CN108793493A - 一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法 - Google Patents

一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，将浓盐水中的高浓邻氨基苯酚生产废水进行调pH值后通入大孔苯乙烯系吸附树脂，将邻氨基苯酚吸附在大孔苯乙烯系吸附树脂上，然后用有机溶剂对吸附饱和的大孔苯乙烯系吸附树脂进行洗脱，最后对溶剂脱附液进行邻氨基苯酚的回收。本发明有效解决企业水处理不达标的问题并最大程度提高经济效益，实现了废水治理与资源回收利用的统一。

Description

一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法
技术领域
本发明属于医药、染料中间体行业废水处理利用技术领域，具体涉及一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法。
背景技术
邻氨基苯酚即2-氨基苯酚，它是一种重要的医药精细化工中间体，化学式为C6H4(OH)NH2，白色或浅灰色结晶粉，久置时转变为棕色或黑色，广泛应用于制造硫化染料、偶氮染料、毛皮染料和荧光增白剂，以及医药、塑料固化剂等，随着医药和印染行业的快速发展，对邻氨基苯酚这一化工中间体的市场需求持续上升，其价位随即水涨船高，但国内目前大规模的邻氨基苯酚生产工艺主要以催化加氢法为主，在生产过程中产生的废水具有盐含量高、水量大、有机物浓度高、难生化并具有一定的毒性，不但造成生产企业的排放负担，而且由于生产废水中含有的邻氨基苯酚不能回收而造成企业的经济损失，因此，该废水处理迫在眉睫。
目前邻氨基苯酚废水处理最多应用的方法是活性炭脱色配合芬顿氧化法，但存在大量的污泥成为危废，而且邻氨基苯酚不能回收利用造成经济损失，近年来有树脂应用于邻氨基苯酚废水处理的应用案例，公布号为CN 107129078 A【邻氨基苯酚废水处理及资源化方法】，该工艺结合树脂吸附、微电解及芬顿氧化法几种工艺相结合的处理方法，工艺相对复杂、操作难度大，期间大量用到酸、碱等腐蚀性液体，处理费用较大。而本发明是利用物理吸附法将此高盐废水中含有的大量邻氨基苯酚进行回收利用，且出水无色透亮，依据企业现状，可进行无机盐的回收后达标排放或进行反复利用，大量节约水资源，且经济效益可观，实现了废水治理与资源回收利用的统一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，将邻氨基苯酚生产废水通过大孔苯乙烯系树脂吸附柱，用有机溶剂来洗脱树脂，将有机溶剂回收的同时可进行邻氨基苯酚的回收，同时经树脂吸附后的过柱液可进行盐的回收后达标排放或进行反复利用，从而解决了企业排放困扰又节约了大量水资源，并实现了环境治理与资源化利用，大大提高了企业的经济效益。
本发明采用以下技术方案：
一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，将浓盐水中的高浓邻氨基苯酚生产废水进行调pH值后通入大孔苯乙烯系吸附树脂，将邻氨基苯酚吸附在大孔苯乙烯系吸附树脂上，然后用有机溶剂对吸附饱和的大孔苯乙烯系吸附树脂进行洗脱，最后对溶剂脱附液进行邻氨基苯酚的回收。
具体的，包括以下步骤：
S1、对邻氨基苯酚生产废水进行过滤，除掉颗粒物杂质，待滤液澄清；
S2、将步骤S1中滤液用浓硫酸调pH值；
S3、将步骤S2的滤液通过大孔苯乙烯系吸附树脂的固定床吸附柱；
S4、将吸附饱和的大孔苯乙烯系吸附树脂，用温度小于30℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的废水及无机盐，将固定床吸附柱内的残留水排干；
S5、将步骤S4淋洗后的树脂用2.5～3.5BV的有机溶剂进行脱附再生，收集脱附液进行重结晶回收浓度93.7％以上的邻氨基苯酚，母液经精馏回收有机溶剂；
