CN109824019A - 焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法 - Google Patents
焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,属于化工环保技术领域。将脱硫废液蒸发浓缩成的混盐利用有机溶剂进行萃取,在萃取过程中采用全程氮气保护,萃取得到硫氰酸钠产品;硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐采用分步结晶法分离开,得到硫代硫酸钠产品和硫酸钠产品。本发明可得到硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠三种产品,且得到的产品纯度较高,能得到较好的经济效益。硫氰酸钠产品纯度达到96%左右;硫代硫酸钠产品纯度达到96%左右;硫酸钠产品中硫代硫酸钠含量≤0.5%,硫氰酸钠含量≤1%,满足销售要求。
Description
技术领域
本发明属于化工环保技术领域,具体涉及一种焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法。
背景技术
焦炉煤气中的硫化氢是采用以碳酸钠为碱源,PDS为催化剂的脱硫工艺。脱硫过程中脱硫液不断生成硫代硫酸钠、硫氰酸钠等盐类物质,脱硫液中含盐量达到一定值后,脱硫效率会明显降低。要保持脱硫效率,每天必须置换一定量的脱硫液,以保持脱硫液中总盐含量的平衡。
脱硫系统中置换出的脱硫液是焦化工业废水中最难处理的部分,液体中含有大量硫氰酸钠、硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等混合盐类,由于硫氰酸盐等物质,能导致微生物中毒,不适合用厌氧耗氧等生物处理体系,需要与其他焦化工业废水分开处理。因此目前国内大部分采用HPF湿式氧化法对焦炉煤气脱硫的焦化厂对此脱硫液普遍采用喷洒在煤场,混入原料煤中重回焦炉。这种消极的处理方法后果非常严重,主要表现在以下几个方面:(1)处理量十分有限,在雨季根本无法进行添加;(2)对设备的腐蚀性很强,操作环境恶化;(3)对煤塔设备的检修工作无法正常进行;(4)增加炼焦过程中的能耗;(5)对场地的腐蚀严重;(6)有价值的化工原料没有得到很好的利用;(7)会随雨水进入排水系统,引发新的污染。
由此看来,采用往煤堆上进行喷洒脱硫液的方法是不可行的。并且脱硫废液中含有的硫氰酸根离子有强力的杀菌效果,无法进行生化处理,如何对脱硫脱氰废液处理及综合利用一直是困扰煤焦化企业的环保难题。
目前有脱硫废液提盐技术采用萃取法,该方法先将脱硫废液蒸发浓缩成混盐,然后用有机物萃取硫氰酸钠,剩下的硫代硫酸钠和硫酸钠为混盐,贴钱处理。该方法有如下缺点:随着环保压力增大,硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐为废固,无法处理,只能渗入焦化原煤中炼焦处理,增加煤气净化系统负荷的同时,对焦化化产后续设备造成严重腐蚀,减少使用寿命。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法。本发明可得到硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠三种产品,变废为宝,且得到的产品纯度较高,能得到较好的经济效益。
技术方案:为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
一种焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,对脱硫废液蒸发浓缩得到的混盐,利用有机溶剂进行萃取得到硫氰酸钠产品,在萃取过程中,采用全程氮气保护;硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐采用分步结晶法分离开,得到硫代硫酸钠产品和硫酸钠产品。包括以下步骤:
(1)一次蒸发:先对脱硫废液进行脱色处理,加入活性炭充分脱色后,过滤得到脱色液和固体废活性炭;对脱色液进行真空蒸发浓缩,浓缩后输送至结晶釜中,然后离心将固体混盐分离出来;
(2)析相:向固体混盐中加入有机溶剂进行析相分离,然后离心,得到离心液和离心固体,其中离心固体为含有硫代硫酸钠、硫酸钠、碳酸钠的混盐固体;
(3)蒸馏:对步骤(2)中离心液进行蒸馏,蒸馏得到的有机溶剂经冷凝后重新送入有机溶剂贮釜,剩余液体送入结晶釜中降温结晶,然后离心,得到硫氰酸钠产品;
(4)混盐固体溶解蒸发:对步骤(2)析相得到的混盐固体进行溶解,得到混盐溶解液;对混盐溶解液进行蒸发浓缩,得到蒸发浓缩液;
(5)硫代硫酸钠结晶:将步骤(4)得到的蒸发浓缩液输送至硫代结晶釜中降温结晶,控制温度45~65℃,然后送至硫代离心机中进行离心,得到的固体为粗品硫代硫酸钠;得到的离心滤液送入硫代离心液贮釜中控温,控制温度45~55℃,进行二次过滤,得到的固体为粗品硫代硫酸钠,离心滤液送入反应釜中;
