CN105174582A - 一种1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺。其特征是：针对硫化还原废水的特点，先通过调节废水的pH使大部分蒽醌类物质析出，再经活性炭脱色将废水净化，净化后的废水通过浓缩、分步沉淀回收其中的硫酸钠和硫代硫酸钠。本发明实现了1-氨基蒽醌还原废水的资源化处理，消除了污染，针对性强，处理效果好，解决了1-氨基蒽醌生产过程中产生的高盐度、高浓度难降解有机废水的处理难题，提高了经济性。该处理工艺操作简单，条件温和，处理效果好，运行成本低。克服了现有1-氨基蒽醌还原废水处理难度大，条件要求高，需要大量水进行稀释等不足。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种高盐度、高浓度难降解有机废水的资源化处理工艺，尤其是1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺，属废水处理、化工技术领域。
二、背景技术
1-氨基蒽醌是合成还原染料、分散染料、活性染料和酸性染料等的中间体。虽然合成1-氨基蒽醌的研究方法有多种，但当今生产实践中使用的仍然是硝化还原法，该法的缺点是生产过程中产生大量废水且不易处理，但至今仍无其它切实可行的方法替代硝化还原法。1-氨基蒽醌生产过程中产生的硫化还原废水，深紫色，色度高达20000-25000倍，COD超过30000mg/L，氨氮大于500mg/L，主要有机物成分为含有氨基或羟基或硝基的蒽醌类化合物，同时还含有大于10％的硫代硫酸钠、硫化钠盐，每生产1吨1-氨基蒽醌约产生15吨硫化还原废水。这种废水不仅成分复杂，不可生化，还含毒性物质，强碱性，属目前最难治理的高盐度高浓度难降解有机废水之一。用传统的废水处理方法，如中和-混凝沉淀、气浮、砂滤、化学沉淀、生化法(厌氧处理法和好氧处理法)等处理该废水，无法实现达标排放，对环境造成恶劣的影响，现已成为制约行业发展的瓶颈。
国内外已有较多针对蒽醌染料废水处理方法的研究，先进的处理技术主要有：臭氧氧化法、混凝沉淀-Fenton催化氧化技术，电催化氧化技术，细菌处理法，电子束脱色法等。这类处理方法目前仍处于实验室研究阶段，存在的缺陷是：处理时间长，成本高，投资大，占地面积大，且上述方法均不能去除废水中的盐分。
本方案利用化学化工技术将1-氨基蒽醌硫化还原废水进行资源化处理，目的是在消除废水中污染物的同时，实现废物的资源化利用，实现废水零排放，并尽量减少废水处理成本。首先通过简单的方法使蒽醌类物质凝聚经过滤除去，工艺简单、易操作，再将净化后的废水通过分步沉淀，分别得到硫酸钠和硫代硫酸钠副产品。整个处理过程除产生少量废渣外，其它物质实现资源化利用，从根本上消除了污染。
三、发明内容
本发明的目的是为了提供一种工艺相对简单，处理成本较低，设备要求不高，经济实用的废水处理方法。1-氨基蒽醌硫化还原废水经过本发明的工艺处理后，其中大部分物质能够回收利用，实现了废水零排放和废物资源化，从根本上消除了污染。
本发明所采用的技术解决方案是：一种1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺，其具体步骤如下：
(1)向1-氨基蒽醌硫化还原废水中加入酸，将废水pH调节到0.5-4.5，加酸过程中产生的有害酸性气体用碱液吸收，废水经过滤除去析出的残渣1；
(2)向废水中加入脱色剂脱色，过滤除去残渣2得净化废水；
(3)将净化废水用碱调节pH到9-12，然后进行第一次浓缩，结晶过滤得硫酸钠固体；
(4)步骤(3)的过滤母液再经第二次真空浓缩，冷却结晶过滤得硫代硫酸钠固体，过滤母液返回到步骤(2)脱色。
优选步骤(1)中加入的酸为硫酸，pH调节到1.5-3；优选步骤(1)中吸收所用的碱液为烧碱溶液、纯碱溶液。
优选步骤(2)中加入的脱色剂为活性炭，加入量为废水质量的0.5％-2％，脱色时间为20-60分钟。
优选步骤(3)中所述的碱为烧碱，pH调节到10-11；优选步骤(3)中所述的第一次浓缩，浓缩至硫酸钠含量30％-55％。
优选步骤(4)中所述的第二次真空浓缩，浓缩至硫代硫酸钠含量50％-73％。
有益效果：
本发明与现有的处理方法相比，其有益效果体现在：