S6、用温度15～35℃的水对步骤S5完成后的树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留有机溶剂后重复以上步骤。
进一步的，步骤S2中，pH＝2。
进一步的，步骤S3中，滤液通过固定床吸附柱的温度为10～40℃、流速为0.5～1BV/h，通过固定床吸附柱的液体进行无机盐回收后排放或再利用。
进一步的，步骤S5中脱附的流速为0.5～1BV/h。
更进一步的，有机溶剂采用在5～40℃溶解邻氨基苯酚且溶于水的有机溶剂。
进一步的，步骤S5完成后，将脱附后树脂内的有机溶剂排干，排出的脱附液收集进行重结晶后再返回精馏系统回收溶剂。
进一步的，步骤S6中，淋洗至有机溶剂含量小于5％结束。
具体的，大孔苯乙烯系吸附树脂为LS-200大孔树脂、LS-107A大孔树脂和LS-109D大孔树脂中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，将浓盐水中的高浓邻氨基苯酚生产废水通入大孔苯乙烯系吸附树脂，将邻氨基苯酚吸附在大孔苯乙烯系吸附树脂上，然后用有机溶剂对吸附饱和的大孔苯乙烯系吸附树脂进行洗脱，最后对溶剂脱附液进行邻氨基苯酚的回收，利用树脂吸附法将邻氨基苯酚去除进行回收，处理后的过柱液可进行盐的回收后达标排放或反复利用，工艺简单，操作方便，既节约水资源且回收效益高，又避免了环境污染，实现了废水治理与资源回收利用的统一。
进一步的，用浓硫酸调pH值＝2，可避免氯离子的引入，pH越小，越有利于吸附，随着pH的降低，相对的H+会越多，废水中含有的酚羟基钠盐会变成分子态的邻氨基苯酚，这样会更有利于大孔吸附树脂的吸附。
进一步的，控制温度10～40℃、流速0.5～1BV/h，能够让邻氨基苯酚充分的与树脂进行接触，提高树脂的吸附率。进一步的，脱附剂的选择是基于所选脱附剂与邻氨基苯酚的溶解性，且亲水性避免树脂的再次吸附，因为树脂是亲油性材料。
进一步的，大孔苯乙烯系吸附树脂为LS-200大孔树脂、LS-107A大孔树脂和LS-109D大孔树脂，LS-109D处理邻氨基苯酚废水效果好，以1BV/hr的流速进行吸附脱色，处理30BV时，吸附出水无色透亮，COD可降至300mg/L以下，且出水邻氨基苯酚未检出，甲醇脱附后，每升水样可回收邻氨基苯酚4.5g，回收纯度在94.5％以上。
综上所述，本发明有效解决企业水处理不达标的问题并最大程度提高经济效益，实现了废水治理与资源回收利用的统一。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明专利的工艺方法示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，将浓盐水中的高浓邻氨基苯酚生产废水汇集起来通过装有大孔苯乙烯系吸附树脂的固定床吸附柱，使废水中含有的邻氨基苯酚吸附在吸附树脂上，吸附饱和的树脂经有机溶剂洗脱，洗脱下来的溶剂脱附液进行邻氨基苯酚的回收，通过树脂吸附，可高效去除浓盐水中大量的邻氨基苯酚及色度，每升浓盐水中可回收邻氨基苯酚5.4g，纯度可达94.5％以上，同时处理后的无色透亮、低COD过柱液可进行盐的回收或直接达标排放，从而解决企业水处理不达标的问题并最大程度提高经济效益，实现了废水治理与资源回收利用的统一。
请参阅图1，本发明一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，包括以下步骤：
S1、过滤邻氨基苯酚生产废水，除掉颗粒物等杂质，使料液澄清；
S2、将步骤S1中水样用浓硫酸调pH＝2；
S3、将步骤S2水样在10～40℃、流速为0.5～1BV/h条件下通过大孔苯乙烯系吸附树脂的固定床吸附柱，过柱液进行无机盐的回收后达标排放或进行反复利用；
大孔苯乙烯系吸附树脂为LS-200大孔树脂、LS-107A大孔树脂和LS-109D大孔树脂中的一种或多种。
过柱液用于实现无机盐的回收后达标排放或进行反复利用，大量节约水资源。
