附下来的高浓度硝基苯磺酸钠盐溶液可外送制水煤浆或者浓缩后外送焚烧处置。低浓度脱附液用于配制下一批次脱附所用的氢氧化钠水溶液。
脱附结束后的I号吸附塔将作为第三批吸附操作的尾柱。通过本发明可以保证整个废水治理装置连续运行。
(3)活性炭脱色
选用三只规格相同、材质为316L不锈钢吸附塔(Ф250×2000mm)，编上号分别为I、II和III，每塔装填椰壳活性炭100公斤(约0.2m3)。进水CODCr为800mg/L，加入H2SO4调节pH＝3后将其于20±5℃，以0.6m3/h的流量用泵打入吸附塔，吸附采用I、II塔双塔串联顺流吸附的方式，处理量为4m3/批。经活性炭吸附后，出水CODCr为86mg/L。
将吸附过4m3废水的首柱I号吸附塔残液排尽，然后取出其中的活性炭加热再生
后再装入该塔；而下一批次吸附操作改为II、III号塔串联运行，II号塔成为首柱。
再生结束后的I号吸附塔将作为第三批吸附操作的尾柱。通过本发明可以保证整个废水治理装置连续运行。
实施例5
基本操作条件同实施例3，只是改变操作温度(温度范围控制在5～50℃)、滤液流速(0.5～3BV)进行试验，最后出水水质仍能达到CODCr小于100mg/L。
实施例6
将实施例1中的NDA-1507树脂改为NDA-99、NDA-88、NDA-100和D301等国产树脂，或美国AmberliteIRA93、IRA96等大孔弱碱树脂，其他操作条件保持不变，除每批处理体积和吸附出水水质有所降低外，其他效果基本类同。
Claims (6)
1.一种间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于它包括以下步骤：
(A)将间二硝基苯生产废水pH值调节到1-4，静置24-48h过滤，去除其中的悬浮物；
(B)在5～40℃将步骤(A)得到的滤液以每小时0.5～1.5树脂床层体积的流量通过装填有以聚苯乙烯为基本骨架的大孔树脂的吸附塔，吸附出水为红色的溶液；
(C)当吸附达到第一泄漏点时停止吸附，用重量百分比浓度为2％～10％氢氧化钠水溶液作为脱附剂，在35～55℃以每小时0.5～2树脂床层体积的流量进行脱附再生，；
(D)将(B)的吸附出水pH值调节到1-4以每小时0.5～3树脂床层体积的流量通过装填有以聚苯乙烯为基本骨架的大孔树脂的吸附塔，使废水中的硝基苯磺酸被选择性地吸附在树脂上，吸附出水为红色的溶液；
(E)当吸附达到第二泄漏点时停止吸附，用重量百分比浓度为2％～10％氢氧化钠水溶液作为脱附剂，在35～55℃以每小时0.5～2树脂床层体积的流量进行脱附再生，；
(F)将(D)的吸附出水以每小时1～5活性炭床层体积的流量通过装填有活性炭的吸附塔，对废水进行脱色处理，吸附出水为无色透明液体。
2.根据权利要求1所述的一种间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于将步骤(C)和步骤(E)中脱附下来的高浓度硝基苯磺酸的钠盐溶液用浓缩釜浓缩后外送焚烧或者用于生产水煤浆，低浓度脱附液用于配制氢氧化钠水溶液套用于下一批脱附操作。
3.根据权利要求2所述的一种间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于步骤(F)中的活性炭为椰壳脱色活性炭。
4.根据权利要求3中所述的间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于：步骤(C)中，吸附树脂是在每批次处理了5～10树脂床层体积的废水后进行树脂脱附再生，步骤(E)中，吸附树脂是在每批次处理了10～20树脂床层体积的废水后进行树脂脱附再生。
5.据权利要求3所述的间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于步骤(B)和步骤(D)中的大孔树脂是ND-1507络合吸附树脂、NDA-99和NDA-88复合功能吸附树脂及D301树脂，大孔树脂选自美国Rohm Haas公司生产的Amberlite IRA96、IRA93大孔树脂。
6.根据权利要求3～5中任一项所述的间二硝基苯生产废水的处理方法，其特征在于：步骤(B)和(D)中所述吸附塔可采用双塔串联吸附、单塔脱附的运行方式；设置I、II、III三个吸附塔，先将I、II塔串联顺流吸附，I塔作为首柱，II塔作为尾柱，当I塔吸附饱和后，切换成II、III塔串联顺流吸附，II塔作为首柱，III塔作为尾柱，同时I塔用脱附剂进行脱附再生。
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