CN111847395A - 一种从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法 - Google Patents

一种从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法 Download PDF

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丁振中
张超
沈兴亮
高小燕
徐俊山
张万宏
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    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/64—Thiosulfates; Dithionites; Polythionates

Abstract

本发明公开了一种从1‑氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，属于废水处理技术领域。该方法包括(1)向还原反应母液中通入气体SO2开始反应，控制反应温度50～60℃；(2)将步骤(1)的反应液升温到100～110℃，加入硫磺，控温反应，反应过程中控制反应液的pH值为7～8；(4)反应结束后，浓缩，加入活性碳脱色；脱色结束后过滤除去活性炭；(5)控制脱色液温度≤40℃，结晶25～30h；离心，得粗品；离心后母液进行下一轮回的浓缩。本发明对1‑氨基蒽醌还原反应母液中有效成分进行提炼，得到副产品五水硫代硫酸钠，符合相关国家产品指标标准要求，可作为副产品外售用作化工原料使用。

Description

一种从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠 的方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法。
背景技术
1-氨基蒽醌属于精细化工产品，是合成还原染料、分散染料、活性染料和酸性染料等的中间体。虽然合成1-氨基蒽醌的研究方法有多种，但当今生产实践中使用的仍然是硝化还原法，该法的缺点是生产过程中产生大量废水且不易处理，但至今仍无其它切实可行的方法替代硝化还原法。1-氨基蒽醌生产过程中产生的硫化还原废水，其中含有一定量的亚硫酸钠、硫化钠盐；直接将还原排放将带来环境污染和资源浪费。
硫代硫酸钠是常见的硫代硫酸盐，主要用于照相业作定影剂，其次还可作鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂，还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等。从1-氨基蒽醌还原反应母液提取五水硫代硫酸钠，并将其应用于纺织、化纤、造纸、制革等生产企业，带来一定的经济效益。
发明内容
针对现有技术中存的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，对1-氨基蒽醌还原反应母液中有效成分进行提炼，得到副产品五水硫代硫酸钠，副产品五水硫代硫酸钠符合相关国家产品指标标准要求，具有良好的环境友好型，可作为副产品外售用作化工原料使用。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，包括以下步骤：
(1)检测装置的密封性，密封性合格后向还原反应母液中通入气体SO2开始反应，在反应过程中控制反应温度在50～60℃；
(2)将步骤(1)的反应液升温到100～110℃，加入硫磺，控温反应，反应过程中控制反应液的pH值为7～8；硫磺加入前检测步骤1)反应液中亚硫酸钠的含量后加入化学计量的硫磺；
(4)反应结束后对反应液进行浓缩处理，加入活性碳，进行脱色处理；脱色结束后过滤除去活性炭；
(5)向脱色液中通入冷却水，控制温度≤40℃，结晶时间25～30h；离心，得粗品；离心后母液进行下一轮回的浓缩。
所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，1-氨基蒽醌硫化还原废水的预处理：对废书进行浓缩预处理，使出料溶液的比重达到1.1～1.2。
所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，步骤1)，当出料口料液pH值达到6～7时，停止通入气体SO2。
所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，步骤2)，当反应液pH值小于7时，补加碳酸钠或液碱调整至pH值值7～8。
所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，步骤2)，加硫磺终点要求亚硫酸钠含量＜0.1％。到反应终点后，要求PH不得低于6.5。
所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，浓缩后溶液比重为1.7～1.8。
所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，脱色时控制温度在90～100℃，时间为1～8h；活性炭用量为反应液质量的20％～30％。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：
本发明对1-氨基蒽醌还原反应母液中有效成分进行提炼，得到副产品五水硫代硫酸钠，副产品五水硫代硫酸钠符合相关国家产品指标标准要求，具有良好的环境友好型，可作为副产品外售用作化工原料使用。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，包括以下步骤：
(1)1-氨基蒽醌还原反应母液一次浓缩
将1-氨基蒽醌生产车间产生的还原反应母液泵入浓缩釜中，开启MVR浓缩系统，将硫化碱废水进行一次预浓缩，出料控制比重在1.1；出料进入到氧化料储槽。浓缩产生蒸馏冷凝水，进入污水处理站生化系统处置；
(2)氧化还原母液吸收SO2
检测气体管道不泄露，向氧化料储罐中通入SO2，通入过程中，记录SO2流量，反应过程中每隔半小时通过取样口，检测料液的pH值在6～7时，停止通入SO2，打开氧化料储罐准备出料；料液通入加硫锅；
(3)开启加热，对加硫锅进行加热，当料液升温到105℃时，检测反应液中亚硫酸钠的含量后加入化学计量的硫磺；然后控温开始反应；每隔2h取样分析化验，检测大苏打、亚硫酸钠的含量、pH值；当pH＜7时，及时补加碳酸钠或液碱，调整PH＝7～8；加硫终点要求亚硫酸钠含量＜0.1％，pH值不得低于6.5；
(4)反应结束后对反应液进行二次浓缩，经过多效蒸发系统使溶液达到比重为1.734；将二次浓缩液打入到脱色锅，加入活性碳，95℃进行脱色3h，活性炭用量为反应液质量的25％；脱色结束后过滤除去活性炭，料液打入到结晶锅准备结晶。
(6)结晶过程中，通入冷却水，控制温度≤40℃，结晶时间一般在25h；将结晶料液放料到粗品自动离心机将晶体分离得到粗品，离心后母液用泵打入到母液储槽进行下一轮回的浓缩。
对粗品纯度进行检测，如果不符合相关国家产品指标标准要求，则进行二次重结晶，直到符合相关国家产品指标标准要求，作为副产品外售用作化工原料使用。
实施例2
一种从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，包括以下步骤：
(1)1-氨基蒽醌还原反应母液一次浓缩
将1-氨基蒽醌生产车间产生的还原反应母液泵入浓缩釜中，开启MVR浓缩系统，将硫化碱废水进行一次预浓缩，出料控制比重在1.2；出料进入到氧化料储槽。浓缩产生蒸馏冷凝水，进入污水处理站生化系统处置；
(2)氧化还原母液吸收SO2
检测气体管道不泄露，向氧化料储罐中通入SO2，通入过程中，记录SO2流量，反应过程中每隔半小时通过取样口，检测料液的pH值在6～7时，停止通入SO2，打开氧化料储罐准备出料；料液通入加硫锅；
(3)开启加热，对加硫锅进行加热，当料液升温到110℃时，检测反应液中亚硫酸钠的含量后加入化学计量的硫磺；然后控温开始反应；每隔2h取样分析化验，检测大苏打、亚硫酸钠的含量、pH值；当pH＜7时，及时补加碳酸钠或液碱，调整PH＝7～8；加硫终点要求亚硫酸钠含量＜0.1％，pH值不得低于6.5；
(4)反应结束后对反应液进行二次浓缩，经过多效蒸发系统使溶液达到比重为1.8；将二次浓缩液打入到脱色锅，加入活性碳，100℃进行脱色8h，活性炭用量为反应液质量的30％；脱色结束后过滤除去活性炭，料液打入到结晶锅准备结晶。
(6)结晶过程中，通入冷却水，控制温度≤40℃，结晶时间一般在30h；将结晶料液放料到粗品自动离心机将晶体分离得到粗品，离心后母液用泵打入到母液储槽进行下一轮回的浓缩。
对粗品纯度进行检测，如果不符合相关国家产品指标标准要求，则进行二次重结晶，直到符合相关国家产品指标标准要求，作为副产品外售用作化工原料使用。
本发明对1-氨基蒽醌还原反应母液中有效成分进行提炼，得到副产品五水硫代硫酸钠，副产品五水硫代硫酸钠符合相关国家产品指标标准要求，具有良好的环境友好型，可作为副产品外售用作化工原料使用。

