CN111362280A - 一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统及方法 - Google Patents

一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统及方法 Download PDF

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张颂
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    • C01D5/16Purification

Abstract

本发明公开了一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,在脱硫废液中加入液碱进行转化后加入脱色剂进行脱色,脱色液蒸发浓缩降温固化后制得混盐,混盐经提取剂进行提取,提取液经过蒸发浓缩、降温结晶后固液分离得到硫氰酸钠产品,提取后固体用水进行溶解,向溶解液中加入硫酸进行反应得到过滤液,过滤液经过蒸发浓缩、降温结晶后固液分离得到硫酸钠产品,本发明的有益效果是:脱硫废液提取高附加值的硫氰酸钠和硫酸钠产品,实现了脱硫废液的原料化利用,具有较好的经济效益与社会效益。

Description

一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统及方法
技术领域
本发明属于化工技术领域,更具体地说,本发明涉及一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统及方法。
背景技术
湿法脱硫工艺是当前焦化企业煤气湿法脱硫的主流工艺。脱硫装置在运行过程中会产生富余脱硫废液,脱硫废液具有成分复杂、浓度高、难降解、有毒有害等特点,是焦化废水中最难处理的部分,而且脱硫废液中含有较高浓度的硫氰酸盐、硫代硫酸盐和硫酸盐等无机盐类,直接对脱硫废液进行处理会对硫氰酸盐、硫代硫酸盐和硫酸盐等无机盐造成浪费,提高了脱硫废液处理所需的技术要求,降低了企业的经济效益。
发明内容
发明的目的在于提供一种避免脱硫废液中无机盐类浪费的脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统及方法。
为了实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,包括以下步骤:
S1、加碱转化,向脱硫废液中加入pH值为7~8的碱液进行转化得到转化液;
S2、高温脱色,将所述S1中的转化液加入脱色剂进行脱色得到脱色液;
S3、固化混盐,将所述S2中得到的脱色液在80℃~100℃的温度条件下进行蒸发浓缩至盐含量为40%~90%后,在5℃~20℃的温度条件下进行低温固化结晶,得到固体混盐;
S4、混盐提取,向所述S3中得到的混盐中加入提取剂后进行不断搅拌后通过固液分离得到提取液和固体;
S5、一次浓缩结晶,将所述S4中得到提取液在60℃~90℃的温度条件下进行蒸发浓缩后在5℃~20℃的温度条件下进行降温结晶,将结晶混合液进行固液分离得到蒸发冷凝液和硫氰酸钠产品,蒸发冷凝液通入S4中作为提取剂再次提取;
S6、溶解酸化,将所述S4中得到的固体加水溶解稀释,向溶解液中加入质量分数为75%的硫酸且不断搅拌,混合液经固液分离得到液体和固体,将固体加入S4中进行再次提取;
S7、二次浓缩结晶,所述S6中得到的液体在70℃~90℃的温度条件下蒸发浓缩后在5℃~20℃的温度条件下进行降温结晶,降结晶液进行固液分离得到硫酸钠产品和冷凝液。
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,S2中的脱色剂包括聚合氯化铝、二氧化硅、吸附树脂、活性炭中的任一种或几种。
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,S4中的提取剂包括水、氯仿、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的任一种或几种。
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,S5中的蒸发冷凝液通入S3中作为提取剂进行提取。
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,S6中的搅拌设置为空气鼓泡搅拌。
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统,包括通过管道依次连接的转化槽、脱色室、第一浓缩结晶室、提取槽、第一压滤机、第二浓缩结晶室和硫氰酸钠收集室,其中,第二浓缩结晶室的输出端通过管道与提取槽连接,第一压滤机的输出端依次设置与其管道连接的溶解槽和第二压滤机,第二压滤机的输出端的包括与其管道连接的第三浓缩结晶室和与提取槽输入端连接的管道,第三浓缩结晶室的输出端设置与其管道连接的第三压滤机,第三压滤机的输出端分别设置与其管道连接的硫酸钠收集室和冷凝水收集池。
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统,转化槽的输入端设置一个与其管道连接的碱液储存室。
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统,提取槽的输入端设置一个与其管道连接的提取剂储存室。
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统,溶解槽的输入端分别设置与其管道连接的水箱和硫酸储存室。