(6)反应:向步骤(5)中的离心滤液中加入浓硫酸,反应完全后过滤,得反应液;
(7)硫酸钠浓缩:将步骤(6)中的反应液储罐中液体送至硫钠蒸发釜中蒸发浓缩,然后送至硫钠结晶釜中降温,降温后送至硫钠离心机中离心;离心得到的固体为硫酸钠产品,离心滤液返回硫钠蒸发釜中循环使用;
(8)硫代硫酸钠重结晶:将步骤(5)中得到的固体粗品硫代硫酸钠送入硫代溶解釜中溶解,过滤后送入硫代浓缩釜中蒸发浓缩,达到浓度后送入离心机中离心分离,固体为硫代硫酸钠产品,液体送回浓缩釜循环利用。
优选的,所述步骤(1),活性炭的使用量为废液量的2‰~3‰。
优选的,所述步骤(2),所述有机溶剂用量与硫氢酸钠的质量比为(3~4)m3/t。
优选的,所述步骤(3),有机溶剂为甲醇或乙醇。
优选的,所述步骤(3),剩余液体送入结晶釜中降温至25~30℃结晶。
优选的,所述步骤(1),所述固体废活性炭送煤场配煤,再次进行利用。
优选的,所述步骤(4),对步骤(2)析相得到的混盐固体加水进行溶解。
优选的,所述步骤(6),浓硫酸加入量是根据化验结果,根据碳酸钠、碳酸氢钠含量加等摩尔的浓硫酸。
优选的,所述步骤(7),将步骤(6)中的反应液储罐中液体送至硫酸钠蒸发釜中蒸发浓缩至70%~80%。
有益效果:与现有的技术相比,本发明的优点包括:
(1)有机溶剂萃取的方式分离硫氰酸钠的过程中,有机溶剂易燃易爆,本发明完善了萃取法的缺点,脱硫废液蒸发浓缩成的混盐在甲醇萃取过程中全程氮气保护,确保生产过程中不发生危险。硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐采用分步结晶法分离开,得到硫代硫酸钠产品和硫酸钠产品。
(2)本发明可得到硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠三种产品,且得到的产品纯度较高,能得到较好的经济效益。硫氰酸钠产品纯度达到96%左右;硫代硫酸钠产品纯度达到96%左右;硫酸钠产品中硫代硫酸钠含量≤0.5%,硫氰酸钠含量≤1%,满足销售要求。
(3)本发明与之前的工艺相比,将无法处理的固废混盐提纯为硫酸钠和硫代硫酸钠产品,变废为宝,实现资源再利用,符合国家环保政策要求。
(4)本发明彻底解决了废水转化为废固的问题,脱硫废液得到彻底的处理。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,将脱硫废液蒸发浓缩得到的混盐利用有机溶剂萃取得到硫氰酸钠产品,在萃取过程中,采用全程氮气保护,从离心机的进气口充入氮气进行保护,硫氰酸钠用有机溶剂萃取,有机溶剂容易起火爆炸,萃取得到的硫氰酸钠在离心过程中有高温环境,容易起火爆炸,故用氮气保护;硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐采用分步结晶法分离开,得到硫代硫酸钠产品和硫酸钠产品。包括以下步骤:
(1)一次蒸发:先对脱硫废液进行脱色处理,加入活性炭的使用量为废液量的2‰~3‰,充分脱色后,过滤得到脱色液和固体废活性炭;对脱色液进行真空蒸发浓缩,浓缩后输送至结晶釜中,然后离心将固体混盐分离出来;固体废活性炭送煤场配煤,再次进行利用;
(2)析相:按硫氰酸钠1t来计算,则有机溶剂的使用量为3m3,进行析相分离,然后离心,得到离心液和离心固体,其中离心固体为含有硫代硫酸钠、硫酸钠、碳酸钠,加酸将硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、水中残余的硫代硫酸钠等全部转化为硫酸钠,得到产品硫酸钠。
(3)蒸馏:对步骤(2)中离心液进行蒸馏,蒸馏得到的有机溶剂甲醇或乙醇经冷凝后重新送入有机溶剂贮釜,剩余液体送入结晶釜中降温至25℃结晶,然后离心,得到硫氰酸钠产品;
(4)混盐固体溶解蒸发:对步骤(2)析相得到的混盐固体加水进行溶解,得到混盐溶解液;对混盐溶解液进行蒸发浓缩,得到蒸发浓缩液;
(5)硫代硫酸钠结晶:将步骤(4)得到的蒸发浓缩液输送至硫代硫酸钠结晶釜中降温结晶,控制温度45~65℃,然后送至硫代硫酸钠离心机中进行离心,得到的固体为粗品硫代硫酸钠;得到的离心滤液送入硫代硫酸钠离心液贮釜中控温,控制温度45~55℃,进行二次过滤,得到的固体为粗品硫代硫酸钠,离心滤液送入反应釜中;
(6)反应:向步骤(5)中的离心滤液中加入浓硫酸,浓硫酸加入量是根据化验结果,根据碳酸钠、碳酸氢钠含量加等摩尔的浓硫酸,反应完全后过滤,得反应液;
(7)硫酸钠浓缩:将步骤(6)中的反应液储罐中液体送至硫酸钠蒸发釜中蒸发浓缩至70%~80%,然后送至硫酸钠结晶釜中降温至25~30℃,降温后送至硫酸钠离心机中离心;离心得到的固体为硫酸钠产品,离心滤液返回硫酸钠蒸发釜中循环使用;
(8)硫代硫酸钠重结晶:将步骤(5)中得到的固体粗品硫代硫酸钠送入硫代硫酸钠溶解釜中溶解,过滤后送入硫代硫酸钠浓缩釜中蒸发浓缩,达到浓度75%~85%后送入离心机中离心分离,固体为硫代硫酸钠产品,液体送回浓缩釜循环利用。