Claims (7)

1.一种从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)检测装置的密封性，密封性合格后向还原反应母液中通入气体SO2开始反应，在反应过程中控制反应温度在50～60℃；
(2)将步骤(1)的反应液升温到100～110℃，加入硫磺，控温反应，反应过程中控制反应液的pH值为7～8；硫磺加入前检测步骤1)反应液中亚硫酸钠的含量后加入化学计量的硫磺；
(4)反应结束后对反应液进行浓缩处理，加入活性碳，进行脱色处理；脱色结束后过滤除去活性炭；
(5)向脱色液中通入冷却水，控制温度≤40℃，结晶时间25～30h；离心，得粗品；离心后母液进行下一轮回的浓缩。
2.根据权利要求1所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，1-氨基蒽醌硫化还原废水的预处理：对废书进行浓缩预处理，使出料溶液的比重达到1.1～1.2。
3.根据权利要求1所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，步骤1)，当出料口料液pH值达到6～7时，停止通入气体SO2。
4.根据权利要求1所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，步骤2)，当反应液pH值小于7时，补加碳酸钠或液碱调整至pH值值7～8。
5.根据权利要求1所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，步骤2)，加硫磺终点要求亚硫酸钠含量＜0.1％。到反应终点后，要求PH不得低于6.5。
6.根据权利要求1所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，浓缩后溶液比重为1.7～1.8。
7.根据权利要求1所述从1-氨基蒽醌还原反应母液中提炼生成五水硫代硫酸钠的方法，其特征在于，脱色时控制温度在90～100℃，时间为1～8h；活性炭用量为反应液质量的20％～30％。
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