采用本发明公开的技术方案,通过在脱硫废液中加入液碱进行转化后加入脱色剂进行脱色,脱色液蒸发浓缩降温固化后制得混盐,混盐经提取剂进行提取,提取液经过蒸发浓缩、降温结晶后固液分离得到硫氰酸钠产品,提取后固体用水进行溶解,向溶解液中加入硫酸进行反应得到过滤液,过滤液经过蒸发浓缩、降温结晶后固液分离得到硫酸钠产品,脱硫废液制得高附加值的硫氰酸钠和硫酸钠产品,实现了脱硫废液的原料化利用,具有较好的经济效益与社会效益。
附图说明
下面对本说明书附图所表达的内容及图中的标记作简要说明:
图1为一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统的结构示意图;
图2为一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法的流程图;
上述图中的标记均为:1、转化槽;2、脱色室;3、第一浓缩结晶室;4、提取槽;5、第一压滤机;6、第二浓缩结晶室;7、硫氰酸钠收集室;8、溶解槽;9、第二压滤机;10、第三浓缩结晶室;11、第三压滤机;12、硫酸钠收集室;13、冷凝液收集池;14、碱液储存室;15、提取剂储存室;16、水箱;17、硫酸储存室。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细描述。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
图1为本发明一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统的结构示意图,如图所示:
本发明公开的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统,包括通过管道依次连接的转化槽1、脱色室2、第一浓缩结晶室3、提取槽4、第一压滤机5、第二浓缩结晶室6和硫氰酸钠收集室7,其中,第二浓缩结晶室6的输出端通过管道与提取槽4连接,第一压滤机5的输出端依次设置与其管道连接的溶解槽8和第二压滤机9,第二压滤机9的输出端的包括与其管道连接的第三浓缩结晶室10和与提取槽4输入端连接的管道,第三浓缩结晶室10的输出端设置与其管道连接的第三压滤机11,第三压滤机11的输出端分别设置与其管道连接的硫酸钠收集室12和冷凝水收集池13。
转化槽1的输入端设置一个与其管道连接的碱液储存室14。
提取槽4的输入端设置一个与其管道连接的提取剂储存室15。
溶解槽8的输入端分别设置与其管道连接的水箱16和硫酸储存室17。
实施例1
本实施例的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,包括以下步骤:
S1、加碱转化,向脱硫废液中加入pH值为7的碱液进行转化得到转化液;
S2、高温脱色,将所述S1中的转化液加入脱色剂进行脱色得到脱色液;
S3、固化混盐,将所述S2中得到的脱色液在90℃的温度条件下进行蒸发浓缩至盐含量为60%后,在15℃的温度条件下进行低温固化结晶,得到固体混盐;
S4、混盐提取,向所述S3中得到的混盐中加入提取剂后进行不断搅拌后通过固液分离得到提取液和固体;
S5、一次浓缩结晶,将所述S4中得到提取液在80℃的温度条件下进行蒸发浓缩后在15℃的温度条件下进行降温结晶,将结晶混合液进行固液分离得到蒸发冷凝液和硫氰酸钠产品,蒸发冷凝液通入S4中作为提取剂再次提取;
S6、溶解酸化,将所述S4中得到的固体加水溶解稀释,向溶解液中加入质量分数为75%的硫酸且不断搅拌,混合液经固液分离得到液体和固体,将固体加入S4中进行再次提取;
S7、二次浓缩结晶,所述S6中得到的液体在80℃的温度条件下蒸发浓缩后在20℃的温度条件下进行降温结晶,降结晶液进行固液分离得到硫酸钠产品和冷凝液。
实施例2
本实施例的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,包括以下步骤:
S1、加碱转化,向脱硫废液中加入pH值为7的碱液进行转化得到转化液;
S2、高温脱色,将所述S1中的转化液加入脱色剂进行脱色得到脱色液;
S3、固化混盐,将所述S2中得到的脱色液在80℃的温度条件下进行蒸发浓缩至盐含量为80%后,在5℃的温度条件下进行低温固化结晶,得到固体混盐;
S4、混盐提取,向所述S3中得到的混盐中加入提取剂后进行不断搅拌后通过固液分离得到提取液和固体;
S5、一次浓缩结晶,将所述S4中得到提取液在60℃的温度条件下进行蒸发浓缩后在5℃的温度条件下进行降温结晶,将结晶混合液进行固液分离得到蒸发冷凝液和硫氰酸钠产品,蒸发冷凝液通入S4中作为提取剂再次提取;
S6、溶解酸化,将所述S4中得到的固体加水溶解稀释,向溶解液中加入质量分数为75%的硫酸且不断搅拌,混合液经固液分离得到液体和固体,将固体加入S4中进行再次提取;
S7、二次浓缩结晶,所述S6中得到的液体在70℃的温度条件下蒸发浓缩后在10℃的温度条件下进行降温结晶,降结晶液进行固液分离得到硫酸钠产品和冷凝液。
实施例3
本实施例的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,包括以下步骤:
S1、加碱转化,向脱硫废液中加入pH值为8的碱液进行转化得到转化液;
S2、高温脱色,将所述S1中的转化液加入脱色剂进行脱色得到脱色液;
S3、固化混盐,将所述S2中得到的脱色液在100℃的温度条件下进行蒸发浓缩至盐含量为90%后,在5℃的温度条件下进行低温固化结晶,得到固体混盐;
S4、混盐提取,向所述S3中得到的混盐中加入提取剂后进行不断搅拌后通过固液分离得到提取液和固体;
S5、一次浓缩结晶,将所述S4中得到提取液在85℃的温度条件下进行蒸发浓缩后在20℃的温度条件下进行降温结晶,将结晶混合液进行固液分离得到蒸发冷凝液和硫氰酸钠产品,蒸发冷凝液通入S4中作为提取剂再次提取;