本发明可得到硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠三种产品,且得到的产品纯度较高,能得到较好的经济效益。硫氰酸钠产品纯度达到96%左右;硫代硫酸钠产品纯度达到96%左右;硫酸钠产品中硫代硫酸钠含量≤0.5%,硫氰酸钠含量≤1%,满足销售要求。
混盐经萃取将硫氰酸钠分离后,里面还含有其它杂质,比如硫膏、固体不溶物等,必须将其完全溶解,然后将杂质过滤后,再将溶解液蒸发浓缩然后分步结晶,才能得到初步的硫代硫酸钠产品,想要得到合格的硫代硫酸钠产品还需要进行硫代硫酸钠的重结晶才能得到。混盐溶解分步结晶将硫代硫酸钠分离后,其余液体中除了有硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠后,还有硫代硫酸钠,经加酸后,碳酸钠、碳酸氢钠与浓硫酸生成硫酸钠,硫代硫酸钠生成硫酸钠时会产生大量硫磺和二氧化硫,必须将硫磺过滤出来后,且对二氧化硫进行尾气回收后,再将反应后的液体送入硫酸钠蒸发环节,才能得到合格的硫酸钠产品。以上问题在本发明专利中均得到了有效解决。
Claims (10)
1.焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于,对脱硫废液蒸发浓缩得到的混盐,利用有机溶剂进行萃取得到硫氰酸钠产品,在萃取过程中,采用全程氮气保护;硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐采用分步结晶法分离开,得到硫代硫酸钠产品和硫酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)一次蒸发:先对脱硫废液进行脱色处理,加入活性炭充分脱色后,过滤得到脱色液和固体废活性炭;对脱色液进行真空蒸发浓缩,浓缩后输送至结晶釜中,然后离心将固体混盐分离出来;
(2)析相:向固体混盐中加入有机溶剂进行析相分离,然后离心,得到离心液和离心固体,其中离心固体为含有硫代硫酸钠、硫酸钠、碳酸钠的混盐固体;
(3)蒸馏:对步骤(2)中离心液进行蒸馏,蒸馏得到的有机溶剂经冷凝后重新送入有机溶剂贮釜,剩余液体送入结晶釜中降温结晶,然后离心,得到硫氰酸钠产品;
(4)混盐固体溶解蒸发:对步骤(2)析相得到的混盐固体进行溶解,得到混盐溶解液;对混盐溶解液进行蒸发浓缩,得到蒸发浓缩液;
(5)硫代硫酸钠结晶:将步骤(4)得到的蒸发浓缩液输送至硫代结晶釜中降温结晶,控制温度45~65℃,然后送至硫代离心机中进行离心,得到的固体为粗品硫代硫酸钠;得到的离心滤液送入硫代离心液贮釜中控温,控制温度45~55℃,进行二次过滤,得到的固体为粗品硫代硫酸钠,离心滤液送入反应釜中;
(6)反应:向步骤(5)中的离心滤液中加入浓硫酸,反应完全后过滤,得反应液;
(7)硫酸钠浓缩:将步骤(6)中的反应液储罐中液体送至硫钠蒸发釜中蒸发浓缩,然后送至硫钠结晶釜中降温,降温后送至硫钠离心机中离心;离心得到的固体为硫酸钠产品,离心滤液返回硫钠蒸发釜中循环使用;
(8)硫代硫酸钠重结晶:将步骤(5)中得到的固体粗品硫代硫酸钠送入硫代溶解釜中溶解,过滤后送入硫代浓缩釜中蒸发浓缩,达到浓度后送入离心机中离心分离,固体为硫代硫酸钠产品,液体送回浓缩釜循环利用。
3.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于,所述步骤(1),活性炭的使用量为废液量的2‰~3‰。
4.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于,所述步骤(2),所述有机溶剂用量与硫氢酸钠的质量比为(3~4)m3/t。
5.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方、根据权利法,其特征在于,所述步骤(3),有机溶剂为甲醇或乙醇。
6.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方、根据权利法,其特征在于,所述步骤(3),剩余液体送入结晶釜中降温至25~30℃结晶。
7.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于,所述步骤(1),所述固体废活性炭送煤场配煤,再次进行利用。
8.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于,所述步骤(4),对步骤(2)析相得到的混盐固体加水进行溶解。
9.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于,所述步骤(6),浓硫酸加入量是根据化验结果,根据碳酸钠、碳酸氢钠含量加等摩尔的浓硫酸。
10.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠的方法,其特征在于,所述步骤(7),将步骤(6)中的反应液储罐中液体送至硫酸钠蒸发釜中蒸发浓缩至70%~80%。
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