S4、将吸附饱和的大孔苯乙烯系吸附树脂，用温度小于30℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的废水及无机盐，将固定床吸附柱内残留水排干；
S5、将步骤S4中的树脂用3BV的有机溶剂进行脱附再生，脱附流速为0.5～1BV/h，收集脱附液，脱附液进行重结晶回收邻氨基苯酚，母液经精馏回收有机溶剂；
有机溶剂采用在5～40℃溶解邻氨基苯酚且溶于水的有机溶剂，此处理方法为工业甲醇；
将步骤S5脱附后的树脂内残留的有机溶剂排干，排出的脱附液一并收集进行重结晶后再返回精馏系统回收溶剂；
S6、用温度15～35℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的有机溶剂，水洗至溶剂含量小于5％，即可重复使用。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
注：BV为吸附树脂填充量的倍数。
实施例1
某精细化工厂邻氨基苯酚生产废水为黑色，水质有少量悬浮物，CODcr：9850mg/L，邻氨基苯酚：4500mg/L，氯离子含量：28000mg/L，pH：7.98，无机盐含量6.1％。
实施步骤如下：
1.1、邻氨基苯酚生产废水用纤维球初步过滤去除悬浮物，滤液用浓硫酸调其pH为2。
1.2、将40ml LS-109D树脂装入用铁夹固定的树脂柱(Φ25ⅹ300mm)内，在室温下将1.1中处理好的水样以1BV/h的流速通过树脂床层，当吸附过柱30BV时，吸附出水CODcr降至300mg/L以下，邻氨基苯酚未检出，出水无色透明。
1.3、2.5BV甲醇以0.5BV/h的流速进行树脂脱附，脱附后的树脂经过15℃的水洗后，水洗至甲醇含量小于5％，完毕后树脂即可重复使用。
1.4、脱附液进行重结晶回收邻氨基苯酚5.4g，纯度为94.5％。
实施例2
某环保公司提供邻氨基苯酚生产废水为黑色，水质澄清，CODcr：10520mg/L，邻氨基苯酚：4620mg/L，氯离子含量：26800mg/L，pH：7.56，无机盐含量6.5％。
实施步骤如下：
1.1、邻氨基苯酚生产废水用浓硫酸调其pH为2。
1.2、将40ml LS-109D树脂装入用铁夹固定的树脂柱(Φ25ⅹ300mm)内，在室温下将1.1中处理好的水样以1BV/h的流速通过树脂床层，当吸附过柱32BV时，吸附出水CODcr降至300mg/L以下，邻氨基苯酚未检出，出水无色透明。
1.3、3BV甲醇以0.5BV/h的流速进行树脂脱附，脱附后的树脂经过25℃的水洗后，水洗至甲醇含量小于5％，完毕后树脂即可重复使用。
1.4、脱附液进行重结晶回收邻氨基苯酚5.58g，纯度为93.7％。
实施例3
某染料中间体化工公司提供邻氨基苯酚生产废水为黑色，水质略微浑浊，CODcr：9650mg/L，邻氨基苯酚：4475mg/L，氯离子含量：30800mg/L，pH：8.0，无机盐含量7.5％。
实施步骤如下：
1.1、邻氨基苯酚生产废水用纤维球初步过滤去除悬浮物，滤液用浓硫酸调其pH为2。
1.2、将40ml LS-109D树脂装入用铁夹固定的树脂柱(Φ25ⅹ300mm)内，在室温下将1.1中处理好的水样以1BV/h的流速通过树脂床层，当吸附过柱30BV时，吸附出水CODcr降至300mg/L以下，邻氨基苯酚未检出，出水无色透明。
1.3、3BV甲醇以0.5BV/h的流速进行树脂脱附，脱附后的树脂经过30℃的水洗后，水洗至甲醇含量小于5％，完毕脱后树脂即可重复使用。
1.4、脱附液进行重结晶回收邻氨基苯酚5.17g，纯度为94.0％。
PH值影响：
取邻氨基苯酚含量在4500mg/L，COD在10000mg/L左右的高盐含量废水，过滤，将滤液调不同的PH值进行大孔吸附树脂的过柱实验，取过柱液检测COD指标。
可以看出pH＝2时，邻氨基苯酚废水的处理效果最佳，COD的去除率最高，这是因为PH越小，越有利于吸附，随着pH的降低，相对的H+会越多，废水中含有的酚羟基钠盐会变成分子态的邻氨基苯酚，这样会更有利于大孔吸附树脂的吸附。