(1)采用酸析法除去大部分蒽醌类有机物，针对性强，处理效果好，极大地降低了废水中的有机物，减轻了后续脱色处理的负荷。
(2)根据硫酸钠和硫代硫酸钠溶解度差别大的特点，采用分步浓缩，实现了两种盐的分类回收。采用真空低温浓缩，可防止硫代硫酸钠的分解，可采用多效或MVR技术进行浓缩，降低运行成本，提高了经济效益。
(3)采用通用化工技术处理废水，操作简单，便于实现工业化。
(4)回收了废水中的硫酸钠和硫代硫酸钠，实现了废水的零排放和资源化，从根本上消除了污染。
四、附图说明
附图为本发明1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺的流程示意图。
五、具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
某化工厂1-氨基蒽醌硫化还原废水，COD为33030mg/L，NH3-N为620mg/L，盐含量14％，pH＝14，可生化性极差，对该污水进行如下处理：
(1)向1-氨基蒽醌硫化还原废水中滴加硫酸调节pH到2，加酸过程中产生的有害酸性气体用10％的氢氧化钠吸收。废水经过滤除去析出的蒽醌类残渣1；
(2)向废水中加入1％的粉末活性炭，搅拌脱色30分钟，过滤除去残渣2得到净化的废水；
(3)用30％的氢氧化钠将净化废水的pH调节到11，然后蒸发浓缩除去水分，浓缩至硫酸钠含量达到42％，结晶过滤得硫酸钠固体；
(4)将第(3)步过滤母液在0.90MPa真空度下蒸发浓缩除去水分，浓缩至硫代硫酸钠含量达到67％，冷却结晶过滤得硫代硫酸钠固体。
实施例二
某化工厂1-氨基蒽醌硫化还原废水，COD为28010mg/L，NH3-N为530mg/L，盐含量12％，pH＝14，可生化性极差，对该污水进行如下处理：
(1)向1-氨基蒽醌硫化还原废水中滴加硫酸调节pH到3，加酸过程中产生的有害酸性气体用10％的氢氧化钠吸收。废水经过滤除去析出的蒽醌类残渣1；
(2)向废水中加入1.5％的粉末活性炭，搅拌脱色50分钟，过滤除去残渣2得到净化的废水；
(3)用40％的氢氧化钠将净化废水pH调节到12，然后在0.85MPa真空度下蒸发浓缩除去水分，浓缩至硫酸钠含量达到50％，结晶过滤得硫酸钠固体；
(4)第(3)步过滤母液在0.85MPa真空度下蒸发浓缩除去水分，浓缩至硫代硫酸钠含量达到71％，冷却结晶过滤得硫代硫酸钠固体。
上述实施例为本发明的两个具体实施例，但本发明的实施方案并不受上述实施例的限制，任何不背离上述处理工艺本质所做出的改变、修饰，均属于本专利的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)向1-氨基蒽醌硫化还原废水中加入酸，将废水pH调节到0.5-4.5，加酸过程中产生的有害酸性气体用碱液吸收，废水经过滤除去析出的残渣1；
(2)向废水中加入脱色剂脱色，过滤除去残渣2得净化废水；
(3)将净化废水用碱调节pH到9-12，然后进行第一次浓缩，结晶过滤得硫酸钠固体；
(4)步骤(3)的过滤母液再经第二次真空浓缩，冷却结晶过滤得硫代硫酸钠固体，过滤母液返回到步骤(2)脱色。
2.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺，其特征在于：步骤(1)中加入的酸为硫酸，pH调节到1.5-3；步骤(1)中吸收所用的碱液为烧碱溶液、纯碱溶液。
3.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺，其特征在于：步骤(2)中加入的脱色剂为活性炭，加入量为废水质量的0.5％-2％，脱色时间为20-60分钟。
4.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺，其特征在于：步骤(3)中所述的碱为烧碱，pH调节到10-11；步骤(3)中所述的第一次浓缩，浓缩至硫酸钠含量30％-55％。
5.根据权利要求1所述的1-氨基蒽醌硫化还原废水的资源化处理工艺，其特征在于：步骤(4)中所述的第二次真空浓缩，浓缩至硫代硫酸钠含量50％-73％。
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