S6、溶解酸化,将所述S4中得到的固体加水溶解稀释,向溶解液中加入质量分数为75%的硫酸且不断搅拌,混合液经固液分离得到液体和固体,将固体加入S4中进行再次提取;
S7、二次浓缩结晶,所述S6中得到的液体在85℃的温度条件下蒸发浓缩后在20℃的温度条件下进行降温结晶,降结晶液进行固液分离得到硫酸钠产品和冷凝液。
实施例4
本实施例的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,包括以下步骤:
S1、加碱转化,向脱硫废液中加入pH值为7的碱液进行转化得到转化液;
S2、高温脱色,将所述S1中的转化液加入脱色剂进行脱色得到脱色液;
S3、固化混盐,将所述S2中得到的脱色液在85℃的温度条件下进行蒸发浓缩至盐含量为40%后,在10℃的温度条件下进行低温固化结晶,得到固体混盐;
S4、混盐提取,向所述S3中得到的混盐中加入提取剂后进行不断搅拌后通过固液分离得到提取液和固体;
S5、一次浓缩结晶,将所述S4中得到提取液在60℃的温度条件下进行蒸发浓缩后在5℃的温度条件下进行降温结晶,将结晶混合液进行固液分离得到蒸发冷凝液和硫氰酸钠产品,蒸发冷凝液通入S4中作为提取剂再次提取;
S6、溶解酸化,将所述S4中得到的固体加水溶解稀释,向溶解液中加入质量分数为75%的硫酸且不断搅拌,混合液经固液分离得到液体和固体,将固体加入S4中进行再次提取;
S7、二次浓缩结晶,所述S6中得到的液体在70℃的温度条件下蒸发浓缩后在5℃~20℃的温度条件下进行降温结晶,降结晶液进行固液分离得到硫酸钠产品和冷凝液。
采用本发明公开的技术方案,通过在脱硫废液中加入液碱进行转化后加入脱色剂进行脱色,脱色液蒸发浓缩降温固化后制得混盐,混盐经提取剂进行提取,提取液经过蒸发浓缩、降温结晶后固液分离得到硫氰酸钠产品,提取后固体用水进行溶解,向溶解液中加入硫酸进行反应得到过滤液,过滤液经过蒸发浓缩、降温结晶后固液分离得到硫酸钠产品,脱硫废液制得高附加值的硫氰酸钠和硫酸钠产品,实现了脱硫废液的原料化利用,具有较好的经济效益与社会效益。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、加碱转化,向脱硫废液中加入pH值为7~8的碱液进行转化得到转化液;
S2、高温脱色,将所述S1中的转化液加入脱色剂进行脱色得到脱色液;
S3、固化混盐,将所述S2中得到的脱色液在80℃~100℃的温度条件下进行蒸发浓缩至盐含量为40%~90%后,在5℃~20℃的温度条件下进行低温固化结晶,得到固体混盐;
S4、混盐提取,向所述S3中得到的混盐中加入提取剂后进行不断搅拌后通过固液分离得到提取液和固体;
S5、一次浓缩结晶,将所述S4中得到提取液在60℃~90℃的温度条件下进行蒸发浓缩后在5℃~20℃的温度条件下进行降温结晶,将结晶混合液进行固液分离得到蒸发冷凝液和硫氰酸钠产品,蒸发冷凝液通入S4中作为提取剂再次提取;
S6、溶解酸化,将所述S4中得到的固体加水溶解稀释,向溶解液中加入质量分数为75%的硫酸且不断搅拌,混合液经固液分离得到液体和固体,将固体加入S4中进行再次提取;
S7、二次浓缩结晶,所述S6中得到的液体在70℃~90℃的温度条件下蒸发浓缩后在5℃~20℃的温度条件下进行降温结晶,降结晶液进行固液分离得到硫酸钠产品和冷凝液。
2.根据权利要求1所述的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于:所述S2中的脱色剂包括聚合氯化铝、二氧化硅、吸附树脂、活性炭中的任一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于:所述S4中的提取剂包括水、氯仿、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的任一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于:所述S5中的蒸发冷凝液通入S3中作为提取剂进行提取。
5.根据权利要求1所述的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于:所述S6中的搅拌设置为空气鼓泡搅拌。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统,其特征在于:包括通过管道依次连接的转化槽、脱色室、第一浓缩结晶室、提取槽、第一压滤机、第二浓缩结晶室和硫氰酸钠收集室,其中,第二浓缩结晶室的输出端通过管道与提取槽连接,第一压滤机的输出端依次设置与其管道连接的溶解槽和第二压滤机,第二压滤机的输出端的包括与其管道连接的第三浓缩结晶室和与提取槽输入端连接的管道,第三浓缩结晶室的输出端设置与其管道连接的第三压滤机,第三压滤机的输出端分别设置与其管道连接的硫酸钠收集室和冷凝水收集池。
7.根据权利要求6所述的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统,其特征在于:所述转化槽的输入端设置一个与其管道连接的碱液储存室。
8.根据权利要求6所述的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统,其特征在于:所述提取槽的输入端设置一个与其管道连接的提取剂储存室。
9.根据权利要求6所述的一种脱硫废液制备硫氰酸钠和硫酸钠的系统,其特征在于:所述溶解槽的输入端分别设置与其管道连接的水箱和硫酸储存室。
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