大孔吸附树脂的选择：
选用了LS-107A(苯乙烯系，极性，磺酸基官能团)，LS-200(苯乙烯系，极性，带有硝基官能团)，LS-109D(苯乙烯系，弱极性，带有胺基官能团)，三种树脂对邻氨基苯酚生产废水调酸后水样以1BV/hr流速进行吸附脱色、降COD除邻氨基苯酚实验，其中LS-109D树脂效果最好。
以原水样中邻氨基苯酚含量为4500mg/L，过柱处理30BV(即1200ml)为例
从上述对比数据可以看出，LS-109D(苯乙烯系，弱极性，带有胺基官能团)处理邻氨基苯酚废水效果最好，以1BV/hr的流速进行吸附脱色，处理30BV时，吸附出水无色透亮，COD可降至300mg/L以下，且出水邻氨基苯酚未检出，甲醇脱附后，每升水样可回收邻氨基苯酚4.5g，回收纯度在94.5％以上。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，其特征在于，将浓盐水中的高浓邻氨基苯酚生产废水进行调pH值后通入大孔苯乙烯系吸附树脂，将邻氨基苯酚吸附在大孔苯乙烯系吸附树脂上，然后用有机溶剂对吸附饱和的大孔苯乙烯系吸附树脂进行洗脱，最后对溶剂脱附液进行邻氨基苯酚的回收。
2.根据权利要求1所述的一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对邻氨基苯酚生产废水进行过滤，除掉颗粒物杂质，待滤液澄清；
S2、将步骤S1中滤液用浓硫酸调pH值；
S3、将步骤S2的滤液通过大孔苯乙烯系吸附树脂的固定床吸附柱；
S4、将吸附饱和的大孔苯乙烯系吸附树脂，用温度小于30℃的水对树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留的废水及无机盐，将固定床吸附柱内的残留水排干；
S5、将步骤S4淋洗后的树脂用2.5～3.5BV的有机溶剂进行脱附再生，收集脱附液进行重结晶回收浓度93.7％以上的邻氨基苯酚，母液经精馏回收有机溶剂；
S6、用温度15～35℃的水对步骤S5完成后的树脂进行淋洗，去除树脂孔道中残留有机溶剂后重复以上步骤。
3.根据权利要求2所述的一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，其特征在于，步骤S2中，pH＝2。
4.根据权利要求2所述的一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，其特征在于，步骤S3中，滤液通过固定床吸附柱的温度为10～40℃、流速为0.5～1BV/h，通过固定床吸附柱的液体进行无机盐回收后排放或再利用。
5.根据权利要求2所述的一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，其特征在于，步骤S5中脱附的流速为0.5～1BV/h。
6.根据权利要求5所述的一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，其特征在于，有机溶剂采用在5～40℃溶解邻氨基苯酚且溶于水的有机溶剂。
7.根据权利要求2所述的一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，其特征在于，步骤S5完成后，将脱附后树脂内的有机溶剂排干，排出的脱附液收集进行重结晶后再返回精馏系统回收溶剂。
8.根据权利要求2所述的一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，其特征在于，步骤S6中，淋洗至有机溶剂含量小于5％结束。
9.根据权利要求1或2所述的一种浓盐水中邻氨基苯酚回收处理方法，其特征在于，大孔苯乙烯系吸附树脂为LS-200大孔树脂、LS-107A大孔树脂和LS-109D大孔树脂中的一种或多种。
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